单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验

工程科学学报，第41卷，第3期：343-349,2019年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.41,No.3:343-349,March 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.007:http://journals.ustb.edu.cn 单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 刘 冰)四，徐宗伟2”，李蕊”，何忠杜) 1)天津商业大学机械工程学院，天津3001342)天津大学精密仪器与光电子工程学院，天津300072 ☒通信作者，E-mail:liubing(@jcu.cdu.cm 摘要为提高单晶硅纳米切削表面质量的同时，不影响加工效率，以扫描电子显微镜高分辨在线观测技术为手段，在真空 环境下开展了单晶硅原位纳米切削实验研究。首先，利用聚焦离子束对单晶硅材料进行样品制备，并对金刚石刀具进行纳米 级刃口的可控修锐.然后，利用扫描电子显微镜实时观察裂纹的萌生与扩展，分析了单品硅纳米切削脆性去除行为.最后，分 别采用刃口半径为40、50和60m的金刚石刀具研究了晶体取向和刃口半径对单晶硅脆塑转变临界厚度的影响.实验结果表 明：在所研究的品体取向范围内，在(111)晶面上沿11]晶向进行切削时，单晶硅最容易以塑性模式被去除，脆塑转变临界厚 度约为80nm.此外，刀具刃口半径越小，单晶硅在纳米切削过程中越容易发生脆性断裂，当刀具刃口半径为40nm时，脆塑转 变临界厚度约为40m.然而刀具刃口半径减小的同时，己加工表面质量有所提高，即刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑 性表面. 关键词单晶硅：脆塑转变；在线观测：晶体取向：刃口半径 分类号TP122:TH69:TH162.1 In-situ experiment on critical thickness of brittle-ductile transition of single-crystal silicon LIU Bing'回，XU Zong-e2,lRud”,HE Zong-d 1)School of Mechanical Engineering,Tianjin University of Commerce,Tianjin 300134,China 2)School of Precision Instrument Opto-Electronics Engineering,Tianjin University,Tianjin 300072,China Corresponding author,E-mail:liubing@tjcu.edu.cn ABSTRACT Single-erystal silicon is widely used in optoelectronics and micro-electromechanical systems because of its unique physi- cal and chemical properties.Ductile-mode removal of single-crystal silicon can be realized by strictly controlling the cutting parameters, which significantly affect the machining efficiency.To improve the surface quality without reducing the machining efficiency,nanomet- ric cutting experiments were performed using high-resolution scanning electron microscopy (SEM)with online observation.First,the samples were prepared,and the nanometric cutting edge of a diamond cutting tool was fabricated by focused ion beam (FIB)technolo- gy.Then,the initiation and propagation of the micro cracks were observed online by scanning electron microscopy to analyze the machi- ning behavior of single-erystal silicon in brittle mode.Finally,using diamond cutting tools with edge radii of 40,50,and 60 nm,re- spectively,the effects of crystal orientation and tool edge radius on the critical thickness of brittle-ductile transition of single-erystal sil- icon were studied.The experimental results show that in the presently studied crystal orientations,single-erystal silicon is most easily removed in the ductile mode along the [111]direction on the (111)plane,where the critical thickness of brittle-ductile transition is about 80 nm.In addition,the smaller the tool edge radius is,the more prone is the single-erystal silicon to brittle fracture in the nano- cutting process.When the tool edge radius is 40 nm,the critical thickness of brittle-ductile transition is about 40 nm.However,the machined surface quality increases with decrease of the tool edge radius.This indicates that the sharper the cutting tool,the easier it is to obtain a high-quality surface. 收稿日期：2018-02-24 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51805371)：天津市自然科学基金资助项目(18 CONJC75400,17 CZDJC38200)

