新疆大学：《精细化学品化学》课程教学资源（实验指导）实验一 四溴双酚Ａ的合成及阻燃性能测试

精细化学品实验指导书 实验一四溴双酚A的合成 【应用背景】 四溴双酚A是具有多种用途的阻燃剂，可作为反应型阻燃剂（即利用四溴双酚A的二 羟基，通过化学反应或通过嵌段聚合将四溴双酚A同高案物结合)，亦可作为添加型阻燃 剂。作为添加型阻燃剂可用于抗冲击聚苯乙烯、ABS树脂、AS树脂及酚醛树脂等。添加本 品在加工成型时需避免超过加工温度范围。一般加工温度范围是210~220℃。加工温度过 高会引起四溴双酚A的分解。 【物理常数及化学性质】 双酚A 双酚A(Bisphenol A,缩写为BPA),，台湾多称之为酚甲烷，一种化工原料，是已知的 内分泌干扰素（环境荷尔蒙）。学名2,2二(4羟基苯基)丙烷，简称二酚基丙烷。白色晶 体，熔点156~158℃。微带苯酚气味溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯及稀碱液等，微溶于四氯 化碳。微毒，LD504200mgkg.2008年7月，欧洲食品安全局(EFSA)得出实验数据显示， 当成年人或婴儿接触到塑料中允许含量水平以下的双酚A后，可以将其迅速珲专换并从体内 排出，不会危害健康。 双酚A一般存在于PET7、PC类材质中，这类产品不可加热，如遇高温，双酚A将变 得不稳定，将在高温下分解，也就会从材质中散发出来。但同样的情况，如果在使用这些产 品时，注意PET7、PC材质不可遇高温的条件，盛放常温或者温度偏低的溶液，双酚A就 仍然会处于稳定状态。 液溴 深红棕色液体，密度：3.119gm3,熔点：-7.2℃，沸点：58.78℃，溶解度：每100g 水能够溶解416gBr2,分子量：159.832。 容易挥发，气温低时能冻结成固体。有极强烈的毒害性与腐蚀性。在常温时，能挥发出 有强烈刺激性的烟雾，刺激眼睛和呼吸道的粘膜，使人流泪和咳嗽，能灼伤皮肤，产生剧烈 刺痛，不易医治。溴的性质很活泼，是强氧化剂，遇砷、锑放出火花而化合。与氢的亲合力 甚强，类似氯而稍弱，与有机物混合，可引起燃烧。能溶于醇、醚、澳化钾溶液、碱类及二 硫化碳，微溶于水。乙烯等还原性物质均可使溴水褪色。 四溴双盼A (tetrabromo bispHenol A):分子量543.88，白色粉末，熔点179-181℃。理论溴含量为 58.8%。开始分解温度240℃，当温度为295℃时迅速分解。四溴双酚A可溶于甲醇、乙醇、 冰醋酸、丙酮、苯等有机溶剂中，可溶于氢氧化钠水溶液，但不溶于水。本品无毒。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 实验一 四溴双酚 A 的合成 【应用背景】 四溴双酚 A 是具有多种用途的阻燃剂，可作为反应型阻燃剂（即利用四溴双酚 A 的二 羟基，通过化学反应或通过嵌段聚合将四溴双酚 A 同高聚物结合），亦可作为添加型阻燃 剂。作为添加型阻燃剂可用于抗冲击聚苯乙烯、ABS 树脂、AS 树脂及酚醛树脂等。添加本 品在加工成型时需避免超过加工温度范围。一般加工温度范围是 210～220℃。加工温度过 高会引起四溴双酚 A 的分解。 【物理常数及化学性质】 双酚 A 双酚A（Bisphenol A，缩写为BPA），台湾多称之为酚甲烷，一种化工原料，是已知的 内分泌干扰素（环境荷尔蒙）。学名 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷。白色晶 体，熔点 156～158℃。微带苯酚气味溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯及稀碱液等，微溶于四氯 化碳。微毒，LD50 4200mg/kg。2008 年 7 月，欧洲食品安全局（EFSA）得出实验数据显示， 当成年人或婴儿接触到塑料中允许含量水平以下的双酚A后，可以将其迅速珲专换并从体内 排出，不会危害健康。 双酚 A 一般存在于 PET7、PC 类材质中，这类产品不可加热，如遇高温，双酚 A 将变 得不稳定，将在高温下分解，也就会从材质中散发出来。但同样的情况，如果在使用这些产 品时，注意 PET7、PC 材质不可遇高温的条件，盛放常温或者温度偏低的溶液，双酚 A 就 仍然会处于稳定状态。 