激冷下工业纯铁中三次渗碳体的析出

D0I:10.13374/j.issnl001053x.1997.04.025 第19卷第4期 北京科技大学学报 Vol.19 No.4 1997年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.1997 激冷下工业纯铁中三次渗碳体的析出 * 罗海文赵沛 刘幕怡 李小平成国光王林英 王明林 北京科技大学冶金学院，北京100083 摘要通过在透射电镜下明视场、暗视场、电子衍射结构分析，研究了工业纯铁在激冷条件下三 次渗碳体的析出.结果表明：快速冷却不能完全抑制三次渗碳体的析出，且三次渗碳体的析出形 貌（颗粒状，条片状）取决于钢的含碳量. 关键词三次遂碳体，析出，快速冷却 中图分类号TG151.2 通常，将从铁液中析出的渗碳体称为一次渗碳体，从奥氏体中析出的称为二次渗碳体，而 将从过饱和铁素体中析出的渗碳体称为三次渗碳体在各种不同碳含量的钢中，都可发生三 次渗碳体的析出，其中尤以工业纯铁中析出的三次渗碳体最易于观察.一般认为，三次渗碳体 的析出量极少而对钢性能的影响很小；但由于超低碳的钢或合金，不会有大量的珠光体或渗 碳体组织，因而，三次渗碳体的析出位置、形貌及数量对合金的影响就显得重要了，对工业纯 铁中的三次渗碳体的析出，以往的研究者已做了一些实验研究工作)，大多是通过奥氏体化 后水冷淬火，得到过饱和铁素体，而后经过长时间的低温回火，使三次渗碳体从过饱和铁素体 中析出并聚集粗化，再制成金属薄膜在透射电镜下观察这类实验条件下得到的三次渗碳体 多呈薄而短的小条带，并互呈一定角度在本实验中，通过冶炼得到不同碳含量的工业纯铁， 并淬火激冷至室温，然后利用高分辨率的透射电镜，对激冷获得的样品中的三次渗碳体进行 观察，详细研究了此实验条件下三次渗碳体的析出特点 1 实验步骤 以工业纯铁为冶炼原料，成分（质量分数/%）为：C-0.016,Mm-0.35,Si-0.15, P>0.005,S-0.004,A1-0.042. 采用钼丝炉冶炼，Ar气保护气氛，中16mm×50mmA1,O,坩埚，治炼温度控制在1600℃ 左右；熔清后加入少许焦炭及硅铁脱氧，搅拌，将钢液连同坩埚一同取出，迅速置于饱和食盐 水中激冷：而后切得样品的横截面，磨光、抛光，在金相显微镜下观察，并在样品上切取 0.3mm薄片，经机械减薄到50μm以下，后经Ar离子减薄器穿孔获得薄区，制得金属薄膜试 样在透射电镜下观察，并分析所制样品的化学成分 1996-06-25收稿第一作者男25岁博上生 *国家教委博士点基金资助课题

第 19 卷 第 4期 1 9 9 7年 8月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n i v e r s it y o f cS i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij i n g V o l . 1 9 N o . 4 A u g . 19 97 激冷下 工 业 纯铁 中三次渗碳体的析 出 * 罗海文 赵沛 刘幕怡 李小 平 成 国光 王林英 王 明林 北京 科技 大学冶 金 学院 , 北 京 10 0 0 83 摘 要 通 过 在透射 电镜下 明视 场 、 暗视场 、 电子衍射结 构分析 , 研 究 了工 业纯铁在激 冷条件下三 次渗碳体 的析出 . 结 果表 明: 快速冷却 不能完全 抑制三次 渗碳体的析 出 , 且 三次渗碳体 的析 出形 貌 (颗粒状 、 条 片状 ) 取决于 钢的含碳量 . 关键词 三 次渗碳体 , 析 出 , 快速 冷却 中图分 类号 T G 1 51 . 2 通常 , 将从铁 液 中析 出的渗 碳体 称为 一次渗 碳体 , 从 奥 氏体 中析 出 的称 为二 次渗碳 体 , 而 将从过 饱和铁 素 体 中析 出的 渗碳 体称 为 三 次渗碳体 . 