工程科学学报，第 41 卷，第 3 期: 343--349，2019 年 3 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 41，No． 3: 343--349，March 2019 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2019． 03． 007; http: / /journals． ustb． edu． cn 单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 刘 冰1) ，徐宗伟2) ，李 蕊1) ，何忠杜2) 1) 天津商业大学机械工程学院，天津 300134 2) 天津大学精密仪器与光电子工程学院，天津 300072 通信作者，E-mail: liubing@ tjcu． edu． cn 摘 要 为提高单晶硅纳米切削表面质量的同时，不影响加工效率，以扫描电子显微镜高分辨在线观测技术为手段，在真空 环境下开展了单晶硅原位纳米切削实验研究． 首先，利用聚焦离子束对单晶硅材料进行样品制备，并对金刚石刀具进行纳米 级刃口的可控修锐． 然后，利用扫描电子显微镜实时观察裂纹的萌生与扩展，分析了单晶硅纳米切削脆性去除行为． 最后，分 别采用刃口半径为 40、50 和 60 nm 的金刚石刀具研究了晶体取向和刃口半径对单晶硅脆塑转变临界厚度的影响． 实验结果表 明: 在所研究的晶体取向范围内，在( 111) 晶面上沿［111］晶向进行切削时，单晶硅最容易以塑性模式被去除，脆塑转变临界厚 度约为 80 nm． 此外，刀具刃口半径越小，单晶硅在纳米切削过程中越容易发生脆性断裂，当刀具刃口半径为 40 nm 时，脆塑转 变临界厚度约为 40 nm． 然而刀具刃口半径减小的同时，已加工表面质量有所提高，即刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑 性表面． 关键词 单晶硅; 脆塑转变; 在线观测; 晶体取向; 刃口半径 分类号 TP122; TH69; TH162 + . 1 收稿日期: 2018--02--24 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51805371) ; 天津市自然科学基金资助项目( 18JCQNJC75400，17JCZDJC38200) In-situ experiment on critical thickness of brittle--ductile transition of single-crystal silicon LIU Bing1)  ，XU Zong-wei2) ，LI Ｒui1) ，HE Zong-du2) 1) School of Mechanical Engineering，Tianjin University of Commerce，Tianjin 300134，China 2) School of Precision Instrument ＆ Opto-Electronics Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China Corresponding author，E-mail: liubing@ tjcu． edu． cn ABSTＲACT Single-crystal silicon is widely used in optoelectronics and micro-electromechanical systems because of its unique physi￾cal and chemical properties． Ductile-mode removal of single-crystal silicon can be realized by strictly controlling the cutting parameters， which significantly affect the machining efficiency． To improve the surface quality without reducing the machining efficiency，nanomet￾ric cutting experiments were performed using high-resolution scanning electron microscopy ( SEM) with online observation． First，the samples were prepared，and the nanometric cutting edge of a diamond cutting tool was fabricated by focused ion beam ( FIB) technolo￾gy． Then，the initiation and propagation of the micro cracks were observed online by scanning electron microscopy to analyze the machi￾ning behavior of single-crystal silicon in brittle mode． Finally，using diamond cutting tools with edge radii of 40，50，and 60 nm，re￾spectively，the effects of crystal orientation and tool edge radius on the critical thickness of brittle--ductile transition of single-crystal sil￾icon were studied． The experimental results show that in the presently studied crystal orientations，single-crystal silicon is most easily removed in the ductile mode along the ［111］direction on the ( 111) plane，where the critical thickness of brittle--ductile transition is about 80 nm． In addition，the smaller the tool edge radius is，the more prone is the single-crystal silicon to brittle fracture in the nano￾cutting process． When the tool edge radius is 40 nm，the critical thickness of brittle--ductile transition is about 40 nm． However，the machined surface quality increases with decrease of the tool edge radius． This indicates that the sharper the cutting tool，the easier it is to obtain a high-quality surface．

