实验五 贮运环境中温度、湿度和气体(氧气和二氧化碳)含量的测定 贮运环境中的温度、湿度和气体(O2 和 CO2)含量是影响果蔬贮运效果的基本因素,它们对果蔬的生理代 谢、商品质量、发病率、贮藏期与货架期产生极大影响。因此,在生产和科学研究中,需要经常性地测定 贮运环境中的温度、湿度以及 O2 和 CO2 含量,作为该种果蔬贮运管理工作的依据。 温度的测定 摄氏温度(℃)和华氏温度(。F)是温度测量中使用的两个主要温标。摄氏温度是以水的相变为基础,将 标准大气压下水的冰点定为 0℃,沸点定为 100℃。摄氏温度是得到批准的;S1 国际温标,因此,采用的 国家越来越多,我国采用的是摄氏温标。 华氏温度是将标准大气压下水的冰点和沸点分别定为 32。F 和 212。F,是目前国际上使用最为广泛的温标。 摄氏温度和华氏温度可以按下式进行换算: ℃=5/9(。F—32) 一、温度测量仪器 1、玻璃管液体温度计 这类温度计是最常用的温度测量仪器,它们是以液体受热膨胀和受冷收缩的原理为基础,体积变化从对应 的固定标尺上读出。液体温度计便宜、简单、易于读数、对温度变化具有可接受的响应速度。但是这种玻 璃管温度计易碎、必须小心使用,通常使用的液体是水银或酒精为便于识别常着红色)。水银的冰点为— 38.9℃,沸点为 356.6℃;酒精的冰点为—115℃,沸点为 78.3℃。水银是有毒物质,漏出的水银必须恰当 处理。 这类温度计如果结构不合理或使用不当,就会给出不正确的读数。除非附标准检查合格证,否则,每支温 度计都必须用精确的标准仪器在其量程的上、下限处进行校核。这类液体温度计在设计上要完全或部分地 插入测量对象中,以做出相应的记录。在使用温度计时,必须小心,不要使热载体(例如使用者的热、或 冷却物体)来影响读数。由于玻璃具有一定的热容量和导热性,故必须有足够的时间让温度计达到热平衡。 2、布尔登(Bourdon)管温度计
实验五 贮运环境中温度、湿度和气体(氧气和二氧化碳)含量的测定 贮运环境中的温度、湿度和气体(O2 和 CO2)含量是影响果蔬贮运效果的基本因素,它们对果蔬的生理代 谢、商品质量、发病率、贮藏期与货架期产生极大影响。因此,在生产和科学研究中,需要经常性地测定 贮运环境中的温度、湿度以及 O2 和 CO2 含量,作为该种果蔬贮运管理工作的依据。 温度的测定 摄氏温度(℃)和华氏温度(。F)是温度测量中使用的两个主要温标。摄氏温度是以水的相变为基础,将 标准大气压下水的冰点定为 0℃,沸点定为 100℃。摄氏温度是得到批准的;S1 国际温标,因此,采用的 国家越来越多,我国采用的是摄氏温标。 华氏温度是将标准大气压下水的冰点和沸点分别定为 32。F 和 212。F,是目前国际上使用最为广泛的温标。 摄氏温度和华氏温度可以按下式进行换算: ℃=5/9(。F—32) 一、温度测量仪器 1、玻璃管液体温度计 这类温度计是最常用的温度测量仪器,它们是以液体受热膨胀和受冷收缩的原理为基础,体积变化从对应 的固定标尺上读出。液体温度计便宜、简单、易于读数、对温度变化具有可接受的响应速度。但是这种玻 璃管温度计易碎、必须小心使用,通常使用的液体是水银或酒精为便于识别常着红色)。水银的冰点为— 38.9℃,沸点为 356.6℃;酒精的冰点为—115℃,沸点为 78.3℃。水银是有毒物质,漏出的水银必须恰当 处理。 这类温度计如果结构不合理或使用不当,就会给出不正确的读数。除非附标准检查合格证,否则,每支温 度计都必须用精确的标准仪器在其量程的上、下限处进行校核。这类液体温度计在设计上要完全或部分地 插入测量对象中,以做出相应的记录。在使用温度计时,必须小心,不要使热载体(例如使用者的热、或 冷却物体)来影响读数。由于玻璃具有一定的热容量和导热性,故必须有足够的时间让温度计达到热平衡。 2、布尔登(Bourdon)管温度计
