分析化学 第14章定量分析的一般步骤 Steps in quantitative analysis 下一页返回退出
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基本内容和重点要求 Q掌握分析试样的制备方法及要求； 。了解试样的分解方法及要求； 。掌握测定方法选择原则； 。融会贯通掌握实际样品测定方法及相关 计算。 上一页下一页返回退出
上一页 下一页 返回 退出 基本内容和重点要求 掌握分析试样的制备方法及要求； 了解试样的分解方法及要求； 掌握测定方法选择原则； 融会贯通掌握实际样品测定方法及相关 计算。 返回
第14章定量分析的一般步骤 §14-1试样的采取和制备 §14-2试样的分解 §14-3测定方法的选择 §14-4分析结果准确度的保证和评价 上一页下一页 返回退出
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§14-1试样的采取和制备 一、定量分析的一般步骤 二、取样的步骤 三、取样的基本原则 四、取样操作方法 五、湿存水的处理 上一页下一页返回退出
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一、定量分析的一般步骤 取样与制样 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理 上一页下一页返回退出
上一页 下一页 返回 退出 一、定量分析的一般步骤 取样与制样 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理
实例： 石灰石及方解石 主要化学成分：CaCO3 理论组成：Ca0%:56.04C02%:43.96 实际样品组成范围及常规测定方法： Si02%:0.2-10%(化学分析法) 石灰石 Fe203%:0.1~2%（化学分析法或仪器分析法) Al203%: 0.2-2.5%（化学分析法或仪器分析法) CaO%: 45~53%（化学分析法) Mg%: 0.1-2.5%（化学分析法) R20%: 微量~2.0%（仪器分析法) 方解石 上一页下一页 返回退出
上一页 下一页 返回 退出 实例: 石灰石及方解石 石灰石 主要化学成分：CaCO3 理论组成：CaO%：56.04 CO2%：43.96 实际样品组成范围及常规测定方法： SiO2%： 0.2~10% (化学分析法） Fe2O3%： 0.1~2% （化学分析法或仪器分析法） Al2O3%： 0.2~2.5% （化学分析法或仪器分析法） CaO%： 45~53% （化学分析法） MgO%： 0.1~2.5%（化学分析法） R2O%： 微量~2.0%（仪器分析法） 返回
二、取样的步骤 ·必须具有代表性，样品的组成要与被采样的 原始物质的组成一样。取样大致分三步： ©收集粗样（原始试样)； ·将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分 析所需的数量； Q制成符合分析用的样品。 上一页下一页返回退出
上一页 下一页 返回 退出 二、取样的步骤 必须具有代表性，样品的组成要与被采样的 原始物质的组成一样。取样大致分三步： 收集粗样（原始试样）； 将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分 析所需的数量； 制成符合分析用的样品。 返回
三、取样的基本原则 6正确取样应满足要求： 。大批试样（总体)中所有组成部分都有同等的被 采集的几率； ©根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样， 使取样的费用尽可能低； ·将n个取样单元（如车、船、袋或瓶等)的试样 彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这 样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。 上一页下一页返回 退出
上一页 下一页 返回 退出 三、取样的基本原则 正确取样应满足要求： 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被 采集的几率； 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样， 使取样的费用尽可能低； 将n个取样单元（如车、船、袋或瓶等）的试样 彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这 样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。 返回
四、取样操作方法 1.组成比较均匀的物料 2.组成很不均匀的物料 上一页下一页返回退出
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1.组成比较均匀的物料 。包括气体、液体和某些固体，取样单元可以 较小，如： 。对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状 态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接 法或浓缩法取样； Q对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、 取样方法； 上一页下一页 返回退出
上一页 下一页 返回 退出 1. 组成比较均匀的物料 包括气体、液体和某些固体，取样单元可以 较小，如： 对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状 态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接 法或浓缩法取样； 对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、 取样方法； 返回