·344 工程科学学报，第41卷，第3期 KEY WORDS single-erystal silicon:brittle-ductile transition;online observation:crystal orientation:tool edge radius 单晶硅以其独特的物理性质和化学性质，被广 口半径对单晶硅脆塑转变行为有着重要影响.此 泛应用于光电子领域和微机电系统中，如热成像透 外，Zhu等通过大尺度分子动力学模拟研究了椭 镜、太阳能电池等.纳米切削作为先进制造技术 圆振动辅助条件下的单晶硅材料的塑性/脆性去除 的重要手段得到了极大发展，已经实现了通过切削 模式，根据切削过程中原子排列情况分析得出，相比 的方式加工脆性材料从而获得超光滑表面的可能. 于传统的纳米切削，采用椭圆振动辅助切削更有利 然而，由于单晶硅易脆的自然特性，在超精密切削中 于单晶硅材料的塑性模式去除，而且切削过程所需 存在着解理脆裂B)、加工性能各向异性5-等系列 能量更小 问题.严格控制切削参数可实现单晶硅的塑性去 综上所述，目前对单晶硅脆塑转变行为的研究 除，但控制切削参数的同时，加工效率将受到影响 中，采用的金刚石刀具刃口半径通常较大，而且缺少 倘若能够清楚地了解单晶硅脆塑转变的临界厚度， 了有效的高分辨率在线观测与表征环节，这是阻碍 明确其脆裂的根源及脆塑转变的影响因素，进而可 相关机理研究的瓶颈问题.本文旨在基于扫描电子 以提高单晶硅超精密加工的表面质量和加工效率， 显微镜在线观测的纳米切削平台，实时观察单晶硅 对超精密切削技术水平的提升起到积极推动作用. 纳米切削过程中的切屑去除行为，研究不同晶向、刀 近年来，国内外学者针对单晶硅脆塑转变机理 具刃口半径等因素对单晶硅纳米切削脆塑转变临界 开展了大量的研究工作，取得了令人瞩目的研究成 厚度的影响，进而指导切削加工参数的选择，以减少 果.Lee)利用原子力显微镜(AFM)探针对(1O0) 解理破坏的可能 晶面的单晶硅进行了刻划实验，通过扫描电子显微 镜观察了刻划深度对单晶硅切屑形态的影响，发现 1单晶硅纳米切削实验 材料的变形方式为“弹性恢复一耕型现象一切削现 1.1实验平台 象一断裂”的过程，并得出单晶硅最小切屑厚度为 单晶硅纳米切削实验研究对切削平台提出了极 l5nm.Wu与Melkote同样通过探针刻划实验进 高的要求.首先，在满足刚度的基础上需要纳米级 一步研究了晶体取向对单晶硅塑型模式切削的影 运动分辨率和定位精度，以满足纳米切削的工艺要 响，发现(111)晶面比(110)晶面表现出更好的塑 求.同时，为清晰观察单晶硅纳米切削材料去除行 性，在相同的晶面内刻划时011]晶向比100]晶向 为，明确其脆塑转变临界厚度，对切削环境也提出了 表面有更好的塑性.王明海回通过仿真的方法研究 苛刻的条件.本文采用作者前期研制的纳米切削实 了(111)、(100)、(110)晶面的加工表面质量的各向 验平台叨，在扫描电子显微镜高真空环境下开展单 异性.结果表明，以(111)面为被切削表面时，该晶 晶硅纳米切削脆塑转变临界厚度的实验研究.图1 面上发生的位错量远多于(100)面和(110)面.当 所示为实验平台的原理图及实物图.平台采用压电 切削厚度减小到与刀具刃口半径相当或更小时，刀 陶瓷纳米移动台对金刚石刀具实现纳米级精度定位 具刃口半径对切削过程的尺寸效应0将显现出 及切削运动.由于在单晶硅切削实验中，切削厚度 来.Han等)认为刃口半径越小越有利于抑制脆 在2m以下，因此，金刚石刀具与单品硅样品之间 性裂纹产生，然而Li山等却认为较大的刀具刃口 的精确对刀是实验需要解决的关键问题.首先，手 对切削质量及脆塑转变厚度有促进作用.不难发 动旋转扫描电子显微镜多维微动台的x、y、:三个方 现，在刀具刃口对脆性材料脆塑转变厚度影响方面 向使样品移至距刀尖小于3μm的位置.然后，保持 存在着分歧，主要因为不同的研究学者所研究的刃 样品静止并通过压电陶瓷纳米移动台控制刀具缓慢 口半径范围不尽相同.在切削加工过程中，刀具磨 靠近样品。当刀尖即将接触到样品表面时，通过扫 损会造成刃口半径的变化，随着实验的进行，刀具刃 描电子显微镜的实时图像反馈可以观察到样品表面 口往往与最初的刃口半径大小有偏差.Mi等的采 出现刀尖阴影，阴影的产生是由于刀具遮挡了部分 用数值模拟与实验相结合的方法研究了金刚石刀具 从样品激发出的二次电子成像.对刀过程如图2所 磨损对单晶硅脆塑转变的影响，发现随着刀具磨损 示，随着刀尖与样品逐渐靠近，阴影部分与刀尖逐渐 量的增大，单晶硅切削过程从塑性模式逐渐过渡到 趋于重合，很容易通过扫描电子显微镜判断刀尖是 脆性模式，刀具磨损越严重，单晶硅脆裂越明显.刀 否接触到样品 具磨损实际上是改变了刀具的刃口半径，即刀具刃 为验证上述二次电子阴影成像对刀法的可靠

工程科学学报，第 41 卷，第 3 期 KEY WOＲDS single-crystal silicon; brittle--ductile transition; online observation; crystal orientation; tool edge radius 单晶硅以其独特的物理性质和化学性质，被广 泛应用于光电子领域和微机电系统中，如热成像透 镜、太阳能电池等［1--2］． 纳米切削作为先进制造技术 的重要手段得到了极大发展，已经实现了通过切削 的方式加工脆性材料从而获得超光滑表面的可能． 然而，由于单晶硅易脆的自然特性，在超精密切削中 存在着解理脆裂［3--4］、加工性能各向异性［5--6］等系列 问题． 严格控制切削参数可实现单晶硅的塑性去 除，但控制切削参数的同时，加工效率将受到影响． 倘若能够清楚地了解单晶硅脆塑转变的临界厚度， 明确其脆裂的根源及脆塑转变的影响因素，进而可 以提高单晶硅超精密加工的表面质量和加工效率， 对超精密切削技术水平的提升起到积极推动作用． 近年来，国内外学者针对单晶硅脆塑转变机理 开展了大量的研究工作，取得了令人瞩目的研究成 果． Lee ［7］利用原子力显微镜( AFM) 探针对( 100) 晶面的单晶硅进行了刻划实验，通过扫描电子显微 镜观察了刻划深度对单晶硅切屑形态的影响，发现 材料的变形方式为“弹性恢复―耕犁现象―切削现 象―断裂”的过程，并得出单晶硅最小切屑厚度为 15 nm． Wu 与 Melkote ［8］同样通过探针刻划实验进 一步研究了晶体取向对单晶硅塑型模式切削的影 响，发现( 111) 晶面比( 110) 晶面表现出更好的塑 性，在相同的晶面内刻划时［111］晶向比［100］晶向 表面有更好的塑性． 