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IF钢连铸坯表层夹杂物

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针对国内某厂以BOF-RH-CC流程生产的IF钢连铸坯,采用氧氮化学分析、光学显微镜分析、扫描电镜分析、能谱分析和金属原位统计分布分析等多种分析方法,综合分析了夹杂物的尺寸、数量、分布以及成分等.结果表明,非稳态浇铸下铸坯二次氧化严重,大型夹杂物增多;铸坯宽度1/4位置表层夹杂物数量高于边部和中部;随着距内弧表面距离的增加,Al系夹杂物平均粒度越来越小,大于10μm的夹杂物比例也越来越小;铸坯表层夹杂物含量和粒度明显高于铸坯内部,其中距内弧6 mm处夹杂物总数最多.
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D0L:10.13374/.issn1001-053x.2011.s1.036 第33卷增刊1 北京科技大学学报 Vol.33 Suppl.1 2011年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2011 IF钢连铸坯表层夹杂物 陈俊杰刘建华刘建飞庄昌凌 北京科技大学治金工程研究院,北京100083 ☒通信作者,E-mail:henjunjie(@sina.com 摘要针对国内某厂以BOF-RHCC流程生产的F钢连铸坯,采用氧氨化学分析、光学显微镜分析、扫描电镜分析、能谱分 析和金属原位统计分布分析等多种分析方法,综合分析了夹杂物的尺寸、数量、分布以及成分等.结果表明,非稳态浇铸下铸 坯二次氧化严重,大型夹杂物增多:铸坯宽度1/4位置表层夹杂物数量高于边部和中部:随着距内弧表面距离的增加,A!系夹 杂物平均粒度越来越小,大于10μ的夹杂物比例也越来越小;铸坯表层夹杂物含量和粒度明显高于铸坯内部,其中距内弧 6mm处夹杂物总数最多 关键词F钢:连铸坯:洁净度:夹杂物 分类号TF777.1 Inclusions in the surface layer of IF steel slab CHEN Jun-jie,LIU Jian-hua,LIU Jian-fei,ZHUANG Chang-Hing Research Institute of Metallurgical Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China orresponding author:E-mail:henjunjie@sina.com ABSTRACT The sizes,quantity,distribution,and compositions of inclusions in the surface layer of IF slab produced with the BOF- RH-CC process were synthetically studied by means of total oxygen and nitrogen content analysis,optical microscopy,scanning elec- tronic microscopy (SEM),energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS),and metal original position analysis (OPA).It is found that reoxidation is serious during the unsteady casting period,and the number of large size inclusions increases obviously:the number of in- clusions at the position of 1/4 in slab width is higher than that at the edge and the center of the slab;with the increase of the distance to the inner arc surface,the average size of the inclusions drops and the ratio of the inclusions larger than 10 um decreases;the number and size of inclusions in the surface layer are obviously larger than those in the inner of the slab,and the amount of inclusions at the position of 6 mm from the inner arc surface is the highest. KEY WORDS IF steel;continuous casting slab;cleanliness;inclusion IF钢(interstitial atom free steel),即无间隙原子 连铸坯表层不同厚度的夹杂物的种类、形态、数量和 钢,是采用T、Nb等强碳氨化合物形成元素,将超低 尺寸分布对于提高产品的质量具有重要意义[5] 碳钢中的C和N等间隙原子完全固定为碳氨化合物 1研究方法 的洁净铁素体钢.由于钢中没有间隙原子,使其具有 优越的深冲性能,而广泛应用于汽车面板生产1. 1.1工艺条件 除钢中的成分对F钢的性能具有显著的影响 某钢厂生产IF钢的流程为:KR法脱硫→210t 外,夹杂物对钢性能和表面质量均有很大的影响. 顶底复吹转炉→RH真空精炼→连铸.采用立弯式 特别是用于制造汽车外面板的冷轧薄板,除要求均 板坯连铸机进行浇铸,断面规格为1300mm× 匀的成型性外,对表面质量要求非常高,而薄板表面 230mm,正常拉速为1.2m·min-,平均过热度为 发现的线性或斑点缺陷一般是由铸坯中尤其是表层 30℃.实验浇次中间包钢水平均化学成分和企业内 中夹杂物造成的.为此了解F钢在不同浇铸阶段 控值见表1. 收稿日期:20110807