液溴 深红棕色液体，密度： 3.119g/cm3，熔点：－7.2℃，沸点：58.78℃，溶解度：每 100g 水能够溶解 4.16gBr2，分子量：159.832。 容易挥发，气温低时能冻结成固体。有极强烈的毒害性与腐蚀性。在常温时，能挥发出 有强烈刺激性的烟雾，刺激眼睛和呼吸道的粘膜，使人流泪和咳嗽，能灼伤皮肤，产生剧烈 刺痛，不易医治。溴的性质很活泼，是强氧化剂，遇砷、锑放出火花而化合。与氢的亲合力 甚强，类似氯而稍弱，与有机物混合，可引起燃烧。能溶于醇、醚、溴化钾溶液、碱类及二 硫化碳，微溶于水。乙烯等还原性物质均可使溴水褪色。 四溴双酚 A (tetrabromo bispHenol A)：分子量 543.88，白色粉末，熔点 179～181℃。理论溴含量为 58.8％。开始分解温度 240℃，当温度为 295℃时迅速分解。四溴双酚 A 可溶于甲醇、乙醇、 冰醋酸、丙酮、苯等有机溶剂中，可溶于氢氧化钠水溶液，但不溶于水。本品无毒。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 【合成方法】 第一种合成方法—以澳化钠为澳化剂法 合成基本原理 以溴化钠为溴化剂，氯酸钠作氧化剂，对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A,反应原 理表示如下： CH 3H0-《 >OH+12NaBr+4NaClO,+12ECl- CH, Br CH, Br 3H0 -0H+16NaC+12H,0 Br CH Br 第二种合成方法一以澳化钠溴酸钾为澳化剂法 合成基本原理 CH, 3H)OH +NaBr+4KBrC +12HC1 H CH. Br CH, 3HO OH +8NaCl+4KC1+12H:O Br CH, Br 第三种合成方法一以液化溴为溴化剂法 合成基本原理 双酚A与溴反应生成四溴双酚A,反应方程式如下： 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 【合成方法】 第一种合成方法——以溴化钠为溴化剂法 合成基本原理 以溴化钠为溴化剂，氯酸钠作氧化剂，对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A，反应原 理表示如下： 第二种合成方法——以溴化钠-溴酸钾为溴化剂法 合成基本原理 第三种合成方法——以液化溴为溴化剂法 合成基本原理 双酚A与溴反应生成四溴双酚A，反应方程式如下： 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 0w- 三种合成方法的优缺点： (1)第一种合成方法的优点有： I)以双酚A为原料，用NaBr作溴化剂、NaCIO3作氧化剂合成四溴双酚A,避免了直接 使用液溴，是一种安全、经济、无污染的新工艺。 2)本实验确定的较适宜的工艺条件是n(BPA):n(NaBr)=l:4.4,室温反应时间 为3h,回流时间为2h,NaC1O3溶液在2h内滴加完毕此实验条件下得到的产品收率为984%， 熔点为179-181℃. 3)此合成方法溶剂用量少，回收容易， 4)四溴双酚A的合成方法有多种，有乙醇-水体系的全溴法，有B2作溴化剂、C2作氧 化剂的通氯溴化法及B2作溴化剂、H202作氧化剂的B2-H202法等，这些方法都直接采用 了液溴作溴化剂，不仅生产成本高，而且液溴腐蚀性强，易挥发，污染严重，运输、储存和 使用都极不方便。为了克服这些缺点，用溴化钠作溴化剂，氯酸钠作氧化剂来合成四溴双酚 A,此法避免了直接使用液溴，溶剂用量少，回收容易，是一种安全、经济、无污染的新工 艺。 (2)第二种合成方法的优缺点有： 1)TBA的最佳合成工艺为：n(BPA):n(NaBr):n(KBr03)=3:8.8:4.4,粗 产品产率可达到99.08%，产品微带黄色，熔点：170一174℃。 2)用w(CH3CH20H)=55%的乙醇水溶液进行TBA重结晶，产品色泽好，熔点：174~ 176℃，回收率为75.5%。 3)通过灼烧实验得到各阻燃体系对PE合适添加量：当阻燃剂为TBA、TBA一三聚氟 胺、TBA一磷酰胺、MDH时，合适添加量均为15%。 