药物分析讲稿 供药学专业本科用 药物分析 绪论 、药物分析的性质、任务与发展 药物分析的定义——用科学的方法判断药物的真伪和质量的优 劣(真伪即鉴别;质量的优劣即检查和含量测定) 药物分析的目的——保证人民的用药安全、有效,提高药品的质量, 促进药品生产发展。药物分析的任务 药典和药二、药典和药品质量标准 1、中国药典部颁标准地方标准 2、国外常用药典主要有:英国药典(缩写BP)、美国药典(缩 写USP)、欧洲药典(缩写 EuropE)、日本药局方(缩写JP)、国际药 典(缩写 Ph Int) 另外:美国国家处方集(相当于我国的部颁标准) 3、药典的内容:凡例;正文;附录。 4、使用药典需要注意的问题: 1)、立法作用 2)、与化学试剂的标准不能混淆使用 3)、符合药典质量标准的药品是合格品而不是优质品。因为:药典是
药物分析讲稿 供药学专业本科用 药 物 分 析 绪论 一、药物分析的性质、任务与发展 药物分析的定义——用科学的方法判断药物的真伪和质量的优 劣（真伪即鉴别；质量的优劣 即检查和含量测定）。 药物分析的目的——保证人民的用药安全、有效，提高药品的质量， 促进药品生产发展。药物分析的任务 二、药典和药二、药典和药品质量标准 1、中国药典 部颁标准 地方标准. 2、国外常用药典主要有：英国药典（缩写 BP）、美国 药典（缩 写 USP）、欧洲药典（缩写 EuropP）、日本药局方（缩写 JP）、国际药 典（缩写 Ph Int） 另外：美国国家处方集（相当于我国的部颁标准）。 3、药典的内容： 凡例；正文；附录。 4、使用药典需要注意的问题： 1）、立法作用。 2）、与化学试剂的标准不能混淆使用。 3）、符合药典质量标准的药品是合格品而不是优质品。因为:药典是
药物的最低标准而不是最高标准。4)、新版药典生效之日起、旧版药 典即自动失去其法律意义 药品检验工作的基本程序 取样——分析{鉴别、检查、含量测定}-—记录、报告 1、取样的基本原则——均匀、合理;有代表性,科学性, 真实性 2、分析的顺序不能颠倒 3、记录必须真实、简明、完整、具体。 4、报告应符合有关规定。 四、全面控制药品质量的科学管理 《良好药物实验研究规范》(GLP) 《良好药品生产规范》(GMP) 《良好药品供应规范》(GSP) 《良好药品临床试验规范》(GCP) 《分析工作的质量管理》(AQC) 五、药物分析课程的特点与主要內容 六、药物分析的主要参考书目简介(-)、书籍 1、〈药物分析〉(第一版)、(第二版)、(第三版)(第四版)人民卫生出版社 济南出版社 2、体内药物分析 3、生物药制分析 4、医院药制分析 5、中药制剂分析 6、药典注释 7、中成药分析 二)、期刊〈药学学报)、〈中国药学杂志〉、〈药物分析杂志〉、《中国中药杂志》、《中草药》 《中成药》、《中药材》、〈中国现代应用药学杂志)《中国医院药学杂志)《中国实验方剂学杂
药物的最低标准而不是最高标准。4）、新版药典生效之日起、旧版药 典即自动失去其法律意义 。 三．药品检验工作的基本程序 取样——分析{鉴别、检查、含量测定}——记录、报告。 1、取样的基本原则——均匀、合理；有代表性，科学性， 真实性。 2、分析的顺序不能颠倒。 3、记录必须真实、简明、完整、具体。 4、报告应符合有关规定。 四、全面控制药品质量的科学管理 《良好药物实验研究规范》（GLP） 《良好药品生产规范》（GMP） 《良好药品供应规范》（GSP） 《良好药品临床试验规范》（GCP） 《 分析工作的质量管理 》 （AQC） 五、药物分析课程的特点与主要内容 六、药物分析的主要参考书目简介((一) 、书籍 1、〈 药物分析〉、（第一版）、（第二版）、（第三版）、 （第四版） 人民卫生出版社 济南出版社 2、体内药物分析 3、生物药制分析 4、医院药制分析 5、中药制剂分析 6、药典注释 7、中成药分析 （二）、期刊〈药学学报〉、〈中国药学杂志〉、〈药物分析杂志〉、《中国中药杂志》、《中草药》、 《中成药》、《中药 材》、〈中国现代应用药学杂志〉、〈中国医院药学杂志〉、〈中国实验方剂学杂
志)等等。 第一章药物的鉴别试验 第一节概述 鉴别的项目 (一)性状 (二)一般鉴别试验 (三)专属鉴别试验 二、鉴别试验条件 (一)溶液的浓度 (二)溶液的温度 (三)溶液的酸碱度 (四)千扰成分的存在 (五)试验时间 三、鉴别试验的灵敏度 (一)反应灵敏度和空白试验 (二)提高反应灵敏度的方法 1加入与水互不相溶的有机溶剂2改进观测方法 第二节 药物的一般鉴别试验 鉴别方法 )化学鉴别法 1.干法 2.湿法
