氯化钠的提纯及食用 加碘盐的制备 化学实验中心
一、实验目的 1. 学习提纯氯化钠和检验其纯度的方法。 2.了解加碘盐的制备及其质量的检验方法。 3.掌握鉴定K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Ba2+ 、SO4 2− 4.练习溶液的蒸发、浓缩、结晶以及结晶(沉淀)的洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 粗盐中 的杂质 可溶性：K+ 、 Mg2+ 、 SO4 2− 、 Ca2+ 、Ba2+ 不溶性杂质 可在溶解、过滤的过程中除去 +Ca(OH)2 Mg(OH)2 +BaCl2 BaSO4 2− Na2CO3 国际上制备碘盐的材料有KI和KIO3两种，我国使用KIO3加工食用碘盐。 2KIO3 ≜ 2KI + 3O2 ↑ 或 12KIO3 + 6H2O ≜ 6I2 ↑ +12KOH + 15O2 ↑
三、仪器及试剂 • 仪器： 天平，电炉，烧杯（250 mL，100 mL），试管，布氏漏斗，抽滤瓶， 真空瓶，量筒（50 mL），点滴板，蒸发皿，坩埚，玻璃漏斗。 • 试剂： 粗食盐，食用加碘盐，标准KIO3溶液，Ca(OH)2 ，无水乙醇，饱和 (NH4 )2C2O4溶液， BaCl2 (1 mol·L-1 ) ，Na2CO3 (1 mol·L-1 ) ， HCl (2 mol·L-1 ) ，镁试剂，Na3 [CO(NO2 )6 ]试剂
四、实验内容 称重，计算产率。 称取7.5g粗食盐 加25 mL水和 搅拌、溶解。 加入半小匙 Ca(OH)2， 充分搅拌 a边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2至沉淀完全 1. 粗盐提纯 抽滤 母液 沉淀（除去） 加热近沸 b继续加热几 分钟，静置 c检验是否 沉淀完全 否的话，重复a-c操作 是则再加入1mol·L-1的 Na2CO3溶液至沉淀完全 为什么不 用抽滤？ 沉淀是 什么？ 常压 过滤 沉淀（除去） 沉淀是 什么？ 清液 转移至蒸 发皿中 逐滴加入2 mol·L-1 HCl至pH=3~4 蒸发至稠液状 不可蒸干， 为什么？
2. 产品检验 取1g产品，用5mL蒸馏水溶解，分盛于5支试管中，分别加入有 关试剂，以检验各杂质离子。 检验离子 检验方法 实验现象 结论 Ca2+ 加入饱和(NH4 )2C2O4溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 Ba2+ 加入(NH4 )2SO4溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 Mg2+ 加入2mol·L-1NaOH溶液2滴，再加入2滴镁试剂 有蓝色沉淀或 没有有蓝色色沉淀 K+ 加入Na3 [CO(NO2 )6 ]试剂 有黄色沉淀或 没有有黄色沉淀 亚硝酸钴钠，棕红色溶液，极不稳定
3.食盐加碘 称2.5g自制食盐 放入干净的蒸发皿中 逐滴加入0.5 mL含碘量 200 mg·L-1的KIO3溶液（约 8滴，边滴边搅拌均匀） 电炉上蒸干
五、数据处理 1. 计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。 六、思考题 1．在除去Ca2+ 、Mg2+ 、SO4 2-时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入 Na2CO3溶液？ 2．抽滤时，应注意哪些问题？ 3．蒸发时，溶液为什么不能蒸干？ 4．KIO3为什么是加入精盐中，而不是直接加入浓缩液中