第 33 卷 增刊 1 2011 年 12 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 33 Suppl. 1 Dec. 2011 IF 钢连铸坯表层夹杂物 陈俊杰 刘建华 刘建飞 庄昌凌 北京科技大学冶金工程研究院,北京 100083 通信作者,E-mail: henjunjie@ sina. com 摘 要 针对国内某厂以 BOF--RH--CC 流程生产的 IF 钢连铸坯,采用氧氮化学分析、光学显微镜分析、扫描电镜分析、能谱分 析和金属原位统计分布分析等多种分析方法,综合分析了夹杂物的尺寸、数量、分布以及成分等. 结果表明,非稳态浇铸下铸 坯二次氧化严重,大型夹杂物增多; 铸坯宽度 1 /4 位置表层夹杂物数量高于边部和中部; 随着距内弧表面距离的增加,Al 系夹 杂物平均粒度越来越小,大于 10 μm 的夹杂物比例也越来越小; 铸坯表层夹杂物含量和粒度明显高于铸坯内部,其中距内弧 6 mm处夹杂物总数最多. 关键词 IF 钢; 连铸坯; 洁净度; 夹杂物 分类号 TF777. 1 Inclusions in the surface layer of IF steel slab CHEN Jun-jie ,LIU Jian-hua,LIU Jian-fei,ZHUANG Chang-ling Research Institute of Metallurgical Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China orresponding author: E-mail: henjunjie@ sina. com ABSTRACT The sizes,quantity,distribution,and compositions of inclusions in the surface layer of IF slab produced with the BOF￾RH-CC process were synthetically studied by means of total oxygen and nitrogen content analysis,optical microscopy,scanning elec￾tronic microscopy ( SEM) ,energy dispersive X-ray spectroscopy ( EDS) ,and metal original position analysis ( OPA) . It is found that reoxidation is serious during the unsteady casting period,and the number of large size inclusions increases obviously; the number of in￾clusions at the position of 1 /4 in slab width is higher than that at the edge and the center of the slab; with the increase of the distance to the inner arc surface,the average size of the inclusions drops and the ratio of the inclusions larger than 10μm decreases; the number and size of inclusions in the surface layer are obviously larger than those in the inner of the slab,and the amount of inclusions at the position of 6 mm from the inner arc surface is the highest. KEY WORDS IF steel; continuous casting slab; cleanliness; inclusion 收稿日期: 2011--08--07 IF 钢( interstitial atom free steel) ,即无间隙原子 钢,是采用 Ti、Nb 等强碳氮化合物形成元素,将超低 碳钢中的 C 和 N 等间隙原子完全固定为碳氮化合物 的洁净铁素体钢. 由于钢中没有间隙原子,使其具有 优越的深冲性能,而广泛应用于汽车面板生产[1--4]. 除钢中的成分对 IF 钢的性能具有显著的影响 外,夹杂物对钢性能和表面质量均有很大的影响. 特别是用于制造汽车外面板的冷轧薄板,除要求均 匀的成型性外,对表面质量要求非常高,而薄板表面 发现的线性或斑点缺陷一般是由铸坯中尤其是表层 中夹杂物造成的. 为此了解 IF 钢在不同浇铸阶段 连铸坯表层不同厚度的夹杂物的种类、形态、数量和 尺寸分布对于提高产品的质量具有重要意义[5--6]. 1 研究方法 1. 1 工艺条件 某钢厂生产 IF 钢的流程为: KR 法脱硫→210 t 顶底复吹转炉→RH 真空精炼→连铸. 采用立弯式 板坯 连 铸 机 进 行 浇 铸,断 面 规 格 为 1 300 mm × 230 mm,正常拉速为 1. 2 m·min - 1 ,平均过热度为 30 ℃ . 实验浇次中间包钢水平均化学成分和企业内 控值见表 1. DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.s1.036

