第11章气相色谱法和高效液相色谱法 §11-1色谱分析理论基础 §11-2色谱定性与定量分析方法 §11-3气相色谱法概述 §11-4气相色谱固定相 §11-5气相色谱检测器 §11-6气相色谱操作条件的选择 §11-7毛细管气相色谱法简介 §11-8高效液相色谱法概述 §11-9高效液相色谱仪 §11-10高效液相色谱法的主要分离类型 §11-11高效液相色谱法分离类型的选择
▪ 第11章 气相色谱法和高效液相色谱法 §11-1 色谱分析理论基础 §11-2 色谱定性与定量分析方法 §11-3 气相色谱法概述 §11-4 气相色谱固定相 §11-5 气相色谱检测器 §11-6 气相色谱操作条件的选择 §11-7 毛细管气相色谱法简介 §11-8 高效液相色谱法概述 §11-9 高效液相色谱仪 §11-10 高效液相色谱法的主要分离类型 §11-11 高效液相色谱法分离类型的选择
§11-1色谱分析理论基础 一、概述 色谱法又名色层法、层析法。 ■色谱法的产生：由Isweet于1906年创立。Tsweeti在 研究植物叶色素成分时，得名“色谱法”的分离方 法。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分 离了胡萝卜素和叶黄素，开始为人们所重视。 现在，“色谱法”已广泛用于无色物质的分离， “色谱”已失去了它原来“色”的含义，但其名称 一直沿用至今
§11-1 色谱分析理论基础 一、 概述 ▪ 色谱法又名色层法、层析法。 ▪ 色谱法的产生：由Tsweet于1906年创立。Tsweet在 研究植物叶色素成分时，得名“色谱法”的分离方 法。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分 离了胡萝卜素和叶黄素，开始为人们所重视。 ▪ 现在，“色谱法”已广泛用于无色物质的分离， “色谱”已失去了它原来“色”的含义，但其名称 一直沿用至今
■色谱法(chromatography):以试样组分在固 定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交 换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的 各种分离分析方法称色谱法。 ■色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：(stationary phase)管内保持固定、 起分离作用的填充物。 流动相：(mobile phase)流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。 喝
▪ 色谱法(chromatography)：以试样组分在固 定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交 换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的 各种分离分析方法称色谱法。 ▪ 色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 ▪ 固定相：（stationary phase） 管内保持固定、 起分离作用的填充物。 ▪ 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂
色谱分析法：将色谱法应用于分析化学中， 并与适当的检测手段结合，就构成了色谱分 析法。通常简称“色谱法” 色谱仪：用以完成色谱分离、分析过程的仪 器。其一般流程为 图 流动相→进样装置→色谱柱→检测器 数据记录与处理 思 阔
▪ 色谱分析法：将色谱法应用于分析化学中， 并与适当的检测手段结合，就构成了色谱分 析法。通常简称“色谱法” ▪ 色谱仪：用以完成色谱分离、分析过程的仪 器。其一般流程为 流动相→进样装置→色谱柱→检测器 →数据记录与处理
-A 皂膜流量计 Soap-bubble meter Recorder 调整仪，标 Syringe 准仪 转子流量计 Detector Electrometer or Two-stage bridge pressure F可ow Rotometer Injector regulator splitter AD Flow controller Carrier Data gas Column system supply 超 Setup of Gas Chromatograph
▪ 皂膜流量计 转子流量计 调整仪，标 准仪 Setup of Gas Chromatograph
按固定相的几何形式分类： 1柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法。 按两相所处的状态分类： 气-固色谱法 超 气相色谱法 气-液色谱法 思 液-固色谱 园 液相色谱法 液-液色谱 制 本章着重讨论气相色谱法和高效液相色谱法
▪ 按固定相的几何形式分类： 1.柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法 。 ▪ 按两相所处的状态分类 ： 气相色谱法 液相色谱法 气-固色谱法 液-固色谱法 气-液色谱法 液-液色谱法 本章着重讨论气相色谱法和高效液相色谱法
二、色谱分离基本原理 以气相色谱为例说明色谱的分离原理。 气固色谱和气液色谱，色谱柱：主要有2种，为填充柱和毛细管柱。 ·气固色谱： 固定相为，多孔性的固体吸附剂。 分离是主要基于固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 ·气液色谱： 固定相为，担体+固定液。 分离是主要基于固定液对试样中各组分的溶解度的不同。 气固色谱和气液色谱的基本分离过程： 基于吸附-脱附-吸附-脱附-. 或溶解挥发-溶解挥发-.的分离过程一分配过程
二、 色谱分离基本原理 以气相色谱为例说明色谱的分离原理。 气固色谱和气液色谱，色谱柱:主要有2种，为填充柱和毛细管柱。 ▪ 气固色谱： 固定相为，多孔性的固体吸附剂。 分离是主要基于固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 ▪ 气液色谱： 固定相为，担体+固定液。 分离是主要基于固定液对试样中各组分的溶解度的不同。 ▪ 气固色谱和气液色谱的基本分离过程： 基于吸附-脱附-吸附-脱附- . 或溶解-挥发-溶解-挥发-.的分离过程——分配过程
分配过程达到平衡时，平衡程度可用分配系数或 容量因子衡量。 ■分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平 衡时的浓度比。 因此，气相色谱的分离是利用不同物质在流动相 和固定相两相间分配系数的不同，经过反复多次的分 配，而实现分离的方法。即K的差异是实现分离的前 提，表征了分离的可能性。 实际应用中常用：容量因子（容量比，分配比)k, 指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡 时，在固定相与流动相中的质量比一一更易测定
分配过程达到平衡时，平衡程度可用分配系数或 容量因子衡量。 ▪ 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平 衡时的浓度比。 因此，气相色谱的分离是利用不同物质在流动相 和固定相两相间分配系数的不同，经过反复多次的分 配，而实现分离的方法。即K的差异是实现分离的前 提，表征了分离的可能性。 ▪ 实际应用中常用：容量因子（容量比，分配比）k， 指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡 时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定。 m S C C K =
=K2=K ·B为相比，等于VMVs,反映各种色谱柱柱型 及其结构特征。如： 填充柱(Packing column):6~35 毛细管柱(Capillary column): 50-1500 超
▪ β为相比，等于 VM / VS , 反映各种色谱柱柱型 及其结构特征。如： 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500 m m s s c V c V k = 1 K V V k K M S = =
时间 -g 20 K B L KA>KB 图1、色谱过程 图2、色谱图
图1 、色谱过程 图2、 色谱图 KA>KB