Ni含量对Fe3Si基合金组织的影响

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2001.06.009 第23卷第6期 北京科技大学学报 Vol.23 No.6 2001年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2001 Ni含量对FeSi基合金组织的影响 林均品钟太彬王艳丽林志陈国良 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 摘要通过X-射线衍射，能谱，SEM金相等方法，对5种不同Ni含量样品的显微结构进行 了分析，结果表明：Ni质量分数为O%的FeSi基合金都存在六方结构的含镍高硅Fe,Ti相析出； 当Ni质量分数在0%-2%范围内变化时，Ni的添加对富硅Fe,Ti的析出影响很小；而当Ni增加 到3%，Ni的添加急剧促进富硅F©，Ti的析出：当Ni的添加超过一定量（约2%）时就能明显促进 F℃Si基合金的动态再结晶以及静态再结晶. 关键词FSi基合金：Ni含量；组织；再结晶 分类号T0132.2 对于Fe-Si合金，在室温附近合金相结构随 真空浇铸成5kg圆铸锭.对铸锭分段加热，在 Si含量的变化而不同.当Si含量低于10%（原子 1000-850℃温度范围内自由锻造，反复徽粗、拔 数分数)时，合金为bcc的A,无序结构；在 长，把铸锭锻成宽700mm、厚度约为12mm的 10%-20%范围内呈B2有序结构；而在11%~25% 板坯，然后在850℃温度下，采用2次温轧工艺 范围内可以呈D0,结构.而月，当Si在11%-24% 和适当热处理，每次温轧经过2至3道次，就能 范围内时，随着温度的变化会在DO,B:和A,之 获得良好的约l.5mm厚的Fe,Si基合金薄板. 间产生相变引.由于该合金优异的磁学性能和 对轧制所得的各种FeSi基合金薄板在850 应用前景，对Si含量处于10%~26%范周的局部 和950℃保温14h淬火处理后，表面去除氧化皮 区域相图进行了大量的研究并且还在继续；对 并磨光；采用PHILIP-II型X-射线衍射仪做衍 有序相DO,B,和A,之间的相互转变，转变动力 射分析.磨光和机械抛光，采用/ilella浸蚀剂进 学、相的形核机制，单相组织DO或B,在进入 行化学浸蚀，利用光学显微镜和SEM进行析 B,DO,两相区后发生的相分离等已有了较为深 出相观察，用EDX能谱分析基体和析出相成分. 入的认识4”.但是对FeSi基合金的回复和再结 对5种成分的Fe,Si基合金薄板轧态和在 晶、第二相的析出和织构研究则很少 650-950℃范围保温14h淬火处理后，表面去除 氧化皮，磨光和机械抛光，采用Vilella浸蚀剂进 1 试验方法 行化学浸蚀，在NEOPHOT21光学显微镜上进 行金相组织观察，从而分析FeSi基合金的回复 使用工业纯铁(C,<0.020%)、单晶硅 (99.999%)、纯A1(99.99%)、纯Ti(99.7%)和电解镍 和再结晶 (99.99%)配制名义成分为Fe-12%Si-3%A1-1% 2 试验结果与讨论 Ti,Fe-12%Si-3%Al-1%Ti-1%Ni,Fe-12%Si-3% Al-1%Ti-2%Ni,Fe-12%Si-3%Al-1%Ti-3%Ni 21析出相结构 Fe12%Si-3%Al-1%Ti4%Ni5种合金（分别简 图I为不同Ni含量的FeSi基合金金相组 称为FeSi基ONi,FeSi基-lNi,FeSi基-2Ni,FeSi 织，可以看出4种合金都存在第2相的析出.对 基-3Ni和FeSi基4Ni合金，下面凡涉及具体成 图l(a),(c)和(d)基体和析出相进行成分分析，结 分合金时都用其简称.含量除N为质量分数外， 果列在表1中.从表中的各种析出相成分来看， 其他均为原子数分数)炉料，用真空感应炉熔炼， 不同Ni含量的FeSi基合金属于同一种析出相. 收稿日期2001-0604林均品男，38岁，教授 由于第2相在含3%Ni的FeSi基合金中析出最 *国家重点基础研究发展规划项月(No.G200006720-2) 多，对该合金做X-射线衍射分析，以便进一步

第 3 卷 第 ` 期 2 1 年 1 月 2 0 0 2 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o U i f n v e “ iy t o S f e i e o e e a o d e T c h o n l o gy B ei j i g . 匕 V l 一 3 o 2 N 一 6 e C D . 1 2 0 i 含量对 e N F 3 si 基合金组织的影响 林均品 钟太彬 王 艳丽 林 志 陈国 良 北 京科技大学新 金属材料国家重点实验室北京 1 3 0 0 0 8 摘 要 通过 - 射 线衍射 x 、 能谱 、 s E M 金相等 方法 , 对 5 种不 同 iN 含 量样 品的显微结 构进 行 了 分析 , 结果 表明 : iN 质量 分数 为 0% 的 eF 3 is 基 合金 都存在 六方结 构的含镍 富 硅 eF Z iT 相析 出 ; 当 N i 质 量分数在 0% 一2% 范 围内变化 时 . iN 的添加 对富硅 eF Z iT 的析 出影响很 小; 而当 iN 增 加 到 3% , iN 的添 加急剧促进 富硅 eF Z iT 的析 出; 当 iN 的添加超 过一定 t (约 2% )时就 能明显促进 eF ils 基合金 的动态再 结晶 以 及静态再 结 晶 . 