布尔登管温度计能在几米的距离以内测量,因而常作冷库的库外读数温度计。它有一个通过毛细管与布尔 登管相连的球状传感器,整个管系充满液体、气体或饱和蒸汽。温度变化引起压力变化,使布尔登管动作, 于是与布尔登管相连的指针就在刻度盘上标示出温度。布尔登管温度计的传感小球用像钢之类的比热小, 传热快的材料制成,对温度变化的反应比液体温度计慢些,这种温度计应每年校正一次。 3、双金属片温度计 这种温度计由两种金属的层压薄片构成,其中一层膨胀系数高,另一膨胀系数低。双层结构随温度变化而 改变形状,从而带动指针或刻度盘。其对温度的变化的反应就慢。由于机械元件的磨擦,示出的读数有小 的误差,这种误差可通过轻轻拍打刻度盘而部分地消除。双金属片温度计比较牢固,将测量尖端插入产品, 即可方便地测量产品的温度。为了使沿金属枢轴方向的热传导引起的误差减到最小,温度计的插入深度至 少应为枢轴直径的 20 倍。 4、热电偶温度计 将两条不同的金属导体的两端分别连在一起,并令这两个结分别在不同的温度下,则在这个由两部分的构 成的导体中就会产生电动势,其大小取决于所使用的金属材料两个结之间的温差。这个原理被用于大多数 温差电偶温度计。最简单的热电偶温度计是由两端焊接在一起的两条金属丝构成,并在回路上用电流计或 电位计测量所产生的电动势。一个结保持在恒定的温度下,通常为冰溶解温度 0℃;另一结即为传感元件, 放在被测量温度的地方。通常使用的成对金属中铜和康铜(含 60%铜、40%镍的一种合金),所产生的电动 势大约为每摄氏度 39vV。 热电偶温度计有如下优点:(1)金属丝的长度是无关紧要的,故可用于远距离测量;(2)测量探头可以很 小;(3)能取得高精度和快反应,读数可由人工抄录,也可自动记录。热电偶温度计最适用于探测温度随 空间和时间的变化,如常用于满负荷的冷库和负载的运输车辆上。 5、电阻温度计 电阻温度计具有热电偶温度计的许多优点,可用于遥控测量,并测量精确,不需要冷结、传感器包括一根 热敏电阻丝,通常为铂丝,或一个热敏电阻。由于传感器可加保护,所以电阻温度计牢固,测量装置的电 缆较粗而且可很好地绝缘。由于它的这种牢固性,所以常用在固定的远距离读数装置中,如用于冷藏车、 船中。 6、温度记录器 温度记录器可记录许多天的温度,金属条或线圈的形状随温度波动而产生的变化被记录在由时钟装置驱动 的时间函数图表上。温度记录器需要定期保养,并对时间和温度二者进行校准和调整。 二、测温点的选择 测温装置在冷库和类似结构内的安放位置是很重要的,在观察产品的冷却或升温速度时,或用恒温器控制 制冷或加热时尤其如此。制冷系统的本质意味着在产品与冷却盘管之间必须存在着温度梯度。此外,穿过 库体过量的热泄漏,或包装的不合理堆垛,会使温度梯度增大。用于对强制通风冷却器进行温度控制的恒 温控制器最好放在离冷却器有一定距离的地方,并根据产品堆垛内的温度读数进行调节。冷库、船舱或集 装箱内产品温度应在几个不同的位点测量,因为温度不可避免地会有空间变化,门内测附近的空气温度并 不能准确反映产品的实际温度。 湿度的测定 空气中的水蒸气含量,即大气的温度状态,可以用含水量或水蒸气压力来表示,采用绝对值或相对值。 相对湿度(RH)是在同一温度下空气中的水蒸气压力与饱和水蒸气压力之比,用百分率表示为:RH=(P/P0) T×100% 式中:P—在温度 T 时空气的水蒸气压力; P0——在温度 T 时的饱和水蒸气压力。 绝对湿度是已知重量的干空气中所含水蒸气的重量的一个量度。典型的温度图上都示出以每千克干空气中 水蒸气的克数或千克数表示的绝对湿度的标度,我国通常用每 m3 大气中所含水蒸气的克数来表示。绝对 湿度与水蒸气压力成正比,在 10、20 和 30℃时饱和空气的绝对湿度分别近似为 3、15 和 27g/kg
