酸碱体积比的测定一、实验目的1.学会使用滴定管的操作；2.掌握酸碱二者体积比测定的原理和方法；3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。二、实验原理酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但由于浓盐酸容易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。用0.1mol·LHC1去滴定NaOH溶液时（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4.3～9.7，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙pH3.1~4.4或酚酥pH8.0~9.6。本实验以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠标准溶液，当指示剂由黄色变为橙色时，即表示达到终点。由此可计算盐酸和氢氧化钠溶液体积比（VHCI/VNaOH）。三、仪器与试剂50mL聚四氟乙烯滴定管：250mL锥形瓶；100ml烧杯；氢氧化钠固体（A.R.)：浓盐酸（12mol·L)；0.2%甲基橙指示剂四、实验步骤1.滴定管的准备（1）滴定管的洗涤：无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗聚四氟乙烯滴定管水冲洗，直至滴定管的内壁完全被水均匀润湿不挂水珠才为洗净。若有油污，可先用铬酸洗液或氢氧化钠酒精溶液洗涤（装洗液于管中，放置十分钟），然后用自来水冲洗干净。（2）检查滴定管是否漏水的方法：在滴定管内装入蒸馏水至“0”刻度以上，把滴定管垂直夹在滴定管架上（滴定台）约2min，观察有无水滴下滴，活塞两端是否有水渗出，然后将旋塞转180°，观察一次，无漏水现象即可使用。（3）检查好滴定管后，用去离水洗三次（每次10~15mL）直至滴定管的内壁完全被水均匀润湿不挂水珠才为洗净。（4）滴定溶液的准备：取其中一根洗净的聚四氟乙烯滴定管，用待用标准NaOH溶液润洗2~3次，每次用5～10mL，再从滴定管两端分别流出弃去。然后再装满滴定管，赶出活塞处气泡，调节滴定管内液面的弯月面恰好在刻度“0”处或略下处，静止1min，准确读数，读准至0.01mL，并记录在记录本上。方法同上，另一根滴定管装待用的标准HCI溶液，并记录
酸碱体积比的测定 一、 实验目的 1． 学会使用滴定管的操作； 2．掌握酸碱二者体积比测定的原理和方法； 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但由于浓盐酸容易挥发，氢氧化钠 易吸收空气中的水分和 CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制成近似浓度的溶液，然 后用基准物质标定其准确浓度，也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。用 0.1 mol•L—1 HCl 去滴定 NaOH 溶液时（强酸与 强碱的滴定），其突跃范围为 pH 4.3 ~ 9.7，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙 pH 3.1 ~ 4.4 或酚酞 pH 8.0 ~ 9.6。 本实验以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠标准溶液，当指示剂由黄色变 为橙色时，即表示达到终点。由此可计算盐酸和氢氧化钠溶液体积比（VHCl / VNaOH）。 三、仪器与试剂 50 mL 聚四氟乙烯滴定管；250 mL 锥形瓶；100ml 烧杯； 氢氧化钠固体（A.R.）；浓盐酸（12 mol·L—1 ）；0.2%甲基橙指示剂 四、实验步骤 1．滴定管的准备 （1）滴定管的洗涤：无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗聚四氟乙烯滴定管水 冲洗，直至滴定管的内壁完全被水均匀润湿不挂水珠才为洗净。若有油污，可先用铬酸洗液 或氢氧化钠酒精溶液洗涤（装洗液于管中，放置十分钟），然后用自来水冲洗干净。 （2）检查滴定管是否漏水的方法：在滴定管内装入蒸馏水至“0”刻度以上，把滴定管 垂直夹在滴定管架上（滴定台）约 2 min，观察有无水滴下滴，活塞两端是否有水渗出，然 后将旋塞转 180°，观察一次，无漏水现象即可使用。 （3）检查好滴定管后，用去离水洗三次（每次 10 ~ 15 mL）直至滴定管的内壁完全被 水均匀润湿不挂水珠才为洗净。 （4）滴定溶液的准备：取其中一根洗净的聚四氟乙烯滴定管，用待用标准 NaOH 溶液 润洗 2 ~ 3 次，每次用 5 ~ 10 mL，再从滴定管两端分别流出弃去。然后再装满滴定管，赶出 活塞处气泡，调节滴定管内液面的弯月面恰好在刻度“0”处或略下处，静止 1 min，准确 读数，读准至 0.01 mL，并记录在记录本上。方法同上，另一根滴定管装待用的标准 HCl 溶 液，并记录