关 扭词 eF 3 is 基合 金 ; iN 含虽 ; 组织 ; 再 结 晶 分 类号 T G 13 2 · 2 对 于 F -e is 合金 , 在室 温 附近 合金相结构随 is 含量 的变 化 而 不 同 . 当iS 含量 低 于 10% (原 子 数分数) 时 , 合 金 为 b c 的 A Z 无序结构 ; 在 10 %屯 O% 范 围 内呈 B Z 有 序结构 ; 而在 1 % ~2 5 % 范围 内可 以 呈 D O , 结构 . 而 且 , 当is 在 1 % 一24 % 范围内时 , 随着温 度 的变化会在 D q ,B 2和 A Z之 间产生 相变 `,一 , , . 由于 该合金优异的磁学性 能和 应用 前景 , 对 is 含量处于 10 % 一 26 % 范围的局部 区 域相图进行 了大量 的研 究并 几还 在继续 ; 对 有 序相 D O 〕 , B Z 和 A Z 之 间 的相 互 转变 , 转变动力 学 、 相 的形 核 机制 , 单相组 织 D O , 或 B Z 在进 人 B Z+ D 0 3两相区后发生 的相分离等 已有了较为深 人 的认识 14 一月 . 但是对 eF 召 i基 合金 的 回复和 再结 晶 、 第二相 的析出和织构 ( ’ 叼 ” 研究则很少 . 1 试验方法 使 用 工 业 纯 铁 (C, 0< . 0 20 % ) 、 单 晶 硅 ( 9 9 . 9 9 9% ) 、 纯 A I(9 9 . 9 9% ) 、 纯 Ti(9 9 . 7% )和 电解镍 (9 .9 9 % ) 配 制名 义 成 分为 eF 一 12 % 5 1一 3% lA 一 l% Ti , F e一 1 2% 5 1一3 % A I一 l% Ti一 l % N i , F e一 12 % 5-1 3 % A I一 l% iT 一2 % N i , F-e 12 % 5 1一3% A I一 l % T i一3% N i 和 F-e 12 % 5 1一3% lA 一 1% iT 一% iN s 种 合金 (分别简 称 为 F e 3 S i 基刁N i , F e 3 S i 基一 I N i , F e 3 S i 基一N i , F e 3 S i 基 一3 N i 和 F e 3 is 基一N i合 金 , 下 面凡涉 及具体成 分合金 时都用其简称 . 含量除 N i 为质 量分数外 , 其他均为原子数分数)炉 料 , 用真空感应炉熔炼 , 收 稿 日期 2 001 一 6刊〕4 林 均品 男 , 38 岁 , 教授 * 国家 重点基础研究 发展规 划项 目( N o G 2 0 0 0 0 6 72 0 一 2 ) 真空 浇铸 成 5 峪 圆 铸锭 . 对铸锭分段加热 , 在 1 0 0一 85 0 ℃ 温度 范围内 自由锻造 , 反 复徽粗 、 拔 长 , 把铸锭锻成宽 70 ~ 、 厚度 约为 12 ~ 的 板坯 , 然后在 8 50 ℃ 温度下 , 采用 2 次温轧工艺 和 适 当热处理 , 每次 温轧经过 2 至 3 道次 , 就能 获得 良好的约 1 . 5 们n r n 厚 的 eF , is 基合金薄板 . 对轧制所得的各种 eF , is 基合金薄板在 8 50 和 9 50 ℃ 保温 14 h 淬火处 理后 , 表面 去除氧化皮 并磨光 ; 采用 P H I U P 一n 型 X 一射线衍射仪做衍 射分析 . 磨 光 和机械抛光 , 采用 iV le al 浸 蚀剂进 行化学浸蚀 U” , 利 用 光学显微镜 和 S E M 进行析 出相 观察 , 用 E D X 能谱分析基体和析 出相成分 . 对 5 种成分的 eF 3 iS 基合金 薄板轧态和 在 65 0一 95 0 ℃ 范 围保温 14 h 淬火 处理后 , 表面去 除 氧化皮 , 磨光和机械抛 光 , 采用 场 le la 浸蚀剂进 行化学浸蚀 , 在 N E O P H O T ZI 光学 显微镜上 进 行金相组织观察 , 从而 分析 eF , is 基合 金 的回 复 和再结 晶 . 2 试验结果与讨论 .2 1 析出相结构 图 1 为不 同 N i 含量 的 F e 3 is 基合金 金相 组 织 , 可 以看 出 4 种合金 都存在第 2 相的 析出 . 对 图 1(a ),( c) 和 (d) 基体和 析 出相进行成分分析 , 结 果 列在表 1 中 . 从 表中的各种析出相 成分来看 , 不 同N i 含量 的F e3 is 基合金属于 同一种析 出相 . 由于第 2 相在含 3% N i 的 eF 3 is 基合 金中析 出最 多 , 对该合 金做 X一 射线 衍射分析 , 以便进一 步 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 06. 009