王明海［9］通过仿真的方法研究 了( 111) 、( 100) 、( 110) 晶面的加工表面质量的各向 异性． 结果表明，以( 111) 面为被切削表面时，该晶 面上发生的位错量远多于( 100) 面和( 110) 面． 当 切削厚度减小到与刀具刃口半径相当或更小时，刀 具刃口半径对切削过程的尺寸效应［10--12］将显现出 来． Han 等［13］认为刃口半径越小越有利于抑制脆 性裂纹产生，然而 Liu 等［14］却认为较大的刀具刃口 对切削质量及脆塑转变厚度有促进作用． 不难发 现，在刀具刃口对脆性材料脆塑转变厚度影响方面 存在着分歧，主要因为不同的研究学者所研究的刃 口半径范围不尽相同． 在切削加工过程中，刀具磨 损会造成刃口半径的变化，随着实验的进行，刀具刃 口往往与最初的刃口半径大小有偏差． Mir 等［15］采 用数值模拟与实验相结合的方法研究了金刚石刀具 磨损对单晶硅脆塑转变的影响，发现随着刀具磨损 量的增大，单晶硅切削过程从塑性模式逐渐过渡到 脆性模式，刀具磨损越严重，单晶硅脆裂越明显． 刀 具磨损实际上是改变了刀具的刃口半径，即刀具刃 口半径对单晶硅脆塑转变行为有着重要影响． 此 外，Zhu 等［16］通过大尺度分子动力学模拟研究了椭 圆振动辅助条件下的单晶硅材料的塑性/脆性去除 模式，根据切削过程中原子排列情况分析得出，相比 于传统的纳米切削，采用椭圆振动辅助切削更有利 于单晶硅材料的塑性模式去除，而且切削过程所需 能量更小． 综上所述，目前对单晶硅脆塑转变行为的研究 中，采用的金刚石刀具刃口半径通常较大，而且缺少 了有效的高分辨率在线观测与表征环节，这是阻碍 相关机理研究的瓶颈问题． 本文旨在基于扫描电子 显微镜在线观测的纳米切削平台，实时观察单晶硅 纳米切削过程中的切屑去除行为，研究不同晶向、刀 具刃口半径等因素对单晶硅纳米切削脆塑转变临界 厚度的影响，进而指导切削加工参数的选择，以减少 解理破坏的可能． 1 单晶硅纳米切削实验 1. 1 实验平台 单晶硅纳米切削实验研究对切削平台提出了极 高的要求． 首先，在满足刚度的基础上需要纳米级 运动分辨率和定位精度，以满足纳米切削的工艺要 求． 同时，为清晰观察单晶硅纳米切削材料去除行 为，明确其脆塑转变临界厚度，对切削环境也提出了 苛刻的条件． 本文采用作者前期研制的纳米切削实 验平台［17］，在扫描电子显微镜高真空环境下开展单 晶硅纳米切削脆塑转变临界厚度的实验研究． 图 1 所示为实验平台的原理图及实物图． 平台采用压电 陶瓷纳米移动台对金刚石刀具实现纳米级精度定位 及切削运动． 由于在单晶硅切削实验中，切削厚度 在 2 μm 以下，因此，金刚石刀具与单晶硅样品之间 的精确对刀是实验需要解决的关键问题． 首先，手 动旋转扫描电子显微镜多维微动台的 x、y、z 三个方 向使样品移至距刀尖小于 3 μm 的位置． 然后，保持 样品静止并通过压电陶瓷纳米移动台控制刀具缓慢 靠近样品． 当刀尖即将接触到样品表面时，通过扫 描电子显微镜的实时图像反馈可以观察到样品表面 出现刀尖阴影，阴影的产生是由于刀具遮挡了部分 从样品激发出的二次电子成像． 对刀过程如图 2 所 示，随着刀尖与样品逐渐靠近，阴影部分与刀尖逐渐 趋于重合，很容易通过扫描电子显微镜判断刀尖是 否接触到样品． 为验证上述二次电子阴影成像对刀法的可靠 · 443 ·

刘冰等：单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 ·345· 刀具R 扫描电子显微镜 单晶硅 单品硅 刀柄+刀具 调焦 方向 纳米 切深方向 移动 切削方向 台 图1纳米切削实验平台.(a)原理图：(b)实物图 Fig.1 Experimental platform for nano-cutting tests:(a)schematic:(b)physical map 一单品硅 后刀面 的刀面 2 pm 2μm 图2对刀过程.(a)样品表面出现阴影：（山）阴影逐渐靠近刀具 Fig.2 Tool setting process:(a)shadow appeared on the sample surface:(b)shadow gradually approached the tool 性，在光滑的单晶硅样品表面进行了切削实验，输入 小为1nA),使之成为“凸台-凹槽”结构.而且，该 切削厚度为3nm,并利用原子力显微镜对切削样品 结构更有利于扫描电子显微镜对切削过程的高分辨 进行了精确测量.图3(a)所示为样品三维形貌图， 率观察.图4所示为聚焦离子束制备的单晶硅样品 图3(b)所示为原子力显微镜测得的样品截面图. 形貌，凸台为待切削区域，宽度约为金刚石刀具的刃 可以发现，测得的己加工表面与未加工表面之间的 长10um,凸台长度略大于纳米移动台行程. 高度差3.142nm与输入切削厚度相差无几，即对刀 刀具刃口半径对单晶硅切削过程有着重要影 过程产生的切深方向的误差可以忽略. 响，目前商用化金刚石刀具刃口半径通常在50nm 1.2单晶硅与金刚石刀具制备 以上，而且不容易定量地控制刀具刃口半径的大小. 为避免在切削过程中刀具侧刀面与工件的摩擦 聚焦离子束技术以其纳米尺度加工精度、直写加工、 作用对切削结果造成的影响，在单晶硅不同晶品面和 灵活性好等优势，近年来在纳米制造领域得到了广 晶向上，利用聚焦离子束(focused ion beam,FIB)加 泛应用，且能通过对聚焦离子束辐照时间的调节实 工出一定宽度的矩形槽（加工能量为30keV,束流大 现对刀具刃口半径的可控性修锐.本文利用聚焦离 (a) 1.09 (b) 垂直距离：3.142nm 1.08 水平距离：0.764μm 9 1.06 1.05 6.0 1.04 3.0 15 1036 020.40.60.81.0121.4 16 10 水平位置μm 图3单品硅已加工表面的原子力显微镜测量.()三维形貌图：(b)截面图 Fig.3 Measurement of single-crystal silicon machined surface by AFM:(a)three-dimensional morphology:(b)cross section diagram

