第十一章气相色谛法 一、填空题 1、调整保留时间是减去 的保留时间。 2、气相色普仪由五个部分组成，它们 是」 3,在气相色谱中。常以 米评价色端 柱效能。有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器拔响应时间分类可分为 型 和 型两种，前者的色请图为 由线，后者的色谱图为 由线。 5,高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 流动相的选释对分离影响很大。 6、通过色讲桂的 之比叫阳海因子， 用 符号表示。 7、层析色游中常用比移植表示 。由于比移值F重现性较差，通常 用 做对愿。他表示 移行距离之比。 8、高效液相色语固定相设计的原则是 以达到 诚少语带变宽的目的。 二、选择愿 1,色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别， A沸点差， B温度差， C吸光度， D分配系数。 2、选释因定液时，一般根据原则。 A沸点高低， B溶点高低， C,相似相溶， D.化学整定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的 A调整保留值之比，且死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体机之比， 4,气相色潜定量分析时要求进样量特别准确。 A内标法：B外标法：C面积白一法。 5、理论塔板数反陕了一
第十一章 气相色谙法 一、填空题 1、调整保留时间是减去 的保留时间 。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型 和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。 5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ， 流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子， 用 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值 Rf 重现性较差，通常 用 做对照。他表示 与 移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的_______。 A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______
A分离度： B分配系数：C,保图值：D,柱的效能， 6、下列气相色语仪的检测器中。属于质量型检测器的是 A,热导池和氢焰离子化检测器： B。火焰光度和氢始离子化检测器： C,热导泡和电子辅获检测器1 D,火焰光度和电子铺获检测器： 7、在气-液色谱中，为了改变色端柱的速择性，主要可进行如下哪种（些）操作？ A。改变固定相的种类 丑。改变载气的种类和流 连 C改变色盖柱的柱温 D(A》和(C) 8、进行色讲分析时，进样时阿过长会导致半峰宽 L没有变化， R变宽， C变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中。色谱柱的使用上限温度取决于 样品中沸点最高组分的沸点，B样品中各组分沸点的平均值。C固定液的沸点。D 固定液的最高使用盟度 10,分配系数与下列哪些因素有关 A与温度有关：B与柱压有关：C与气、液相体积有关：D与组分、固定液的热力学性 质有关。 1山、对柱效能，下列哪些说法正确 A柱长愈长，柱效能大：B.塔板高度增大，柱效佳减小：C指定色博柱对所有物质柱 效能相同：D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于《 A色端柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差C色谱柱的分辨率底D色端 柱的分配比小E色罐柱的理论塔板高度大 13.川硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氨苯时，以环己统一乙酸乙酯(9：1)为 展开剂，经h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5c,其溶剂前沿距离为 24.5Cm:偶氨苯在此体系中的比移值R为( A0.56 B0.49 C0.45 D0.25E0.3的 14、气相色谱分析下列霉个因素对理论塔板高度没有影响( A填料的较度B载气料流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流 动相中的扩散系数 E色游柱长
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？ （ ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流 速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D. 固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性 质有关。 11、对柱效能 n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱 效能相同；D.组分能否分离取决于 n 值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱 柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶 G 的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为 展开剂，经 2h 展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm，其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值 Rf 为（ ） A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流 动相中的扩散系数 E 色谱柱长
三，计算题 1、用一根2如长色语柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s1A峰保图时间2301B峰保留时间230s1B峰底宽25s。 求：色谱柱的理论塔板数：A、B各自的分配比：相对保留值：两峰的分离度R: 若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2,组分A和B在一1,8m长色谱柱上的调整保图时间t,'=3细n18s,t:'=3a1n2s,两 组分峰的半宽分别为青a=1.5m和第之.0m,记录仪走纸速度为600m/h,试计算： (1)该柱的有效塔板高度日：和相对保留值， (2)如果要使A和B的分离度=1.5，色谐柱至少须廷长多少？ 3、从环己烧和笨的色游图上测得死体积V3,1R环己烷=95，%=16，计算苯对环己镜 的相对保留值Ve是多少？ 4,色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为R58,峰底宽为52s,计算该 色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵傲度注入0.5知l.含苯005的二硫化孩帝液，测 得苯的峰高为12cn,半峰克为05cm,记录器的灵敏度为0.2V/c■，低建为1c/ain,求监 测器的灵敏度S1, 6,在一鼠理论塔板数为9025的色讲柱上，测得异辛烷和正辛统的博整保图时间为840% 和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？ 7,在蜜鱼烷柱上，0C时下列物质的保留时间为1柱中气体（即1r,)157.9s:正己 统420.0s:正庚烷829.2s:苯553.3s:计算养在鲨鱼烷性上60℃时的保刷指数 8,某样品和标准样品经薄层层析后，样品疑点中心距原点9,0围，标准样品斑点中心 距冢点中心7.5cn,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(RF)及相对比移植 (Rst). 四、简答题 1、色谱定性的依据是什么，主要有事些定性方法
