CMS东手大号材阳科学与工程学院悬浮聚合高分子材料物理化学实验讲义苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粘度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下：CH-CH,CH=CH2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15gAR油溶性引发剂BPO0.3g分散剂聚乙烯醇1.5%水溶液20 mL水分散介质去离子水130mL五、实验步骤
悬浮聚合 高分子材料物理化学实验讲义 苯乙烯的悬浮聚合 一、实验目的 1、学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。 2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状 对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。 二、实验原理 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮 聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合 中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度， 珠子内粘度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此 必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在 选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、 形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比 等。 苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下： CH=CH2 CH-CH2 n 本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。 三、实验仪器及设备 搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、 表面皿 四、实验药品 名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g 油溶性引发剂 BPO AR 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1.5%水溶液 20 mL 分散介质 水 去离子水 130mL 五、实验步骤
幼CMS东手大学材阳科学与工程学院悬浮聚合高分子材料物理化学实验讲义1、安装仪器（如图）2、加料：用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中，再用移液管按配方取苯乙烯加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。再用量筒取20mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶，最后用130mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量简后加入三口烧瓶中。3、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在2030min内将温度升至85～90°C，开始聚合反应。在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。当反应1.5～2h后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。4、出料及后处理停止加热，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。最后产品在50°C鼓风干燥箱中烘干，称重，计算产图1苯乙烯聚合装置图1-搅拌器；2-密封套；3-温度计；4-温度计套管；率。5-冷凝管：6-三口瓶六、实验注意事项1、反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。2、80±1°C保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出.油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。3、如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。七、思考题1）悬浮聚合成败的关键何在？2）如何控制聚合物粒度？3）试分析分散剂的作用是什么。4）聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？
悬浮聚合 高分子材料物理化学实验讲义 1、安装仪器(如图) 2、加料：用分析天平准确称取 0.3g 过氧化二苯甲酰放入 100mL 锥形瓶中，再用移 液管按配方取苯乙烯加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口 瓶中。再用量筒取 20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶，最后用 130 mL 去离子水 分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。 3、聚合 通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在 20～30min 内将温度升至 85～ 90ºC，开始聚合反应。在反应一个小时以 后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一 定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可 将温度升至反应温度上限，以加快反应， 提高转化率。当反应 1.5～2h 后，可用吸 管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗 粒变硬发脆，可结束反应。 4、出料及后处理 停止加热，一边搅 拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然 后停止搅拌，取下三口烧瓶。产品用布氏 漏斗过滤，并用热水洗数次。最后产品在 50ºC 鼓风干燥箱中烘干，称重，计算产 率。 六、实验注意事项 1、反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 2、80±1ºC 保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易 发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 3、如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止 反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 七、思考题 1) 悬浮聚合成败的关键何在？ 2) 如何控制聚合物粒度？ 3) 试分析分散剂的作用是什么。 4) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？ 图1 苯乙烯聚合装置图 1-搅拌器； 2-密封套； 3-温度计；4-温度计套管； 5-冷凝管；6-三口瓶