在各 种 不 同碳 含量 的钢 中 , 都 可发 生 三 次渗 碳体 的析 出 , 其 中尤 以 工 业 纯铁 中析 出 的三次 渗碳 体最 易于 观察 一般认 为 , 三次 渗碳 体 的析 出量极 少 而 对钢 性能 的影 响很小 ; 但 由于 超低 碳 的钢 或合金 , 不 会有大 量 的珠 光体 或 渗 碳 体 组 织 , 因而 , 三次 渗 碳 体 的析 出位 置 、 形貌 及 数量 对 合金 的影 响就 显得 重要 了 . 对工 业 纯 铁 中的三 次 渗碳体 的 析 出 , 以 往 的研 究者 已做 了一 些实验 研究 工作l[, 2 ] , 大多是 通过 奥 氏体化 后 水 冷淬 火 , 得 到过 饱 和铁 素体 , 而后 经过 长 时间的低 温 回火 , 使三次 渗碳体从过饱和铁 素体 中析 出 并 聚集 粗 化 , 再 制 成 金属 薄 膜在 透 射 电镜 下观 察 . 这 类 实验 条件 下 得到 的三次 渗碳 体 多 呈 薄而 短的 小 条带 , 并 互 呈 一定 角度 . 在本 实 验 中 , 通 过 冶炼 得 到不 同碳 含 量 的工 业纯 铁 , 并 淬 火激 冷 至室 温 , 然后 利 用 高分 辨率 的透射 电镜 , 对 激冷 获 得 的样 品 中的三 次渗碳 体 进行 观 察 , 详 细研 究 了 此 实验 条件 下三 次渗碳 体 的析 出特点 . 1 实验步骤 以 工 业 纯 铁 为 冶 炼 原 料 , 成 分 ( 质 量 分 数 / % ) 为 : c 一 .0 01 6 , M n 一 0 . 3 5 , iS 一 0 . 1 5 , P ) 0 . 0 0 5 , S 一 0 . 0 0 4 , A ! 一 0 . 0 4 2 . 采 用钥 丝炉 冶炼 , A r 气保 护气 氛 , 中16 m m ` 50 m m 1A 2O 3 增祸 , 冶炼 温度 控制 在 16 0 ℃ 左 右 ; 熔 清 后加 入 少许 焦 炭及 硅 铁脱 氧 , 搅 拌 , 将 钢 液连 同柑涡 一 同取 出 , 迅速 置 于饱 和 食盐 水 中 激 冷 ; 而 后 切 得 样 品 的 横 截 面 , 磨 光 、 抛 光 , 在 金 相 显 微 镜 下 观 察 , 并 在 样 品 上 切 取 0 . 3 m m 薄 片 , 经机 械减 薄到 50 林m 以 下 , 后 经 A r 离 子减 薄器 穿孔 获得 薄 区 , 制 得金 属薄 膜试 样在 透射 电镜 下观 察 , 并分 析所 制样 品 的化学 成分 . 19 9 6 一 0 6 一 2 5 收稿 第 一作 者 男 25 岁 博 上生 * 国家教委博士 点基 金 资助课题 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1997. 04. 025

Vol.19.4 罗海文等：激冷下上业纯铁中三次潜碳体的析出 ·335· 2 实验结果 2.】微量三次渗碳体在晶界处呈颗粒状析出 图1为一试样中的析出物在明视场中的像及其衍射指数标定，该试样的化学成分为： we0.03%.m,=0.50%.wm0.08%.wp=0.007%,w、-0.003%1"0.005% 根据晶界析出物的明视场像，并结合图2的暗视场像（图1中所示衍射斑点A的暗视场 (c) 001 ● 200m 200m 图1颗粒状的三次渗碳体在晶界处的析出及其电子衍射花样标定 (a)明视场像，(b)衍射斑点，()衍射花样标定 像)可看出：析出物为颗粒状，大小约90m 左右；晶界处析出物的电子衍射结构斑点 如图Ib示；图1c为该衍射斑点的指数标 定，经计算析出相为正交晶系的Fe,C(品格 常数a=0.45144nm,b-0.50787nm, c=0.67292nm).这说明在晶界处折出了 颗粒状的三次渗碳体 2.2微囊三次渗碳体在晶界处或晶内呈条 片状析出 图3为另一试样中的析出物在透射电 镜下的明视场及其电子衍射花样，该样的 化学成分为：Wc=0.005%,w=0.03%. 图2析出物的暗场像（图1中衍射斑点A) w=0.7%,w。0.013%,wg=0.005%,w= 0.005%. 注意到该样的碳含量要较上一样低.根据析出物的明视场像，并结合图4衍射斑点B的 暗视场像，可看出析出物以条片状在晶界或晶内析出，在透射电镜下，晶界处的析出相仅在将 样品倾转至某一角度时才能较明显地观察到，与前一种试样相比，品界处的析出物较少且不