布尔登管温度计能在几米的距离以内测量,因而常作冷库的库外读数温度计。它有一个通过毛细管与布尔 登管相连的球状传感器,整个管系充满液体、气体或饱和蒸汽。温度变化引起压力变化,使布尔登管动作, 于是与布尔登管相连的指针就在刻度盘上标示出温度。布尔登管温度计的传感小球用像钢之类的比热小, 传热快的材料制成,对温度变化的反应比液体温度计慢些,这种温度计应每年校正一次。 3、双金属片温度计 这种温度计由两种金属的层压薄片构成,其中一层膨胀系数高,另一膨胀系数低。双层结构随温度变化而 改变形状,从而带动指针或刻度盘。其对温度的变化的反应就慢。由于机械元件的磨擦,示出的读数有小 的误差,这种误差可通过轻轻拍打刻度盘而部分地消除。双金属片温度计比较牢固,将测量尖端插入产品, 即可方便地测量产品的温度。为了使沿金属枢轴方向的热传导引起的误差减到最小,温度计的插入深度至 少应为枢轴直径的 20 倍。 4、热电偶温度计 将两条不同的金属导体的两端分别连在一起,并令这两个结分别在不同的温度下,则在这个由两部分的构 成的导体中就会产生电动势,其大小取决于所使用的金属材料两个结之间的温差。这个原理被用于大多数 温差电偶温度计。最简单的热电偶温度计是由两端焊接在一起的两条金属丝构成,并在回路上用电流计或 电位计测量所产生的电动势。一个结保持在恒定的温度下,通常为冰溶解温度 0℃;另一结即为传感元件, 放在被测量温度的地方。通常使用的成对金属中铜和康铜(含 60%铜、40%镍的一种合金),所产生的电动 势大约为每摄氏度 39vV。 热电偶温度计有如下优点:(1)金属丝的长度是无关紧要的,故可用于远距离测量;(2)测量探头可以很 小;(3)能取得高精度和快反应,读数可由人工抄录,也可自动记录。热电偶温度计最适用于探测温度随 空间和时间的变化,如常用于满负荷的冷库和负载的运输车辆上。 5、电阻温度计 电阻温度计具有热电偶温度计的许多优点,可用于遥控测量,并测量精确,不需要冷结、传感器包括一根 热敏电阻丝,通常为铂丝,或一个热敏电阻。由于传感器可加保护,所以电阻温度计牢固,测量装置的电 缆较粗而且可很好地绝缘。由于它的这种牢固性,所以常用在固定的远距离读数装置中,如用于冷藏车、 船中。 6、温度记录器 温度记录器可记录许多天的温度,金属条或线圈的形状随温度波动而产生的变化被记录在由时钟装置驱动 的时间函数图表上。温度记录器需要定期保养,并对时间和温度二者进行校准和调整。 二、测温点的选择 测温装置在冷库和类似结构内的安放位置是很重要的,在观察产品的冷却或升温速度时,或用恒温器控制 制冷或加热时尤其如此。制冷系统的本质意味着在产品与冷却盘管之间必须存在着温度梯度。此外,穿过 库体过量的热泄漏,或包装的不合理堆垛,会使温度梯度增大。用于对强制通风冷却器进行温度控制的恒 温控制器最好放在离冷却器有一定距离的地方,并根据产品堆垛内的温度读数进行调节。冷库、船舱或集 装箱内产品温度应在几个不同的位点测量,因为温度不可避免地会有空间变化,门内测附近的空气温度并 不能准确反映产品的实际温度。 湿度的测定 空气中的水蒸气含量,即大气的温度状态,可以用含水量或水蒸气压力来表示,采用绝对值或相对值。 