4)以双酚A(BPA)为原料、NaBr一KBrO3。作溴化剂合成四溴双酚A(TBA)的工 艺条件，并研究了TBA及其与三聚氰胺、磷酰胺一Mg(OH)2复合对PE的阻燃性能。室 新跟大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 三种合成方法的优缺点: （1）第一种合成方法的优点有： 1）以双酚A为原料，用NaBr作溴化剂、NaClO3作氧化剂合成四溴双酚A，避免了直接 使用液溴，是一种安全、经济、无污染的新工艺。 2）本实验确定的较适宜的工艺条件是:n（BPA）：n（NaBr）=1：4.4，室温反应时间 为3h，回流时间为2h，NaClO3溶液在2h内滴加完毕.此实验条件下得到的产品收率为98.4%， 熔点为179~181℃。 3）此合成方法溶剂用量少，回收容易， 4）四溴双酚A的合成方法有多种，有乙醇-水体系的全溴法，有Br2作溴化剂、Cl2作氧 化剂的通氯溴化法及Br2作溴化剂、H2O2作氧化剂的Br2-H2O2法等，这些方法都直接采用 了液溴作溴化剂，不仅生产成本高，而且液溴腐蚀性强，易挥发，污染严重，运输、储存和 使用都极不方便。为了克服这些缺点，用溴化钠作溴化剂，氯酸钠作氧化剂来合成四溴双酚 A，此法避免了直接使用液溴，溶剂用量少，回收容易，是一种安全、经济、无污染的新工 艺。 （2）第二种合成方法的优缺点有： 1）TBA的最佳合成工艺为：n（BPA）：n（NaBr）：n（KBr03）=3：8．8：4．4，粗 产品产率可达到99．08%，产品微带黄色，熔点：170～174℃。 2）用w（CH3CH20H）=55%的乙醇水溶液进行TBA重结晶，产品色泽好，熔点：174～ 176℃，回收率为75．5%。 3）通过灼烧实验得到各阻燃体系对 PE 合适添加量：当阻燃剂为 TBA、TBA—三聚氰 胺、TBA—磷酰胺、MDH 时，合适添加量均为 15%。 4）以双酚 A（BPA）为原料、NaBr—KBrO3。作溴化剂合成四溴双酚 A（TBA）的工 艺条件，并研究了 TBA 及其与三聚氰胺、磷酰胺—Mg（OH）2 复合对 PE 的阻燃性能。室 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 温反应5.5h,回流反应2h,得到淡黄色TBA,产率99.08%，熔点170一174℃：阻燃剂 对PE的合适添加量分别为m(TBA)=15g、m(TBA一三聚氰胺)=15g、mTBA一磷酰胺 一Mg(OH)215g。四溴双酚A(TBA)是一种性能优良的反应型阻燃剂，广泛用于聚酯 不饱和聚酯、聚苯乙烯(PS)、ABS、聚烯烃、聚酰胺、酚醛树脂等高分子材料I],TBA 分解温度为260℃，有利于PE的加工，对PE材料性能影响小。用TBA合成四溴双酚A合 锑铝双金属化合物(TBASA),对PE材料具有高阻燃性能和消烟效果。将TBA和氧化锑 复配应用于环氧树脂一聚酰胺中，得出m(树脂)：m(TBA)m(Sb203)=10:3:1时 的阻燃效果最好。利用TBA合成八溴醚四溴双酚A双（二丙基溴）酷，取得较好的效果。 以双酚A(BPA)和溴为原料制取TBA,得到最佳工艺条件：n(BPA):n(Br2):n(H2O2): n(助剂)=l:2.6:2.5:0.7。以甲醇作为溶剂制备TBA。以BPA为原料，用溴化钠、 氯酸钠合成TBA,在n(BPA):n(NaBr)=l:4.4时得到最佳工艺条件。以BPA为原 料，NaBr-KBO3。作溴化剂合成TBA的工艺条件。完全避免了直接使用液溴，溶剂具有价 格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点，是一种安全、经济、无污染 的新工艺。 (3)第三种合成方法的优缺点有： 原料及合成简单，但直接采用了液溴作溴化剂，不仅生产成本高，而且液溴腐蚀性强， 易挥发，污染严重，运输、储存和使用都极不方便。 【化学指标】 项目 指标 优等品 一级品 合格品 溴含量，% > 58.4 58.0 58 熔点（初熔点），℃≥ 180. 180 179.5 加热减量，% 0.10 0.1 0.30 色度，黑曾 15 20 30 【分析检测】 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 温反应 5．