閉人久科设学院亚院 正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
閉南人久科学院W脆瑶院 目的和要求 >了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 >掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 >巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等 基本操作
目的和要求 ➢了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。 ➢掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 ➢巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等 基本操作
实验原理 閉人久科投学院亚院 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而 制得。 主反应： OH +HBr H2S04 Br +H20 副反应： H2S04 OH +H20 H2S04 2 OH H20
实验原理 主反应： 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而 制得。 副反应： OH H2 SO4 + H2O OH H2 SO4 2 O + H2O OH + HBr H2 SO4 Br + H2 O
实验原理 閉南人久科学院W脆院 溴化氢的来源： NaBr H2SO4 HBr NaHSO4 反应机理： OH H'fast Br COH2 +H20 slow Br SN2 reaction
实验原理 溴化氢的来源： 反应机理： NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 OH + H + OH2 + fast Br - slow Br + H2O SN2 reaction
实验用试剂 糊南人久科学院环镜院 各物质物理常数 >正丁醇，10.5g(13mL,0.14mol 药品名称分子量 熔点（℃） 沸点（℃） 密 度水溶解度(g/100m1) /(g/cm) >无水溴化钠，17g(0.165mol) 正丁醇 74.12 -88.9 117.25 0.8098 微溶于水 溴化钠 102.89 浓硫酸 1.84 易溶于水 >浓硫酸，18ml 正溴丁烷 137.03 -112 101.6 1.270-1.277 难溶于水，易溶于醇 和醚 >无水氯化钙 >饱和碳酸氢钠水溶液
实验用试剂 ➢正丁醇，10.5 g (13 mL, 0.14 mol) ➢无水溴化钠，17g (0.165 mol) ➢浓硫酸，18 mL ➢无水氯化钙 ➢饱和碳酸氢钠水溶液 各物质物理常数
实验装置 阴南人大科设学院环亚院 注意养成安全环保意识，废酸废碱 和有毒反应物不要随意丢弃，应置 于指定容器，统一无害化处理，形 成科学实验安全观念。 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置
实验装置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 注意养成安全环保意识，废酸废碱 和有毒反应物不要随意丢弃，应置 于指定容器，统一无害化处理，形 成科学实验安全观念
实验步骤 湖人久科投学院W脆院 100mL圆底烧瓶 18mL水 加热回流45min并时常振摇 振摇 改蒸馏装置，冷却后再加入一粒 18mL浓硫酸 沸石，加热蒸馏，将水和产物一 起蒸出，至馏出液澄清，馏出液 稍冷，继续振摇下 移至分液漏斗 13mL正丁醇 等体积水萃取 17g无水溴化钠 1-2粒沸石 水层 有机层 装冷凝管及气体吸收装置 等体积浓硫酸洗涤
实验步骤 100 mL圆底烧瓶 10 mL水 振摇 14 mL浓硫酸 稍冷，继续振摇下 9.2 mL正丁醇 13 g无水NaBr 1-2粒沸石 装冷凝管及气体吸收装置 18 mL 水 18 mL 浓硫酸 13 mL 正丁醇 17 g 无水溴化钠 加热回流45 min并时常振摇 改蒸馏装置，冷却后再加入一粒 沸石，加热蒸馏，将水和产物一 起蒸出，至馏出液澄清，馏出液 移至分液漏斗 10 mL水萃取 水层 有机层 4 mL浓硫酸洗涤 等体积水萃取 等体积浓硫酸洗涤
实验涉骤 閉人久科学院脆学院 水层 有机层 等体积水洗涤 洗涤 等体积饱和碳酸氢钠洗涤 等体积水洗涤 水层 有机层 无水氯化钙干燥 倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集99-103°C馏分 产物折光率：14401 产物称重或量体积，测折光率 密度：1.2758gmL
实验步骤 产物折光率：1.4401 密度：1.2758 g/mL 水层 有机层 洗涤 10 mL水 8 mL饱和碳酸氢钠水溶液 10 mL水 水层 有机层 无水氯化钙干燥 倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集99-103 C馏分 产物称重或量体积，测折光率 。 等体积水洗涤 等体积饱和碳酸氢钠洗涤 等体积水洗涤
注意事项 閉人久科投学院W脆院 >稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺 序，投料后，一定要混合均匀。 >反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全 部浸入吸收液，防止倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用 量应合理（不相工粘连，能液动，溶液澄清郎可）。 >最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染
注意事项 ➢稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺 序，投料后，一定要混合均匀。 ➢反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全 部浸入吸收液，防止倒吸。 ➢洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 ➢干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用 量应合理（不相互粘连，能滚动，溶液澄清即可）。 ➢最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染
閉人久科学院碗学院 思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？