实验3：旋涂法制备TiO2薄膜和电阻测定（学习旋涂法和半导体电阻测定技术）1.实验目的意义：半导体光催化技术是近30年发展起来的新兴研究领域，它具有工艺简单，能耗低，操作条件容易控制，降解物质彻底和无二次污染等特点。半导体光催化技术可以用于杀菌消毒，废水处理，生物降解，自清洁涂层等。具有锐钛矿相结构的TiO2是一种比较有效的光催化剂，它仅仅利用太阳光就能够将水中几乎所有的有机污染物降解为CO2和H2O等无毒物质，此外，TiO2因其良好的化学稳定性，抗磨损性，成本低等特点而成为最具应用潜力的光催化剂本实验的目的：1）了解TiO2溶胶的制备。2）掌握旋涂法制备TiO2薄膜的方法。3）掌握TiO2薄膜电阻的测试方法。2.实验基本原理溶胶凝胶法制备TiO2薄膜：TiO2薄膜有很多制备方法，不同的制备方法对薄膜的外观、结构和性能都有不同的影响。TiO2薄膜的制备方法主要有溶胶一凝胶法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等。本实验是采用旋涂法在玻璃基底上镀覆TiO2薄膜的镀膜方法。溶胶凝胶法的基本步骤是将钛的有机醇盐溶于溶剂中，经水解缩
实验 3：旋涂法制备 TiO2 薄膜和电阻测定 (学习旋涂法和半导体电阻测定技术) 1. 实验目的意义： 半导体光催化技术是近30年发展起来的新兴研究领域，它具有 工艺简单，能耗低，操作条件容易控制，降解物质彻底和无二次污 染等特点。半导体光催化技术可以用于杀菌消毒，废水处理，生物 降解，自清洁涂层等。具有锐钛矿相结构的TiO2是一种比较有效的 光催化剂， 它仅仅利用太阳光就能够将水中几乎所有的有机污染物 降解为CO2和H2O等无毒物质，此外， TiO2因其良好的化学稳定 性，抗磨损性，成本低等特点而成为最具应用潜力的光催化剂。 本实验的目的： 1) 了解 TiO2溶胶的制备。 2) 掌握旋涂法制备 TiO2薄膜的方法。 3) 掌握 TiO2薄膜电阻的测试方法。 2. 实验基本原理 溶胶凝胶法制备 TiO2薄膜： TiO2薄膜有很多制备方法，不同的制备方法对薄膜的外观、结构 和性能都有不同的影响。TiO2 薄膜的制备方法主要有溶胶一凝胶法、 化学气相沉积法、物理气相沉积法等。本实验是采用旋涂法在玻璃基 底上镀覆 TiO2薄膜的镀膜方法。 溶胶凝胶法的基本步骤是将钛的有机醇盐溶于溶剂中，经水解缩
聚反应形成稳定的溶胶，然后通过旋转涂层（本实验采用旋转涂层法）、浸渍涂层或喷涂法施于经清洁处理的基材表面，再经干燥焙烧处理即可。常用的有机醇盐有钛酸正丁丁酯、钛酸四异丙酯和钛酸乙酯等其中最常用的是钛酸正丁酯。同其它方法相比，溶胶凝胶法的优点在于反应过程容易操作，所制得的薄膜化学成分均匀、纯度高且可控，膜孔径小且孔径分布范围窄，低温制备工艺，还可制备多种氧化物的复合薄膜。但此方法时间长，原料成本较高，干燥、锻烧时体积收缩大，易造成纳米TiO2薄膜颗粒间的团聚。旋涂机的基本原理：本实验采用旋涂法制备TiO2薄膜。旋涂机瞬间提供可控高旋转速度，迅速将液体、胶状体等材料在衬底上成膜。由于采用铸铝结构在高转速下运行平稳。其工作原理为：玻璃片粘贴在圆盘上，圆盘高速旋转，溶液滴在高速旋转的玻璃片上，在离心力的作用下，溶液在玻璃片表面形成均匀薄膜涂层。光催化基本原理：光催化就是在光的照射下，把光能转变为化学能，并促进有机物的合成或降解的过程。根据吸收光子的物质不同，光催化分为敏化光催化和直接光催化。敏化光催化是指吸附在半导体表面的敏化剂吸收光子后被活化，再将活化产生的电荷转移给半导体，从而引起氧化还原反应的过程。直接光催化是指在光的照射下，半导体自身被激化活化，激化的电荷与吸附的分子发生氧化还原反应的过程。3.实验试剂、仪器及装置
