材料科学实验讲义(一级实验指导书）250f5y00东华大学材料科学与工程中心实验室汇编
0 (一级实验指导书) 东华大学材料科学与工程中心实验室 汇 编
2009年7月I.固体材料的密度测试一、实验目的密度是高分子材料的一个重要物理参数，是其内在结构特点的一种表征。测定高分子材料的密度不但可以了解它们基本的物理性能，而且可作为研究超分子结构和形态结构的一种有效手段。测定高分子材料密度还能鉴别材料品种，对高分子材料密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。通过本试验，了解全自动密度计的测试原理，掌握仪器的操作。二、实验原理测定材料密度的方法很多，本试验采用全自动密度计进行测定，测试原理简单，操作简便快捷。Evacuation rateneedle valveRelief valy抽气速度控制针形阀Pressure安全间transducerTov压力传感器arrneH接真空试样室Gas inVen1:00FCI&进气HKHCTHi排气口FlowconFilterneedle valve过港流动控制针形阀Vz larg图1ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试原理流程图图1是ULTRAPYCNOMETER1O0O型全自动密度计测试流程图。采用氮气作为实验气体，应用气体驱替的阿基米德原理（密度=质量/体积），利用小分子直径的情性气体在一定条件下的玻尔定律（PV=nRT)，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量，求出其与真实体积之比，即得到密度值。三、仪器与样品1、仪器：（Ouantachrome）ULTRAPYCNOMETER1000型真密度分析仪。微处理器控制的气体膨胀真密度分析仪。样品池体积：10cc(小）：50cc(中）：135cc(大）。校准小球体积：7.0699cc（小）：28.9583cc(中）；56.5592cc(大）。精确度：0.03%(小）；0.03%(中）；0.02%(大)。重复性：0.015%(小）：0.015%(中）：0.01%（大）。分辨率：0.0001g/cc气体：高纯氨或高纯氮。1
1 2009 年 7 月 I. 固体材料的密度测试 一、实验目的 密度是高分子材料的一个重要物理参数，是其内在结构特点的一种表征。测定高 分子材料的密度不但可以了解它们基本的物理性能，而且可作为研究超分子结构和形 态结构的一种有效手段。测定高分子材料密度还能鉴别材料品种，对高分子材料密度 的研究具有较大的理论意义和实际意义。 通过本试验，了解全自动密度计的测试原理，掌握仪器的操作。 二、实验原理 测定材料密度的方法很多，本试验采用全自动密度计进行测定，测试原理简单，操 作简便快捷。 Relief valve 安全阀 Gas in 进气 Flow control needle valve 流动控制针形阀 sample chamber 试样室 Filter 过滤 Pressure transducer 压力传感器 Evacuation rate needle valve 抽气速度控制针形阀 To vacuum 接真空 Vent 排气口 V2 small V2 large 图 1 ULTRAPYCNOMETER1000 型全自动密度计测试原理流程图 图1是ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试流程图。采用氮气作为实验 气体，应用气体驱替的阿基米德原理(密度＝质量/体积)，利用小分子直径的惰性气体 在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT)，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量， 求出其与真实体积之比，即得到密度值。 三、仪器与样品 1、仪器：(Quantachrome)ULTRAPYCNOMETER1000 型真密度分析仪。微处理器 控制的气体膨胀真密度分析仪。 样品池体积：10cc(小)；50cc(中)；135cc(大)。 校准小球体积：7.0699cc(小)；28.9583cc(中)；56.5592cc(大)。 精确度：0.03%(小)；0.03%(中)；0.02%(大)。 重复性：0.015%(小)；0.015%(中)；0.01%(大)。 分辨率：0.0001g/cc 气体：高纯氦或高纯氮