VoL.23 林均品等：Ni含量对Fe,Si基合金组织的影响 ·515 (a) c 图1FeSi基合金第2相的析出.(a)0Ni,950℃/1h/0Q:b)2Ni,950℃/1h/0Q:c)3Ni,850℃/1h/0Q:(d)4Ni,850℃24h/AC Fig.1 Precipitate from Fe,Si based alloy 标定第2相.但是，从图2中的X-射线衍射谱 要利用衍射图谱来标定析出相很困难 可以看出，第2相产生的衍射图样很不完整而 彭继华和陈国良的研究工作发现，他们所 且强度很弱，这是由于此析出相在含3%Ni的 轧的FeSi基合金合金板材，当Ti原子数分数高 FeSi基合金中的相对含量较少所致，尽管与其 达5%时，由于析出相稍多，才能够在X-射线衍 他含合金相比该合金中析出相最多.所以， 射峰中表现明显，并根据衍射谱标定析出相为 20 FeSi基-3Ni 富硅FeTi六方结构.在表1中，通过比较两类 850℃/1h/0Q 系列合金的析出相成分可以发现，两类合金的 ◇ ▣B2 析出相是一致的.所以，可以断定，不同N含量 的FeSi基合金中的析出相为含镍富硅Fe.Ti六 x/Sd3 o 方结构. 00m 从Fe-Si,Fe-Ti和FeNi二元相图可知，Ti (04 在Fe中的固溶度极小，在600℃时约为1%（原 子数分数)，在400℃几乎为零，且FeTi相具有 20 40 60 80 100120140 较宽的成分范围.而在FeSi相图中，Si在Fe中 20/(e) 的固溶度较大，且当Si含量较高时，随着温度 图2Fe,Si基-3Ni合金的X-射线衍射谱 的变化会发生有序转变.由Fe-Ni相图可见，在 Fig.2 XRD pattern of Fe-12Si-3Al-1Ti-3Ni alloy 表1FeSi基合金薄板基体和析出相能谱EDX成分分析结果 Table 1 The result of EDX analysis of precipitates from Fe,Si based alloy 基体成分% 析出相成分% 合金 热处理制度 Fe Si Al Ti Ni Fe Si Al Ti Ni Fe-12Si-3Al-1Ti 950℃.1h,0Q 84.311.53.250.860.1053.018.10 22.700.28 Fe-12Si-3Al-1Ti-3Ni* 850℃，1h,0Q 84.79.72.460.862.3354.720.0 0 22.093.21 Fe-12Si-3AL-ITi-4Ni 850℃，24h,AC 82.111.12.340.853.5654.219.6022.154.03 Fe-14Si-3Al-3Ti 950℃，0.5h,0Q84.912.02.001.12 56.020.7023.33- Fe-14Si-3Al-5Ti 800℃，3h,FC 56.019.7023.40 注：A作者数据，B文献[3,4]的数据，OQ油淬，AC空冷，FC炉冷，Ni为质量分数，其他为原子数分数

516 北京科技大学学报 2001年第6期 (yFe,Ni)中Ni和Fe互溶，Ni在(yFe)和(aFe)中的 态再结晶.列对于FeSi基合金，回复和再结晶 溶解度分别可达3.7%和5.8%（质量分数）.通过 尤其是动态回复和动态再结晶对锻造和轧制变 分析FeSi,Fe-Ti和Fe-Ti二元相图，并且结合 形加工能力起着十分重要的作用.所以对于 能谱EDX成分分析，Ti在FeSi基合金中很容 FeSi基合金的回复和再结晶的研究，不仅有利 易形成Fe2Ti而析出，FeTi中富含Si,不含Al, 于深入认识其制备工艺性能，也有利于改善合 月含Ni量略高于基体， 金的脆性.下面分不含Ni的FeSi基合金和含 2.2Ni对FeSi基合金中第二相析出的影响 Ni的FeSi基合金两部分进行讨论. 从图I可以看出，Fe,Si基合金中含镍富硅 Ni对FeSi基合金回复和再结晶的影响，没 Fe:Ti的量随着Ni含量的变化而变化.Ni含量 有文献报道.我们的研究工作发现，Ni的添加 从0%增加到2%（质量分数，下同）时，含镍富硅 不仅促进静态再结晶，而且促进动态再结晶.为 FeTi的量基本上没有变化；当Ni含量继续增加 了做比较，图4显示了不含Ni和含Ni的FeSi 到3%时，含镍富硅Fe,Ti的量快速增加并达到 基合金薄板轧态的金相组织.当FeSi基合金含 最多；Ni含量继续增加到4%时，含镍富硅Fe,Ti 0%Ni和2%Ni时，合金组织都是完全的纤维组 的量已有所下降.可见，Ni对FeSi基合金中含 织，并没有出现再结晶：含3%Ni时，组织出现 镍富硅Fe:Ti析出的影响不是线性的：当Ni含 大量含镍富硅Fe;Ti颗粒，并且已完全再结晶； 量在0%~2%范围内变化时，Ni的添加对含镍富 含4%Ni时，组织中的颗粒相对较多但比含3% 硅FeTi的析出影响很小；当Ni增加到3%，Ni N的少，出现部分再结晶.因为经过轧制空冷 的添加急剧促进含镍富硅Fe:Ti的析出；Ni继续 后的轧态原始组织基本上能够反映合金在轧制 增加到4%时，促进作用有所减弱.所以，Ni的 过程中的动态回复和动态再结晶情况，所以从 添加从某种角度来说影响了Fe-Ti相图固溶度 图中可以看出，当Ni的添加超过一定量（约2%） 线的形状，使固溶度线的斜率发生变化，其示意 时就能明显促进FeSi基合金的动态再结晶. 