D0I:10.13374/1.issnl00103.2007.09.032 第29卷第9期 北京科技大学学报 Vol.29 No.9 2007年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep·2007 形变对板条马氏体回火组织的影响 徐仕龙)李龙飞)杨王嚼)孙祖庆) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要对Q235级低碳钢板条马氏体在550℃多道次单向压缩变形后退火和室温大塑性变形轧制后在此温度退火的显微 组织演变规律进行了对比研究，结合未变形板条马氏体在此温度的回火组织演变，讨论了变形对马氏体分解过程，铁素体再 结晶晶粒尺寸和析出碳化物形貌的影响·实验结果表明，变形显著影响马氏体分解过程，促进渗碳体的析出和铁素体回复及 再结晶·热变形组织铁素体再结晶品粒尺寸在O.5左右：渗碳体形貌从细棒状向球状转变，随变形量增大渗碳体尺寸增 大，继续保温60mi导致铁素体晶粒长大到1m左右，晶粒内部的渗碳体消失，原先在铁素体晶界析出的渗碳体球化、粗化· 冷轧试样在550℃退火保温时间在30min内得到0.3~0.4m超细晶粒和尺度小于150m的弥散渗碳体颗粒组织：随退火 保温时间延长到60min,铁素体再结晶晶粒长大到1.9m,渗碳体颗粒尺寸约160nm· 关键词马氏体；形变；回火处理：铁素体；渗碳体 分类号TG111.7:TG156.5 形变热处理是在金属材料上有效地综合利用形 并退火和大压下量室温轧制后在此温度再结晶退火 变强化（加工硬化）及相变强化，将压力加工与热处 组织的演变规律进行了研究，试图阐明形变对微观 理相结合，使成型工艺与最终性能统一起来的一种 组织的影响，并探讨获得超细晶组织的工艺参数， 工艺方法山，利用形变热处理不仅可以获得单一强 化方法难以达到的金属材料综合力学性能，还可以 1 实验材料与方法 大大简化生产工艺流程，带来较大的经济效益。因 实验所用Q235级低碳钢化学成分为（质量分 此，长期以来，材料科学工作者一直致力于利用形变 数)：C,0.171%;Mn,0.36%;Si,0.09%;S, 热处理工艺以充分发挥材料潜力、提高金属材料强 0.013%;P,0.017%;Cr,0.02%;Ni,0.03%;Cu, 韧性的研究，按照相变与形变过程发生的顺序关 0.01%;Al,0.025%:Mo,0.01%:其余Fe方坯在 系，可以将形变热处理工艺划分为相变前形变、相变 1100~850℃热锻成15mm×1m的棒材，空冷后 中形变和相变后形变三类[)]，有学者采用相变后形 加工成8mm×15mm的圆柱试样.在1250℃保温 变工艺，在低合金钢马氏体组织回火的同时进行形 60mim奥氏体化后炉冷得到铁素体十珠光体组织. 变（动态应变时效），使材料强度显著提高，而且材料 多道次单向压缩热变形实验（如图1所示）在Glee 塑性损失不大，综合力学性能得到改善3].目前动 ble1500型热模拟试验机上进行，以20℃s1的加 态应变时效被较多地应用于不锈钢的强化，相关研 热速度将试样加热到1000℃保温10mim奥氏体化 究也取得了较大进展[)，但以上研究所采用变形 后，水淬得到板条马氏体，再以10℃s的加热速 多为拉伸方式，且形变量较小，对于不含更多合金元 度将试样加热到550℃后立即进行压缩变形.分6 素的普通低碳钢板条马氏体回火过程中压缩变形的 道次进行压缩，每道次名义变形量30%，道次间隔 研究则相对较少，大塑性变形技术(severe plastic 0.5s,应变速率0.01s-1.