5h，回流反应 2h，得到淡黄色 TBA，产率 99．08%，熔点 170～174℃；阻燃剂 对 PE 的合适添加量分别为 m（TBA）=15g、m（TBA—三聚氰胺）=15g、m[TBA—磷酰胺 —Mg（OH）2]=15g。四溴双酚 A（TBA）是一种性能优良的反应型阻燃剂，广泛用于聚酯、 不饱和聚酯、聚苯乙烯（PS）、ABS、聚烯烃、聚酰胺、酚醛树脂等高分子材料 l1]。TBA 分解温度为 260℃，有利于 PE 的加工，对 PE 材料性能影响小。用 TBA 合成四溴双酚 A 合 锑铝双金属化合物（TBASA），对 PE 材料具有高阻燃性能和消烟效果。将 TBA 和氧化锑 复配应用于环氧树脂一聚酰胺中，得出 m（树脂）：m（TBA）:m（Sb2O3）=10：3：1 时 的阻燃效果最好。利用 TBA 合成八溴醚/四溴双酚 A/双（二丙基溴）醚，取得较好的效果。 以双酚 A（BPA）和溴为原料制取 TBA，得到最佳工艺条件：n（BPA）：n（Br2）：n（H2O2）： n（助剂）=1：2．6：2．5：0．7。以甲醇作为溶剂制备 TBA。以 BPA 为原料，用溴化钠、 氯酸钠合成 TBA，在 n（BPA）：n（NaBr）=1：4．4 时得到最佳工艺条件。以 BPA 为原 料，NaBr-KBrO3。作溴化剂合成 TBA 的工艺条件。完全避免了直接使用液溴，溶剂具有价 格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点，是一种安全、经济、无污染 的新工艺。 （3）第三种合成方法的优缺点有： 原料及合成简单，但直接采用了液溴作溴化剂，不仅生产成本高，而且液溴腐蚀性强， 易挥发，污染严重，运输、储存和使用都极不方便。 【化学指标】 项目 指标 优等品 一级品 合格品 溴含量，% ＞ 58.4 58.0 58 熔点（初熔点），℃ ≥ 180. 180 179.5 加热减量，% ≤ 0.10 0.1 0.30 色度，黑曾 ≤ 15 20 30 【分析检测】 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 四溴双酚A的化学指标主要包括溴含量、焙点、色度、干燥失重。每个指标的好坏都 直接影响到四溴双前A的质量。 1,四溴双酚A中溴含量的测定 碱熔汞量法（仲裁法） 试剂和溶液 95%乙醇(GB679):氢氧化钠(GB629)及4gL溶液：硝酸(GB626)1+1和 1+160溶液：二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5gL:溴酚蓝指示液：4gL:氯化钠标准滴定溶液： CNaC1=0.1molL:硝酸汞标准滴定溶液：C(12lg(NO3)2)-0.1molM 称取162g硝酸汞（精确到0.1g),于200mL烧杯中加6mL1+1硝酸和50mL水，搅拌溶解， 必要时过滤，移入L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取20mL氯化钠标准滴定溶液于250mL维形瓶中，加50mL水，加三滴溴酚 蓝指示剂，用1+160硝酸中和至黄，并过量6-一8滴，加二苯偶氨碳酰肼乙醇溶液1mL,用 硝酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点，硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度(C)按式 (1)计算： C=0.1×20V (1) 式中：V一消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL 仪器和设备 一般实验室用的仪器和高温护，30mL镍坩埚，25mL棕色滴定管。 测定步骤 称取试样0.2g(精确到0.0001g)，于30mL镍坩埚中，加3g氢氧化钠，滴加8-10 滴水，摇动坩埚，使试样被包在碱液中，置于带调压器的电炉上。微热溶解，蒸去水分。逐 渐提高炉温，试样分解和碳化时，勿使其随二氧化碳气泡湲出。当试样基本碳化完毕并停止 冒气泡后，将干锅移入300℃的高温炉中，继续升温至700℃，在熔融10分钟。