图如图3 同样，图5显示了不同含Ni量的FeSi基合 金薄板在850℃保温1h油淬的显微组织.Ni含 量为0%和2%时，两种合金的组织再结晶进程 3Ni 4Ni ONi INi,2Ni 差不多，都是部分再结晶；Ni含量为3%时，由 于原始轧态组织已完全动态再结晶，经850℃保 温Ih油淬热处理后由于析出相的钉扎作用组 织变化不大；当含Ni量为4%时，组织再结晶进 行得比较完全，基本上没有形变带存在.通过比 Fe a T 较图5(a).(b)和(d)可以看出，当Ni的添加超过 w/% 一定量（约2%）时就能明显促进FeSi基合金薄 图3N1的添加与Fe-Ti相图固溶度线的关系示意图 板的静态再结晶过程 Fig.3 A schematic representation of solidus change with dif- 初次再结晶是通过再结晶核的形成及其生 ferent Ni content 长来完成的，这一过程受到形核率N和线生长 Ni添加到一定量会促进含镍富硅Fe:Ti的 速度v的影响，所以任何影响N和v的因素都能 析出，并在3%时促进作用最明显，原因可能与 影响再结晶过程.对于含Ni的FeSi基合金来 Ni占据Fe2Ti中Ti的位置而形成Fe,(Ti,Ni)有 说，含镍富硅Fe:Ti颗粒的析出对再结晶过程有 关.但是，其体原因尚不清楚，还有待进一步的 着明显的影响.由于所有合金的T含量都仅为 研究. 1%(原子数分数)，即使在析出相相对最多的含 2.3FeSi基合金的回复和再结晶 Ni量为3%的FeSi基合金中，Fe,Ti颗粒间距和 回复和再结晶都是热激活过程，能释放变 颗粒平均尺寸都较大.在这种情况下，形变过程 形时所储存的能量，同时性能也会发生相应的 中第2相颗粒周围区域就会造成高位错密度和 变化，趋向于恢复到热力学稳定状态.这包括在 高取向梯度.高的取向梯度使再结品核与基体 变形过程中进行的动态回复和动态再结晶以及 容易形成可动性好的大角度晶界.根据再结晶 在变形之后的加热过程中进行的静态回复和静 经典形核理论的临界核尺寸公式(I)

. 5 1 6 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 1 年 第 6 期 钾Fe , N i) 中 N i 和 F e 互溶 , N i 在行F e ) 和 ( a Fe )中的 溶解 度分 别可 达 3 , 7 % 和 5 . 8% (质 量 分数) . 通 过 分 析 F-e is 、 eF 一 和 eF 一i 二元相图 , 并且 结合 能谱 E D X 成分 分析 , iT 在 eF ,is 基 合金 中很 容 易 形 成 eF Z iT 而析出 , eF Z iT 中富 含 is , 不 含 lA , 民含 N i 量 略高于 基体 . .2 2 N i 对 F e 另i 基合金 中第二相析 出的影响 从 图 1 可 以 看 出 , eF ; is 基合 金 中 含镍 富硅 F e Z iT 的量随着 N i 含量 的 变化而 变化 . iN 含量 从 0 % 增加到 2 % (质 量 分数 , 下 同)时 , 含镍 富硅 Fe Z iT 的量基本上没 有变化 ; 当iN 含量继续增加 到 3 % 时 , 含镍 富硅 eF Z iT 的量快 速 增加并达 到 最多 ; N i 含量继续增 加 到 4% 时 , 含镍 富硅 eF Z iT 的量 已 有所下 降 . 可 见 , iN 对 eF , is 基合金 中含 镍 富硅 eF Z iT 析 出的 影 响不 是线性的 : 当 iN 含 量在 O% 一2 % 范 围内变化时 , iN 的添 加对含镍富 硅 F e Z Ti 的析 出影 响很 小 ; 当 N i 增加 至I J 3% , N i 的添加急剧促进含镍 富硅 eF Z iT 的析 出 ; N i 继 续 增加 到 4 % 时 , 促进 作用 有所减 弱 . 所 以 , iN 的 添加从某种角度来说影 响 了 eF 一i 相 图 固溶度 线的 形状 , 使 固溶度 线 的斜率发生 变 化 , 其示 意 图 如 图 .3 3 N i 4 N i ON i I N i , ZN i 笔 F e a b e T i 飞v /% 圈 3 N i 的 添加与 F-e T i 相 圈固溶度线 的关 系示愈 圈 F ig · 3 A s c b e ln a t ic r e P re s e n t a t io n o f s o li d u , c h a n g e w i t h d i-f fe 代 n t N i e o o t e n t N i 添加到一定量会促进 含镍 富硅 eF Z iT 的 析 出 , 并在 3 % 时 促 进 作用 最明 显 , 原 因可 能 与 N i 占据 F e ZT i 中 T i 的位 置 而形 成 F e Z ( T i , N i) 有 关 . 但是 , 具体原 因 尚 不清 楚 , 还 有 待进一 步 的 研究 . .2 3 Fe 召i 基合金 的回复和再结晶 回复和 再结晶都是热激活过 程 , 能释放 变 形 时所储存 的能量 , 同 时性 能也 会发 生 相 应 的 变化 , 趋 向于恢复到热力 学稳定状态 . 这包括在 变形 过程中进行的动态回复和 动态 再结晶以 及 在变形 之后 的加 热过 程中进行的静态 回复和静 态再结 晶 { ` , ’ ! . 对于 eF 3 is 基合金 , 回复和再 结晶 尤其是 动态回 复和 动 态 再结 晶对锻造 和轧制变 形 加 工 能力起 着 十分重要 的作 用 . 