D0I:10.13374/1.issnl00103.2007.05.02 第29卷第5期 北京科技大学学报 Vol.29 No.5 2007年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing My2007 316L不锈钢YPSZ复合材料的制备与性能 谢建新) 郭振文)张文泉)刘雪峰) 1)北京科技大学材料科学与工程学院,北京1000832)北京工业大学材料科学与工程学院,北京100022 摘要采用粉末治金方法制备了316L不锈钢/YPSZ复合材料,研究了316L不锈钢含量与粉末粒度对复合材料的显微组 织、烧结收缩率、密度及硬度的影响·结果表明:随着316L含量的增加,复合材料的密度增高,相对密度和烧结收缩率逐渐降 低,试样的HRC硬度值下降:在316L含量一定的情况下,随着316L颗粒尺寸的增大,复合材料的密度略有降低,相对密度和 线收缩率逐渐减小,试样的HRC硬度值下降.在本文的研究条件下,所制备复合材料的相对密度值在92.5%~95.5%之间. 关键词316L/YPSZ复合材料:粉末治金;显微组织;烧结性能 分类号TF124.5+3:TG142 金属陶瓷复合材料综合了陶瓷的高强度、高硬 形颗粒,平均粒径1.16m, 度、高耐磨性和金属的高塑性、高韧性的优点,是具 2510.8m 15.9m 有广泛用途的复合材料之一.在常用金属材料 204 中,316L不锈钢(00Cr17Ni14Mo2)具有较高的强 1 度、良好的塑韧性和耐蚀性],其热膨胀系数在 20~300℃内约为17.5×10-6K-1,与氧化钇部分 2 35.7m 51.64m 稳定化氧化锆(3%Y203Zx02简记为YPSZ,摩 20 尔分数)粉末制品的热膨胀系数相差较小,具有很好 10 的化学相容性,将它们混合制成复合材料具有成本 低、性能优良、用途广泛等特点[).郭英奎等[89] 0 10 1001 10 100 采用粉末冶金方法制备了Zr02(2Y)增强316L不 粒径m 锈钢复合材料,作为一种新型的防弹材料,取得了重 图1四种不同平均粒径的316L不锈钢粉末粒度分布图 要进展 Fig-1 Particle size distribution of four kinds of 316L powders 文献[10]研究发现,当YPSZ的体积分数接近 采用粉末冶金方法制备316L不锈钢/YPSZ 或高于316L不锈钢的体积分数时,可以获得一种 高性能的耐磨材料,具有强度高、塑韧性好、高耐磨、 复合材料,试样制备工艺如图2所示.首先配制 316L不锈钢与YPSZ的混合粉末,其中316L不锈 高耐蚀等特点,本文介绍了316L不锈钢/YPSZ 复合材料的制备工艺,重点研究了316L不锈钢含 钢粉末体积分数30%~50%,YPSZ粉末70%~ 50%,粘结剂由粉末状水溶性羟丙基甲基纤维 量及粉末粒度对复合材料的显微组织、烧结收缩率、 密度、硬度的影响 (HPMC)和去离子水(质量比5:95)组成,316L不锈 钢/YPSZ混合粉末与粘结剂的质量比为95:5.将 1实验材料及方法 按所定比例称量的不锈钢、氧化锆与HPMC粉在干 1.1复合材料的制备 态下混合研磨约5min,然后加入所需量的水混练 四种316L不锈钢粉末均为球形颗粒,平均粒 (研磨)大约l5min,混练后的粘性粉末密封包扎后 径分别为10.8,15.9,35.7和51.6m(正态分布 在室温下保存约24,以使其充分熟成,然后将粘 50%时的粒径大小),其粒度分布情况如图1所示, 性粉末压制成形,压制速度lmm·min1,压力为 氧化钇部分稳定化的氧化锆粉末YPSZ为不规则 300MPa,保载1min,压坯尺寸为27mm×15mm, 压制成形的试样在室温下自然干燥24h后进行热 收稿日期:2006-02-22修回日期:2006-04-22 脱脂,脱脂工艺如图3所示.脱脂前期在110℃下 基金项目:国家自然科学基金资助项目(Na,59671025) 保温2h,以使压坯中的水分充分干燥.然后在 作者简介:谢建新(1958一),男,教授.博士生导师 ZGS一150型高真空高温烧结炉内进行真空烧结,烧
316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料的制备与性能 谢建新1) 郭振文1) 张文泉2) 刘雪峰1) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 2) 北京工业大学材料科学与工程学院北京100022 摘 要 采用粉末冶金方法制备了316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料研究了316L 不锈钢含量与粉末粒度对复合材料的显微组 织、烧结收缩率、密度及硬度的影响.结果表明:随着316L 含量的增加复合材料的密度增高相对密度和烧结收缩率逐渐降 低试样的 HRC 硬度值下降;在316L 含量一定的情况下随着316L 颗粒尺寸的增大复合材料的密度略有降低相对密度和 线收缩率逐渐减小试样的 HRC 硬度值下降.在本文的研究条件下所制备复合材料的相对密度值在92∙5%~95∙5%之间. 