相对湿度(RH)是在同一温度下空气中的水蒸气压力与饱和水蒸气压力之比,用百分率表示为:RH=(P/P0) T×100% 式中:P—在温度 T 时空气的水蒸气压力; P0——在温度 T 时的饱和水蒸气压力。 绝对湿度是已知重量的干空气中所含水蒸气的重量的一个量度。典型的温度图上都示出以每千克干空气中 水蒸气的克数或千克数表示的绝对湿度的标度,我国通常用每 m3 大气中所含水蒸气的克数来表示。绝对 湿度与水蒸气压力成正比,在 10、20 和 30℃时饱和空气的绝对湿度分别近似为 3、15 和 27g/kg
饱和水蒸气压是在水的自由表面处于动态平衡时的水蒸气压,随空气温度的上升而迅速增大。 露点就是在空气遇冷而含水量没有变化的情况下达到饱和状态时的温度。露点也是一个实用的参数,它同 时表示了温度和 100%的相对湿度,也表示了饱和水蒸气压或饱和含水量。在露点以上空气温度的变化不影 响含水量,但冷却到露点以下时,由于在更冷的表面上冷凝而使空气中的水分被凝结。在产品的贮藏和运 输中,为了防止凝结的发生,露点的测定具有实用价值。 为了测量大气或空间的湿度,人们设计了许多种测量的方法,但到目前为止还没有任何一种湿度计(或干 湿计)能在湿度和温度的整个范围内适合于一切用途。现在常用的湿度测量仪器有以下几种: 1、干湿球湿度计 这是最简单、使用最广泛的测量湿度的仪器。它由两个温度计组成,其中一个是干球温度计,测量空气温 度;另一个是湿球温度计,在球周围有一条湿的吸水带,湿带上的水分蒸发到空气中去需要能量,这些能 量来自带中吸附的水分,由于蒸发使带子的水分被冷却。使用专门制做的换臬表,可把温度的下降换臬为 以百分数表示的相对湿度、水蒸气压力或露点。这些表上的数值随大气压力而变化,但是在 82-101kPa(620-760mm 汞柱,1500m 海拔高度)范围内,对于大多数的实际应用来说,这个变化可以忽略不 计。 为了取得精确的读数,需要注意以下几点:湿带必须干净、无灰尘和其它污染物,最好使用蒸馏水,干湿 球必须用每秒至少 3 米的气流通风,以保证湿球充分蒸发和冷却应对仪器加以遮护,使之不受太阳,日光 灯辐射源或其他比周围空气冷或热得多的表面的影响;在仔细的操作下,并在读取温度计的读数时精确到 0.1℃,则得出精确到±的相对湿度是可能的。对于一般的果蔬贮藏库、运输车、船,用悬挂式湿度计即可 满足测量需要。现在已有了配备热敏电阻而不配水银温度计的干湿球湿度仪,其优点是体积小,可以远距 离操作和控制。 2、毛发湿度计 毛发湿度计以几束毛发或一段别的某种材料作为传感元件,这些毛发或材料既能吸水,又能够解吸水,而 导致长度变化。这类材料机械地联接在刻度盘的指针上,由于毛细管吸水慢,毛发湿度计的反应也慢(10-30 秒),由于它在某种程度上还取决于装置内的含水量,所以有明显的滞后效应。因此,这种湿度计不应放在 温度和湿度波动大的环境中使用,使用时必须对每个温度范围进行校准,在 30-80%的相对湿度范围内,该 仪器的测量精度为 2-5%。毛发湿度计适用于类似冷库中温度比较稳定的场所,可对缓慢的湿度变化进行监 控。 3、电学湿度计 这类仪器通过记录传感器的电阻、电容或某些别的电参数随水的吸收或解吸而发生的变化来测量大气的湿 度状况。将钨电极或碳电极接在一个绝缘基座上,这个绝缘基座浸渍或涂上了一薄层电解质稀释液,这种 溶液通过水分的吸收或解吸而与周围空气平衡。其传志类型与温度有关,并受到滞后效应和老化效应的影 响。但是这类仪器体积小,而且反应迅速,其信号可以放大,因而可用于遥控。