硫酸亚铁铵的制备 化学实验中心
一、实验目的 1. 了解摩尔盐硫酸亚铁铵的制备方法及主要性质。 2．熟练掌握加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 • 硫酸亚铁是浅绿色晶体，其应用广泛但不稳定。 • 摩尔盐即硫酸亚铁铵复盐FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O，比硫酸亚铁盐稳定得多。由于价格低 廉，制造工艺简单，容易获得较为纯净的晶体，因此应用比硫酸亚铁更广泛。 • 过量的Fe与稀H2SO4作用可制得FeSO4，由于复盐FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O的溶解度比组成 它的简单盐要小，等摩尔FeSO4与(NH4 )2SO4在水溶液中相互作用，可以得到浅蓝绿色单 斜晶体FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O
三、仪器及试剂 • 仪器： 锥形瓶(150 mL)，烧杯(100 mL、500 mL)，量筒(50 mL)，吸滤瓶， 布氏漏斗，天平，电炉，水浴，蒸发皿，比色管(50 mL) • 试剂： HCl(2 mol·L-1 )，H2SO4 (3 mol·L-1 )，NaOH(6 mol·L-1 )，BaCl2 (0.5 mol·L-1 )， Fe3+ (0.01 mg·mL-1 )，Fe3+的标准溶液(0.01 mg·mL-1 )，KSCN(1 mol·L-1 )， Na2CO3 (1％)，(NH4 )2SO4，BaCl2，K3 [Fe(CN)6 ]，乙醇
四、实验内容 1. 粗硫酸铜的提纯 趁热减压过滤(用双层滤纸)，用 1mL 3 mol·L-1 H2SO4洗涤未反应 完的铁和残渣 滤液在蒸发皿中 残渣，称重，两层滤纸的质量 差即为未反应的铁粉的质量 称取2g还原铁粉 加10 mL 3 mol·L-1H2SO4， 盖上表面皿，加热。 当溶液体积减小时，不时加入少量水。 继续加热至气泡很少时停止。 根据FeSO4理论产量计算出 所需固体硫酸铵的用量 以1:0.8的质量称量硫酸铵 配制成饱和溶液 用 3 mol·L-1 H2SO4 调pH值1~2 用少量乙醇洗 涤两次晶体。 小火蒸发(不宜搅动) ，至表 面出现结晶膜时立即停止加 热(切不可蒸干) 冷却、 抽滤 晶体 母液（除去） 称重，计算产率 FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O 392.14g/mol FeSO4152g/mol (NH4 )2SO4 132 g/mol
2. 产品检验 2.1 Fe2+的分析 称1g产品 加15mL不含氧 的蒸馏水溶解 加2mL 2 mol·L-1HCl和 1mL 2 mol·L-1KSCN 再加25mL不 含氧的蒸馏 水，摇匀 置于50mL比色管中 加水至50mL， 摇匀 与标准溶液 目视比色。 检验离子 检验方法 实验现象 结论 NH4 + 加入NaOH(6 mol·L-1 )溶液加热 红色的石蕊试纸 变蓝 SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 Fe2+ 加入K3 [Fe(CN)6 ]溶液 深蓝色沉淀 2.2 离子检验
数据记录及处理 铁粉加入量 /g 反应的铁的 质量/g 硫酸亚铁的 理论产量/g 硫酸铵的加 入量/g 硫酸亚铁铵 的实际产量 /g 硫酸亚铁铵 的理论产量 /g 产品的产率 /% 产品的级别 检验离子 检验方法 实验现象 结论 NH4 + 加入NaOH(6 mol·L-1 )溶液加热 红色的石蕊试纸 变蓝 有NH4 + SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 SO4 2− Fe2+ 加入K3 [Fe(CN)6 ]溶液 深蓝色沉淀 Fe2+
五、数据处理 1. 计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。 六、思考题 • 1．如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4 )2SO4的质量? • 2．为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性? • 3.设计出检验NH4 + 、Fe2+和SO4 2−的方法