关键词 316L/Y-PSZ 复合材料;粉末冶金;显微组织;烧结性能 分类号 TF124∙5+3;TG142 收稿日期:2006-02-22 修回日期:2006-04-22 基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.59671025) 作者简介:谢建新(1958-)男教授博士生导师 金属陶瓷复合材料综合了陶瓷的高强度、高硬 度、高耐磨性和金属的高塑性、高韧性的优点是具 有广泛用途的复合材料之一[1-4].在常用金属材料 中316L 不锈钢(00Cr17Ni14Mo2)具有较高的强 度、良好的塑韧性和耐蚀性[5]其热膨胀系数在 20~300℃内约为17∙5×10-6 K -1与氧化钇部分 稳定化氧化锆(3% Y2O3-ZrO2 简记为 Y-PSZ摩 尔分数)粉末制品的热膨胀系数相差较小具有很好 的化学相容性将它们混合制成复合材料具有成本 低、性能优良、用途广泛等特点[6-7].郭英奎等[8-9] 采用粉末冶金方法制备了 ZrO2(2Y)增强316L 不 锈钢复合材料作为一种新型的防弹材料取得了重 要进展. 文献[10]研究发现当 Y-PSZ 的体积分数接近 或高于316L 不锈钢的体积分数时可以获得一种 高性能的耐磨材料具有强度高、塑韧性好、高耐磨、 高耐蚀等特点.本文介绍了316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料的制备工艺重点研究了316L 不锈钢含 量及粉末粒度对复合材料的显微组织、烧结收缩率、 密度、硬度的影响. 1 实验材料及方法 1∙1 复合材料的制备 四种316L 不锈钢粉末均为球形颗粒平均粒 径分别为10∙815∙935∙7和51∙6μm (正态分布 50%时的粒径大小)其粒度分布情况如图1所示. 氧化钇部分稳定化的氧化锆粉末 Y-PSZ 为不规则 形颗粒平均粒径1∙16μm. 图1 四种不同平均粒径的316L 不锈钢粉末粒度分布图 Fig.1 Particle size distribution of four kinds of316L powders 采用粉末冶金方法制备316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料.试样制备工艺如图2所示.首先配制 316L 不锈钢与 Y-PSZ 的混合粉末其中316L 不锈 钢粉末体积分数30%~50%Y-PSZ 粉末70%~ 50%.粘结剂由粉末状水溶性羟丙基甲基纤维 (HPMC)和去离子水(质量比5∶95)组成316L 不锈 钢/Y-PSZ 混合粉末与粘结剂的质量比为95∶5.将 按所定比例称量的不锈钢、氧化锆与 HPMC 粉在干 态下混合研磨约5min然后加入所需量的水混练 (研磨)大约15min.混练后的粘性粉末密封包扎后 在室温下保存约24h以使其充分熟成.然后将粘 性粉末压制成形压制速度1mm·min -1压力为 300MPa保载1min.压坯尺寸为●27mm×15mm. 压制成形的试样在室温下自然干燥24h 后进行热 脱脂脱脂工艺如图3所示.脱脂前期在110℃下 保温2h以使压坯中的水分充分干燥.然后在 ZGS-150型高真空高温烧结炉内进行真空烧结烧 第29卷 第5期 2007年 5月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol.29No.5 May2007 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2007.05.012
第5期 谢建新等:316L不锈钢/YPSZ复合材料的制备与性能 .495 结工艺如图4所示 YPSZ烧结体的相组成未发生变化,与烧结前Y一 316L不锈钢 PSZ粉末的组成相同,以四方相t为主,说明经过 Y-PSZ 冷压成形 1350℃真空烧结后YPSZ仍保持了具有优越性能 粘结剂 的相组成,可使烧结体发挥YPSZ陶瓷的优越性 能 图2试样制备工艺图 真空烧结后复合材料的组织特征如图5所示, Fig.2 Schematic diagram of preparing process 其中白色颗粒为316L不锈钢,灰色基底为YPSZ 500 陶瓷.由图可知:复合材料中316L不锈钢颗粒较为 450℃.6h 均匀地弥散分布在YPSZ基体上,316L颗粒与 400 炉 YPSZ基体之间结合紧密,未发现裂纹,但存在孔 300 8℃-minl 隙,如图6所示.图5中的凹坑是试样在抛光时部 批 200 分316L颗粒磨损脱落所致, i10℃ 2h 如图5(a,d,gj)所示,当316L不锈钢体积分数 100 f8℃.min' 为30%时,烧结试样的不锈钢颗粒较为均匀地弥散 300 600 900 分布在YPSZ形成的基体中.