所以 对 于 F e , iS 基合金 的 回复和 再结 晶的研究 , 不 仅有利 于深入认识其 制备工 艺性 能 , 也有利于 改善合 金 的脆性 . 下 面 分不 含 iN 的 eF 3 is 基合金 和 含 N i 的 F ` is 基合金两 部分进 行讨论 . N i 对 eF 3 is 基合金 回复和 再结 晶 的影 响 , 没 有文 献报道 . 我们 的研究工 作发 现 , iN 的添加 不仅促进静态再结晶 , 而 且促进 动态再结 晶 . 为 了做 比较 , 图 4 显示 了不含 iN 和 含 N i 的 eF 3 is 基 合金 薄板轧态的金相组织 . 当F e , is 基合 金 含 O% iN 和 2% N i 时 , 合金组织都是完全的纤 维组 织 , 并没有 出现再结 晶 ; 含 3 % N i 时 , 组织 出现 大量含镍 富硅 eF Z iT 颗粒 , 并且 已完全 再结晶 ; 含 4 % N i 时 , 组织 中的颗 粒相对较 多但 比含 3% iN 的 少 , 出 现部分再结晶 . 因 为经过轧制空 冷 后 的轧态原 始组织 基本 卜能够反 映合金在轧制 过程中 的 动 态 回 复 和 动 态 再结 晶情 况 , 所以 从 图中可 以看 出 , 当 N i 的添加超过一 定量(约 2 % ) 时就能明 显促 进 F e 3 iS 基 合金 的 动态 再结晶 . 同样 , 图 5 显 示 了不 同 含 iN 量 的 eF 3 is 基合 金 薄板在 8 50 ℃ 保温 l h 油淬 的显 微组织 . N i 含 量 为 0 % 和 2 % 时 , 两种合金 的组织再结晶进程 差 不 多 , 都是 部分再结 晶 ; iN 含量 为 3 % 时 , 由 于原始轧态组 织 已完全动态再结 晶 , 经 8 50 ℃保 温 l h 油 淬热处 理后 由于 析 出相 的钉扎作用组 织变 化不 大 ; 当含iN 量为 4 % 时 , 组织再结晶进 行得 比 较完 全 , 基 本 L没 有 形 变带存 在 . 通 过 比 较图 5 (a) , (b) 和 (d) 可 以 看 出 , 当 N i 的 添 加 超过 一 定量 (约 2 % )时就能明 显 促进 eF 3 is 基合金薄 板 的静态再结晶过程 . 初 次再结 晶是通 过再结晶核的形成及其生 长来完成的 , 这一 过程受到形核率N 和 线生 长 速度 v 的影响 , 所 以 任何影 响N 和 v 的 因素都能 影 响 再结晶 过程 . 对 于 含 iN 的 eF 3 is 基 合金 来 说 , 含镍 富硅 eF Z iT 颗粒 的析 出对再结 晶过程有 着 明显 的 影 响 . 由 于 所有合 金 的 iT 含量 都仅为 1% (原 子 数 分数) , 即使在 析 出相 相 对最多的 含 N i 量 为 3 % 的 Fe 3 S i 基 合金 中 , F e Z Ti 颗粒间距和 颗粒平均尺 寸都较大 . 在这种情况下 , 形变过 程 中第 2 相 颗粒周围 区域就会造 成高位错密度和 高取 向梯度 . 高 的取 向梯度 使再结 晶核与基体 容易形 成可 动 性好 的大角度晶界 . 根据再结晶 经 典形 核理论的 临界 核尺 寸公式( ’l) ` , ,

Vol.23 林均品等：Ni含量对FeSi基合金组织的影响 ·517· (a) (b) (d) 图4FeSi基合金薄板轧态的金相组织.(a)0%Ni;(b)2%Ni;(c3%Ni;(c)4%Ni Fig.4 The metallograph of rolled sheet of Fe,Si based alloy (a) (b) (c) (d) 图5FeSi基合金薄板在850℃保温1h油淬的显微组织(a)0%Ni;(b)2%Ni;(C)3%Ni;(C)4%Ni Fig.5 The microstructure of Fe,Si besed alloy sheet 850C/1 h/OQ R=2yl△G, (1)晶温度约为900℃；当Ni含量增加到约3%时， 其中：R为临界核尺寸；△G,为变形基体与新生 含镍富硅Fe2Ti颗粒分布均匀，数量最多且间距 核之间的自由能差；y为相应的界面能.高的位 大大减小，使得在颗粒附近非自发形核的机会 错密度（△G)可以降低核的临界尺寸，进而推动 增大，形核率快速上升，从而明显促进再结晶过 核的生成.所以，Fe,Ti颗粒周围区域成为形核 程的进行.其轧态原始组织已经完全再结晶，可 的有利位置.所以，Ni的添加影响含镍富硅Fe,Ti 见轧制过程中在850℃快速形变情况下就已发 颗粒的尺寸和间距，控制这种形核有利位置的 生了完全的动态再结晶，其再结晶温度在850℃ 数量，从而影响FeSi基合金的再结晶. 附近，应略低于850℃；当Ni增加到4%时，含镍 图1显示了析出的含镍富硅Fe:Ti颗粒的 富硅Fe2Ti量减少，颗粒间距也增大一些，形核 具体情况：当Ni含量为O%时，含镍富硅Fe,Ti 有利位置减少，形核率下降，对再结晶的促进作 颗粒的量基本上一样，数量少且间距较大，再结

