第二十五章热分析法
第二十五章 热分析法
概述 0 热分析(thermal analysis)：在程序控制温度条件下，测量物质的物 理性质随温度变化的函数关系的技术。 口物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f(T) 口其中F是一个物理量，T是物质的温度。 口所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=0(t) 口其中是时间，则 F=f(T)或f(x)
概述 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物 理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
概述 口在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶 形式。 口对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（△H)，热力学的基本公 式是： △G=△H-T△S 口存在三种情况：△G0 ▣常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等： 口常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 ▣这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等
概述 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶 形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公 式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等
概述 口 热分析组织：国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis)ICTA 口热分析发行的刊物有： 口热分析文摘(Thermal Analysis Abstract)TAA,双月f刊，1972 口热分析杂志(Journal of thermal Analysis,双月刊，1969 口热化学学报(thermachemical Acta),每年四卷，1974 口量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis)日文，季f刊， 1974
概述 热分析组织：国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis）ICTA 热分析发行的刊物有： 热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）TAA，双月刊，1972 热分析杂志（Journal of thermal Analysis，双月刊，1969 热化学学报（thermachemical Acta）,每年四卷，1974 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）日文，季刊， 1974
表1几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 定 测盘 温度范 热分析法 参数 蹈/七 应用范图 程序控温条件下，测 培化及结晶转变、二级转堂、氧化还 差热分析法 量在升涵、降温戒恒湘 温度 20-1600 原反应、裂解反应等的分析研究.生要 (DTA) 过程中样品和参比物之 用于定性分析 间的温度差 程序控温条件下，直 分析研究范固与DTA大致相同，但 差示扫描量热法 接测量样品在升祖、降 能定壁测定多种热力学和动力学参数， 热量 -170-725 (DSC) 烟或恒温过程中所吸牧 如比热、反应热、转变热、反应速度和 或释出的能量 商聚物结品度等 程序控滋条件下，测 熔点、佛点测定，热分解反应过程分 热重法 量在升温、降温戒恒湖 质量 20-1000 析与脱水量测定等：生成挥发性物质的 (TG) 过程中样品质量发生的 固相反应分析，固体与气体反应分析等 变化 鞋序控湿条件下，测 动态热机减法 量材料的力学性质随温 阻尼特性、固化、胶化、肢璃化等转 力学性质 -170-600 (DMA) 度、时间、频率或应力 变分析，梗量、粘度测定等 等改变而发生的变化量 程序控湿条件下，荆 热机械分析法 量在升澶、降温或恒温 尺寸 膨胀系数、体积变化、相转变祖度 (TMA) 过程中样品尺寸发生的 体积 -150-600 应力应变关系测定，重结晶效应分析等 变化
表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
第一节差热分析法 口一、基本原理与差热分析仪 口差热分析(DTA):在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的 温度差与温度关系的一种热分析方法。 口参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质，如o-Al203、MgO等。 口在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记 录下来，就得到了差热分析曲线。 口用于差热分析的装置称为差热分析仪
第一节 差热分析法 一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的 温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应 的物质，如-Al2O3、MgO等。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记 录下来，就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪
11 图1差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联 结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11- x-y记录仪
图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联 结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11- x-y记录仪
STA449C型综合热分析仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL402PC型热膨胀仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
TAS-100型热分析仪