志〉等等。 第一章 药物的鉴别试验 7、中成药分析第一节 概述〈药学学报〉、〈中国药学杂志〉、〈药物 分一、鉴别的项目 （一）性状 （二）一般鉴别试验 （三）专属鉴别试验 二、鉴别试验条件 （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三）溶液的酸碱度 （四）干扰成分的存在 （五）试验时间 三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 （二）提高反应灵敏度的方法 1.加入与水互不相溶的有机溶剂 2.改进观测方法 第二节 药物的一般鉴别试验 一、鉴别方法 （一）化学鉴别法 1. 干法 2. 湿法
(二)光谱鉴别法 (三)色谱鉴别法1薄层色谱鉴别法 瑞士 CAMAG SCANNER3薄层扫描仪 岛津CS-9000双波长薄层扫描仪2.高效液相色谱鉴别法3.气 相色谱鉴别法4纸色谱法二、鉴别试验与原理(一) 有机氟化物 1鉴别试验 (二)有机酸盐 1水杨酸盐 苯甲酸盐 3乳酸盐 4.枸橼酸盐 5酒石酸盐 6醋酸盐(三)无机金属盐1.钠盐 2钾盐 3铵盐 4.钙盐 5镁盐 6.钡盐 7锂盐 8.铁盐(1)亚铁盐(2)铁盐 9汞盐(1)汞盐 (2)亚汞盐
（二）光谱鉴别法 (三) 色谱鉴别法 1.薄层色谱鉴别法 瑞士 CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪 岛津 CS-9000 双波长薄层扫描仪 2.高效液相色谱鉴别法 3.气 相色谱鉴别法 4.纸色谱法二、鉴别试验与原理（一） 有机氟化物 1.鉴别试验 （二）有机酸盐 1.水杨酸盐 2.苯甲酸盐 3.乳酸盐 4.枸橼酸盐 5.酒石酸盐 6.醋酸盐（三）无机金属盐 1.钠盐 2.钾盐 3.铵盐 4.钙盐 5.镁盐 6.钡盐 7.锂盐 8.铁盐（1）亚铁盐（2）铁盐 9.汞盐（1）汞盐 （2）亚汞盐
10.银盐 11铜盐 12铋盐 13锌盐 14锑盐 15铝盐 16亚锡盐 三、折光率测定法 定义:利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析方法,叫折光法。 折光率是用折光计来测定的,常用阿贝折光计测定。 )折光的一般原理:光线自一种透明介质进入另一个透明介 质的时候,由于两种介质密度不同,光进行的速度发生变化, 所以,光线就发生如图折射。 入射线 光疏物质(I) 界面 为入射角 光密物质(I Y为折射角 V1为在(I)中 的传播速度法线折射线 V2为在(I) 中的传播速度 折光的一般原理
10.银盐 11.铜盐 12.铋盐 13.锌盐 14.锑盐 15.铝盐 16.亚锡盐 三、折光率测定法 定义：利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析方法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。 （一） 折光的一般原理：光线自一种透明介质进入另一个透明介 质的时候，由于两种介质密度不同，光进行的速度发生变化， 所以，光线就发生如图折射。 i γ 光疏物质 （Ι） 光密物质（Π） 界面 法线 入射线 折射线 i为入射角 γ为折射角 v1为在（ Ι）中 的传播速度 V2为在（Π） 中的传播速度 折光的一般原理 n= ________ = ______ Sinⅰ Sinγ v1 v2
阿贝折射仪的原理 入射线 临界角 折射线 射角的正弦 SIr 折射角的正弦 (二)、影响折光率的因素1、r↑n↓2、A n ↓3、压力(对于液体和固体影响不显著 4、与溶液的浓度有关(c↑n↑) (三)、折光计1、其准确度可达±D0002 2、测定折光率的范围在1.3000-1.7000 测定用的折光计需能 读数至0.01。 (四)、折光法在药物分析中的应用 鉴别与纯度检查
i=900 γc 入射线 折射线 临界角 法线 入射角的正弦 sini v1n= -------------- n - = ---------------- = 阿贝折射仪的原理 n=________= _______ 1 Sinγc Sin900 Sinγc 折射角的正弦 Sin r v2 （二）、影响折光率的因素 1、r ↑ n ↓ 2、λ↑ n ↓3、压力（对于液体和固体影响不显著) 4、与溶液的浓度有关（C ↑ n ↑） （三）、折光计 1、其准确度可达 ±0. 0002 2、测定折光率的范围在 1. 3000~1.7000 3、测定用的折光计需能 读数至 0 .0001 。 （四）、折光法在药物分析中的应用 1、 鉴别与纯度检查
定量 标准曲线法 2) 折光率测定法 C=(n-n。)/FC药物溶液的浓渡(gm,%); n一定温度下(通常为20℃)测得的折光率; n。为同温度下水的折光率; (20℃时n。=13330) F为折光率因素-药物溶液的浓度每增减1%时,其折光率的 增减数。 折光率测定法:标准助线法 坛会