2、样品：聚酯切片、丙纶、聚丙烯腈粉末四、实验步骤1、选择1-Run，输入相应样品池大小，其中1-large，2-medium，3-small；2、Enterweight输入样品质量：3、EnterSample输入样品编号；4、RunMode选择2-MultiRun;5、MultipleRunMode输入运行最大次数：6、EnterRunstoAvg输入平均次数；7、EnterRunDeviation输入允许偏差值：8、PrintatEndofRun需要打印选1-Yes，不需要选2-No;9、EnterPurgeMode输入吹扫方式，选1-flow：10、EnterPurgeTime输入吹扫时间（1分钟）：1l.PressEntertoStart按Enter开始。五、实验结果与数据处理列表表达测试结果。六、思考题1.简述全自动密度计测定材料密度的原理。2.为准确测定材料密度，实验中应注意哪些方面？II.液体的密度测试一、实验目的通过本实验应达到以下目的：1.了解"U"型管振荡法密度计测定液体密度的基本原理。2.学会使用"U"型管振荡法密度计测定液体密度。二、实验原理“U”型管中试样密度的变化回引起振动频率的改变，仪器可根据20℃时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。三、仪器与试剂仪器：ZYMD-1型智能液体密度计。试剂：蒸馏水、乙醇、丙酮。2
2 2、样品：聚酯切片、丙纶、聚丙烯腈粉末 四、实验步骤 1、选择 1-Run，输入相应样品池大小，其中 1-large，2-medium，3-small； 2、Enter weight 输入样品质量； 3、Enter Sample 输入样品编号； 4、Run Mode 选择 2-Multi Run； 5、Multiple Run Mode 输入运行最大次数； 6、Enter Runs to Avg 输入平均次数； 7、Enter Run Deviation 输入允许偏差值； 8、Print at End of Run 需要打印选 1-Yes，不需要选 2-No； 9、Enter Purge Mode 输入吹扫方式，选 1-flow； 10、Enter Purge Time 输入吹扫时间 (1 分钟)； 11．Press Enter to Start 按 Enter 开始。 五、实验结果与数据处理 列表表达测试结果。 六、思考题 1．简述全自动密度计测定材料密度的原理。 2．为准确测定材料密度，实验中应注意哪些方面？ II. 液体的密度测试 一、实验目的 通过本实验应达到以下目的： 1．了解“U”型管振荡法密度计测定液体密度的基本原理。 2．学会使用“U”型管振荡法密度计测定液体密度。 二、实验原理 “U”型管中试样密度的变化回引起振动频率的改变，仪器可根据 20ºC 时样品馏 出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。 三、仪器与试剂 仪器：ZYMD-1 型智能液体密度计。 试剂：蒸馏水、乙醇、丙酮
四、实验步骤1、密度计的校准接通220V电源，打开密度计后面板开关，预热30min。测量前首先对密度计进行自身校准，步骤如下：取洁净样品杯，倒入蒸馏水，将进液管插入蒸馏水中，另取一烧杯放在排液管出口处：用泵轮压管装置压紧导液管，听见挂钩响声即为卡紧：按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次：待温度恒定为20±0.1℃时，听到提示音后，同时按住Shift键和Cal键，此时密度值应显示为0.9981。注意：校准仪器时，水要保证其纯度，多进几次液，并保证“U”型管内无气泡，才能使校准数据准确。仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键（clean键），待所有蒸馏水排空后，放开清洗键。以上操作完成后，就可以进行样品的测量了。2、样品测量（1）取洁净样品杯，倒入少量样品，将进液管插入样液中，另取一烧杯放在排液管出口处。(2）按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次。