样品变形后立即淬火以固 deformation,SPD)自20世纪90年代初出现以来， 定组织.6道次变形后继续保温1h后空冷，将变形 由于在制备纳米晶及超细晶金属，提高材料强度方 试样沿压缩方向切开，观察面平行压缩方向，板条 面的良好表现，倍受材料科学工作者的关注[一10， 马氏体冷轧退火实验将预制200mm×40mmX5 本文将大塑性变形与形变热处理相结合，对Q235 mm薄板试样加热到1000℃保温40min奥氏体化 级低碳钢板条马氏体在550℃多道次单向压缩变形 后用10%NaCl冰水溶液淬得板条马氏体，进行多 收稿日期：2006-04-25修回日期：2006-10-11 道次累积压下量为90%的室温轧制后在550℃退火 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。·50471092) 处理，显微组织观察面水平方向平行于轧制方向， 作者简介：徐仕龙(1981一)：男，硕士研究生；孙祖庆(1944一)，男， 教授，博士生导师 竖直方向平行于法线方向，未变形板条马氏体回火
形变对板条马氏体回火组织的影响 徐仕龙1） 李龙飞1） 杨王 2） 孙祖庆1） 1） 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 2） 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 对 Q235级低碳钢板条马氏体在550℃多道次单向压缩变形后退火和室温大塑性变形轧制后在此温度退火的显微 组织演变规律进行了对比研究结合未变形板条马氏体在此温度的回火组织演变讨论了变形对马氏体分解过程、铁素体再 结晶晶粒尺寸和析出碳化物形貌的影响．实验结果表明变形显著影响马氏体分解过程促进渗碳体的析出和铁素体回复及 再结晶．热变形组织铁素体再结晶晶粒尺寸在0∙5μm 左右；渗碳体形貌从细棒状向球状转变随变形量增大渗碳体尺寸增 大继续保温60min 导致铁素体晶粒长大到1μm 左右晶粒内部的渗碳体消失原先在铁素体晶界析出的渗碳体球化、粗化． 冷轧试样在550℃退火保温时间在30min 内得到0∙3～0∙4μm 超细晶粒和尺度小于150nm 的弥散渗碳体颗粒组织；随退火 保温时间延长到60min铁素体再结晶晶粒长大到1∙9μm渗碳体颗粒尺寸约160nm． 关键词 马氏体；形变；回火处理；铁素体；渗碳体 分类号 TG111∙7；TG156∙5 收稿日期：2006-04-25 修回日期：2006-10-11 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No．50471092） 作者简介：徐仕龙（1981—）男硕士研究生；孙祖庆（1944—）男 教授博士生导师 形变热处理是在金属材料上有效地综合利用形 变强化（加工硬化）及相变强化将压力加工与热处 理相结合使成型工艺与最终性能统一起来的一种 工艺方法［1］．利用形变热处理不仅可以获得单一强 化方法难以达到的金属材料综合力学性能还可以 大大简化生产工艺流程带来较大的经济效益．因 此长期以来材料科学工作者一直致力于利用形变 热处理工艺以充分发挥材料潜力、提高金属材料强 韧性的研究．按照相变与形变过程发生的顺序关 系可以将形变热处理工艺划分为相变前形变、相变 中形变和相变后形变三类［2］．有学者采用相变后形 变工艺在低合金钢马氏体组织回火的同时进行形 变（动态应变时效）使材料强度显著提高而且材料 塑性损失不大综合力学性能得到改善［3］．目前动 态应变时效被较多地应用于不锈钢的强化相关研 究也取得了较大进展［4—6］．但以上研究所采用变形 多为拉伸方式且形变量较小对于不含更多合金元 素的普通低碳钢板条马氏体回火过程中压缩变形的 研究则相对较少．大塑性变形技术（severe plastic deformationSPD）自20世纪90年代初出现以来 由于在制备纳米晶及超细晶金属提高材料强度方 面的良好表现倍受材料科学工作者的关注［7—10］． 本文将大塑性变形与形变热处理相结合对 Q235 级低碳钢板条马氏体在550℃多道次单向压缩变形 并退火和大压下量室温轧制后在此温度再结晶退火 组织的演变规律进行了研究试图阐明形变对微观 组织的影响并探讨获得超细晶组织的工艺参数． 