2、 定量 1）、 标准曲线法 2）、 折光率测定法 C =（n--n。）/ FC 药物溶液的浓渡（g/ml，%）; n 一定温度下（通常为 20℃ ）测得的折光率; n。 为同温度下水的折光率; （20℃时 n。= 1.3330 ） F 为折光率因素----药物溶液的浓度每增减 1 %时， 其折光率的 增减数。 折光率测定法：标准曲线法 α4 α5 α x α3 α2 α1 0 C1 c2 c3 c4 cx c5 5 c α 旋光法的定量方法-------标准曲线法
例1:KC溶液,在于20℃时测得其折光率为13564,溶剂(水)在20℃ 的折光率为1.330。已知KC的折光率因素(F)为000117求KC溶液的浓度 解 1.3564-1.3330 20(gm,%) 0.00117 答:KCL溶液的浓度为20% 采用同温度溶剂的折光率来校正折光率:例2:在26℃测得KI溶 液的折光率为1.3460。 已知:KI的F为 0.00131求其浓度。解:查26℃时水的折光率为1.3324。 13460-1.3324 =10.38(%) 0.00131 答:碘化钾浓度为10.38%。 采用温度每增加1℃时,溶液折光率的差数来校正: 根据实验测定的结果,一般药物的水溶液,若以20℃为标准,温度每升 高1℃,其折光率较20℃时减小0.0001;每降低1℃,折光率较20℃时 增加0.0001,故水溶液可用此进行校正。 例如:在26℃时测得K溶液的折光率为13460, 已知:K的F为000131,求溶液中K的浓度 解:将26℃时的折光率换为20℃时的折光率 每増高1℃,折光率较20℃时减小0.0001。增高6℃时折光率减少 0.0001×6=0.0006 故20℃时折光率为 1.3460+0.0006=1.3466 1.3466-1.3330 C =10.38000131答:KI溶液 的浓度为10.38% 复方制剂的测定 C1 F1 +C2 F 2 C表示混合药物溶液中被测成分的浓度(% F表示混合药物溶液中被测成分的折光率因素。C1,C2表示混合药 物溶液中(除被测成分外)其它成分的浓度%
例 1：KCl 溶液，在于 20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在 20 ℃ 的折光率为 1.3330。已知 KCl 的折光率因素（F）为 0.00117 求 KCl 溶液的浓度。 解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ，% ） 0.00117 答：KCL 溶液的浓度为 20% 。 采用同温度溶剂的折光率来校正折光率：例 2：在 26℃测得 KI 溶 液的折光率为 1.3460 。 已知：KI 的 F 为 0.00131 求其浓度。解：查 26 ℃时水的折光率为 1.3324 。 1.3460 - 1.3324 C = _________________________ = 10.38（%） 0.00131 答：碘化钾浓度为 10.38 %。 采用温度每增加 1 ℃ 时，溶液折光率的差数来校正： 根据实验测定的结果，一般药物的水溶液，若以 20 ℃ 为标准，温度每升 高 1 ℃ ，其折光率较 2 0 ℃时减小 0.0001；每降低 1 ℃，折光率较 20 ℃时 增加 0.0001, 故水溶液可用此进行校正。 例如：在 26 ℃时测得 KI 溶液的折光率为 1.3460 ， 已知：KI 的 F 为 0.00131,求溶液中 KI 的浓度。 解：将 26℃时的折光率换为 20℃时的折光率 26 --20 = 6 ℃ 每增高 1 ℃ ，折光率较 20 ℃时减小 0 .0001 。增高 6 ℃时折光率减少 0.0001 × 6 = 0.0006 故 20 ℃时折光率为 1.3460 + 0.0006 =1.3466 1.3466 －1.3330 C = ________________________ = 10.380.00131答: KI溶液 的浓度为 10.38% 复方制剂的测定： （ n - n。）-- （C1 F1 +C2 F 2+ • • • • • •）C= ______________________________________________F C 表示混合药物溶液中被测成分的浓度(%). F 表示混合药物溶液中被测成分的折光率因素。C1，C2表示混合药 物溶液中（ 除被测成分外）其它成分的浓度%