随着316L含量增 时间min 加,316L团聚的机率明显增多,图5(b,e,h,k)为 图3试样的脱脂工艺 316L体积分数为40%的复合材料,316L颗粒在基 Fig-3 Schematic diagram of degreasing process 体中存在不同程度的团聚现象,这是因为一方面 316L不锈钢颗粒含量越多,混合粉末中两相的均匀 1400 6.65×10-2Pa,1350℃,150min 分散难度越高;另一方面由于316L不锈钢颗粒之 5℃.min- 5℃.min 1200 间接触的机会增加,烧结过程中产生融合的机会增 1000 10℃min 加,当316L体积分数为30%和40%时,复合材料 800 10℃min' 均为典型的陶瓷基复合材料.316L不锈钢体积分 600 数为50%时,单位体积内的316L不锈钢颗粒增多, 400 200 随着316L颗粒尺寸的增大,不锈钢颗粒之间更容 100 200300 400 500 易粘结融合在一起形成骨架,如图5(1)所示,形成了 时间/min 金属(316L)/陶瓷(Y一PSZ)两相贯穿的显微结构 图4试样的烧结工艺 (见图6)· Fig.4 Schematic diagram of sintering process 2.2316L含量及粉未粒度对复合材料密度及烧结 收缩率的影响 1.2评价与表征方法 图7为复合材料烧结后密度与316L不锈钢体 采用LMS一30激光衍射散射式粒度分布测定 积分数的关系曲线,图8为复合材料相对密度与 器对粉末进行粒度测试,分散剂为无水乙醇,采用 316L不锈钢体积分数的关系曲线,由图可以看出, 光学显微镜对复合材料的组织形貌进行观察;采用 随着316L含量的增加,材料的密度增高,相对密度 日本理学DMAX-RB12kW旋转阳极XRD衍射仪 逐渐降低;在316L含量一定的情况下,随着316L (CuKa)分析其物相组成;采用阿基米德排水法测 颗粒尺寸的增大,材料的密度下降,相对密度减小. 量烧结样品的真实密度,计算其相对密度;通过对压 在本文的研究条件下,所制备复合材料的相对密度 制坯料烧结前后高度的测量计算材料的线收缩率; 值在92.5%~95.5%之间. 采用HR一15OA洛氏硬度计进行HRC洛氏硬度测 烧结过程中复合材料的致密化除了与烧结温度 试,测试负荷为1471N,实验所得硬度值均为八点 有关,还与组分粒子的尺寸和分布有关,组分粒子越 平均值, 细小越容易烧结,烧结后的试样越致密2].由于Y 2结果与讨论 PSZ粉末的粒径远小于316L不锈钢粉末的粒径, 因而比316L不锈钢容易烧结,细小的YPSZ粉末 2.1显微组织分析 含量越高,试样越致密.另外,细小的316L颗粒不 前期研究表明,经过1350℃真空烧结后,纯 容易形成骨架作用,有利于YPSZ粉末烧结过程中
结工艺如图4所示. 图2 试样制备工艺图 Fig.2 Schematic diagram of preparing process 图3 试样的脱脂工艺 Fig.3 Schematic diagram of degreasing process 图4 试样的烧结工艺 Fig.4 Schematic diagram of sintering process 1∙2 评价与表征方法 采用 LMS-30激光衍射散射式粒度分布测定 器对粉末进行粒度测试分散剂为无水乙醇.采用 光学显微镜对复合材料的组织形貌进行观察;采用 日本理学 DMAX-RB 12kW 旋转阳极 XRD 衍射仪 (Cu Kα)分析其物相组成;采用阿基米德排水法测 量烧结样品的真实密度计算其相对密度;通过对压 制坯料烧结前后高度的测量计算材料的线收缩率; 采用 HR-150A 洛氏硬度计进行 HRC 洛氏硬度测 试测试负荷为1471N实验所得硬度值均为八点 平均值. 2 结果与讨论 2∙1 显微组织分析 前期研究表明[11]经过1350℃真空烧结后纯 Y-PSZ 烧结体的相组成未发生变化与烧结前 Y- PSZ 粉末的组成相同以四方相 t 为主.说明经过 1350℃真空烧结后 Y-PSZ 仍保持了具有优越性能 的相组成可使烧结体发挥 Y-PSZ 陶瓷的优越性 能. 真空烧结后复合材料的组织特征如图5所示 其中白色颗粒为316L 不锈钢灰色基底为 Y-PSZ 陶瓷.由图可知:复合材料中316L 不锈钢颗粒较为 均匀地弥散分布在 Y-PSZ 基体上.316L 颗粒与 Y-PSZ基体之间结合紧密未发现裂纹但存在孔 隙如图6所示.图5中的凹坑是试样在抛光时部 分316L 颗粒磨损脱落所致. 如图5(adgj)所示当316L 不锈钢体积分数 为30%时烧结试样的不锈钢颗粒较为均匀地弥散 分布在 Y-PSZ 形成的基体中.随着316L 含量增 加316L 团聚的机率明显增多图5(behk)为 316L 体积分数为40%的复合材料316L 颗粒在基 体中存在不同程度的团聚现象.这是因为一方面 316L 不锈钢颗粒含量越多混合粉末中两相的均匀 分散难度越高;另一方面由于316L 不锈钢颗粒之 间接触的机会增加烧结过程中产生融合的机会增 加.当316L 体积分数为30%和40%时复合材料 均为典型的陶瓷基复合材料.316L 不锈钢体积分 数为50%时单位体积内的316L 不锈钢颗粒增多 随着316L 颗粒尺寸的增大不锈钢颗粒之间更容 易粘结融合在一起形成骨架如图5(l)所示形成了 金属(316L)/陶瓷(Y-PSZ)两相贯穿的显微结构 (见图6). 2∙2 316L 含量及粉末粒度对复合材料密度及烧结 收缩率的影响 图7为复合材料烧结后密度与316L 不锈钢体 积分数的关系曲线图8为复合材料相对密度与 316L 不锈钢体积分数的关系曲线.由图可以看出 随着316L 含量的增加材料的密度增高相对密度 逐渐降低;在316L 含量一定的情况下随着316L 颗粒尺寸的增大材料的密度下降相对密度减小. 在本文的研究条件下所制备复合材料的相对密度 值在92∙5%~95∙5%之间. 烧结过程中复合材料的致密化除了与烧结温度 有关还与组分粒子的尺寸和分布有关组分粒子越 细小越容易烧结烧结后的试样越致密[12].由于 Y -PSZ 粉末的粒径远小于316L 不锈钢粉末的粒径 因而比316L 不锈钢容易烧结细小的 Y-PSZ 粉末 含量越高试样越致密.另外细小的316L 颗粒不 容易形成骨架作用有利于 Y-PSZ 粉末烧结过程中 第5期 谢建新等:316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料的制备与性能 ·495·