◆174 北京科技大学学报 第33卷 表1F钢中间包钢水化学成分(质量分数) Table 1 Composition of IF steel in Tundish 项目 C Si Mn Al, Als Ti 平均值 0.0023 0.0052 0.11 0.011 0.005 0.0273 0.0262 0.056 企业内控值 ≤0.0025 ≤0.010 0.08-0.20 ≤0.015 ≤0.012 0.02-0.06 0.05-0.08 1.2取样方法 场发射扫描电子显微镜观察典型夹杂物的形貌和尺 本浇次共5个炉次,取了第一炉、第二炉、第三 寸,并用X射线能谱仪分析夹杂物成分 炉和最后一炉对应的连铸坯(分别编号为1”、2”、3、 1.3.4原位统计分布分析 4.在每段铸坯宽度上的边部、四分之一处、中部 采用北京纳克分析仪器公司制作的原位统计分 的内弧侧分别切取原位分析试样、金相样,以及在铸 布分析仪(OPA-100),对试样表面进行走行扫描, 坯内部取氧氨分析样,具体取样如图1所示.原位 分析测定该表层试样非金属夹杂物.OPA分析仪每 分析试样共12个,尺寸为60mm×80mm×40mm, 次走行扫描分析的面积为40mm×60mm,扫描速度 分析表面为距离内弧3mm处,其中对2"坯四分之 为1mms,行间距为2mm,火花探针放电斑点直 处的试样分别分析距内弧3、4、5和6mm的表面. 径为1um,激发深度为9~20um.使用OPA软件, 金相样共72个,分别观察各炉次各位置距内弧3~ 统计分析扫描表面异常信号的净强度和其出现频 8mm的表面.另外,在铸坯内部(距内弧约40mm) 度,可以获得夹杂物的含量和粒度分布,其表达 取金相样作对比分析. 式n如下: 内弧3mm w(Al)=1u(Al)oal×(I'-1o)×P'/八Io×Ptad) 拉坏方向 (1) 原位分析拘描表面 D=x1+Do (2) t 导 式中,u(A)为Al系夹杂物的质量分数,(A山)a 为钢中全铝含量,I为异常火花强度,1。为总体平均 10咖u可 强度,P为异常频数,P为火花总频数,D为夹杂物 金相样 80g1 粒径,D。为夹杂物粒径阈值,12为常数项. 60 mm 2实验结果及讨论 图1铸坯试样切取示意图 Fig.1 Schematic diagram for sampling in slab 2.1T[0]和[N]分析 F钢在进行了铝脱氧后,溶解在钢液中的溶解 1.3分析方法 氧很低而且波动很小,结合氧以内生和外来夹杂物 1.3.1T[0]和[N]含量分析 的形式分散于钢中.因此,理论上可以用T[O]来代 T[O]含量检测采用脉冲加热惰气熔融一红外 表钢中显微夹杂物的水平. 线吸收法(GB/T11261一2006,[N]含量检测采用 图2为4个坯次平均T[0]和[N]含量的变化. 惰性气体熔融热导法(GB/T20124一2006),由国家 同一个坯次的铸坯在边部、四分之一处和中部的T 钢铁材料分析测试中心完成 [0]和[N]含量比较均匀.从图中可以看出,2"坯的 1.3.2金相法分析 T[0]和[N]含量出现异常,分别达到了47×10-6和 在光学显微镜下观察和统计夹杂物的数量、尺 47.3×10-6,这是由于非稳态浇铸造成的.现场取 寸分布.对所有金相试样进行粗磨、细磨和抛光后, 样分析2坯次的中间包钢水[N]为16×10-6,在正 在金相显微镜放大倍数500倍下,各观察100个视 常控制范围:而在浇铸进行时,出现了漏钢预报报 场,用直线法对不同粒径夹杂物的数量进行统计. 警,系统自己启动了“Sticking”(拉速立即降到 最后计算出单位面积上当量直径为7m的夹杂物 0.3mmin-l,维持40s后升至0.7mmin-1,然后按 的个数. 正常操作提升速度至正常拉速1.2mmin';并进行 1.3.3扫描电镜和能谱仪分析 结晶器换渣操作),造成不能稳定浇铸,使得钢水易 对表面抛光好的金相试样,用“Zeiss Ultra55” 与空气接触,二次氧化严重,而且钢液波动加剧了卷

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 表 1 IF 钢中间包钢水化学成分( 质量分数) Table 1 Composition of IF steel in Tundish % 项目 C Si Mn P S Alt AlS Ti 平均值 0. 002 3 0. 005 2 0. 11 0. 011 0. 005 0. 027 3 0. 026 2 0. 056 企业内控值 ≤0. 002 5 ≤0. 010 0. 08 ~ 0. 20 ≤0. 015 ≤0. 012 0. 02 ~ 0. 06 — 0. 05 ~ 0. 08 1. 2 取样方法 本浇次共 5 个炉次,取了第一炉、第二炉、第三 炉和最后一炉对应的连铸坯( 分别编号为 1# 、2# 、3# 、 4# ) . 在每段铸坯宽度上的边部、四分之一处、中部 的内弧侧分别切取原位分析试样、金相样,以及在铸 坯内部取氧氮分析样,具体取样如图 1 所示. 原位 分析试样共 12 个,尺寸为 60 mm × 80 mm × 40 mm, 分析表面为距离内弧 3 mm 处,其中对 2# 坯四分之 一处的试样分别分析距内弧 3、4、5 和 6 mm 的表面. 金相样共 72 个,分别观察各炉次各位置距内弧 3 ~ 8 mm 的表面. 另外,在铸坯内部( 距内弧约 40 mm) 取金相样作对比分析. 图 1 铸坯试样切取示意图 Fig. 1 Schematic diagram for sampling in slab 1. 3 分析方法 1. 3. 1 T[O]和[N]含量分析 T[O]含量检测采用脉冲加热惰气熔融--红外 线吸收法( GB /T 11261—2006) ,[N]含量检测采用 惰性气体熔融热导法( GB /T 20124—2006) ,由国家 钢铁材料分析测试中心完成. 1. 3. 2 金相法分析 在光学显微镜下观察和统计夹杂物的数量、尺 寸分布. 对所有金相试样进行粗磨、细磨和抛光后, 在金相显微镜放大倍数 500 倍下,各观察 100 个视 场,用直线法对不同粒径夹杂物的数量进行统计. 最后计算出单位面积上当量直径为 7 μm 的夹杂物 的个数. 1. 3. 3 扫描电镜和能谱仪分析 对表面抛光好的金相试样,用“Zeiss Ultra 55” 场发射扫描电子显微镜观察典型夹杂物的形貌和尺 寸,并用 X 射线能谱仪分析夹杂物成分. 1. 3. 4 原位统计分布分析 采用北京纳克分析仪器公司制作的原位统计分 布分析仪( OPA--100) ,对试样表面进行走行扫描, 分析测定该表层试样非金属夹杂物. OPA 分析仪每 次走行扫描分析的面积为 40 mm × 60 mm,扫描速度 为 1 mm·s - 1 ,行间距为 2 mm,火花探针放电斑点直 径为 1 μm,激发深度为 9 ~ 20 μm. 