电容式传感器则更稳定、 更可靠。 O2 和 CO2 含量的测定 一、目的与原理 采后的果蔬仍是一个有生命的活体,在贮藏中不断地进行呼吸作用,必然影响到贮藏环境 O2 和 CO2 的含 量,如果 O2 过低或 CO2 过高,或者二者比例失调,会危机果蔬正常生命活动。特别是在调节气体贮藏中, 要随时掌握贮藏环境中 O2 和 CO2 的变化,所以在果蔬贮藏期间经常测定的 O2 和 CO2 含量。 测定 O2 和 CO2 的方法有化学吸收法与物理化学测定法,前者是用奥氏气体分析仪或改良奥氏气体分析仪, 以 NaOH 溶液吸收 CO2,以焦性没食子酸碱性溶液吸收 O2,从而测出它们的含量。后者是 O2 和 CO2 利 用测试仪表进行测定。 本试验介绍奥氏气体分析仪的使用操作方法,利用此方法可测定各种果蔬的呼吸系数。 二、奥氏气体分析仪的装置及各部分的用途 奥氏气体分析仪是由一个带有多个磨口活塞的梳形管与一个有刻度的量气筒和几个吸气球管相连接而成
饱和水蒸气压是在水的自由表面处于动态平衡时的水蒸气压,随空气温度的上升而迅速增大。 露点就是在空气遇冷而含水量没有变化的情况下达到饱和状态时的温度。露点也是一个实用的参数,它同 时表示了温度和 100%的相对湿度,也表示了饱和水蒸气压或饱和含水量。在露点以上空气温度的变化不影 响含水量,但冷却到露点以下时,由于在更冷的表面上冷凝而使空气中的水分被凝结。在产品的贮藏和运 输中,为了防止凝结的发生,露点的测定具有实用价值。 为了测量大气或空间的湿度,人们设计了许多种测量的方法,但到目前为止还没有任何一种湿度计(或干 湿计)能在湿度和温度的整个范围内适合于一切用途。现在常用的湿度测量仪器有以下几种: 1、干湿球湿度计 这是最简单、使用最广泛的测量湿度的仪器。它由两个温度计组成,其中一个是干球温度计,测量空气温 度;另一个是湿球温度计,在球周围有一条湿的吸水带,湿带上的水分蒸发到空气中去需要能量,这些能 量来自带中吸附的水分,由于蒸发使带子的水分被冷却。使用专门制做的换臬表,可把温度的下降换臬为 以百分数表示的相对湿度、水蒸气压力或露点。这些表上的数值随大气压力而变化,但是在 82-101kPa(620-760mm 汞柱,1500m 海拔高度)范围内,对于大多数的实际应用来说,这个变化可以忽略不 计。 为了取得精确的读数,需要注意以下几点:湿带必须干净、无灰尘和其它污染物,最好使用蒸馏水,干湿 球必须用每秒至少 3 米的气流通风,以保证湿球充分蒸发和冷却应对仪器加以遮护,使之不受太阳,日光 灯辐射源或其他比周围空气冷或热得多的表面的影响;在仔细的操作下,并在读取温度计的读数时精确到 0.1℃,则得出精确到±的相对湿度是可能的。对于一般的果蔬贮藏库、运输车、船,用悬挂式湿度计即可 满足测量需要。现在已有了配备热敏电阻而不配水银温度计的干湿球湿度仪,其优点是体积小,可以远距 离操作和控制。 2、毛发湿度计 毛发湿度计以几束毛发或一段别的某种材料作为传感元件,这些毛发或材料既能吸水,又能够解吸水,而 导致长度变化。这类材料机械地联接在刻度盘的指针上,由于毛细管吸水慢,毛发湿度计的反应也慢(10-30 秒),由于它在某种程度上还取决于装置内的含水量,所以有明显的滞后效应。因此,这种湿度计不应放在 温度和湿度波动大的环境中使用,使用时必须对每个温度范围进行校准,在 30-80%的相对湿度范围内,该 仪器的测量精度为 2-5%。毛发湿度计适用于类似冷库中温度比较稳定的场所,可对缓慢的湿度变化进行监 控。 3、电学湿度计 这类仪器通过记录传感器的电阻、电容或某些别的电参数随水的吸收或解吸而发生的变化来测量大气的湿 度状况。