F1、F2表示混合药物溶液中(除被测成分外),其它成分的折光率因素。 n表示混合药物溶液的总折光率(20℃测定)。 n。表示水的折光率,20℃时为1330 例如 用折光法测定右旋糖酐注射液(含右旋糖酐及葡萄糖)中右旋糖酐的 含量,先测得此注射液的总折光率5次平均值为13480(20℃),又用碘量法测 得含水葡萄糖的含量为50%,已知含水葡萄糖的折光率为0.00128,右旋 糖酐的折光因素为0.00144,求供试品液中右糖酐的含量。 解: (1.3480-1.3330)-500×0.00128 =597(%) 0.00144 答:供试液中右旋糖酐的含量为5.97 四、旋光度测定法: 具有旋光性的物质一般分为两大类: 1)、具有晶格的物质 2)物质的分子具有不对称结构 (一):旋光性与比旋光度(或称比旋度) 偏振面沿顺时针方向旋转的旋光物质叫右旋。通常以“+”或“”表示。沿 反时针方向旋转的旋光物质叫左旋,通常以 或“P表示 此种旋转在一定的条件下,有一定度数,称为“旋光度”,用符号“a”表示 旋光度—直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋 光现象,使偏振光的平面向左或者向右旋转,此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。(符号“a”) 旋光度—直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋 光现象,使偏振光的平面向左或者向右旋转,此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。(符号“a)。比旋度偏振光透过长1dm并每lm1含有旋光性 物质lg的溶液,在一定的波长与温度下测得的旋光度称之。(符号q 自然光 偏振光片 偏振光 供试品管 偏振 面转 或称尼科 (含旋光性物质的溶液)过了 定 尔 棱 镜 的角度
F1、F2表示混合药物溶液中（除被测成分外），其它成分的折光率因素。 n 表示混合药物溶 液的总折光率 （20 ℃测定）。 n。表示水的折光率，20℃时为 1.3330。 例如 ： 用折光法测定右旋糖酐注射液（含右旋糖酐及葡萄糖）中右旋糖酐的 含量，先测得此注射液的总折光率 5 次平均值为 1.3480（20℃），又用碘量法测 得含水葡萄糖的含 量为 5.00% ，已知含水葡萄糖的折光率为 0.00128 ，右旋 糖 酐的折光因素为 0.00144, 求供试品 液中右糖酐 的含量。 解： （1.3480 - 1.3330） - 5.00 ×0.00128 C = ——————————————— = 5.97 (% ) 0.00144 答 : 供试液中右旋糖酐的含量为 5.97 % 。 四、旋光度测定法： 具有旋光性的物质一般分为两大类： 1）、具有晶格的物质。 2）物质的分子具有不对称结构。 （一）：旋光性与比旋光度（或称比旋度）： 偏振面沿顺时针方向旋转的旋光物质,叫右旋。通常以“+” 或 “d ” 表示。沿 反时针方向旋转的旋光物质叫左旋，通常以“ — ” 或 “l” 表示。 此种旋转在一定的条件下，有一定度数，称为“ 旋光度” ，用符号“a”表示。 旋光度——直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋 光现象，使偏振光的平面向左或者向右旋转，此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。（符号“a”）。 旋光度——直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋 光现象，使偏振光的平面向左或者向右旋转，此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。（符号“a”）。 比旋度——偏振光透过长 1d m 并每 1ml 含有旋光性 物质 1g 的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称之。（符号[a] 自然光 偏振光片 偏振光 供试品管 偏振 面转 或称尼科 （含旋光性物质的溶液 ） 过了 一定 尔 棱 镜 的角度
(二)、影响旋光度因素 1、温度[o]t 2、波长[ 3、溶剂 4、浓度 5、液层厚度 (三)、旋光法在药物分析中应用1、定性与杂质检查 2、溶液的含量测定 1)标准曲线法 2)比旋光度法 旋光法的定量方 准曲线 分式计算,即得供试品的比旋度。 2)比旋光度法
（二）、影响旋光度因素 1、温度 [α] t 2、波长 [α]λ 3、溶剂 4、浓度 5、液层厚度 （三）、旋光法在药物分析中应用 1 、定性与杂质检查 2 、溶液的含量测定 1）标准曲线法 2）比旋光度法 α4 α5 αx α3 α2 α1 0 C1 c2 c3 3 c4 cx c5 5 c α 旋光法的定量方法-------标准曲线法 分式计算，即得供试品的比旋度。 2）比旋光度法