使用 OPA 软件, 统计分析扫描表面异常信号的净强度和其出现频 度,可以获得夹杂物的含量和粒度分布,其表达 式[7--9]如下: w( Al) = w( Al) total × ( I' - I0 ) × P' /( I0 × Ptotal ) ( 1) D = t2 t1 × I + D0 ( 2) 式中,w( Al) 为 Al 系夹杂物的质量分数,w( Al) total 为钢中全铝含量,I'为异常火花强度,I0为总体平均 强度,P'为异常频数,Ptotal为火花总频数,D 为夹杂物 粒径,D0为夹杂物粒径阈值,t1、t2 为常数项. 2 实验结果及讨论 2. 1 T[O]和[N]分析 IF 钢在进行了铝脱氧后,溶解在钢液中的溶解 氧很低而且波动很小,结合氧以内生和外来夹杂物 的形式分散于钢中. 因此,理论上可以用 T[O]来代 表钢中显微夹杂物的水平. 图 2 为 4 个坯次平均 T[O]和[N]含量的变化. 同一个坯次的铸坯在边部、四分之一处和中部的 T [O]和[N]含量比较均匀. 从图中可以看出,2# 坯的 T[O]和[N]含量出现异常,分别达到了 47 × 10 - 6 和 47. 3 × 10 - 6 ,这是由于非稳态浇铸造成的. 现场取 样分析 2# 坯次的中间包钢水[N]为 16 × 10 - 6 ,在正 常控制范围; 而在浇铸进行时,出现了漏钢预报报 警,系 统 自 己 启 动 了“Sticking”( 拉 速 立 即 降 到 0. 3 m·min - 1 ,维持 40 s 后升至 0. 7 m·min - 1 ,然后按 正常操作提升速度至正常拉速 1. 2 m·min - 1 ; 并进行 结晶器换渣操作) ,造成不能稳定浇铸,使得钢水易 与空气接触,二次氧化严重,而且钢液波动加剧了卷 ·174·

增刊1 陈俊杰等:F钢连铸坯表层夹杂物 ·175· 渣.从现场的成分分析结果得出,中间包到连铸坯 过程2"坯的[N]含量增加了31×10-6,根据文献 题边部 [10]中公式可计算得到吸氧量约为75×10-6.由 1/4 L」中部 于二次氧化产物较大,上浮去除了一部分,所以这部 分增氧未能在相应试样的T[0]中显现出来).但 是最终铸坯中的T[O]和[N]还是远远超出了F钢 的成分控制要求.说明做到稳态下浇铸,加强保护 浇铸措施,对提高钢水洁净度有重要作用. 50 14 24 3为 44 图3不同坯次铸坯的显微夹杂物数量 40 Fig.3 Amounts of the micro-inclusions in different slabs 30- 60 酒1 2 ☑%3 15 4) 114 41 试样 图2不同坯次T[0]和[N]的含量 Fig.2 Contents of T[O]and [N]in different slabs 10 其他坯次T[O]和[N]都控制在正常范围,平均 3 35 T[0]为19.3×10-6,[N]为27×10-6.但是和国内 5.771010-]5 >15 夹杂物粒径μm 外先进厂家生产的F钢比,[N]含量的控制还有一 图4不同坯次铸坯的显微夹杂物粒径分布 定的差距,应进一步做好控氨措施 Fig.4 Size distributions of the inclusions in different slabs 2.2金相法统计结果及讨论 采用传统“数夹杂”的方法,统计了4个坯次不 图5是距内弧表面3~8mm处的夹杂物数量变 同位置的72个金相试样,得到了显微夹杂数量和尺 化以及和铸坯内部的比较.其中6mm表面夹杂物 寸的分布情况,如图3~5所示. 数量最多,为5.85mm-2,其次是3mm表面,为 从图3可以看出,1铸坯,即头坯的表层夹杂物 5.31mm-2;铸坯表层显微夹杂物数量平均为 数量最多,平均数量为7.4mm2,其他坯次的表层 4.9mm2,而铸坯内部为2.70mm-2.其中大于 夹杂物数量均在4.5mm2以下.夹杂物数量的变化 10μm的夹杂物数量的变化趋势和总体夹杂物数量 规律和T[0]的变化并不完全对应.分析原因可能 变化一致,铸坯表层大于10um的夹杂物数量平均 是:氧氨分析试样取自铸坯内部,反映铸坯的总体情 为0.314mm-2,内部平均为0.095mm-2.说明较大 况,并不能完全代表表层情况:不同大小的夹杂物对 夹杂主要分布在铸坯表层 T[0]值的贡献不同等.从图中还可以看出,各坯次 0.6 夹杂物微革 铸坯的四分之一位置的显微夹杂物数量都高于边部 -->10m数量 0.4 和中部. 0.2 图4是夹杂物的粒径分布情况.小于3μm的 夹杂物所占比例最大,达到53%.随着夹杂物粒 径的递增,其所占比例递减.头坯和其它坯次比 半 4 -0.2 较:头坯小于3μm夹杂物所占比例最小,而随着 粒度的增大,头坯中的夹杂物相对其他坯次越来 -0.4 6 7 8。内部 越多,大于15μm的夹杂物还有2.5%,其他坯次 比内弧表比离m 则都小于0.5%.计算得到铸坯表层夹杂物的平 图5距内弧不同距离的夹杂物数量分布 均粒径为3.60um,而铸坯内部夹杂物的平均粒度 Fig.5 Variation of the inclusion amount with the distance from the 为2.95um. inner surface to the center of slabs

增刊 1 陈俊杰等: IF 钢连铸坯表层夹杂物 渣. 从现场的成分分析结果得出,中间包到连铸坯 过程 2# 坯的[N]含量增加了 31 × 10 - 6 ,根据文献 [10]中公式可计算得到吸氧量约为 75 × 10 - 6 . 由 于二次氧化产物较大,上浮去除了一部分,所以这部 分增氧未能在相应试样的 T[O]中显现出来[11]. 但 是最终铸坯中的 T[O]和[N]还是远远超出了 IF 钢 的成分控制要求. 说明做到稳态下浇铸,加强保护 浇铸措施,对提高钢水洁净度有重要作用. 图 2 不同坯次 T[O]和[N]的含量 Fig. 2 Contents of T[O]and [N]in different slabs 其他坯次 T[O]和[N]都控制在正常范围,平均 T[O]为 19. 3 × 10 - 6 ,[N]为 27 × 10 - 6 . 但是和国内 外先进厂家生产的 IF 钢比,[N]含量的控制还有一 定的差距,应进一步做好控氮措施. 2. 2 金相法统计结果及讨论 采用传统“数夹杂”的方法,统计了 4 个坯次不 同位置的 72 个金相试样,得到了显微夹杂数量和尺 寸的分布情况,如图 3 ~ 5 所示. 从图 3 可以看出,1# 铸坯,即头坯的表层夹杂物 数量最多,平均数量为 7. 4 mm - 2 ,其他坯次的表层 夹杂物数量均在 4. 