·336 北京科技人学学报 1997年第4期 易发现图3b为该析出物的电子衍射斑点，其中虚线连接的斑点是基体的衍射斑点，经计算 基体为晶格常数a=0.293nm的αFe,这与相图吻合.实线连接的斑点是析出物的衍射斑点， 对衍射斑点的指数标定见图3C,根据标定结果，可断定析出相是从中析出的Fe,C,但形貌呈 条片状，与图1不同 @ (1i0) (000】 (120) 00 nm 200wm (201) 国]条片状三次渗碳体的析出及其电子衍射花标定 (a)明视场像，(6)衍射费点、(c衍射花样标定 3实验结果讨论 ()二次渗碳体的析出堆以遏制.在以往 的研究中，通常认为淬火激冷会抑制次渗碳 体的析出，多采取淬火后长时间低温回火的方 法，以促进三次渗碳体的析出与聚集因此，观 察到的实际：上是回火态的三次渗碳体的形貌与 分布，而大于淬火后的三次渗碳体的形貌与分 布，这一方面的研究较少，本实验证明，工业纯 200nm 铁在淬火激冷厅即便不加回火，也仍有少蟹的 三次渗碳体析出这能是由于碳原子作为间 图4衍射政点B(图3中)的暗视场像 隙原子扩散速度较大，即使在室温下，也可从过饱和度较高的铁素体中迁移至品米区域富集 以降低整个系统的自由能前苏联研究者曾在淬火态的低碳钢中，发现了薄膜状的渗碳体川， 这都说明了碳原子即使在室温下也有一定的扩散能力就是说快冷后得到的过饱和铁素体并 不稳定，在室温下长时间时效后，三次渗碳体可能将重新析出 (2)激冷后析出的三次渗碳体的形貌.经长时间低温回火析出的三次渗碳体呈薄而短的 条带状，形貌特征明显，而淬火后自工业纯铁中析出的三次渗碳体，由于其析出量较少，形 貌特征不明显.根据本实验，工业纯铁淬火后，依据碳含量的不同，析出的三次渗碳体分别星

Vol.19 No.4 罗海文等：激冷下工业钝铁中三次渗碳体的析出 ·337· 颗粒状或条片状碳含量高时，三次渗碳体析出量多，且铁素体中碳的过饱和度高，碳原子的 扩散驱动力也大，因此易聚集粗化成颗粒状（如图1），而当碳含量低时，不仅析出量较少，而 且碳在铁素体中的过饱和度也小，扩散驱动力减小，在室温下扩散缓慢，故在透射电镜下观察 为非常薄的条片状（如图3）. 4结论 ()三次渗碳体的析出难以遏制.即使是激冷至室温时，它门也可在室温下析出，这进一 步证实了不同热处理工艺、不同碳含量的钢中都不可避免地含有一定量的三次渗碳体 (2)淬火后析出的三次渗碳体有2种形貌：颗粒状和条片状具体呈何种形貌决定于钢中 的碳含量高的碳含量，有利于析出颗粒状的渗碳体；反之，则有利于以条片状析出 参考文献 1刘国勋.金属学原理.北京：冶金工业出版社，1980.136 2宋维锡.金属学.北京：冶金工业出版社，1980.282 3李为缪编译.钢中非金属夹杂物.北京：冶金工业出版社，1988.20 Precipitation of Cementite from Pure Iron after Rapid Cooling Luo Haiwen☑⑦hao Pei Liu Muyi Li Xiaopin Cheng Guoguang Wang Linying Wang Minglin Metallurgy School.UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The experiments have been carried out to carefully investigate precipitation of cementite from pure iron during rapid cooling.By TEM,it was observed that the cementite,also called as the third cementite,precipitated on the grain boundray from supersoluable alpha ferrite,and its shape,which is usually spheroidal or filmy,depends on the carbon content of the pure iron. KEY WORDS cementite,precipitation,rapid cooling