.496 北京科技大学学报 第29卷 100m 100m 100m 00m 100m 00m 100m 100m 00m 100m 100m 100m 图5复合材料抛光后金相组织(未浸蚀) Fig.5 Optical images of the composites after burnished (without erosion) (a)30%316L/YPsZ(d31=10.8hm):(b)40%316L/YPsZ(d31L=10.8hm):(c)50%316L/NPsZ(d31=10.8hm):(d)30%316L/Y PsZ(d16=15.9hm):(e)40%316L/YPsZ(d316=15.9hm):(f)50%316L/YPsZ(d31M=15.9hm):(g)30%316L/Y-PsZ(d316= 35.7hm):(h)40%316L/YPsZ(d316=35.7m):(0)50%316L/YPsZ(d31=35.7hm):(j)30%316L/YPsZ(d31=51.6m):(k) 40%316L/YPsZ(d31=51.64m):)50%316L/YPsZ(d316=51.6m) 7.0 理论密度 6.8 ·制 dsis=10.8 um 6.6 6.4 d1a-15.9m 4g1L=-35.7m dt.51.6m 6.2 30 40 o 体积分数% 图650%316L烧结体的背散射电子像(未浸蚀) 图7复合材料烧结密度随316L不锈钢体积分数及颗粒尺寸的 Fig.6 Backscattered electron image of sintered 50%316L (with- 变化 out erosion) Fig.7 Relationships of the density of the composite with the vol- ume fraction and particle size of 316L 均匀收缩,从而有利于提高试样的致密度,试样相 对密度的变化反映了这一点:在316L含量一定的 与第二相的烧结致密化速率不同,会在界面处产生 情况下,随着316L颗粒尺寸的减小,复合材料的密 应力,从而影响材料的致密化.316L/YPSZ复合 度和相对密度逐渐增大, 材料中,由于YPSZ颗粒较细小,YPSZ基体相对 文献[13]认为,在复合材料烧结时,由于基体相 316L来说烧结致密化速率大,收缩率大,这样在
图5 复合材料抛光后金相组织(未浸蚀) Fig.5 Optical images of the composites after burnished (without erosion) (a)30%316L/Y-PSZ( d316L=10∙8μm);(b)40%316L/Y-PSZ( d316L=10∙8μm);(c)50%316L/Y-PSZ( d316L=10∙8μm);(d)30%316L/Y -PSZ( d316L=15∙9μm);(e)40%316L/Y-PSZ( d316L=15∙9μm);(f) 50%316L/Y-PSZ( d316L=15∙9μm);(g) 30%316L/Y-PSZ( d316L= 35∙7μm);(h)40%316L/Y-PSZ( d316L=35∙7μm);(i) 50%316L/Y-PSZ( d316L=35∙7μm);(j) 30%316L/Y-PSZ( d316L=51∙6μm);(k) 40%316L/Y-PSZ( d316L=51∙6μm);(l)50%316L/Y-PSZ( d316L=51∙6μm) 图6 50%316L 烧结体的背散射电子像(未浸蚀) Fig.6 Backscattered electron image of sintered50%316L (without erosion) 均匀收缩从而有利于提高试样的致密度.试样相 对密度的变化反映了这一点:在316L 含量一定的 情况下随着316L 颗粒尺寸的减小复合材料的密 度和相对密度逐渐增大. 文献[13]认为在复合材料烧结时由于基体相 图7 复合材料烧结密度随316L 不锈钢体积分数及颗粒尺寸的 变化 Fig.7 Relationships of the density of the composite with the volume fraction and particle size of316L 与第二相的烧结致密化速率不同会在界面处产生 应力从而影响材料的致密化.316L/Y-PSZ 复合 材料中由于 Y-PSZ 颗粒较细小Y-PSZ 基体相对 316L 来说烧结致密化速率大收缩率大这样在 ·496· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第5期 谢建新等:316L不锈钢/YPSZ复合材料的制备与性能 .497 316L/YPSZ界面处的YPSZ基体中会产生环状 大、负荷高,这时所测定的硬度值与材料的致密度 拉应力,即316L颗粒会妨碍YPSZ基体的收缩, (孔隙率)大小有关,即材料的硬度随孔隙率的增大 从而阻碍复合材料的致密化.