·518· 北京科技大学学报 2001年第6期 用没有3%Ni的强，但从图5可以看出其再结晶 Met,1985,26(10):710 温度还是在850℃附近. 3 Raynor G V.Critical Evaluation of Constitution of Cobalt- iron-silicon and Iron-nickel-silicon Alloys.International 3结论 Metals Reviews,1985,30(4):181 4 Matsumura S.Dyanmical Behavior of Ordering with Phase (I)Ni质量分数为0%的FeSi基合金都存在 Separation in Off-Stoichiometric Fe Si Alloys.Materials 第2相的析出，析出相均为含镍富硅FeTi六方 Transactions.1989,30(9):695 5 Matsumuta S.Extended Antiphase Boundaries in the DO3 结构. Ordered Phase in a Nonstoichiometric Fe Si Alloy.J Elec- (2)Ni对FeSi基合金中含镍富硅Fe2Ti析出 tron Microsc.1993,42:310 的影响不是线性的：当Ni含量在0%~2%范围内 6 Yelsukov YE P.Kinetics of Ordering in Alloy Fe,Si.Phys 变化时，Ni的添加对富硅Fe,Ti的析出影响很 Met Metall,1985,60(5):83 小；当N增加到3%，Ni的添加急剧促进富硅 7 Yelsukov YE P.The Order-disorder Transition in Alloy Fe Si during Mechancial Refinement.Fiz MetalMetal- Fe:Ti的析出；Ni继续增加到4%时，促进作用有 loved,l983,55:337 所减弱. 8 Vega H.High-temperature Creep and Structure Investiga- (3)Ni的添加，影响含镍富硅Fe:Ti颗粒的数 tion of Nearly Stoichiometric Fe,Si.Part 2 Structure Inves- 量，尺寸和间距，从而影响FeSi基合金的再结 tigation of Fe-26at%Si Alloy.J Mater Sci,1986,21:3748 晶；当N的添加超过一定量（约2%）时就能明显 9 Viala B.Study of the Brittle Behaviour of Annealed 促进FeSi基合金的动态再结晶以及静态再结 Fe-6.5wt%Si Ribbons Produced by Planar Flow Casting Mater Sci (Eng),1996,A212:62 晶。 10 Honma H.Magnetic Properties of(110)[001]Grain Orien- (4)当Ni含量为0%时，FeSi基合金的再结 ted 6.5%Silicon Steel.J Appl Phys,1991,70(10):6259 晶温度约为900℃；当Ni含量为3%时，再结晶 I】屠世润编译.金相原理与实践.北京：机械工业出版社， 温度在850℃附近， 1990 l2彭继华.FeSi基合金及其环境脆性[博士学位论文] 参考文献 北京：北京科技大学，1998 1 Kubaschewski O.Iron-Binary Phase Diagrams.Berlin: 13 Thaddeus B Massalski.Binary Alloy Phase Deagrams. Spring-Verlag,1982.136 Ohio:American Society for Metals,1986 2 Arita M.Determination of Long-Order Parameter of Fe Si 14毛卫民编.金属的再结晶与晶粒长大北京：冶金工业 Alloy by Means of 57Fe Mossbauer Effect.Trans Jpn Inst 出版杜，1994 Effect of Ni Content on the Microstructures of Fe Si Based Alloy LIN Junpin,ZHONG Taibin,LIN Zhi,CHEN Guoliang State Key Laboratory for Advance Metals and Materials,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The microstructure of 5 differeent Ni content specimen were studied by XRD,EDX,SEM and opticed microscope.The results show:Fe:Ti phases containing rich Si and Ni precipitate in the Fe,Si based all- oy with Ni content ranging from 0%~4%.Ni addition has a little influence on the precipitation as Ni (in mass