（3）待温度恒定为200.1℃时，听到提示音后，读取液体密度值，此时密度值指示灯亮，按下切换键读取酒精度值，此时酒精度指示灯亮，重新连续按下此键可恢复显示密度值。（4）样品测量完成后，应及时排空样液，将进液管悬空，按住清洗键直至所有液体排空即可。3、仪器清洗每次样品排空后都要及时清洗，如想清洗干净，关键是选择合适的清洗液。（1）把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至"U"型管内看不到残余物。（2）用蒸馏水清洗管路。(3）用蒸馏水和空气交替3~5次进行清洗，直到由观察窗观察"U"型管内部无残留物为止。4、关机保管仪器清洗完毕后，如不再测量其他样品，就可以关闭后面板电源开关，拔掉电源线，打开泵轮压管装置挂钩，松开压管装置，这样做是为了防止导液管长时间被压紧产生粘连。五、实验结果与数据处理列表表达实验结果与数据。六、思考题1、测定液体密度时为什么要恒温测定？2、清洗仪器管路时须注意什么问题？3
3 四、实验步骤 1、密度计的校准 接通 220V 电源，打开密度计后面板开关，预热 30min。测量前首先对密度计进行 自身校准，步骤如下：取洁净样品杯，倒入蒸馏水，将进液管插入蒸馏水中，另取一烧 杯放在排液管出口处；用泵轮压管装置压紧导液管，听见挂钩响声即为卡紧；按下采样 键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样 2~3 次；待温度恒定为 20±0.1ºC 时，听 到提示音后，同时按住 Shift 键和 Cal 键，此时密度值应显示为 0.9981。注意：校准仪器 时，水要保证其纯度，多进几次液，并保证“U”型管内无气泡，才能使校准数据准确。 仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键(clean 键)，待所有蒸馏水排空后，放 开清洗键。以上操作完成后，就可以进行样品的测量了。 2、样品测量 (1) 取洁净样品杯，倒入少量样品，将进液管插入样液中，另取一烧杯放在排液管 出口处。 (2) 按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样 2~3 次。 (3) 待温度恒定为 20±0.1ºC 时，听到提示音后，读取液体密度值，此时密度值指 示灯亮，按下切换键读取酒精度值，此时酒精度指示灯亮，重新连续按下此键可恢复 显示密度值。 (4) 样品测量完成后，应及时排空样液，将进液管悬空，按住清洗键直至所有液体 排空即可。 3、仪器清洗 每次样品排空后都要及时清洗，如想清洗干净，关键是选择合适的清洗液。 (1) 把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至“U”型管内看不到残余物。 (2) 用蒸馏水清洗管路。 (3) 用蒸馏水和空气交替 3~5 次进行清洗，直到由观察窗观察“U”型管内部无残留 物为止。 4、关机保管仪器 清洗完毕后，如不再测量其他样品，就可以关闭后面板电源开关，拔掉电源线，打 开泵轮压管装置挂钩，松开压管装置，这样做是为了防止导液管长时间被压紧产生粘 连。 五、实验结果与数据处理 列表表达实验结果与数据。 六、思考题 1、测定液体密度时为什么要恒温测定？ 2、清洗仪器管路时须注意什么问题？
附表 1常见高分子材料的密度材料材料密度/（g/cm3）密度/（g/cm3）硅橡腔（可用二氧化硅填增塑聚氯乙烯（大约0.81. 19~1. 35充到1.25）含有40%增塑剂）聚碳酸酯（双酚A聚甲基戊烯0.831.20~1.22型）聚丙烯交联聚氨酯0. 85~0. 911.20~1.26苯酚甲醛树脂（未填0.89~0.93高压（低密度）聚乙烯1.26~1.28充)0.91~0.921-聚丁烯聚乙烯醇1. 26~1. 31聚异丁烯0.9~0.931.25~1.35乙酸纤维素苯酚甲醛树脂（填充0.92~1.00天然橡胶有机材料：纸，织1.30~1.41物)聚氟乙烯0. 92~0. 98低压（高密度）聚乙烯1.30~1.401.尼龙12赛璐珞01~1. 041.34~1.40聚对苯二甲酸乙二醇1.尼龙 1103~1.051. 38~1. 41酯丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚1.04~1.06硬质PVC1.38~1.50物（ABS)聚氧化甲烯（聚甲聚苯乙烯1.04~1.081.41~1.43醛)脲-三聚氰胺树脂（加聚苯醚1.05~1.071. 47~1. 52有有机填料）1.06~1. 10苯乙烯-丙烯睛共聚物1. 47~1. 55氯化聚氯乙烯酚醛塑料和氨基塑料1. 07~1.09尼龙6101.50~2.00（加有无机填料）1.12~1. 15尼龙670~1. 80聚偏二氟乙烯1.聚酯和环氧树脂（加1尼龙6613~1.161.80~2.30有玻璃纤维）4