因此,当316L颗粒尺 而减小.因此,当316L不锈钢颗粒较细小、含量较 寸相同时,随着316L含量的增多,复合材料相对密 少时,由于复合材料的致密性较高,所以试样硬度值 度下降 较高.此外,316L/YPSZ复合材料硬度特性还受 其每一组元的硬度性能的影响,且这种影响符合复 0.96 合材料的加入法则,因此,随着软质点316L颗粒含 0.95 d16-10.8m 量的增多,复合材料的硬度值呈下降趋势 d16.-15.9μm 55 dL=10.8 um 46L=35.7unm 50 du-51.6m 45 d46=15.9m 0.92 d46L=35.7Hm 0.9130 35 40 45 50 体积分数/% 30 d36=51.6m 25 图8复合材料相对密度随316L不锈钢体积分数及颗粒尺寸的 20L 变化 30 35 40 45 50 体积分数% Fig.8 Relationships of the relative density of the composite with the volume fraction and particle size of 316L 图10复合材料HRC硬度随316L不锈钢体积分数及尺寸的变 化 图9为316L体积分数及颗粒尺寸对复合材料 Fig.10 Relationships of the HRC value of the composite with the 高度方向上烧结收缩率的影响,其变化规律与相对 volume fraction and particle size of 316L 密度的变化规律相一致,即收缩率大时,复合材料的 相对密度高,收缩率小时,复合材料的相对密度低 2.4圆柱形试样硬度的径向分布规律 以采用平均粒径51.6m的316L不锈钢制备 0.16F 的复合材料为例,测量试样径向等距点的HRC硬 度,考察硬度与r/R(r为各点到圆心距离,R为试 0.14 d16=10.8μm 样半径)之间的关系,如图11所示.由于试样靠近 d1a=51.6μmr 边缘处刚性区不够大,不满足HRC测试条件,故未 进行测试.图中的曲线是三次多项式函数拟合曲 0.10 d6t=15.9um 60 d416=35.7m ▲30%316L ●40%316L 0.08 a50%316L 30 35 40 45 50 55 体积分数/% H 504 图9复合材料烧结线收缩率随316L不锈钢体积分数及颗粒尺 寸的变化 451 Fig.9 Relationships between the shrinkage ratio of the composite with the volume fraction and particle size of 316L 20 40 60 80 100 2.3316L含量及粉未粒度对复合材料硬度的影响 r/R/% 图10为复合材料HRC硬度随316L不锈钢体 图11不同316L体积分数时复合材料HRC与相对位置r/R的 积分数及颗粒尺寸变化的关系曲线,由图可知: 关系(316L平均粒径51.2m) 316L不锈钢含量一定时,其颗粒越细小,复合材料 Fig.11 Relationships between the HRC value of the composite 的HRC硬度值越高,随着316L不锈钢颗粒含量的 with different volume fractions of 316L and the relative place ( 增加,试样的硬度值下降,且316L不锈钢颗粒尺寸 R)(ds6L=51.6m) 越大,下降得越快,HRC硬度的变化趋势与材料相 线,由图可见,复合材料中心的HRC硬度较低,在 对密度的变化趋势基本相同 距离中心一定位置处达到最大值,然后在靠近试样 进行洛氏硬度(HRC)测试时,使用的压头尺寸 边缘的地方硬度值有所下降,三种316L含量复合
316L/Y-PSZ 界面处的 Y-PSZ 基体中会产生环状 拉应力即316L 颗粒会妨碍 Y-PSZ 基体的收缩 从而阻碍复合材料的致密化.因此当316L 颗粒尺 寸相同时随着316L 含量的增多复合材料相对密 度下降. 图8 复合材料相对密度随316L 不锈钢体积分数及颗粒尺寸的 变化 Fig.8 Relationships of the relative density of the composite with the volume fraction and particle size of316L 图9为316L 体积分数及颗粒尺寸对复合材料 高度方向上烧结收缩率的影响其变化规律与相对 密度的变化规律相一致即收缩率大时复合材料的 相对密度高收缩率小时复合材料的相对密度低. 图9 复合材料烧结线收缩率随316L 不锈钢体积分数及颗粒尺 寸的变化 Fig.9 Relationships between the shrinkage ratio of the composite with the volume fraction and particle size of316L 2∙3 316L 含量及粉末粒度对复合材料硬度的影响 图10为复合材料 HRC 硬度随316L 不锈钢体 积分数及颗粒尺寸变化的关系曲线.由图可知: 316L 不锈钢含量一定时其颗粒越细小复合材料 的 HRC 硬度值越高.