取出，冷却， 放入200mL烧杯中，加40mL水，微热使其溶解，洗净坩埚，使总体积在80mL左右，加3 滴溴酚兰指示剂，用1+1硝酸溶液中和过量的碱，然后用4gL的氢氧化钠溶液和1+160硝 酸溶液中和至微黄色并使1+160硝酸溶液过量6-8滴，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝 酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点。同时做空白试验。 结果的表示和计算 溴的质量百分含量X1按式(2)计算： (V1-V0)×C×0.0799 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 四溴双酚 A 的化学指标主要包括溴含量、熔点、色度、干燥失重。每个指标的好坏都 直接影响到四溴双酚 A 的质量。 1. 四溴双酚 A 中溴含量的测定 碱熔汞量法（仲裁法） 试剂和溶液 95%乙醇（GB 679）；氢氧化钠（GB 629）及 4g/L 溶液；硝酸（GB 626）1+1 和 1+160 溶液；二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g/L；溴酚蓝指示液：4 g/L；氯化钠标准滴定溶液： CNaCl=0.1mol/L；硝酸汞标准滴定溶液：C〔1/2Hg（NO3）2〕=0.1 mol/L 称取 16.2g 硝酸汞（精确到 0.1g），于 200mL 烧杯中加 6mL1+1 硝酸和 50mL 水，搅拌溶解， 必要时过滤，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取 20mL 氯化钠标准滴定溶液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水，加三滴溴酚 蓝指示剂，用 1+160 硝酸中和至黄，并过量 6—8 滴，加二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液 1mL，用 硝酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点，硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度（C）按式 （1）计算： C= 0.1×20V (1) 式中：V—消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL 仪器和设备 一般实验室用的仪器和高温炉，30 mL 镍坩埚，25mL 棕色滴定管。 测定步骤 称取试样 0.2g（精确到 0.0001g），于 30 mL 镍坩埚中，加 3g 氢氧化钠，滴加 8—10 滴水，摇动坩埚，使试样被包在碱液中，置于带调压器的电炉上。微热溶解，蒸去水分。逐 渐提高炉温，试样分解和碳化时，勿使其随二氧化碳气泡溅出。当试样基本碳化完毕并停止 冒气泡后，将干锅移入 300℃的高温炉中，继续升温至 700℃，在熔融 10 分钟。取出，冷却， 放入 200mL 烧杯中，加 40mL 水，微热使其溶解，洗净坩埚，使总体积在 80mL 左右，加 3 滴溴酚兰指示剂，用 1+1 硝酸溶液中和过量的碱，然后用 4 g/L 的氢氧化钠溶液和 1+160 硝 酸溶液中和至微黄色并使 1+160 硝酸溶液过量 6-8 滴，加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝 酸汞标准滴定溶液滴定至黄变紫红色为终点。同时做空白试验。 结果的表示和计算 溴的质量百分含量 X1 按式（2）计算： （V1-V0）×C×0.0799 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 XI= ×100(2) M 式中： V0一滴定空白试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL V1一滴定试样溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL C一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，moL m一试样的质量，g 0.0799-与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液（〔C12Hg(NO3)2)=1.000 mol/L)相当的， 以克表示的淚的质量。 