1 实验材料与方法 实验所用 Q235级低碳钢化学成分为（质量分 数）：C0∙171％；Mn0∙36％；Si0∙09％；S 0∙013％；P0∙017％；Cr0∙02％；Ni0∙03％；Cu 0∙01％；Al0∙025％；Mo0∙01％；其余 Fe．方坯在 1100～850℃热锻成●15mm×1m 的棒材空冷后 加工成●8mm×15mm 的圆柱试样．在1250℃保温 60min 奥氏体化后炉冷得到铁素体＋珠光体组织． 多道次单向压缩热变形实验（如图1所示）在 Gleeble1500型热模拟试验机上进行以20℃·s —1的加 热速度将试样加热到1000℃保温10min 奥氏体化 后水淬得到板条马氏体再以10℃·s —1的加热速 度将试样加热到550℃后立即进行压缩变形．分6 道次进行压缩每道次名义变形量30％道次间隔 0∙5s应变速率0∙01s —1．样品变形后立即淬火以固 定组织．6道次变形后继续保温1h 后空冷．将变形 试样沿压缩方向切开观察面平行压缩方向．板条 马氏体冷轧退火实验将预制200mm ×40mm×5 mm 薄板试样加热到1000℃保温40min 奥氏体化 后用10％ NaCl 冰水溶液淬得板条马氏体进行多 道次累积压下量为90％的室温轧制后在550℃退火 处理．显微组织观察面水平方向平行于轧制方向 竖直方向平行于法线方向．未变形板条马氏体回火 第29卷 第9期 2007年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．9 Sep．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．09．032
.902 北京科技大学学报 第29卷 实验采用与冷轧退火实验相同工艺得到板条马氏体 晶粒和渗碳体颗粒尺寸 初始组织后在550℃回火，所有样品经机械抛光后 用3%~4%硝酸酒精溶液侵蚀，在SUPRA55型场 2实验结果 发射扫描电子显微镜上进行组织观察.使用Image 2.1板条马氏体回火组织 一Tol软件采用截线法测定铁素体 未变形板条马氏体在550℃回火组织如图2所 木1000℃，10min 示.回火1min后，板条马氏体组织已经开始分解， 观察到个别的铁素体晶粒和少量尺寸在50nm的细 小渗碳体，但整体上看仍是马氏体板条形貌 550℃，e,e,△r-0.5s MW h (图2(a),(b);回火30min后，马氏体组织分解程 20℃·s1 度提高，铁素体的体积分数约为50%（图2(c):回 w.Q.w.Q.w.ow.Q. A.C. 火60min后，铁素体的体积分数上升到80%以上，铁 10℃s 素体晶粒平均尺寸约6m,渗碳体颗粒尺寸增大到 业业 200nm左右（图2(d))·显然随回火时间的延长，显 tis 微组织中铁素体的体积分数越来越大，渗碳体颗粒 图1热压缩形变工艺图 也随之粗化 Fig.1 Schematic diagram of warm deformation process 10 um. (c) 2 um 2 2 um 二a 图2板条马氏体在550℃回火不同时间的显微组织演变.(a),(b)回火1min:(c)回火30min(d)回火60min Fig-2 Microstructure evolution of martensite tempered at 550C for various time intervals:(a).(b)1 min:(c)30 min:(d)60min 2.2热变形退火组织 椭圆状渗碳体出现，同时也有粒径约60nm的细小 多道次单向压缩热变形实验的组织演变如图3 球状渗碳体弥散析出（图3(a)·变形2道次后，实 所示，对比未变形回火和热变形退火组织可以发 际变形时间约72s,马氏体分解基本完成，得到尺寸 现，变形大大加速了板条马氏体的分解，变形1道 在400nm左右的细小铁素体晶粒，可以明显区分晶 次后，实际变形时间仅有36s,变形组织中就发生了 界，细棒状和椭圆状渗碳体同时存在，细小渗碳体颗 明显的马氏体分解现象，得到少量晶粒尺寸在 粒在铁素体晶粒内部弥散析出.与未变形保温lmin 390nm左右的细小铁素体晶粒，晶粒晶界不是非常 回火组织相比，渗碳体颗粒析出量明显增多并存在 明显，析出的渗碳体形貌不规则，有较多的细棒状和 聚集现象，铁素体再结晶晶粒数目也明显增加