将钨电极或碳电极接在一个绝缘基座上,这个绝缘基座浸渍或涂上了一薄层电解质稀释液,这种 溶液通过水分的吸收或解吸而与周围空气平衡。其传志类型与温度有关,并受到滞后效应和老化效应的影 响。但是这类仪器体积小,而且反应迅速,其信号可以放大,因而可用于遥控。电容式传感器则更稳定、 更可靠。 O2 和 CO2 含量的测定 一、目的与原理 采后的果蔬仍是一个有生命的活体,在贮藏中不断地进行呼吸作用,必然影响到贮藏环境 O2 和 CO2 的含 量,如果 O2 过低或 CO2 过高,或者二者比例失调,会危机果蔬正常生命活动。特别是在调节气体贮藏中, 要随时掌握贮藏环境中 O2 和 CO2 的变化,所以在果蔬贮藏期间经常测定的 O2 和 CO2 含量。 测定 O2 和 CO2 的方法有化学吸收法与物理化学测定法,前者是用奥氏气体分析仪或改良奥氏气体分析仪, 以 NaOH 溶液吸收 CO2,以焦性没食子酸碱性溶液吸收 O2,从而测出它们的含量。后者是 O2 和 CO2 利 用测试仪表进行测定。 本试验介绍奥氏气体分析仪的使用操作方法,利用此方法可测定各种果蔬的呼吸系数。 二、奥氏气体分析仪的装置及各部分的用途 奥氏气体分析仪是由一个带有多个磨口活塞的梳形管与一个有刻度的量气筒和几个吸气球管相连接而成
并固定在木架上。 1、梳形管:是带有几个磨口活塞的梳形连通管,其右端与量气筒②连接,左端为取气孔⑦,套上胶管即与 欲测气样相连。磨口活塞⑤⑥各连接一个吸气球管,它控制着气样进吸气球管。活塞⑧起调节进气或排气 关闭的作用,梳形管在仪器中起着连接枢纽的作用。 2、吸气球管③④分甲乙两部分,两者底部由一小的 U 形玻璃连通,甲管内装有许多小玻璃管,以增大吸 收剂与气样的接触面,甲管顶端与梳形管上的磨口活塞相连。 吸收球管内装有吸收剂,为吸收测定气样用。 3、量气筒②为有一刻度的圆管,底口通过胶管与调节液瓶①相连,用来测量气样体积。刻度管固定在一圆 形套筒内,套筒上下应密封并装满水,以保证量气筒的温度稳定。 4、调节液瓶①是一个下口玻璃瓶,开口处用胶管与量气筒底部相连,瓶内装蒸馏水,由于它的提高与降低, 造成瓶中的水位变动而形成不同的水压,使气样被吸入或排出或被压进吸气球管使气样与吸收剂反应。 5、三通活塞:它是一个带有丁字形通孔的磨口三通活塞,转动活塞⑧改变丁字形通孔的位置呈┴状,┣状, ┫状,起着取气、排气或关闭的作用。活塞⑤⑥的通气孔一般呈┴状,它切断气体与吸气球管的接触。改 变活塞⑤⑥通孔呈┣状,使气先后进出吸气球管洗涤 O2 和 CO2 气体。 三、操作步骤 1、清洗与调整 将仪器内所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林,并按图 2 装配好。 在各吸气球客中注入吸收剂。管③注入浓度为 30%NaOH 或 KOH 溶液(以 KOH 为好,因 NaOH 与 CO2 作用生成的沉淀多时会堵塞通道)作吸收 CO2 用。 管④装入浓度为 30%的焦性没食子酸和等量的 30%NaOH 或 KOH 混合液,作吸收 O2 用。吸收剂要求达到球管口。在液瓶①和保温套筒中装入蒸馏水。 最后将吸气孔接上待测气样。 将所有的磨口活塞⑤⑥⑧关闭,使吸气球管与梳形管不通。转动⑧呈┣状并高举①,排出②空气。以后转 ⑧呈┫状,打开活塞⑤降下①,此时③中的吸收剂上升,升到管口顶部时立即关闭⑤,使液面停止在刻度 线上,然后打开活塞⑥同样使吸收液面到达刻度线上。 