刘 冰等: 单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 图 1 纳米切削实验平台． ( a) 原理图; ( b) 实物图 Fig． 1 Experimental platform for nano-cutting tests: ( a) schematic; ( b) physical map 图 2 对刀过程． ( a) 样品表面出现阴影; ( b) 阴影逐渐靠近刀具 Fig． 2 Tool setting process: ( a) shadow appeared on the sample surface; ( b) shadow gradually approached the tool 性，在光滑的单晶硅样品表面进行了切削实验，输入 切削厚度为 3 nm，并利用原子力显微镜对切削样品 进行了精确测量． 图 3( a) 所示为样品三维形貌图， 图 3( b) 所示为原子力显微镜测得的样品截面图． 可以发现，测得的已加工表面与未加工表面之间的 高度差 3. 142 nm 与输入切削厚度相差无几，即对刀 过程产生的切深方向的误差可以忽略． 图 3 单晶硅已加工表面的原子力显微镜测量． ( a) 三维形貌图; ( b) 截面图 Fig． 3 Measurement of single-crystal silicon machined surface by AFM: ( a) three-dimensional morphology; ( b) cross section diagram 1. 2 单晶硅与金刚石刀具制备 为避免在切削过程中刀具侧刀面与工件的摩擦 作用对切削结果造成的影响，在单晶硅不同晶面和 晶向上，利用聚焦离子束( focused ion beam，FIB) 加 工出一定宽度的矩形槽( 加工能量为 30 keV，束流大 小为 1 nA) ，使之成为“凸台--凹槽”结构． 而且，该 结构更有利于扫描电子显微镜对切削过程的高分辨 率观察． 图 4 所示为聚焦离子束制备的单晶硅样品 形貌，凸台为待切削区域，宽度约为金刚石刀具的刃 长 10 μm，凸台长度略大于纳米移动台行程． 刀具刃口半径对单晶硅切削过程有着重要影 响，目前商用化金刚石刀具刃口半径通常在 50 nm 以上，而且不容易定量地控制刀具刃口半径的大小． 聚焦离子束技术以其纳米尺度加工精度、直写加工、 灵活性好等优势，近年来在纳米制造领域得到了广 泛应用，且能通过对聚焦离子束辐照时间的调节实 现对刀具刃口半径的可控性修锐． 本文利用聚焦离 · 543 ·

·346 工程科学学报，第41卷，第3期 与材料之间的相互作用依次经过了“弹性形变一塑 性去除一脆性去除”三个阶段.在塑性切削时，材料 首先以推挤的形式在前刀面堆积成丘陵状，随后以 卷曲的形态沿前刀面流出形成切屑.当切削厚度增 加到单品硅脆塑转变临界厚度时，单晶硅材料去除 凸台 (待切削区) 单品硅 由塑性模式转变为脆性模式，脆性去除过程如图7 所示.材料表面首先萌生出微裂纹，裂纹的方向与 材料晶面、晶向以及刀具的切削方向有关.随着刀 具的继续进给，裂纹逐渐变大直至产生脆性剥离 10m (图7(a)),在样品表面形成脆性凹坑（图7(b)). 当刀具继续前进到凹坑一侧的边缘时（图7(c)), 图4单品硅样品的聚焦离子束制备 Fig.4 Sample preparation of single-erystal silicon by FIB 由于脆性凹坑的存在，使得在一小段的切削距离内 切削厚度小于单晶硅脆塑转变临界厚度，形成了一 子束对金刚石刀具进行加工，获得前角0°、后角8°、 部分塑性去除表面.当切削刃切出凹坑后，接触到 刃长10μum、刃口半径分别为40、50和60nm的直线 未加工的单品硅表面，切削厚度又重新超出脆塑转 刃金刚石刀具.图5所示为利用聚焦离子束技术制 变临界厚度，材料又将以脆性的方式被去除，形成微 备好的金刚石刀具形貌. 裂纹（图7(d)). 图8所示为利用聚焦离子束截面法观察的脆性 己加工表面形貌.发现凹坑的密度随着切削厚度的 增大而增大，凹坑的形状为类似椭圆形，深度渐变 此外，从图9所示的单晶硅脆性切屑形貌中发现，切 屑的二次电子成像明显亮于硅片基底，结合已有相 关文献网，推测造成该现象的原因为单晶硅脆性去 除过程中产生了不同程度的相变. 50 pm 2结果与讨论 图5金刚石刀具聚焦离子束修锐 Fig.5 Dressing of the diamond cutting tool by FIB 2.1晶体取向对脆塑转变临界厚度的影响 由于非对称和非均匀的原子之间晶格间距，不 1.3实验过程 同晶面或品向上的原子排列密度不同，对应的能量、 为了解单晶硅材料的脆性去除行为，采用23.5 键合力、力学性能及物理性能就不同，即存在各向异 nm·s的超低速对单晶硅进行切削实验，结合扫描 性.鉴于此，晶体取向对塑性切削的影响不可忽略. 电子显微镜高分辨率在线观测功能，可以清晰地揭 本文在单晶硅(110)和(111)晶面上，利用直线刃单 示单晶硅材料去除过程.图6所示为在单晶硅表面 晶金刚石刀具沿001]和11]晶向开展纳米切削 利用刃口半径为40nm的金刚石刀具进行的斜切实 实验.由于传统斜切的方式不利于准确判断脆性断 验结果.自左向右，随着切削厚度的不断增加，刀具 裂的起始发生位置，本文采用直线切削多次实验获 弹性形变区 塑性去除区 脆性去除区 3 um 图6单品硅斜切表面形貌 Fig.6 Surface morphology of single-crystal silicon after taper-cutting

工程科学学报，第 41 卷，第 3 期 图 4 单晶硅样品的聚焦离子束制备 Fig． 4 Sample preparation of single-crystal silicon by FIB 子束对金刚石刀具进行加工，获得前角 0°、后角 8°、 刃长 10 μm、刃口半径分别为 40、50 和 60 nm 的直线 刃金刚石刀具． 图 5 所示为利用聚焦离子束技术制 备好的金刚石刀具形貌． 图 5 金刚石刀具聚焦离子束修锐 Fig． 5 Dressing of the diamond cutting tool by FIB 图 6 单晶硅斜切表面形貌 Fig． 6 Surface morphology of single-crystal silicon after taper-cutting 1. 3 实验过程 为了解单晶硅材料的脆性去除行为，采用 23. 5 nm·s － 1的超低速对单晶硅进行切削实验，结合扫描 电子显微镜高分辨率在线观测功能，可以清晰地揭 示单晶硅材料去除过程． 图 6 所示为在单晶硅表面 利用刃口半径为 40 nm 的金刚石刀具进行的斜切实 验结果． 自左向右，随着切削厚度的不断增加，刀具 与材料之间的相互作用依次经过了“弹性形变―塑 性去除―脆性去除”三个阶段． 在塑性切削时，材料 首先以推挤的形式在前刀面堆积成丘陵状，随后以 卷曲的形态沿前刀面流出形成切屑． 当切削厚度增 加到单晶硅脆塑转变临界厚度时，单晶硅材料去除 由塑性模式转变为脆性模式，脆性去除过程如图 7 所示． 材料表面首先萌生出微裂纹，裂纹的方向与 材料晶面、晶向以及刀具的切削方向有关． 随着刀 具的继续进给，裂纹逐渐变大直至产生脆性剥离 ( 图 7( a) ) ，在样品表面形成脆性凹坑( 图 7( b) ) ． 当刀具继续前进到凹坑一侧的边缘时( 图 7 ( c) ) ， 由于脆性凹坑的存在，使得在一小段的切削距离内 切削厚度小于单晶硅脆塑转变临界厚度，形成了一 部分塑性去除表面． 当切削刃切出凹坑后，接触到 未加工的单晶硅表面，切削厚度又重新超出脆塑转 变临界厚度，材料又将以脆性的方式被去除，形成微 裂纹( 图 7( d) ) ． 图 8 所示为利用聚焦离子束截面法观察的脆性 已加工表面形貌． 发现凹坑的密度随着切削厚度的 增大而增大，凹坑的形状为类似椭圆形，深度渐变． 此外，从图 9 所示的单晶硅脆性切屑形貌中发现，切 屑的二次电子成像明显亮于硅片基底，结合已有相 关文献［18］，推测造成该现象的原因为单晶硅脆性去 除过程中产生了不同程度的相变． 2 结果与讨论 2. 1 晶体取向对脆塑转变临界厚度的影响 由于非对称和非均匀的原子之间晶格间距，不 同晶面或晶向上的原子排列密度不同，对应的能量、 键合力、力学性能及物理性能就不同，即存在各向异 性． 鉴于此，晶体取向对塑性切削的影响不可忽略． 本文在单晶硅( 110) 和( 111) 晶面上，利用直线刃单 晶金刚石刀具沿［001］和［111］晶向开展纳米切削 实验． 由于传统斜切的方式不利于准确判断脆性断 裂的起始发生位置，本文采用直线切削多次实验获 · 643 ·

