硫酸铜的提纯 化学实验中心
溶解、蒸发和结晶 1. 重结晶：是提纯固体物质常用的重要方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合 物的提纯。 2. 溶解：把固体物质溶于水、酸、碱等试剂中制备成溶液； 3. 蒸发浓缩：水浴加热或直接加热；小心控制加热温度避免爆沸。 • 当物质的溶解度较大时，必须加热到溶液表面出现晶膜时才停止加热； • 若物质的溶解度随温度的变化不大时，可在结晶析出后继续蒸发； 4. 结晶：析出晶体的颗粒与结晶条件有关。 • 如果溶液的浓度较高，冷却速度越快析出的晶体颗粒越细小。若溶液的浓度不高，加入一 粒晶种后使溶液慢慢冷却，则得到较大的晶体。 • 搅拌有利于细小晶体的生成，静置溶液有利于大晶体的生成。 • 纯度：快速生成的细小晶体纯度较高，缓慢生长的大晶体纯度较低
固液分离 • 倾析法： • 过滤法： • 离心分离法： 当沉淀的结晶颗粒或相对密度较大，静止后容易沉降到 容器底部，可以用倾析法进行分离与洗涤； 分离沉淀和溶液最常用的方法； 分为常压过滤和减压过滤。 沉淀量较少或尺寸很小时
过滤法 1. 常压过滤： 减压滤装置 2. 减压过滤： 可以过滤胶体或细小晶体； 缺点：过滤速度较慢。 不适于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤； 优点：缩短过滤时间，并把沉淀抽得比较干燥
试 纸 • pH试纸： • 石蕊试纸： • 淀粉-碘化钾试纸： • 醋酸铅试纸： 精密试纸和广范试纸。 通常所用的广范试纸，测量范围是1—14，它只能大致测量水的 酸碱性。而精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位。 蓝色石蕊试纸、红色石蕊试纸。 用于定性的检验氧化性气体（Cl2、Br2等）。 用于定性的检验反应中是否有H2S气体生成
一、实验目的 1．了解用重结晶法提纯物质的原理。 2．练习加热、溶解、蒸发、过滤、结晶等基本操作。 二、实验原理 粗硫酸铜 中的杂质 可溶性：FeSO4、Fe2 (SO4 )3等 不溶性杂质 可在溶解、过滤的过程中除去 FeSO4氧化为Fe3+ Fe(OH)3沉淀除去 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O pH 4 3 Fe 3H O Fe(OH) 3H 2 3 + + + + 2+ + Cu +2H O === Cu(OH) +2H 2 2 除去铁的滤液经蒸发、浓缩，即可得到CuSO4 ·5H2O晶体，其他的微量可溶性杂质在硫酸铜 结晶时，仍留在母液中，通过抽滤与晶体分开。 Fe2+ 沉淀pH 6.3-8.3 Fe3+ 沉淀pH 2.7-3.7 Cu2+ 沉淀pH 4.17-6.4
三、仪器及试剂 • 仪器： 天平，电炉，烧杯（100 mL），量筒(20 mL) • 试剂： CuSO4 ·5H2O(固)，H2SO4 (1 mol·L-1 )，H2O2 (30 g·L-1 )，NaOH(2 mol·L-1 )， NH3 ·H2O(6 mol·L-1 )，HCl(2 mol·L-1 )，KSCN(1 mol·L-1 )
四、实验内容 称取5g粗CuSO4 加20 mL水和 2～3滴1 mol·L-1H2SO4， 加热、搅拌、溶解。 1. 加入1 mL 30 g·L-1H2O2加热 2. 边搅拌边逐滴加入2 mol·L-1 NaOH溶液至pH≈4(用pH试纸检验) 再加热片刻，静置，使 红棕色Fe(OH)3沉淀沉降。 常压过滤 滤液在蒸发皿中 沉淀（除去） 加入2滴1 mol·L-1 H2SO4 溶液，调pH=1～2 1. 粗硫酸铜的提纯 称重，计算产率。 浓缩至表面出现结晶膜时立 即停止加热(切不可蒸干) 冷却、 抽滤 晶体 母液（除去）
硫酸铜蒸发结晶
2. 硫酸铜纯度的检验 分别称1g粗CuSO4 和1g提纯后的CuSO4 加10 mL水 1mL 1 mol·L-1H2SO4， 加热、搅拌、溶解。 分别常 压过滤 加2mL 30 g·L-1H2O2 加热 分别滴加6 mol·L-1氨水 至生成的沉淀全部溶解， 溶液呈深蓝色 滤液 分别在溶液中滴加2滴 1 mol·L-1KSCN溶液。 分别取出过 滤后的滤纸 冷却 分别滴加1 mol·L-1 氨水至蓝色褪去 Fe(OH)3留在滤纸上 滤纸放在小烧杯中 分别滴加2 mol·L-1HCl 至滤纸上，溶解沉淀 根据红色的深浅评定提 纯后硫酸铜溶液的纯度