fraction)is ranging from 0%2%,Ni addition accelerates the precipitation of FeTi phase in the Fe,Si based alloy with the 3%Ni and the precipitation weakens in the Fe,Si based alloy with the 4%Ni.Ni addition pro- motes the dynamic recrystallization and static recrystallization as the Ni(mass fraction)is over 2%. KEY WORDS Fe,Si based alloy;Ni content;structure;recrystallization

. 5 18 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 1年 第 6 期 用 没有 3 % Ni 的强 , 但从 图 5 可 以 看 出其再结晶 温度还 是在 8 50 ℃ 附近 . 3 结论 ( 1 )N i 质量分数为 0 % 的eF , is 基合金都存在 第 2 相 的析 出 , 析 出相均 为含镍富硅 eF Z iT 六 方 结构 . ( 2 )N i 对 Fe 3 S i 基合金 中含镍 富硅 F e Z Ti 析 出 的影 响不 是线性 的 : 当N i 含量在 0 % 一2 % 范 围 内 变化 时 , iN 的添加对 富硅 eF Z iT 的析 出影响很 小 ; 当 iN 增加到 3% , iN 的添加 急剧促进 富硅 eF izT 的析出 ; iN 继续增加 到 4% 时 , 促进作用有 所减弱 . (3 )N i 的添加 , 影 响含镍 富硅 eF Z iT 颗粒的数 量 、 尺 寸和 间距 , 从 而影响 eF , is 基合金的再结 晶 ; 当N i 的添加超过一定 量(约 2% )时就能明 显 促进 eF , is 基合金的动态再结 晶以 及 静态再结 晶 . (4 ) 当 N i 含量为 0% 时 , eF 〕 is 基合金的再结 晶温度约 为 9 0 ℃ ; 当 N i 含量为 3% 时 , 再结晶 温度在 8 50 ℃ 附近 . 参 考 文 献 1 K u bas e h e w s ki o . lor n 一i n卿 P h as e D i a gr aj m s . B e r l in : SPir n g 一 Ve r lag , 19 8 2 . 13 6 2 rA iat M . D e t e rm 油旧 t i o n o f L o gn 一 Or d e r P a r 田n e te r o f F e 3 S i A l l o y b y M e an s o f 5 7 Fe M o s s b a u er E fe e t . rT an s J P n l n s t M e t , 19 8 5 , 2 6 ( 1 0 ) : 7 10 3 aR y n o r G V C r i t i e a l E v ia u at i o n o f C o n s t itu it o n o f C o bia t - ior n 一 s il i e o n an d I r o n · in e ke l 一 s i li e o n A ll o y s . 功切 m at i o n al M at al s eR v i e w s , 19 8 5 , 3 0(4 ) : 1 8 1 4 M at s um ur a S . D y a n m i c al B he a v i o r o f 0 dr e r i n g w iht Ph as e S e侧ar at i o n i n O -f S to i c h i o m e itr e F e , 5 1 A l l o y s . M aet ir als T r助s a e ti o n s . 19 89 , 3 0( 9) : 69 5 5 M a 妇u m u at S . E x ten d de A n it P h助. B o un 山叮 i e s in ht e D 0 3 o rd e r e d P has e i n a N o ns t o i c h i o m e t r i c F e , 5 1 A l l o .y J E lec - otr n M i e or s e , 19 93 , 4 2 : 3 10 6 eY l s u k o v Y E .P 幻ne t i e s o f 0 dr e ir n g in A ll o y F e 3 S i . P h y s M . t M e at ll , 19 85 , 6 0 (5 ) : 8 3 7 eY l s吐o v Y E .P hT e C行d e r 刁i s o dr e r T r an s i ti o n i n A ll oy Fe 、 5 1 d u r谊 9 M ce h助e i ia eR if ne m e n t . F i z M 州aL l M e at l - 1 0鸭d , 19 8 3 , 5 5 : 33 7 8 Ve ga H . 