刘冰等：单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 ·347· b 胞性离 脆性凹坑 单品硅样品 微裂纹 刀其边缘 图7单晶硅脆性切削材料去除过程.(a)产生脆性剥离：(b)出现脆性凹坑：(c)刀具继续进给：()形成微裂纹 Fig.7 Material removal process of single-erystal silicon in brittle mode:(a)brittle peeling occurred:(b)brittle pit appeared:(e)cutting tool con- tinued to feed;(d)microcrack formed (国) FIB 电子束A就积层 电子束PM 沉积层 已加工 已切削表面 材料 抛光区 单晶硅样品 200nm 图8单品硅脆性去除区的藏面分析.()聚焦离子束抛光示意图：(b)脆性去除表面 Fig.8 Cross section analysis of brittle-cut region of single-erystal silicon:(a)schematic of FIB polishing:(b)brittle-cut surface 的高精度控制，结合扫描电子显微镜对已加工表面 的高分辨率表征，研究晶体取向对单晶硅脆塑转变 临界厚度的影响.刀具刃口半径为60nm,切削厚度 从20m开始，每次增加5nm.发现随着切削厚度 逐渐增加，材料去除模式由纯塑性模式转变为塑性 脆性模式并存，最终到纯脆性模式去除.图10为一 组沿(110)晶面11]晶向切削的己加工表面形貌 图，揭示了这一过程. 表1所示为沿单晶硅不同晶向的切削实验结 图9单品硅脆性切屑形貌 果，3次实验结果取平均值.可以得出，在单晶硅 Fig.9 SEM morphology of single-rystal silicon brittle chips (111)晶面上的脆塑转变厚度比(110)晶面上大，说 得不同晶向的脆塑转变临界厚度.通过对切削厚度 明在(111)晶面上提高了单晶硅塑性切削的可能

刘 冰等: 单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 图 7 单晶硅脆性切削材料去除过程． ( a) 产生脆性剥离; ( b) 出现脆性凹坑; ( c) 刀具继续进给; ( d) 形成微裂纹 Fig． 7 Material removal process of single-crystal silicon in brittle mode: ( a) brittle peeling occurred; ( b) brittle pit appeared; ( c) cutting tool con￾tinued to feed; ( d) microcrack formed 图 8 单晶硅脆性去除区的截面分析． ( a) 聚焦离子束抛光示意图; ( b) 脆性去除表面 Fig． 8 Cross section analysis of brittle-cut region of single-crystal silicon: ( a) schematic of FIB polishing; ( b) brittle-cut surface 图 9 单晶硅脆性切屑形貌 Fig． 9 SEM morphology of single-crystal silicon brittle chips 得不同晶向的脆塑转变临界厚度． 通过对切削厚度 的高精度控制，结合扫描电子显微镜对已加工表面 的高分辨率表征，研究晶体取向对单晶硅脆塑转变 临界厚度的影响． 刀具刃口半径为 60 nm，切削厚度 从 20 nm 开始，每次增加 5 nm． 发现随着切削厚度 逐渐增加，材料去除模式由纯塑性模式转变为塑性 脆性模式并存，最终到纯脆性模式去除． 图 10 为一 组沿( 110) 晶面［111］晶向切削的已加工表面形貌 图，揭示了这一过程． 表 1 所示为沿单晶硅不同晶向的切削实验结 果，3 次实验结果取平均值． 可以得出，在单晶硅 ( 111) 晶面上的脆塑转变厚度比( 110) 晶面上大，说 明在( 111) 晶面上提高了单晶硅塑性切削的可能． · 743 ·

·348 工程科学学报，第41卷，第3期 刀具 开始产生脆四坑 性表面 别性切屑 性坑变大 脆性切府 4μm 图10不同切削厚度(110)面011]向的单品硅己切削表面形貌.(a)40nm:(b)70nm:(c)100nm Fig.10 Surface morphology of machined silicon along [111]orientation on (110)plane with different cutting depths:(a)40nm:(b)70 nm:(c) 100nm 此外，在同一晶面上，001]晶向明显比111]晶向 表2刀具刃口半径对表面质量及脆塑转变临界厚度的影响 的脆塑转变临界厚度小，说明切削方向对单晶硅的 Table 2 Effect of tool edge radius on surface quality and critical thick- ness of brittle-ductile transition 塑性切削有显著影响. 刃口半径/nm 脆塑转变厚度/nm 表面粗糙度/nm 表1单品硅不同晶向脆塑转变临界厚度 40 40 4.62 Table 1 Critical thickness of brittle-ductile transition of single-crystal 50 55 6.56 silicon in different orientations 花 云 7.81 脆塑转变临界厚度/nm 晶面 晶向 第1次 第2次 第3次平均值 001] 40 45 45 43.3 3 结论 (110) 011] 70 70 65 68.3 (1)在所研究的晶体取向范围内，在(111)晶面 001] 55 50 55 53.3 (111) 上沿几11]晶向进行切削时，单品硅最容易以塑性 011] 80 75 85 80.0 模式被去除，脆塑转变临界厚度约为80nm,说明在 (111)晶面上提高塑性切削的可能.此外，在同一晶 2.2刀具刃口半径对脆塑转变厚度的影响 面上，001]晶向明显比011]晶向的脆塑转变临界 除了晶体取向对单晶硅脆塑转变临界厚度的影 厚度小，说明切削方向对单晶硅的塑性切削有显著 响外，刀具刃口半径对其的影响也不可忽略。