2、洗气 右手举起①,同时用左手将⑧至┣状,尽量排出②空气,使水面达到刻度 100 时为止,迅速转动⑧呈┴状, 同时放下①吸进气样,待水面降至②底部时立即转动⑧回到┣状。再举起①,将吸进的气样再排出,如此 操作 2-3 次,目的是用气样冲洗仪器内原有的空气,使进入②内的所样保证纯度。 3、取样 洗气后转⑧呈┴状并降低①,使液面准确达到零位,并①移近②,要求①②两液面同在一水平线上并在刻 度零处。然后⑧转至┫状,封闭所有有通道,再举起①观察②的液面,如果液面不断上升则表明漏气,要 检查各连接处及磨口活塞,堵漏后重新取样,若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气, 可以开始测定。 4、测定 转动⑤接通③管,举起①把样尽量压入③中,再降下①重新将气样抽回到②,这样上下举动①使气样与吸 收剂充分接触,4-5 次后降下①,待吸收剂上升到的③原来刻度线时,立即关闭⑤把①移近②,在两液面平 衡时读数,记录后,重新打开⑤,上下举动①如上操作,再进行第二次读数,若两资助读数相同即表明吸 收完全,否则重新打开⑤再举动①,直到读数相同为止,以上测定结果为 CO2 含量,再转动⑥接通④管, 用上述方法测出 O2 含量。 四、结果计算 CO2 含量(%)=(V1-V2)/V1×100 O2 含量(%)=(V2-V3)/V1×100 式中:V1—量气筒初始体积(ml) V1—测定 CO2 残留气体体积(ml)
并固定在木架上。 1、梳形管:是带有几个磨口活塞的梳形连通管,其右端与量气筒②连接,左端为取气孔⑦,套上胶管即与 欲测气样相连。磨口活塞⑤⑥各连接一个吸气球管,它控制着气样进吸气球管。活塞⑧起调节进气或排气 关闭的作用,梳形管在仪器中起着连接枢纽的作用。 2、吸气球管③④分甲乙两部分,两者底部由一小的 U 形玻璃连通,甲管内装有许多小玻璃管,以增大吸 收剂与气样的接触面,甲管顶端与梳形管上的磨口活塞相连。 吸收球管内装有吸收剂,为吸收测定气样用。 3、量气筒②为有一刻度的圆管,底口通过胶管与调节液瓶①相连,用来测量气样体积。刻度管固定在一圆 形套筒内,套筒上下应密封并装满水,以保证量气筒的温度稳定。 4、调节液瓶①是一个下口玻璃瓶,开口处用胶管与量气筒底部相连,瓶内装蒸馏水,由于它的提高与降低, 造成瓶中的水位变动而形成不同的水压,使气样被吸入或排出或被压进吸气球管使气样与吸收剂反应。 5、三通活塞:它是一个带有丁字形通孔的磨口三通活塞,转动活塞⑧改变丁字形通孔的位置呈┴状,┣状, ┫状,起着取气、排气或关闭的作用。活塞⑤⑥的通气孔一般呈┴状,它切断气体与吸气球管的接触。改 变活塞⑤⑥通孔呈┣状,使气先后进出吸气球管洗涤 O2 和 CO2 气体。 三、操作步骤 1、清洗与调整 将仪器内所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂凡士林,并按图 2 装配好。 在各吸气球客中注入吸收剂。管③注入浓度为 30%NaOH 或 KOH 溶液(以 KOH 为好,因 NaOH 与 CO2 作用生成的沉淀多时会堵塞通道)作吸收 CO2 用。 管④装入浓度为 30%的焦性没食子酸和等量的 30%NaOH 或 KOH 混合液,作吸收 O2 用。吸收剂要求达到球管口。在液瓶①和保温套筒中装入蒸馏水。 最后将吸气孔接上待测气样。 将所有的磨口活塞⑤⑥⑧关闭,使吸气球管与梳形管不通。转动⑧呈┣状并高举①,排出②空气。以后转 ⑧呈┫状,打开活塞⑤降下①,此时③中的吸收剂上升,升到管口顶部时立即关闭⑤,使液面停止在刻度 线上,然后打开活塞⑥同样使吸收液面到达刻度线上。 