随着316L 不锈钢颗粒含量的 增加试样的硬度值下降且316L 不锈钢颗粒尺寸 越大下降得越快.HRC 硬度的变化趋势与材料相 对密度的变化趋势基本相同. 进行洛氏硬度(HRC)测试时使用的压头尺寸 大、负荷高这时所测定的硬度值与材料的致密度 (孔隙率)大小有关即材料的硬度随孔隙率的增大 而减小.因此当316L 不锈钢颗粒较细小、含量较 少时由于复合材料的致密性较高所以试样硬度值 较高.此外316L/Y-PSZ 复合材料硬度特性还受 其每一组元的硬度性能的影响且这种影响符合复 合材料的加入法则.因此随着软质点316L 颗粒含 量的增多复合材料的硬度值呈下降趋势. 图10 复合材料 HRC 硬度随316L 不锈钢体积分数及尺寸的变 化 Fig.10 Relationships of the HRC value of the composite with the volume fraction and particle size of316L 2∙4 圆柱形试样硬度的径向分布规律 以采用平均粒径51∙6μm 的316L 不锈钢制备 的复合材料为例测量试样径向等距点的 HRC 硬 度考察硬度与 r/R( r 为各点到圆心距离R 为试 样半径)之间的关系如图11所示.由于试样靠近 边缘处刚性区不够大不满足 HRC 测试条件故未 进行测试.图中的曲线是三次多项式函数拟合曲 图11 不同316L 体积分数时复合材料 HRC 与相对位置 r/R 的 关系(316L 平均粒径51∙2μm) Fig.11 Relationships between the HRC value of the composite with different volume fractions of 316L and the relative place ( r/ R) ( d316L=51∙6μm) 线.由图可见复合材料中心的 HRC 硬度较低在 距离中心一定位置处达到最大值然后在靠近试样 边缘的地方硬度值有所下降.三种316L 含量复合 第5期 谢建新等:316L 不锈钢/Y-PSZ 复合材料的制备与性能 ·497·
.498 北京科技大学学报 第29卷 材料的变化曲线有所不同,随着316L体积分数的 参考文献 增大,HRC硬度值的变化渐趋平缓, [1]张静,潘复生,陈万志.铁基复合材料的现状与发展.材料导 在第二相316L颗粒尺寸相等的情况下,复合 报,1995,1:71 材料烧结体各点的HRC硬度受到两个因素的综合 [2]吴人洁,金属基复合材料的现状与展望。金属学报,1997,33 影响:承载区内基体的致密度和第二相的含量,在 (1):64 [3]Pagounis E.Talvitie M,Lindroos V K.Influence of the metal/ce- 316L含量较少的情况下,基体的致密度是影响试样 ramic interface on the microstructure and mechanical properties of 的HRC硬度的主要因素,因此316L体积分数30% HIPed iron-based composites.Compos Sci Technol,1996.56: 时的曲线在一定程度上反映出试样径向上致密度的 1329 分布规律,随着316L含量的增多,316L颗粒的含 [4]Gerald Parent J O.Jayashree L.Hani H.Fundamentals of dry 量对硬度的影响增大,HRC的变化受基体致密度和 powder blending for metal matrix composites.Int J Powder Met- al,1993,29(4).353 软质点316L含量的共同影响,316L含量越多,其对 [5]Atik M,Mesaddeq S H.Aegerter M A.Mechanical properties of 硬度的影响越大,基体致密度的影响越不明显,故 zirconia coated 316L austenitic stainless steel.J Mater Sci Lett. HRC在径向上变化不大,变化趋势平缓. 1996,15:1868 [6]周玉,陶瓷材料学.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,1996 3结论 [7]Zhang W Q.Xie J X,Yang Z G.et al.Microstructure and proper- ties of composite of stainless steel and partially stabilized zirconia. (1)随着316L含量的增多,材料的密度增高, Trans Nonferrous Met Soc China,2003,13(1):140 相对密度和线收缩率逐渐降低;在316L含量一定 [8]郭英奎,李东波,周玉,等.Zr02(2Y)/316L不锈钢复合材料的 的情况下,随着316L颗粒尺寸的增大,材料的密度 微观组织.中国有色金属学报,2003,13(4):963 略有降低,相对密度和线收缩率逐渐减小,在本文 [9]郭英奎,赵晓华,周玉,等.Zr02(2Y)/316L不锈钢复合材料的 研究条件下,复合材料的相对密度值在92.5%~ SEM分析.哈尔滨理工大学学报.2002,7(1):50 [10]谢建新,张文泉,刘雪峰,等.