比hg 湘m p e r a t口er c er e p an d s trU c tur e ln v e s ti-sa t i o n o f N e ar ly S t o i e hi o m e itr e F e , S i . Part Z S utr e奴脸 e ln v e s · ti g at i o n o f Fe 一 2 6 a俨冷 S I A l loy . J M at e r s e i , 1 9 8 6 , 2 1 : 3 7 4 8 9 V i a l a B . S tdu y o f ht e B ir t l e B e h via o ur o f A ne a l e d F e · 6 . s w t% 51形b bo n s Por d u e e d b y P lan ar F l o w C as ti n g . M aet r S c i ( E gn ) , 19 9 6 , A Z 1 2 : 6 2 10 H o nm a H . M a gn e ti e P r o P e rt i e s o f ( 1 1 0 ) [0 0 1 ] G面n o ir e n · t e d 6 . 5% S il i e o n S t e e l . J A P I P妙s , 19 9 1 , 7 0 ( 10 ) : 62 5 9 1 屠世润编译 . 金相 原理与实践 . 北京 :机械 工业 出版社 , 19 9 0 12 彭继华 . eF , is 墓合金 及其环境 脆性 【博士 学位论 文.l 北京 :北 京科技 大学 , 19 8 13 Th以记 e u s B M 朗 s a l s ik . B in a ry A ll o y Ph as e eD a gr aln s . o h i o :A m e ir e an S o e i . ty of r M c tia s , 19 8 6 14 毛卫 民 编 . 金属 的再结晶 与晶粒长 大 . 北京: 冶金 工业 出版社 , 1 9 9 4 E fe c t o f N i C o n t e n t o n ht e M i c r o s trU e trU e s o f F e 3 S i B a s e d A ll o y 乙石N uJ nP in , 乙仔口那G aT ib in , LNI hZ i, C H E N G ou lia gn Sat e K叮 L曲 o art o yr fo r A d v acn e Maet l s an d M aet ir al s . U S T B e ij i n g , B . ij ign 10加 8 3 . C h ha A B S T R A C T hT e 而e or s tru e tur e o f s d i fe r e e n t N i c o nt e n t s Pe e im en w e r e stu d i e d b y X RD , E D X , S E M an d o tP i e e d m i e r o s e op e . T h e er s u lt s s h o w : Fe Z T i hP a s e s e o nt a in i n g ir e h 5 1 an d N i rP e e iPiat e in het F e 3 S i b a s e d a ll - Oy w iht N i e o nt e nt arn g i n g for m o%科% . N i a d dit i o n h a s a lit l e in fl u e n e e o n ht e Per e iPiat i o n a s N i ( i n m a s s fr a e t i o n ) 1 5 r a n g i n g fr o m o % 一 2% , N i a d d iti o n a e e e l e ar t e s ht e Pr e e iP it at in n o f Fe Z T i Ph a s e i n ht e Fe 3 S i b a s e d a ll o y w iht t h e 3% N i an d ht e P r e e iPiat t i o n w e ak e n s i n t h e Fe , 5 1 ba s e d a lloy w iht ht e 4 % N i . N i a d d iit o n P r o - m o t e s ht e d y n am i e er e yr s t a lli z at i o n an d s t a t i e r e c yr s t al li atZ i o n a s ht e N i (m a s s fr a c t i o n ) 1 5 o v e r Z% . K E Y WO RD S F e , 5 1 b a s e d a ll o y ; N i e o n t e nt ; s t cur trU e : r e e yr s t a lli azt i o n