本文 影响. 基于聚焦离子束技术对刀具的纳米精度加工及对刃 (2)在切削参数一致的前提下，单晶硅脆塑转 口半径的有效控制，研究刀具刃口半径对单晶硅脆 变临界厚度和己加工表面质量随着刀具刃口半径的 塑转变临界厚度的影响.实验采用刀具的刃口半径 变化而不同.刀具刃口半径越小，单晶硅在纳米切 分别约为40、50和60nm.切削厚度同样从20nm开 削过程中越容易发生脆性断裂，当刀具刃口半径为 始，每次增加5nm.为避免材料各向异性对实验结 40nm时，脆塑转变临界厚度约为40nm.然而刀具 果的影响，切削实验均在(110)晶面111]晶向上完 刃口半径减小的同时，己加工表面质量有所提高，即 成.此外，利用原子力显微镜对切削厚度为20m 刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑性表面 时的塑性已切削表面进行表面粗糙度测量，实验结 果如表2所示.结果表明，在相同的晶面晶向上，刀 参考文献 具前后角及切削速度一致的前提下，单晶硅脆塑转 [1]Arif M,Rahman M,San W Y.A state-oftthe-art review of ductile 变厚度和表面粗糙度随着刀具刃口半径的变化而不 cutting of silicon wafers for semiconductor and microelectronics in- 同.刀具刃口半径越大，脆塑转变厚度越大，即较大 dustries.Int J Ade Manuf Technol,2012,63(5-8):481 的刃口半径有利于抑制单晶硅发生脆裂.然而，刀 2] Zhou M,Wang X J,Ngoi B K A,et al.Brittle-ductile transition in the diamond cutting of glasses with the aid of ultrasonic vibra- 具刃口半径增加的同时己加工表面粗糙度值也有所 tion.J Mater Process Technol,2002.121(23):243 增加，即刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑性 B]Zhao H W,Yang B H,Zhao H J,et al.Test of nanomechanical 表面 properties of single crystal silicon.Opt Precis Eng,2009,17(7):

工程科学学报，第 41 卷，第 3 期 图 10 不同切削厚度( 110) 面［111］向的单晶硅已切削表面形貌． ( a) 40 nm; ( b) 70 nm; ( c) 100 nm Fig． 10 Surface morphology of machined silicon along［111］orientation on ( 110) plane with different cutting depths: ( a) 40 nm; ( b) 70 nm; ( c) 100 nm 此外，在同一晶面上，［001］晶向明显比［111］晶向 的脆塑转变临界厚度小，说明切削方向对单晶硅的 塑性切削有显著影响． 表 1 单晶硅不同晶向脆塑转变临界厚度 Table 1 Critical thickness of brittle-ductile transition of single-crystal silicon in different orientations 晶面 晶向 脆塑转变临界厚度/ nm 第 1 次 第 2 次 第 3 次 平均值 ( 110) ［001］ 40 45 45 43. 3 ［111］ 70 70 65 68. 3 ( 111) ［001］ 55 50 55 53. 3 ［111］ 80 75 85 80. 0 2. 2 刀具刃口半径对脆塑转变厚度的影响 除了晶体取向对单晶硅脆塑转变临界厚度的影 响外，刀具刃口半径对其的影响也不可忽略． 本文 基于聚焦离子束技术对刀具的纳米精度加工及对刃 口半径的有效控制，研究刀具刃口半径对单晶硅脆 塑转变临界厚度的影响． 实验采用刀具的刃口半径 分别约为40、50 和60 nm． 切削厚度同样从20 nm 开 始，每次增加 5 nm． 为避免材料各向异性对实验结 果的影响，切削实验均在( 110) 晶面［111］晶向上完 成． 此外，利用原子力显微镜对切削厚度为 20 nm 时的塑性已切削表面进行表面粗糙度测量，实验结 果如表 2 所示． 结果表明，在相同的晶面晶向上，刀 具前后角及切削速度一致的前提下，单晶硅脆塑转 变厚度和表面粗糙度随着刀具刃口半径的变化而不 同． 刀具刃口半径越大，脆塑转变厚度越大，即较大 的刃口半径有利于抑制单晶硅发生脆裂． 然而，刀 具刃口半径增加的同时已加工表面粗糙度值也有所 增加，即刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑性 表面． 表 2 刀具刃口半径对表面质量及脆塑转变临界厚度的影响 Table 2 Effect of tool edge radius on surface quality and critical thick￾ness of brittle--ductile transition 刃口半径/ nm 脆塑转变厚度/ nm 表面粗糙度/ nm 40 40 4. 62 50 55 6. 56 60 70 7. 81 3 结论 ( 1) 在所研究的晶体取向范围内，在( 111) 晶面 上沿［111］晶向进行切削时，单晶硅最容易以塑性 模式被去除，脆塑转变临界厚度约为 80 nm，说明在 ( 111) 晶面上提高塑性切削的可能． 此外，在同一晶 面上，［001］晶向明显比［111］晶向的脆塑转变临界 厚度小，说明切削方向对单晶硅的塑性切削有显著 影响． ( 2) 在切削参数一致的前提下，单晶硅脆塑转 变临界厚度和已加工表面质量随着刀具刃口半径的 变化而不同． 刀具刃口半径越小，单晶硅在纳米切 削过程中越容易发生脆性断裂，当刀具刃口半径为 40 nm 时，脆塑转变临界厚度约为 40 nm． 然而刀具 刃口半径减小的同时，已加工表面质量有所提高，即 刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑性表面． 参 考 文 献 ［1］ Arif M，Ｒahman M，San W Y． A state-of-the-art review of ductile cutting of silicon wafers for semiconductor and microelectronics in￾dustries． Int J Adv Manuf Technol，2012，63( 5-8) : 481 ［2］ Zhou M，Wang X J，Ngoi B K A，et al． Brittle--ductile transition in the diamond cutting of glasses with the aid of ultrasonic vibra￾tion． J Mater Process Technol，2002，121( 2-3) : 243 ［3］ Zhao H W，Yang B H，Zhao H J，et al． Test of nanomechanical properties of single crystal silicon． Opt Precis Eng，2009，17( 7) : · 843 ·

