实验四 水中氟化物的测定一离子选择电 极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物 的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采 用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化合 物时，应预先蒸馏分离后测定。 一、实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、品体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法， 分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影 响测定的因素。 二、仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡） 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、品体管毫伏计，精确到0.1mv。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.容量瓶：100mL、50mL。 6.移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。 7.烧杯：50mL、100mL。 三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠NaF(预先于105一110℃烘干2h或者于500一 650℃烘干约40min,冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释纶标线，摇匀。贮存在聚乙 烯瓶中，此溶液每毫升含氟离子100丛g 2.乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠(CH:C0ONa)溶于水，并稀释至100mL, 3.盐酸溶液：2molL。 4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取S8.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解， 用盐酸调节pH全5~6，转入1000mL容量瓶中，稀释全标线，摇匀。 5.水样1,2 四、测定步驿 1.仪器准备和燥作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关骨于“关”的位置，开启电源开 关，预热15min,以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液 3.标准曲线绘制 用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别骨于5只50mL容量瓶 中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释全标线，摇匀，分别移入100mL聚乙烯杯中， 放入一只塑料搅拌子，按浓度山低到高的顺，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状念下的 稳态电位值正)，在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上 绘制E-g-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 4.水样测定 用无分度吸液管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节企近中性，加
入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释全标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入 一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)。在每 次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，山标准曲线上查得 试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 5.空白试验 用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如 果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其燥作是：先按步骤4测定 出试液的电位值(E),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液（体积为试液的 1/10一1/100，在不断搅拌下读取稳态电位值(E,按下式计算水样中氟化物的含量： 。0 式中：C、一水样中氟化物F)浓度(mgL): V,一水样体积(mL): c一F标准溶液的浓度(mgL): V一加入F标准溶液的体积(mgL: △E一等于E1-E,(对阴离子选择性电极)，其中，E,为测得水样试液的电位值(mV,E,为试液 中加入标准溶液后测得的电位值(mV): S一氟离子选择性电极实测斜率。 如果V,≤V,则上式可简化为： 。,-32a0号-时 五、结果处理
1.绘制E(mV)-lgF门标准曲线。 2.计算水样中氟化物的含量。 3.分析测定方法中采取的控制或消除各种干扰因素的措施