三、计算题 1、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离，实验结果如下： 空气保留时间 30s ；A 峰保留时间 230s；B 峰保留时间 250s；B 峰底宽 25s。 求：色谱柱的理论塔板数 n；A、B 各自的分配比；相对保留值 r2,1；两峰的分离度 R； 若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tA’=3min18s，tB’=3min2s，两 组分峰的半宽分别为 W1/2A=1.5mm 和 W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为 600mm/h，试计算： （1）该柱的有效塔板高度 H 有效和相对保留值 rA,B， （2）如果要使 A 和 B 的分离度 R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积 VM=3,VR 环己烷=9.5,VR 苯=16，计算苯对环己烷 的相对保留值 V 苯-环己烷是多少？ 4、色谱柱长为 1m，测得某组分色谱峰的保留时间为 8.58min，峰底宽为 52s，计算该 色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入 0.5uL 含苯 0.05%的二硫化碳溶液，测 得苯的峰高为 12cm，半峰宽为 0.5cm，记录器的灵敏度为 0.2mV/cm，纸速为 1cm/min，求监 测器的灵敏度 St。 6、在一根理论塔板数为 9025 的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 840s 和 865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？ 7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr0）157.9s；正己 烷 420.0s；正庚烷 829.2s；苯 553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上 60℃时的保留指数 8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点 9.0cm，标准样品斑点中心 距原点中心 7.5cm，溶剂前沿距原点 15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值 （Rst）。 四、简答题 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法
2、简述热导检测器的分析原理？ 参考答案 一，填空恩 1、死时间 2、气路系统、进样系饶、分离系统、监测系统、记录系统 3,理论搭板数()，理论塔板高度HD,单位柱长(，有效塔板理论数(n有效) 4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液 6,样品，载气移动速度。R 7、组分在层析色讲中的位置，相对比移值Rs,样品移行距离，参考物质 8、缩复传质途轻，降低传质阻力 二、选释题 I.D 2C 3A 4B 5A B 6 B 7AB C 8 B 9D 10D11AB12C13E14E 三、计算题 1、[解J:n=16(t/)-16(250/25)-1600 't”/t-230-30)/30-67 K”=t”/t=250-30)/30=7.3 Y4t'm/t”220/200-1.1 =(t'm-t”小/元=220-200/25=08 L-2×(1.5/0.802w7n -281 2、[解]：(1)n有题 15x3000/600 H-L/n=1.8×10)/2681=0.67m (2)■量-16R(Y/(Y-1)-16×1.5×(1.088/0.068)3-5503 L'三■日-5503×067=38g2m%3,69m ”.需延长368-1.8=1.89a 四、简答题
2、简述热导检测器的分析原理？ 参考答案 一、填空题 1、 死时间 2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统 3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n 有效) 4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液 6、样品，载气移动速度，RF 7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值 Rst，样品移行距离，参考物质 8、缩短传质途径，降低传质阻力 二、选择题 1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ １０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E 三、计算题 1、[解]：n=16(tR/Wb) 2 =16(250/25)2 =1600 k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7 K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3 γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1 R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8 L=2×(1.5/0.8)2≈7m 2、[解]：(1)n 有效= 2681 (1.5 3600)/ 600 198 5.54 W t 5.54 2 2 1/ 2A RA = = H 有效=L/n=(1.8×103 )/2681=0.67mm (2) n 有效=16R2 (γ/(γ-1)) 2 =16×1.52×(1.088/0.088)2 =5503 L’= n 有效•H 有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m ∴需延长.368-1.8=1.89m 四、简答题
1,色谱定性的依据是：保留值 主要定性方法：纯物对狐法，加入纯物增加峰高法：保留指数定性法：相对保面值法， 2、 热导检测器的分析果理 热导泡检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的： (1)每种物质都具有导热能力。武测组分与截气有不同的导热系数： (2)热敏元件（金属热丝）具有电阻湿度系数： (3)利用惠斯登电桥测量等设计原理
1、 色谱定性的依据是：保留值 主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。 2、 热导检测器的分析原理： 热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。 （1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； （2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理