5 mm - 2 以下. 夹杂物数量的变化 规律和 T[O]的变化并不完全对应. 分析原因可能 是: 氧氮分析试样取自铸坯内部,反映铸坯的总体情 况,并不能完全代表表层情况; 不同大小的夹杂物对 T[O]值的贡献不同等. 从图中还可以看出,各坯次 铸坯的四分之一位置的显微夹杂物数量都高于边部 和中部. 图 4 是夹杂物的粒径分布情况. 小于 3 μm 的 夹杂物所占比例最大,达到 53% . 随着夹杂物粒 径的递增,其所占比例递减. 头坯和其它坯次比 较: 头坯小于 3 μm 夹杂物所占比例最小,而随着 粒度的增大,头坯中的夹杂物相对其他坯次越来 越多,大于 15 μm 的夹杂物还有 2. 5% ,其他坯次 则都小于 0. 5% . 计算得到铸坯表层夹杂物的平 均粒径为 3. 60 μm,而铸坯内部夹杂物的平均粒度 为2. 95 μm. 图 3 不同坯次铸坯的显微夹杂物数量 Fig. 3 Amounts of the micro-inclusions in different slabs 图 4 不同坯次铸坯的显微夹杂物粒径分布 Fig. 4 Size distributions of the inclusions in different slabs 图 5 是距内弧表面 3 ~ 8 mm 处的夹杂物数量变 化以及和铸坯内部的比较. 其中 6 mm 表面夹杂物 数量最多,为 5. 85 mm - 2 ,其 次 是 3 mm 表 面,为 5. 31 mm - 2 ; 铸 坯 表 层 显 微 夹 杂 物 数 量 平 均 为 图 5 距内弧不同距离的夹杂物数量分布 Fig. 5 Variation of the inclusion amount with the distance from the inner surface to the center of slabs 4. 9 mm - 2 ,而 铸 坯 内 部 为 2. 70 mm - 2 . 其 中 大 于 10 μm的夹杂物数量的变化趋势和总体夹杂物数量 变化一致,铸坯表层大于 10 μm 的夹杂物数量平均 为 0. 314 mm - 2 ,内部平均为 0. 095 mm - 2 . 说明较大 夹杂主要分布在铸坯表层. ·175·

·176 北京科技大学学报 第33卷 2.3原位统计结果及讨论 5m粒径区间所占比例最大,为32.33%,其次为104m比例 5.6叶 12.0 杂物全部为A1203,其他夹杂物忽略不计,则可以计 11.5 算出钢中结合[0]约为11.2×10-6.在进行铝脱氧 5.5 11.0 后,钢中的自由[0]一般在5×10-6以下,所以可以 5.4 10.5 得到钢中T[0]含量约为16.2×10-6.这比氧氨分 5.3 10.0 析结果得到的钢中T[O]含量小.而氧氨分析精确 52 95 安 性较高,由此可以判断,原位统计分析得到的A山系 5.1 9.0 夹杂含量的结果比实际值偏小.从图6中可以看 4 5 距内弧表面距离mm 出,由于二次氧化和卷渣加剧,2铸坯的平均A1系 图9距内弧不同距离的A1系夹杂物粒度 夹杂物含量比其他铸坯相应位置的都高,上升了约 Fig.9 Size of the aluminum inclusions with the distance from the in- 11×10-6,这与铸坯中T[0]和[N]含量的变化规律 ner surface to the center of slabs 一致.各坯次铸坯四分之一位置的A山系夹杂物含 量均高于边部和中部,这和金相法统计的结果一致. 从图9可以看出,随着距内弧表面距离的增加, 原位统计得到A山系夹杂物的平均粒度为 其Al系夹杂物平均粒径越来越小,大于10umAl 5.19μm,比金相法的统计结果大1.59um.其中3~ 系夹杂物所占比例也越来越小,两者变化规律一致

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 2. 3 原位统计结果及讨论 对距内弧 3 mm 表面进行原位分析扫描后,用 OPA 软件统计异常火花的强度和出现的频数,可以 计算得 Al 系夹杂物的含量以及粒度,如图 6 ~ 7 所示. 图 6 不同坯次铸坯的 Al 夹杂物含量 Fig. 6 Contents of the aluminum inclusions in different slabs 图 7 不同坯次铸坯的 Al 夹杂物粒径分布 Fig. 7 Size distributions of the aluminum inclusions in different slabs 计算得到铸坯表层 Al 系夹杂物平均为 23. 8 × 10 - 6 . 钢中夹杂物以 Al2O3 夹杂为主,假设 Al 系夹 杂物全部为 Al2O3,其他夹杂物忽略不计,则可以计 算出钢中结合[O]约为 11. 2 × 10 - 6 . 在进行铝脱氧 后,钢中的自由[O]一般在 5 × 10 - 6 以下,所以可以 得到钢中 T[O]含量约为 16. 2 × 10 - 6 . 这比氧氮分 析结果得到的钢中 T[O]含量小. 而氧氮分析精确 性较高,由此可以判断,原位统计分析得到的 Al 系 夹杂含量的结果比实际值偏小. 从图 6 中可以看 出,由于二次氧化和卷渣加剧,2# 铸坯的平均 Al 系 夹杂物含量比其他铸坯相应位置的都高,上升了约 11 × 10 - 6 ,这与铸坯中 T[O]和[N]含量的变化规律 一致. 各坯次铸坯四分之一位置的 Al 系夹杂物含 量均高于边部和中部,这和金相法统计的结果一致. 原位 统 计 得 到 Al 系 夹 杂 物 的 平 均 粒 度 为 5. 19 μm,比金相法的统计结果大 1. 59 μm. 其中3 ~ 5 μm 粒径区间所占比例最大,为 32. 33% ,其次为 < 3 μm,占 30. 92% . 10 ~ 15 μm 和 15 ~ 25 μm 粒径区 间所占比例分别达到 4% 、4. 75% ,比金相法统计结 果高很多,故算得的平均粒度更大. 对比两种方法 的结果可知: 小于 3 μm 的小夹杂物产生的光谱信号 强度太弱,OPA 对其采集和解析的能力和精度不 够,故检测到的细小夹杂物较少. 这也是造成原位 分析得到的 Al 系夹杂含量的比实际值偏小的原因. 同金相法结果一样,随着粒径的增大,1# 坯相应的 Al 系夹杂物比例相对越来越高. 