刘冰等：单晶硅脆塑转变临界厚度的原位实验 ·349· 1602 2015 28th IEEE International Conference on Micro Electro Me- (赵宏伟，杨柏豪，赵宏健，等.单品硅纳米力学性能的测试 chanical Systems.Estoril,2015:389 光学精密工程，2009,17(7)：1602) [11]Wang Z G,Zhang P,Chen J X,et al.Effect of C-C bond 4]Gong S,Ren X C,Chen G,et al.Effect of microstructure on the breakage on diamond tool wear in nanometric cutting of silicon cleavage fracture stress of high-peed railway wheel steel.Chin J Acta Phys Sin,2015,64(19):ArtNo.198104 Eng,2016,38(4):522 (王治国，张鹏，陈家轩，等.单品硅纳米切削中C一C键断 (龚帅，任学冲，陈刚，等.微观组织对高速车轮钢解理断裂 裂对金刚石刀具磨损的影响.物理学报，2015,64(19)：At- 应力的影响.工程科学学报，2016,38(4)：522) No.198104) [5]Chavoshi S Z,Goel S,Luo X C.Influence of temperature on the [12]Fang F Z,Xu FF,Lai M.Size effect in material removal by cut- anisotropic cutting behaviour of single crystal silicon:a molecular ting at nano scale.Int J Ade Manuf Technol,2015,80(14): dynamics simulation investigation.J Manuf Processes,2016,23: 591 201 [13]Han X S,Lin B,Yu S Y,et al.Investigation of tool geometry in 6]Yao MQ,Tang B.Su W.Morphologie control of wet anisotropic nanometric cutting by molecular dynamics simulation.I Mater silicon etching.Opt Precis Eng,2016,24 (2):350 Process Technol,2002,129(13)105 (姚明秋，唐彬，苏伟.单品硅各向异性湿法刻蚀的形貌控 [14]Liu K,Li X P,Rahman M,et al.A study of the effect of tool 制.光学精密工程，2016,24(2)：350) cutting edge radius on ductile cutting of silicon wafers.Int Adr Lee S H.Analysis of ductile mode and brittle transition of AFM Manuf Technol,2007,32 (7)631 nanomachining of silicon.Int J Mach Tools Manuf,2012,61:71 [15]Mir A,Luo X C,Sun J N.The investigation of influence of tool [8]Wu H,Melkote S N.Effect of crystallographic orientation on duc- wear on ductile to brittle transition in single point diamond turn- tile scribing of crystalline silicon:role of phase transformation and ing of silicon.Wear,2016,364-365:233 slip.Mater Sci Eng A,2012,549:200 16] Zhu B,Zhao D,Zhao H W,et al.A study on the surface quality Wang M H.Research on Mechanism of Brittle-Ductile Transition and brittle-ductile transition during the elliptical vibration-assis- and Influencing Factors of Ultra-Precision Turning Single Crystal ted nanocutting process on monocrystalline silicon tia molecular Silicon [Dissertation].Harbin:Harbin Institute of Technology, dynamic simulations.RSC Adv,2017,7:4179 2006 [17]Fang F Z,Liu B,Xu Z W.Nanometric cutting in a scanning (王明海.单品硅超精密切削脆塑转变机理及影响因素的研 electron microscope.Precis Eng,2015,41:145 究[学位论文].哈尔滨：哈尔滨工业大学，2006) [18]Zhang Z Y,Wu Y Q,Guo D M,et al.Phase transformation of [10]Uesugi A,Hirai Y,Tsuchiya T,et al.Size effect on brittle-duc- single crystal silicon induced by grinding with ultrafine diamond tile transition temperature of silicon by means of tensile testing// grits.Scripta Mater,2011,64(2):177

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