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 2.四溴双酚A中培点的测定 选用数字熔点仪，读取初熔温度。 3.四溴双酚A中加热减量的测定 仪器和设备 电热干燥箱：能控制温度在105-110℃。 称量瓶：直径50mm,高30mm。 测定步骤 称取试样5g(精确到0.0001g),置于恒重的称量瓶中，放在105-110℃的电热恒温干 燥箱中，保持2h,取出放入干燥器中，冷却至室温（约30min)称量。 结果的表示和计算 加热减量质量百分数X2按式(3)计算 X2=m1-m2/m1-m0×100 (3) 式中：m0-空称量瓶的质量，g ml加热前称量瓶及试样的质量，g m2-加热后称量瓶及试样的质量，g 允许差 两次测定结果之差不大于表1中的允许差，取其算术平均值为测定结果。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学)精品课程组

精细化学品实验指导书 X1= ×100 （2） M 式中： V0——滴定空白试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL V1——滴定试样溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m—试样的质量，g 0.0799—与 1.00 mL 硝酸汞标准滴定溶液｛〔C1/2Hg﹙NO3）2〕=1.000mol/L｝相当的， 以克表示的溴的质量。 允许差 两次平行测定结果之差不大于 0.3%，取其算术平均值为测定结果。 2. 四溴双酚 A 中熔点的测定 选用数字熔点仪，读取初熔温度。 3. 四溴双酚 A 中加热减量的测定 仪器和设备 电热干燥箱：能控制温度在 105-110℃。 称量瓶：直径 50mm,高 30mm。 测定步骤 称取试样 5g（精确到 0.0001g），置于恒重的称量瓶中，放在 105-110℃的电热恒温干 燥箱中，保持 2h,取出放入干燥器中，冷却至室温（约 30min）称量。 结果的表示和计算 加热减量质量百分数 X2 按式（3）计算 X2=m1-m2/m1-m0×100 （3） 式中：m0-空称量瓶的质量，g m1-加热前称量瓶及试样的质量，g m2-加热后称量瓶及试样的质量，g 允许差 两次测定结果之差不大于表 1 中的允许差，取其算术平均值为测定结果。 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 加热减量测定的允许差表1 %(m/m) 加热减量 允许差 0.3 0.1 4.四溴双酚A中色度的测定 试样制备 称取试样10g(精确到0.1g),溶于50mL甲醇中摇匀。 测定步骤 按GB605进行，称取试样后放入试剂瓶中摇匀后再测。 允许差 当色度不大于80黑曾（黑曾是色度的单位，1黑曾单位系指每升含有1g以氯铂酸形 式存在的铂、2g氯化铂的铂钴溶液的色度)，再次测定结果之差不大于5黑曾时，取其 算术平均值为测定结果 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组

精细化学品实验指导书 新疆大学化学化工学院应用化学教研室《精细化学品化学》精品课程组 加热减量测定的允许差表 1 %（m/m） 加热减量 允许差 ＜0.1 0.02 0.1-0.3 0.05 ＞0.3 0.1 4. 四溴双酚 A 中色度的测定 试样制备 称取试样 10g（精确到 0.1g），溶于 50mL 甲醇中摇匀。 测定步骤 按 GB605 进行，称取试样后放入试剂瓶中摇匀后再测。 允许差 当色度不大于 80 黑曾（黑曾是色度的单位，1 黑曾单位系指每升含有 1mg 以氯铂酸形 式存在的铂、2mg 氯化铂的铂-钴溶液的色度），再次测定结果之差不大于 5 黑曾时，取其 算术平均值为测定结果