1# 坯的 Al 系夹杂 物平均粒度为 5. 54 μm,比总体平均粒度大 6. 7% . 图 8 ~ 9 是 2# 坯 1 /4 处距离内弧表面 3 ~ 6 mm 处的原位统计分布分析结果. 在距内弧 3 mm 表面 处,Al 系夹杂物含量最高,为 42 × 10 - 6 ,4 和 5 mm 依次降低,分别为35 × 10 - 6 和30 × 10 - 6 . 而6 mm 处 含量又增加,为 37 × 10 - 6 . 图 8 距内弧不同距离的 Al 系夹杂物含量 Fig. 8 Content of the aluminum inclusions with the distance from the inner surface to the center of slabs 图 9 距内弧不同距离的 Al 系夹杂物粒度 Fig. 9 Size of the aluminum inclusions with the distance from the in￾ner surface to the center of slabs 从图 9 可以看出,随着距内弧表面距离的增加, 其 Al 系夹杂物平均粒径越来越小,大于 10 μm Al 系夹杂物所占比例也越来越小,两者变化规律一致. ·176·

增刊1 陈俊杰等:F钢连铸坯表层夹杂物 ·177· 在3mm表面Al系夹杂物的平均粒径最大,为 此类复合型夹杂物(图10(d))的中心是细小 5.61μm,从3到6mm逐渐减小,在6mm处为 的A山,03,外围多是方形TiN,少数为多边形TN. 5.28um.在3mm表面处,大于10μm的夹杂物所 AL,O3是TiN的异质形核中心,钢中的Ti和N是在 占比例为12.34%,到6mm处降到9.5%. A山2O3基础上形成TN并长大的.这类夹杂物尺寸 2.4典型夹杂物分析 较小,多数在5m以下,在钢中大量分布 铸坯中典型夹杂物的形貌如图10所示,主要有 (3)纯TiN夹杂物. 以下几种类型: 这也是在铸坯中普遍存在的夹杂物类型之一 (1)纯A山,03夹杂物 (图10(e)),尺寸较小,一般在2~5m不等,基本 这是F钢中最普遍存在的一类夹杂物,有3 是以立方体存在的.TN夹杂物在钢液中不容易生 种形式:群络状(图10(a)),主要是颗粒状夹杂物 成,只有在凝固过程中由于温度降低,TN在钢中过 聚集长大而成,尺寸较大,有些可达100μm,在头 饱和度降低,加上T在凝固前沿的偏析升高,在凝 坯表层分布较多;颗粒状(图10(b)),尺寸较小, 固前沿直接析出[ 一般在10μm以内,数量众多,主要为脱氧产物; (4)Al203-Ti02系复合夹杂物 块状(图10(c)),尺寸较大,形状不规则,可能来 这类夹杂物在铸坯中并不多,主要是二次氧化 自于钢水二次氧化的产物和水口结瘤物.较大的 的产物,延展性较低,尺寸多数在10um以下.夹 A山,03在轧制过程中会形成夹杂物带,对质量影响 杂物中含Ti量不高,图10()中夹杂物颜色为灰色 很大. 部分Ti的原子数分数为27.58%,黑色部分Ti的原 (2)A山,03-TiN复合夹杂物 子数分数为7.63%. 20 um 15m (e) 1um 2 um 2 pm 图10铸坯中典型夹杂物形貌.(a)群络状AL203:(b)颗粒状AL203:(c)块状A山203;(d)AL203-TiN:(e)纯TN:(DAL203-TO2 Fig.10 Morphologies of typical inclusions in slabs:a)cluster type Al20:(b)granular type Al2O3:(c)blocky type Al2O:d)Al2O,TiN:e) pure TiN:(f)Al2O-TiO2 3结论 6mm处夹杂数量最多.铸坯表层大于l0um的夹 杂物数量明显高于内部. (1)正常浇铸时铸坯中平均T[0]为19.3× (3)原位统计分布分析得到铸坯表层A1系夹 10-6,平均[N]为27×10-6,符合内控要求.不稳定 杂物平均为23.8×10-6,平均粒度为5.19μm.铸 浇铸下,二次氧化严重,钢中T[0]和[N]急剧增加. 坯1/4位置夹杂物含量高于边部和中部.随着距内 (2)金相统计得到头坯表层夹杂物数量最多, 弧表面距离的增加,A!系夹杂物平均粒度越来越 平均为7.4mm2,其他坯次在4.5mm-2以下.夹杂 小,大于10m的夹杂物比例也越来越小. 物平均粒度为3.6μm,随着夹杂物粒径的递增,其 (4)铸坯表层含有大量的A山,03夹杂物,有些 所占比例递减,头坯中大夹杂数量最多.铸坯1/4 呈群络状,尺寸较大,可达100um,其中在头坯中出 位置表层夹杂物数量高于边部和中部,厚度方向在 现最多.铸坯中出现较多的还有A山,O3-TN复合夹

增刊 1 陈俊杰等: IF 钢连铸坯表层夹杂物 在 3 mm 表面 Al 系 夹 杂 物 的 平 均 粒 径 最 大,为 5. 61 μm,从 3 到 6 mm 逐 渐 减 小,在 6 mm 处 为 5. 28 μm. 在 3 mm 表面处,大于 10 μm 的夹杂物所 占比例为 12. 34% ,到 6 mm 处降到 9. 5% . 2. 4 典型夹杂物分析 铸坯中典型夹杂物的形貌如图 10 所示,主要有 以下几种类型: ( 1) 纯 Al2O3 夹杂物. 这是 IF 钢中最普遍存在的一类夹杂物,有 3 种形式: 群络状( 图 10( a) ) ,主要是颗粒状夹杂物 聚集长大而成,尺寸较大,有些可达 100 μm,在头 坯表层分布较多; 颗粒状( 图 10 ( b) ) ,尺寸较小, 一般在 10 μm 以内,数量众多,主要为脱氧产物; 块状( 图 10( c) ) ,尺寸较大,形状不规则,可能来 自于钢水二次氧化的产物和水口结瘤物. 较大的 Al2O3 在轧制过程中会形成夹杂物带,对质量影响 很大. ( 2) Al2O3 --TiN 复合夹杂物. 此类复合型夹杂物( 图 10( d) ) 的中心是细小 的 Al2O3,外围多是方形 TiN,少数为多边形 TiN. Al2O3 是 TiN 的异质形核中心,钢中的 Ti 和 N 是在 Al2O3 基础上形成 TiN 并长大的. 这类夹杂物尺寸 较小,多数在 5 μm 以下,在钢中大量分布. ( 3) 纯 TiN 夹杂物. 