一种耐磨耐蚀材料及其制备方 95.5%之间 法:中国,200510086398.6.200509-12 (2)随着316L不锈钢颗粒含量的增加,试样的 [11]Zhang W Q.Xie JX.Wang C Z.Properties of 316L/PSZ com- 硬度值下降,316L含量一定时,316L不锈钢颗粒 posites fabricated by means of extrusion forming and gas-pres- 越细小,复合材料的HRC硬度值越高. sure sintering.Mater Sci Eng.2004.382:387 (3)复合材料中心的HRC硬度较低,在距离中 [12]李云凯,王勇.粉末治金法制备PSZ/Mo复合材料的研究.材 料科学与工程,2002,20(3):399 心一定位置处达到最大值,然后在靠近试样边缘的 [13]宋桂明,王玉金,周玉.ZC颗粒含量对钨基复合材料力学性 地方硬度值有所下降.随着316L含量的增大,HRC 能的影响.有色金属,2001,53(1):47 硬度值在径向上的变化趋势渐趋平缓 Fabrication and properties of 316L stainless steel/Y-PSZ composites XIE Jianxin,GUO Zhenwen,ZHANG Wenquan2),LIU Xuefeng) 1)Materials Science and Engineering School.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China 2)Materials Science and Engineering College.Beijing University of Technology.Beijing 100022.China ABSTRACT A kind of composite material of 316L stainless steel and Y203 partly stabilized zirconia (Y-PSZ) was prepared by powder metallurgic process.The effects of the content and size of 316L grains on the mi- crostructure,relative density and hardness of the composite were investigated.The results showed that the rela- tive density,shrinkage ratio and HRC value of the sintered samples decreased with the increase of 316L content. When the content of 316L kept constant,the relative density,shrinkage ratio and HRC value of the sintered samples decreased with the increase of 316L particle size.The relative density value was in the range from 92.5%to 95.5%in the present research conditions. KEY WORDS 316L/Y-PSZ composites:powder metallurgy;microstructure;sintering character
材料的变化曲线有所不同随着316L 体积分数的 增大HRC 硬度值的变化渐趋平缓. 在第二相316L 颗粒尺寸相等的情况下复合 材料烧结体各点的 HRC 硬度受到两个因素的综合 影响:承载区内基体的致密度和第二相的含量.在 316L 含量较少的情况下基体的致密度是影响试样 的 HRC 硬度的主要因素因此316L 体积分数30% 时的曲线在一定程度上反映出试样径向上致密度的 分布规律.随着316L 含量的增多316L 颗粒的含 量对硬度的影响增大HRC 的变化受基体致密度和 软质点316L 含量的共同影响316L 含量越多其对 硬度的影响越大基体致密度的影响越不明显故 HRC 在径向上变化不大变化趋势平缓. 3 结论 (1) 随着316L 含量的增多材料的密度增高 相对密度和线收缩率逐渐降低;在316L 含量一定 的情况下随着316L 颗粒尺寸的增大材料的密度 略有降低相对密度和线收缩率逐渐减小.在本文 研究条件下复合材料的相对密度值在92∙5%~ 95∙5%之间. (2) 随着316L 不锈钢颗粒含量的增加试样的 硬度值下降.316L 含量一定时316L 不锈钢颗粒 越细小复合材料的 HRC 硬度值越高. (3) 复合材料中心的 HRC 硬度较低在距离中 心一定位置处达到最大值然后在靠近试样边缘的 地方硬度值有所下降.随着316L 含量的增大HRC 硬度值在径向上的变化趋势渐趋平缓. 参 考 文 献 [1] 张静潘复生陈万志.铁基复合材料的现状与发展.材料导 报19951:71 [2] 吴人洁.金属基复合材料的现状与展望.