聚反应形成稳定的溶胶，然后通过旋转涂层（本实验采用旋转涂层法）、 浸渍涂层或喷涂法施于经清洁处理的基材表面，再经干燥焙烧处理即 可。常用的有机醇盐有钛酸正丁丁酯、钛酸四异丙酯和钛酸乙酯等， 其中最常用的是钛酸正丁酯。同其它方法相比，溶胶凝胶法的优点在 于反应过程容易操作，所制得的薄膜化学成分均匀、纯度高且可控， 膜孔径小且孔径分布范围窄，低温制备工艺，还可制备多种氧化物的 复合薄膜。但此方法时间长，原料成本较高，干燥、锻烧时体积收缩 大，易造成纳米 TiO2薄膜颗粒间的团聚。 旋涂机的基本原理： 本实验采用旋涂法制备 TiO2 薄膜。旋涂机瞬间提供可控高旋转 速度，迅速将液体、胶状体等材料在衬底上成膜。由于采用铸铝结构， 在高转速下运行平稳。其工作原理为：玻璃片粘贴在圆盘上，圆盘高 速旋转，溶液滴在高速旋转的玻璃片上，在离心力的作用下，溶液在 玻璃片表面形成均匀薄膜涂层。 光催化基本原理： 光催化就是在光的照射下，把光能转变为化学能，并促进有机物 的合成或降解的过程。根据吸收光子的物质不同，光催化分为敏化光 催化和直接光催化。敏化光催化是指吸附在半导体表面的敏化剂吸收 光子后被活化，再将活化产生的电荷转移给半导体，从而引起氧化还 原反应的过程。直接光催化是指在光的照射下，半导体自身被激化活 化，激化的电荷与吸附的分子发生氧化还原反应的过程。 3. 实验试剂、仪器及装置
钛酸丁酯，无水乙醇，去离子水，乙酸，天平，1OOML量筒，烧杯若干，搅拌机，KW型匀胶机，烘箱，电阻炉，电烙铁，焊锡TE1501电阻仪等。4.实验步骤：1）将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌均匀得溶液A。2）将去离子水和乙酸按体积比1:3混合得到溶液B，实验中乙酸和钛酸丁酯保持1:1体积比，乙酸用作延缓钛酸丁酯强烈水解的抑制剂。3）在连续搅拌的情况下，将溶液B滴入到溶液A中，再经长时间搅拌后将所得溶液放入超声波振荡器中振荡20~30分钟，得到稳定、均匀的TiO2溶胶。4）将普通载玻片的表面进行清洁处理，干燥后待用。5）旋涂法制备TiO2溶胶薄膜：a.选择合适的片托，（略小于载玻片尺寸）将缺口对准螺钉。片托安装时一定要到底。b.开启电源，按下“控制键”调节合适的匀胶时间和转速。转速I为低速，转速Ⅱ为高速。放入载玻片，要注意放正。c.按下“吸片"键开始抽气。注意在按吸片”键之前，转速电位器上的指示灯不应亮。d.按“启动键”，马达先以低速旋转，数字稳定后为实际转速，如：