这也是在铸坯中普遍存在的夹杂物类型之一 ( 图 10( e) ) ,尺寸较小,一般在 2 ~ 5 μm 不等,基本 是以立方体存在的. TiN 夹杂物在钢液中不容易生 成,只有在凝固过程中由于温度降低,TiN 在钢中过 饱和度降低,加上 Ti 在凝固前沿的偏析升高,在凝 固前沿直接析出[12]. ( 4) Al2O3 --TiO2 系复合夹杂物. 这类夹杂物在铸坯中并不多,主要是二次氧化 的产物,延展性较低,尺寸多数在 10 μm 以下. 夹 杂物中含 Ti 量不高,图 10( f) 中夹杂物颜色为灰色 部分 Ti 的原子数分数为 27. 58% ,黑色部分 Ti 的原 子数分数为 7. 63% . 图 10 铸坯中典型夹杂物形貌 . ( a) 群络状 Al2O3 ; ( b) 颗粒状 Al2O3 ; ( c) 块状 Al2O3 ; ( d) Al2O3 --TiN; ( e) 纯 TiN; ( f) Al2O3 --TiO2 Fig. 10 Morphologies of typical inclusions in slabs: ( a) cluster type Al2O3 ; ( b) granular type Al2O3 ; ( c) blocky type Al2O3 ; ( d) Al2O3 -TiN; ( e) pure TiN; ( f) Al2O3 -TiO2 3 结论 ( 1) 正常浇铸时铸坯中平均 T[O]为 19. 3 × 10 - 6 ,平均[N]为 27 × 10 - 6 ,符合内控要求. 不稳定 浇铸下,二次氧化严重,钢中 T[O]和[N]急剧增加. ( 2) 金相统计得到头坯表层夹杂物数量最多, 平均为 7. 4 mm - 2 ,其他坯次在 4. 5 mm - 2 以下. 夹杂 物平均粒度为 3. 6 μm,随着夹杂物粒径的递增,其 所占比例递减,头坯中大夹杂数量最多. 铸坯 1 /4 位置表层夹杂物数量高于边部和中部,厚度方向在 6 mm 处夹杂数量最多. 铸坯表层大于 10 μm 的夹 杂物数量明显高于内部. ( 3) 原位统计分布分析得到铸坯表层 Al 系夹 杂物平均为 23. 8 × 10 - 6 ,平均粒度为 5. 19 μm. 铸 坯 1 /4 位置夹杂物含量高于边部和中部. 随着距内 弧表面距离的增加,Al 系夹杂物平均粒度越来越 小,大于 10 μm 的夹杂物比例也越来越小. ( 4) 铸坯表层含有大量的 Al2O3 夹杂物,有些 呈群络状,尺寸较大,可达 100 μm,其中在头坯中出 现最多. 铸坯中出现较多的还有 Al2O3 --TiN 复合夹 ·177·

◆178 北京科技大学学报 第33卷 杂物和纯TN夹杂物,尺寸较小.还存在少量 [7]Gao H B.Jia Y H,Li M L.Research on original position statistic Al,03一Ti02系复合夹杂物 distribution analysis model for grain size of aluminium inclusion in steel.Metall Anal,2009.29(5):1 (高宏斌,贾云海,李美玲.钢中铝夹杂物粒度的金属原位统 参考文献 计分布分析模型研究.治金分析,2009,29(5):1) [1]Takechi H.Metallurgical Aspects on interstitial free sheet steel [8]Wang HZ.Original position statistic distribution analysis.Sci from industrial viewpoints.IS//Int,1994,34(1):1 China Ser B,2002,32(6:481 [2]Zhao H.Wang X J.Development and production of interstitial free (王海舟.原位统计分布分析.中国科学:B辑,2002,32(6): steel.Res Iron Steel,1993,(1):49 481) (赵辉,王先进.无间隙原子钢的生产和发展.钢铁研究, [9]Zhan XX.Jia Y H,Chen J W.Size determination of aluminum 1993.(1):49) inclusions in steel by original position statistic distribution analysis [3]Wang X J.Ru Z.Ma Y W.Present of automotive sheet produc- technique.Metall Anal,2009.29(4):1 tion and progress in research work in China.Iron Steel,1998.33 (张秀鑫,贾云海,陈吉文.钢中铝夹杂物粒径的原位统计分 (10):68 布分析.冶金分析,2009,29(4):1) (王先进,茹铮,马衍伟.我国汽车用钢板的现状和研究发展. [10]Cai KK.Casting and Solidification.Beijing:Metallurgical In- 钢铁,1998.,33(10):68) dustry Press.1994:16) [4]Jungreithmeier A.Pissenberger E.Burgstaller K.et al.Produc- (蔡开科.浇注与凝固.北京:治金工业出版社.1991:16) tion of ULC IF steel Grades at Voest-Alpine Stahl GmbH.fron [11]Liu J H,Bao Y P,Bo F H.Investigation on the cleanliness of Steel Technol,1996.1(4):41 40Cr produced with EAF-AF-CC route.J Univ Sci Technol Bei- [5]Yuan F M.Wang X H.Cleanliness of interstitial-free slabs pro- img,2005,27(12):99 duced in different casting stages.Unis Sci Technol Beijing, (刘建华,包燕平,薄风华.EAF-LFCC流程生产40Cr钢的 2005.27(4):436-440. 