金属学报199733 (1):64 [3] Pagounis ETalvitie MLindroos V K.Influence of the metal/ceramic interface on the microstructure and mechanical properties of HIPed iron-based composites.Compos Sci Technol199656: 1329 [4] Gerald Parent J OJayashree LHani H.Fundamentals of dry powder blending for metal matrix composites.Int J Powder Metall199329(4):353 [5] Atik MMesaddeq S HAegerter M A.Mechanical properties of zirconia-coated316L austenitic stainless steel.J Mater Sci Lett 199615:1868 [6] 周玉.陶瓷材料学.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社1996 [7] Zhang W QXie J XYang Z Get al.Microstructure and properties of composite of stainless steel and partially stabilized zirconia. Trans Nonferrous Met Soc China200313(1):140 [8] 郭英奎李东波周玉等.ZrO2(2Y)/316L 不锈钢复合材料的 微观组织.中国有色金属学报200313(4):963 [9] 郭英奎赵晓华周玉等.ZrO2(2Y)/316L 不锈钢复合材料的 SEM 分析.哈尔滨理工大学学报20027(1):50 [10] 谢建新张文泉刘雪峰等.一种耐磨耐蚀材料及其制备方 法:中国200510086398.6.2005-09-12 [11] Zhang W QXie J XWang C Z.Properties of 316L/PSZ composites fabricated by means of extrusion forming and gas-pressure sintering.Mater Sci Eng2004382:387 [12] 李云凯王勇.粉末冶金法制备 PSZ/Mo 复合材料的研究.材 料科学与工程200220(3):399 [13] 宋桂明王玉金周玉.ZrC 颗粒含量对钨基复合材料力学性 能的影响.有色金属200153(1):47 Fabrication and properties of 316L stainless steel/Y-PSZ composites XIE Jianxin 1)GUO Zhenwen 1)ZHA NG Wenquan 2)LIU Xuefeng 1) 1) Materials Science and Engineering SchoolUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2) Materials Science and Engineering CollegeBeijing University of TechnologyBeijing100022China ABSTRACT A kind of composite material of 316L stainless steel and Y2O3partly stabilized zirconia (Y-PSZ) was prepared by powder metallurgic process.The effects of the content and size of 316L grains on the microstructurerelative density and hardness of the composite were investigated.The results showed that the relative densityshrinkage ratio and HRC value of the sintered samples decreased with the increase of316L content. When the content of 316L kept constantthe relative densityshrinkage ratio and HRC value of the sintered samples decreased with the increase of 316L particle size.The relative density value was in the range from 92∙5% to95∙5% in the present research conditions. KEY WORDS 316L/Y-PSZ composites;powder metallurgy;microstructure;sintering character ·498· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