钛酸丁酯，无水乙醇，去离子水，乙酸，天平，1OOML量筒， 烧杯若干，搅拌机，KW型匀胶机，烘箱，电阻炉，电烙铁，焊锡， TE1501电阻仪等。 4.实验步骤： 1）将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌 均匀得溶液A。 2）将去离子水和乙酸按体积比1:3 混合得到溶液B，实验中乙酸和 钛酸丁酯保持1:1体积比，乙酸用作延缓钛酸丁酯强烈水解的抑制 剂。 3）在连续搅拌的情况下，将溶液B滴入到溶液A中，再经长时间搅 拌后将所得溶液放入超声波振荡器中振荡20~30分钟，得到稳定、均 匀的TiO2溶胶。 4）将普通载玻片的表面进行清洁处理，干燥后待用。 5）旋涂法制备TiO2溶胶薄膜： a.选择合适的片托，（略小于载玻片尺寸）将缺口对准螺钉。片托安 装时一定要到底。 b.开启电源，按下“控制键”,调节合适的匀胶时间和转速。转速Ⅰ为 低速，转速Ⅱ为高速。放入载玻片，要注意放正。 c.按下“吸片”键开始抽气。注意在按“吸片”键之前，转速电位器上 的指示灯不应亮。 d.按“启动键”，马达先以低速旋转，数字稳定后为实际转速，如：
1.50即为1500转/分。e.滴胶，动作要快些，要在低转速时间内滴胶完毕，然后匀胶机变为高速匀胶。若不知道匀胶机是在低速还是在高速运转，可以从电位器上面的指示灯来判断，红或黄色为低速，绿色为高速。f.电机停转后，抬起吸片”键，取下片子。匀胶时间、转速若不合适可随时调节。g.匀胶结束后抬起吸片”键、“控制键，关断电源。6）经自然干燥形成凝胶后，把涂有TiO2溶胶的载玻片放入高温炉中以10℃/min的速度升温到500℃左右，保温1小时，自然冷却到室温后取出。7）焊接电极，测定其TiO2薄膜电阻。5.结果与数据处理：1）选择不同的旋涂机转速，得到不同厚度的TiO2薄膜，烧结处理后测试薄膜电阻。2）选择3片载玻片，分别进行1~3次旋涂，烧结处理后测试薄膜电阻。3）将实验条件、实验现象、实验测试结果列表，有关数据作图。6.注意事项1）每次开机前要注意将控制”键，吸片”键抬起，开启电源后分别按下各键操作，以避免未启动时电机即转动。2）旋涂时真空吸盘要防止溶液被吸入，使仪器损坏而无法运转
1.50 即为 1500 转/分。 e.滴胶，动作要快些，要在低转速时间内滴胶完毕，然后匀胶机变 为高速匀胶。若不知道匀胶机是在低速还是在高速运转，可以从电位 器上面的指示灯来判断，红或黄色为低速，绿色为高速。 f.电机停转后，抬起“吸片”键，取下片子。匀胶时间、转速若不合 适可随时调节。 g.匀胶结束后抬起“吸片”键、“控制”键，关断电源。 6）经自然干燥形成凝胶后，把涂有TiO2溶胶的载玻片放入高温炉中 以10℃/min的速度升温到500℃左右，保温1小时， 自然冷却到室温 后取出。 7）焊接电极，测定其TiO2薄膜电阻。 5. 结果与数据处理： 1）选择不同的旋涂机转速，得到不同厚度的TiO2薄膜，烧结处理后测 试薄膜电阻。 2）选择3片载玻片，分别进行1~3次旋涂，烧结处理后测试薄膜电阻。 3）将实验条件、实验现象、实验测试结果列表，有关数据作图。 6. 注意事项 1）每次开机前要注意将“控制”键，“吸片”键抬起，开启电源后分别按 下各键操作，以避免未启动时电机即转动。 2）旋涂时真空吸盘要防止溶液被吸入，使仪器损坏而无法运转
3）用完后，必须马上清洗，而且不能用丙酮，因丙酮对密封圈有腐蚀作用，可以用少量乙醇擦拭，最后清水清洁。7.实验结果与讨论1）影响实验中TiO2薄膜电阻的因素有哪些？2）TiO2薄膜的制备方法有哪些？
3）用完后，必须马上清洗，而且不能用丙酮，因丙酮对密封圈有腐 蚀作用，可以用少量乙醇擦拭，最后清水清洁。 7. 实验结果与讨论 1）影响实验中TiO2薄膜电阻的因素有哪些？ 2）TiO2薄膜的制备方法有哪些？