v ol . 19 No .4 罗海 文等 : 激冷下 工业钝铁 中三次渗碳体的析出 . 3 3 7 . 颗 粒 状 或条 片 状 . 碳 含量 高 时 , 三 次渗碳 体析 出量多 , 且铁素体中碳 的 过饱 和 度 高 , 碳 原 子 的 扩 散 驱 动力 也 大 , 因此 易 聚集 粗 化 成 颗粒 状 (如 图 1) , 而 当碳 含 量 低 时 , 不 仅析 出量 较 少 , 而 且 碳在 铁素体 中的过 饱和 度 也小 , 扩散 驱动 力减 小 , 在室 温下 扩散缓 慢 , 故在 透射 电镜 下观 察 为 非常 薄 的条 片状 (如 图 3) . 4 结论 (l ) 三次渗碳 体的析 出难 以 遏制 . 即使是 激冷 至 室温 时 , 它 门也 可在 室 温下 析 出 , 这 进 一 步 证实 了不 同热处理工 艺 、 不 同碳含 量 的钢 中都 不可避 免地 含有 一定 量 的三次 渗碳 体 . (2 ) 淬火 后 析 出的三 次 渗碳 体有 2 种形 貌 : 颗粒状 和条 片状 . 具体呈 何种 形貌 决 定于 钢 中 的碳 含量 . 高的碳 含量 , 有利 于析 出颗 粒状 的渗碳体 ; 反 之 , 则有 利于 以条片状 析 出 . 参 考 文 献 1 刘国 勋 . 金属 学原理 . 北京: 冶金工 业出版社 , 1 980 . 1 36 2 宋维锡 . 金属 学 . 北京: 冶金 工业出 版社 , 1 9 80 . 2 82 3 李为缪编译 . 钢中非金属 夹杂物 . 北京: 冶金工 业出版社 , 1 9 8 8 . 20 P r e e i P it at i o n o f C e m e n t i t e fr o m P u r e I r o n a ft e r R ap i d C o o li n g 压 0 aH i w e n 及 a o eP i 月 u 人u)r 产 i 口 Xi a op in hC e 叮 G u 叮 u a n g Wa n g 口n) , in g Wa n g 几石n g }i n M e at l l u 飞 y S e h o o l , U S T B e ij ign , B e ij ign 10 0 0 8 3 , C h ian A B ST R A C T hT e e x pe ir m e n ts h a v e be e n e a ir e d o u t ot c are fu ll y i n v e s it g ate P re c iPi at it o n o f e e m e n it te f r o n l P u re i or n d u ir n g r a Pi d e o o li n g . B y T E M , it w as o b s e vr e d ht a t het e e m e n it et , a l s o e a ll e d as ht e t ih 记 e e m e n it et , p er e i Pi at et d o n ht e g iar n bo u n d ar y for m s u pe sr o l u a b l e a lP h a fe 币et , a n d i st s h a pe , w ih e h 1 5 us u a ll y s Ph e or id al o r if lm y , d e pe n d s o n ht e e a r bo n e o n et n t o f ht e P u er i or n . K E Y W O R D S e e m e n it et , Per c i iP at it o n , r a Pi d e o o li n g