4 附表 1 常见高分子材料的密度 密度/（g/cm3） 材料 密度/（g/cm3） 材料 0.8 硅橡腔（可用二氧化硅填 充到 1.25） 1．19~1．35 增塑聚氯乙烯（大约 含有 40%增塑剂） 0.83 聚甲基戊烯 1．20~1．22 聚碳酸酯（双酚 A 型） 0．85~0．91 聚丙烯 1．20~1．26 交联聚氨酯 0．89~0．93 高压（低密度）聚乙烯 1．26~1．28 苯酚甲醛树脂（未填 充） 0．91~0．92 1-聚丁烯 1．26~1．31 聚乙烯醇 0．9~0．93 聚异丁烯 1．25~1．35 乙酸纤维素 0．92~1．00 天然橡胶 1．30~1．41 苯酚甲醛树脂（填充 有机材料：纸，织 物） 0．92~0．98 低压（高密度）聚乙烯 1．30~1．40 聚氟乙烯 1．01~1．04 尼龙 12 1．34~1．40 赛璐珞 1．03~1．05 尼龙 11 1．38~1．41 聚对苯二甲酸乙二醇 酯 1．04~1．06 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚 物（ABS） 1．38~1．50 硬质 PVC 1．04~1．08 聚苯乙烯 1．41~1．43 聚氧化甲烯（聚甲 醛） 1．05~1．07 聚苯醚 1．47~1．52 脲-三聚氰胺树脂（加 有有机填料） 1．06~1．10 苯乙烯-丙烯腈共聚物 1．47~1．55 氯化聚氯乙烯 1．07~1．09 尼龙 610 1．50~2．00 酚醛塑料和氨基塑料 （加有无机填料） 1．12~1．15 尼龙 6 1．70~1．80 聚偏二氟乙烯 1．13~1．16 尼龙 66 1．80~2．30 聚酯和环氧树脂（加 有玻璃纤维）
环氧树脂，不饱和聚酯树1.10~1.40聚偏二氯乙烯1.86~1.88脂1.14~1.17聚丙烯腈2.10~2.20聚三氟-氯乙烯1. 15~1. 25乙酰丁酸纤维素2.10~2.30聚四氟乙烯丙酸纤维素聚甲基丙烯酸甲酯1.18~1. 241.161.201.17~1.20聚乙酸乙烯酯常见液体的密度序号毒性物质名称密度(20℃C)易燃性水无无10.99822有毒甲醇极易燃20.792无3乙醇极易燃0.789无丁醇易燃40.809无5丙酮极易燃0.79无异丁醇易燃60.8027甲苯易燃有毒0.866易燃无8煤油0.77~0.819易燃有毒甲醛溶液(福尔马林）0.82极易燃无10苯乙烯（乙烯苯）0.906无强腐蚀11过氧化氢（双氧水）1.438汽油易燃无120.76~0.78无腐蚀性13盐酸1.1937易燃无乙酸(冰醋酸）1.0514无15氢氧化钠溶液1.48强腐蚀5
5 1．10~1．40 环氧树脂，不饱和聚酯树 脂 1．86~1．88 聚偏二氯乙烯 1．14~1．17 聚丙烯腈 2．10~2．20 聚三氟-氯乙烯 1．15~1．25 乙酰丁酸纤维素 2．10~2．30 聚四氟乙烯 1．161．20 聚甲基丙烯酸甲酯 1．18~1．24 丙酸纤维素 1．17~1．20 聚乙酸乙烯酯 常见液体的密度 序号 物质名称 密度(20ºC) 易燃性 毒性 1 水 0.99822 无 无 2 甲醇 0.792 极易燃 有毒 3 乙醇 0.789 极易燃 无 4 丁醇 0.809 易燃 无 5 丙酮 0.79 极易燃 无 6 异丁醇 0.802 易燃 无 7 甲苯 0.866 易燃 有毒 8 煤油 0.77～0.81 易燃 无 9 甲醛溶液(福尔马林) 0.82 易燃 有毒 10 苯乙烯(乙烯苯) 0.906 极易燃 无 11 过氧化氢(双氧水) 1.438 无 强腐蚀 12 汽油 0.76～0.78 易燃 无 13 盐酸 1.1937 无 腐蚀性 14 乙酸(冰醋酸) 1.05 易燃 无 15 氢氧化钠溶液 1.48 无 强腐蚀