2.滴定练习（1）滴定管放出溶液：从滴定管中放出约20~25mL0.1mol·L-NaOH溶液于250mL锥形瓶中，放出溶液时用左手控制滴定管，右手拿锥形瓶瓶颈，滴定管下端应伸入瓶口约1cm处，控制溶液流速使其一滴紧接一滴的流下（不大于10mL/min），不能成线状流下。（2）滴定：于上面盛NaOH的锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，在锥形瓶下放一块白瓷板，以另一根滴定管放出HCI溶液进行滴定，在整个滴定过程中，左手不能离开活塞任溶液自流，右手不停地摇动，使锥形瓶作圆周运动。（3）滴定终点判断：当滴定到溶液滴落点周围有明显颜色变化时（红色）应减慢滴定速度，一滴一滴地加入HCI溶液。当红色消色减慢时，表示终点已经临近，此时应更缓慢地滴入溶液。当滴入一滴溶液，红色能扩散到整个溶液，摇动2～3次才消失时，应加一滴摇几次，最后加入半滴（滴定管口放出半滴溶液，接触锥形瓶内壁流下）就要摇几次，直至滴入半滴溶液由黄色变为浅橙色而不消失时即为终点。为了练习正确判断滴定终点，在锥形瓶中再加入少量NaOH溶液至橙色变为黄色，再按上述操作，用HCI溶液滴定至终点，如此反复练习，直至能判断滴定终点为止。此时分别准确记下所消耗的NaOH和HCI的体积数。可再滴加半滴HCI，若溶液橙色加深，即表示上面终点判断正确。然后进行数据处理，数据可平行做2次，也可以直接进行计算体积比。五、数据记录与处理序号21记录项目NaOH终读数（mL）NaOH初读数（mL）VNaOH (mL)HCI终读数（mL）HCI初读数（mL）VHC (mL)VHci/VNaOHVHC六、注意事项1：滴定时，要根据反应情况控制滴定速度，滴定速度不能太快，近终点时，必须半滴半滴加。2.滴定时，要观察液滴落点周围溶液颜色变化，不要去看滴定管上部的体积而不顾滴定反应的进行。3.终点颜色要反复比较，仔细观察，能准确判断终点后，再记录数据。4.滴定管一定要洗至不挂水珠，HCI、NaOH标准溶液使用前必须摇匀。5.终点较难判断时，放一空白，进行比较
2．滴定练习 （1）滴定管放出溶液：从滴定管中放出约 20 ~ 25 mL 0.1 mol·L—1 NaOH 溶液于 250 mL 锥形瓶中，放出溶液时用左手控制滴定管，右手拿锥形瓶瓶颈，滴定管下端应伸入瓶口约 1 cm 处，控制溶液流速使其一滴紧接一滴的流下（不大于 10 mL /min），不能成线状流下。 （2）滴定：于上面盛 NaOH 的锥形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示剂，在锥形瓶下放一块 白瓷板，以另一根滴定管放出 HCl 溶液进行滴定，在整个滴定过程中，左手不能离开活塞 任溶液自流，右手不停地摇动，使锥形瓶作圆周运动。 （3）滴定终点判断：当滴定到溶液滴落点周围有明显颜色变化时（红色）应减慢滴定 速度，一滴一滴地加入 HCl 溶液。当红色消色减慢时，表示终点已经临近，此时应更缓慢 地滴入溶液。当滴入一滴溶液，红色能扩散到整个溶液， 摇动 2 ~ 3 次才消失时，应加一滴摇几次，最后加入半滴（滴定管口放出半滴溶液，接 触锥形瓶内壁流下）就要摇几次，直至滴入半滴溶液由黄色变为浅橙色而不消失时即为终点。 为了练习正确判断滴定终点，在锥形瓶中再加入少量 NaOH 溶液至橙色变为黄色，再按上 述操作，用 HCl 溶液滴定至终点，如此反复练习，直至能判断滴定终点为止。 此时分别准确记下所消耗的 NaOH 和 HCl 的体积数。可再滴加半滴 HCl，若溶液橙色 加深，即表示上面终点判断正确。然后进行数据处理，数据可平行做 2 次，也可以直接进行 计算体积比。 五、数据记录与处理 序号 记录项目 1 2 3 NaOH 终读数（mL） NaOH 初读数（mL） VNaOH（mL） HCl 终读数（mL） HCl 初读数（mL） VHCl（mL） VHCl / VNaOH NaOH HCl V V 六、注意事项 1．滴定时，要根据反应情况控制滴定速度，滴定速度不能太快，近终点时，必须半滴 半滴加。 2．滴定时，要观察液滴落点周围溶液颜色变化，不要去看滴定管上部的体积而不顾滴 定反应的进行。 3．终点颜色要反复比较，仔细观察，能准确判断终点后，再记录数据。 4．滴定管一定要洗至不挂水珠，HCl、NaOH 标准溶液使用前必须摇匀。 5．终点较难判断时，放一空白，进行比较
6.标准溶液要直接倒入滴定管中，不能用吸管调节零刻度。7.此次实验为第一次的滴定管操作，一定要注意操作的准确和规范。8．实验结束写出完整的实验报告，注意实验报告的格式是否规范。七、思考题1：如HCI、NaOH标准溶液未摇匀，对测定的精密度有何影响？2．在滴定分析中，滴定管为什么需用标准溶液润洗？锥形瓶是否也需润洗？3。如滴定管挂水珠，滴定管内有气泡，两种情况是如何影响测定准确度和精密度？
6．标准溶液要直接倒入滴定管中，不能用吸管调节零刻度。 7．此次实验为第一次的滴定管操作，一定要注意操作的准确和规范。 8．实验结束写出完整的实验报告，注意实验报告的格式是否规范。 七、思考题 1．如 HCl、NaOH 标准溶液未摇匀，对测定的精密度有何影响? 2．在滴定分析中，滴定管为什么需用标准溶液润洗？锥形瓶是否也需润洗? 3．如滴定管挂水珠，滴定管内有气泡，两种情况是如何影响测定准确度和精密度？