2、洗气 右手举起①,同时用左手将⑧至┣状,尽量排出②空气,使水面达到刻度 100 时为止,迅速转动⑧呈┴状, 同时放下①吸进气样,待水面降至②底部时立即转动⑧回到┣状。再举起①,将吸进的气样再排出,如此 操作 2-3 次,目的是用气样冲洗仪器内原有的空气,使进入②内的所样保证纯度。 3、取样 洗气后转⑧呈┴状并降低①,使液面准确达到零位,并①移近②,要求①②两液面同在一水平线上并在刻 度零处。然后⑧转至┫状,封闭所有有通道,再举起①观察②的液面,如果液面不断上升则表明漏气,要 检查各连接处及磨口活塞,堵漏后重新取样,若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气, 可以开始测定。 4、测定 转动⑤接通③管,举起①把样尽量压入③中,再降下①重新将气样抽回到②,这样上下举动①使气样与吸 收剂充分接触,4-5 次后降下①,待吸收剂上升到的③原来刻度线时,立即关闭⑤把①移近②,在两液面平 衡时读数,记录后,重新打开⑤,上下举动①如上操作,再进行第二次读数,若两资助读数相同即表明吸 收完全,否则重新打开⑤再举动①,直到读数相同为止,以上测定结果为 CO2 含量,再转动⑥接通④管, 用上述方法测出 O2 含量。 四、结果计算 CO2 含量(%)=(V1-V2)/V1×100 O2 含量(%)=(V2-V3)/V1×100 式中:V1—量气筒初始体积(ml) V1—测定 CO2 残留气体体积(ml)
V1—测定 O2 残留气体体积(ml) 五、注意事项 1、举起①时②内液面不得超过刻度 100 处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至到吸气球管内,不但影响测定 的准确性,还会冲淡吸收剂造成误差,液面也不能过低,应以③中吸收剂不超过为⑤准,否则,吸收剂流 入梳形管时,要重新洗涤仪器才能使用。 2、举起①时动作不宜太快,以免气样因受压过大而冲过吸收剂从 U 形管逸出,一旦发生这种现象,要重 新测定。 3、先测 CO2,后测 O2。 4、焦性没食子酸的碱性液在 15-20℃时吸 O2 效能最大,吸收效果随温度下降而减弱,0℃时几乎完全丧失 吸收能力。因此,测定时,室温一定要在 15℃以上。 5、吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举①读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需要重新配制 吸收剂
V1—测定 O2 残留气体体积(ml) 五、注意事项 1、举起①时②内液面不得超过刻度 100 处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至到吸气球管内,不但影响测定 的准确性,还会冲淡吸收剂造成误差,液面也不能过低,应以③中吸收剂不超过为⑤准,否则,吸收剂流 入梳形管时,要重新洗涤仪器才能使用。 2、举起①时动作不宜太快,以免气样因受压过大而冲过吸收剂从 U 形管逸出,一旦发生这种现象,要重 新测定。 3、先测 CO2,后测 O2。 4、焦性没食子酸的碱性液在 15-20℃时吸 O2 效能最大,吸收效果随温度下降而减弱,0℃时几乎完全丧失 吸收能力。因此,测定时,室温一定要在 15℃以上。 5、吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举①读数不相等时,说明吸收剂的吸收能力减弱,需要重新配制 吸收剂