材料与能源学院 School of Materials and Energy 《材料分子结构分析》 第九章热分析 Thermal analysis wvalp on moy 1aBiofianau 刘钰 电子科技大学 2021年-2022年春季
第九章 热分析 刘 钰 电子科技大学 2021年-2022年 春季 Thermal analysis 《材料分子结构分析》
never forget how to dream 目录 ■9.1热分析技术概述 ■ 9.2热重分析(TG) ■ 9.3差热分析(DTA) ■9.4差示扫描量热法 (DSC) ■ 9.5动态热机械分析(DMTA) 2
2 目录 ◼ 9.1 热分析技术概述 ◼ 9.2 热重分析 （TG） ◼ 9.3 差热分析（DTA) ◼ 9.4 差示扫描量热法（DSC) ◼ 9.5 动态热机械分析（DMTA）
never forget how to dream 9.1热分析技术概述 一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必然 伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P=f(T) 监测温度引起的性质变化，可分析出分子结构信息、机理信息等。 按一定规律设计温度变化，即程序控制温度： T=B() 故性质既是温度的函数也是时间的函数： P=f(T or t) 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度和时间的关系， 从而表征材料分子结构及研究材料内在机理的技术手段
3 9.1 热分析技术概述 一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必然 伴随另一种或几种物理性质的变化，即 P = f (T) 监测温度引起的性质变化，可分析出分子结构信息、机理信息等。 按一定规律设计温度变化，即程序控制温度： T = (t) 故性质既是温度的函数也是时间的函数： P = f (T or t) 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度和时间的关系， 从而表征材料分子结构及研究材料内在机理的技术手段
4.1热分析技术概述 never forget how to dream 二、热分析发展简史 第一条粘土热重曲线一 热重法 1786年 英国人Wedgwood 1887年 首次提出热分析法 法国科学家 Lchatelier 1891年 提出差热分析法 英国人Reberti和 Austen 提出示差扫描量热法 1964年 Wattson和ONeill 热分析杂志(Journal of 1969年 Thermal Analysis) 4
4 二、热分析发展简史 4.1 热分析技术概述
4.1热分析技术概述 三、热分析的分类 never forget how to dream 据国际热分析协会的归纳，可将现有的热分析技术方法 分为9类17种。 在程序控制温度下，测定试样的 质量变化与温度关系的方法。 物理性质 热分析技术名称 缩写 在程序控制温度下，将试样和 质量 热重分析法 TG 参比物置于相同加热条件下， 测定温度差与温度关系的方法 温度 差热分析 DTA 热量 示差扫描量热法 DSC 在程序控制温度下，把试样 尺寸 热机械法 TMA 和参比物置于相同加热条件 ，测定试样与参比物的温度 粘弹性 动态力学分析 DMTA 差保持为零时，所需的能量 介电常数 热电分析 DETA 与温度关系的方法。 在程序控制温度下，测定试样 在较小恒定负荷的形变与温度 5 关系的方法
5 物理性质 热分析技术名称 缩写 质量 热重分析法 TG 温度 差热分析 DTA 热量 示差扫描量热法 DSC 尺寸 热机械法 TMA 粘弹性 动态力学分析 DMTA 介电常数 热电分析 DETA 据国际热分析协会的归纳，可将现有的热分析技术方法 分为 9类17种。 三、热分析的分类 在程序控制温度下，测定试样的 质量变化与温度关系的方法。 在程序控制温度下，将试样和 参比物置于相同加热条件下， 测定温度差与温度关系的方法 在程序控制温度下，把试样 和参比物置于相同加热条件 ，测定试样与参比物的温度 差保持为零时，所需的能量 与温度关系的方法。 在程序控制温度下，测定试样 在较小恒定负荷的形变与温度 关系的方法。 4.1 热分析技术概述
4.1热分析技术概述 四、热分析技术的应用 •医药品 a 香料·化妆品 有机、无机药品 •触媒 火药 •电子材料 •食品 木材纸 •生物体·液晶 建材 油脂·肥皂 公害 洗涤剂 工业废弃物 規格 ·高分子 玻璃 •橡胶 金属 塑料 陶瓷·粘土·矿物 •纤维 水泥 油墨·顏料·染料·塗料彩 粘着剂 DSC TG DTA TMA 复合分析 印刷
6 6 熱分析の木 印刷 DSC TG DTA TMA 复合分析 •医药品 •香料･化妆品 •有机、无机药品 •触媒 •火药 •食品 •生物体･液晶 •油脂･肥皂 •洗涤剂 •高分子 •橡胶 •塑料 •纤维 •油墨･顔料･染料･塗料 •粘着剂 •玻璃 •金属 •陶瓷･粘土･矿物 •水泥 •电子材料 •木材･纸 •建材 •公害 •工业废弃物 規格 四、 热分析技术的应用 4.1 热分析技术概述
4.1热分析技术概述 表1热分析技术的应用范围orget how to dream 热分折技术TG 测温 动态热 热电学 热光学法 应用范盟 DTA DSO TMA EGA 滴定 机械法 法(ETA) (TOA) 相转变、熔化、 B* A* C* B A 凝固 吸附、解吸、裂 A B B B 解、氧化还原， A B A B B B B B 酸化粘合 相图制作 B C C 纯度测定 B A B 热固化 B B B B 玻璃化转变 B B 软化 C 结 B A B B B 比热容测定 B A 耐热性测定 A A A B B B B A.最适用；B.可用；C、某些样品可用 7
7 表1 热分析技术的应用范围 4.1 热分析技术概述
4.1热分析技术概述 how to dream 表1热分析技术的应用范围 rget (续) 热分析技G 测温 动态热 热电学 热光学法 立川范盟 DTA DSC TMA EGA 滴定 机械法 法(ETA) (TOA) 升华、反应和 A B A A A C B 蒸发速率测定 膨张系数测定 A 粘度 粘弹性 A 组分分析 A B A B 催化研究 B R 液晶 B 煤，能源 A A B 生物化学 C B A 海水资源 B B A 地球化学 A A B A.最适用；B.可用；C某些样品可用。 8
8 表1 热分析技术的应用范围 （续） 4.1 热分析技术概述
1热分析技术概述 技术名称 测定的物理量 检测装置 模式曲线 ream 热重法(TG) 质量m 热天平 T或 五常用热分析仪测定的物理量与模式曲线 + 祖度差 差热分析DTA) 差热电偶 Ts-TR=△T T或t一 功率补偿 热流量 型差示扫描量热法 量热计 人 do/di= P/OP (DSC) T或一 测温滴定 温度T 量热计 热机械分析 体积或长度 (TMA) V或1 膨胀计 T或t 逸出气检测 热导性* 人 (EGD) 热导池 T或t
9 五 . 常用热分析仪测定的物理量与模式曲线 4.1 热分析技术概述
9.2热重分析 wvap on moy naBiofianau Thermogravimetric Analysis
9.2 热重分析 Thermogravimetric Analysis