洁净度研究.北京科技大学学报,2005,27(12):99) (袁方明,王新华.不同浇铸阶段F钢连铸板坯洁净度研究. [12]Wang M,Bao Y P.Cui H.Generation mechanism of Al2O-TiN 北京科技大学学报,2005.27(4):436440) inclusion in IF steel.J fron Steel Res,2010,22(7):29-32. [6]Tanizawa K.Influence of the steelmaking conditions on nonmetal- (王敏,包燕平,崔衡.F钢中AL03-N复合夹杂生成机理 lic inclusions and product defects.Metall /tal,1992,84(1):17 研究.钢铁研究学报,2010,22(7):29)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 杂物 和 纯 TiN 夹 杂 物,尺 寸 较 小. 还 存 在 少 量 Al2O3 --TiO2 系复合夹杂物. 参 考 文 献 [1] Takechi H. Metallurgical Aspects on interstitial free sheet steel from industrial viewpoints. ISIJ Int,1994,34( 1) : 1 [2] Zhao H,Wang X J. Development and production of interstitial free steel. Res Iron Steel,1993,( 1) : 49 ( 赵辉,王先进. 无间隙原子钢的生产和发展. 钢铁研究, 1993,( 1) : 49) [3] Wang X J,Ru Z,Ma Y W. Present of automotive sheet produc￾tion and progress in research work in China. Iron Steel,1998,33 ( 10) : 68 ( 王先进,茹铮,马衍伟. 我国汽车用钢板的现状和研究发展. 钢铁,1998,33( 10) : 68) [4] Jungreithmeier A,Pissenberger E,Burgstaller K,et al. Produc￾tion of ULC IF steel Grades at Voest-Alpine Stahl GmbH. Iron Steel Technol,1996,1( 4) : 41 [5] Yuan F M,Wang X H. Cleanliness of interstitial-free slabs pro￾duced in different casting stages. J Univ Sci Technol Beijing, 2005,27( 4) : 436--440. ( 袁方明,王新华. 不同浇铸阶段 IF 钢连铸板坯洁净度研究. 北京科技大学学报,2005,27( 4) : 436--440) [6] Tanizawa K. Influence of the steelmaking conditions on nonmetal￾lic inclusions and product defects. Metall Ital,1992,84( 1) : 17 [7] Gao H B,Jia Y H,Li M L. Research on original position statistic distribution analysis model for grain size of aluminium inclusion in steel. Metall Anal,2009,29( 5) : 1 ( 高宏斌,贾云海,李美玲. 钢中铝夹杂物粒度的金属原位统 计分布分析模型研究. 冶金分析,2009,29( 5) : 1) [8] Wang H Z. Original position statistic distribution analysis. Sci China Ser B,2002,32( 6) : 481 ( 王海舟. 原位统计分布分析. 中国科学: B 辑,2002,32( 6) : 481) [9] Zhan X X,Jia Y H,Chen J W. Size determination of aluminum inclusions in steel by original position statistic distribution analysis technique. Metall Anal,2009,29( 4) : 1 ( 张秀鑫,贾云海,陈吉文. 钢中铝夹杂物粒径的原位统计分 布分析. 冶金分析,2009,29( 4) : 1) [10] Cai K K. Casting and Solidification. Beijing: Metallurgical In￾dustry Press,1994: 16) ( 蔡开科. 浇注与凝固. 北京: 冶金工业出版社,1991: 16) [11] Liu J H,Bao Y P,Bo F H. Investigation on the cleanliness of 40Cr produced with EAF-LF-CC route. J Univ Sci Technol Bei￾jing,2005,27( 12) : 99 ( 刘建华,包燕平,薄风华. EAF--LF--CC 流程生产 40Cr 钢的 洁净度研究. 北京科技大学学报,2005,27( 12) : 99) [12] Wang M,Bao Y P,Cui H. Generation mechanism of Al2O3 -TiN inclusion in IF steel. J Iron Steel Res,2010,22( 7) : 29--32. ( 王敏,包燕平,崔衡. IF 钢中 Al2O3 --TiN 复合夹杂生成机理 研究. 钢铁研究学报,2010,22( 7) : 29) ·178·

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