实验采用与冷轧退火实验相同工艺得到板条马氏体 初始组织后在550℃回火．所有样品经机械抛光后 用3％～4％硝酸酒精溶液侵蚀在 SUPRA55型场 发射扫描电子显微镜上进行组织观察．使用 Image —Tool 软件采用截线法测定铁素体 图1 热压缩形变工艺图 Fig．1 Schematic diagram of warm deformation process 晶粒和渗碳体颗粒尺寸． 2 实验结果 2∙1 板条马氏体回火组织 未变形板条马氏体在550℃回火组织如图2所 示．回火1min 后板条马氏体组织已经开始分解 观察到个别的铁素体晶粒和少量尺寸在50nm 的细 小渗 碳 体但 整 体 上 看 仍 是 马 氏 体 板 条 形 貌 （图2（a）（b））；回火30min 后马氏体组织分解程 度提高铁素体的体积分数约为50％（图2（c））；回 火60min后铁素体的体积分数上升到80％以上铁 素体晶粒平均尺寸约6μm渗碳体颗粒尺寸增大到 200nm左右（图2（d））．显然随回火时间的延长显 微组织中铁素体的体积分数越来越大渗碳体颗粒 也随之粗化． 图2 板条马氏体在550℃回火不同时间的显微组织演变．（a）（b） 回火1min；（c） 回火30min；（d） 回火60min Fig．2 Microstructure evolution of martensite tempered at550℃ for various time intervals： （a）（b）1min；（c）30min；（d）60min 2∙2 热变形退火组织 多道次单向压缩热变形实验的组织演变如图3 所示．对比未变形回火和热变形退火组织可以发 现变形大大加速了板条马氏体的分解．变形1道 次后实际变形时间仅有36s变形组织中就发生了 明显的马氏体分解现象得到少量晶粒尺寸在 390nm左右的细小铁素体晶粒晶粒晶界不是非常 明显析出的渗碳体形貌不规则有较多的细棒状和 椭圆状渗碳体出现同时也有粒径约60nm 的细小 球状渗碳体弥散析出（图3（a））．变形2道次后实 际变形时间约72s马氏体分解基本完成得到尺寸 在400nm 左右的细小铁素体晶粒可以明显区分晶 界细棒状和椭圆状渗碳体同时存在细小渗碳体颗 粒在铁素体晶粒内部弥散析出．与未变形保温1min 回火组织相比渗碳体颗粒析出量明显增多并存在 聚集现象铁素体再结晶晶粒数目也明显增加 ·902· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第9期 徐仕龙等：形变对板条马氏体回火组织的影响 .903. (图2(b),图3(b),变形4道次后铁素体晶粒尺寸 状渗碳体量大大减少（图3(d)).继续保温60min 较2道次后相差无几，但细棒状和椭圆状渗碳体量 后铁素体晶粒尺寸明显增大，等轴铁素体晶粒平均 减少，球状渗碳体增多且尺寸增大到120nm左右，在 尺寸约1m,渗碳体的0 stwald熟化充分进行，原先 晶粒内部析出的细小渗碳体尺寸在50nm左右 在晶粒内析出的细小渗碳体绝大部分消失，而在晶 (图3(c),变形6道次后铁素体晶粒长大不明显， 界处的渗碳体颗粒聚集长大，平均尺寸在350nm左 尺寸保持在500nm左右，球状渗碳体的尺寸增大到 右，与未变形回火60min组织相比，变形后继续保 150nm左右，在晶界处渗碳体颗粒明显聚集.球状温60mim得到的组织中渗碳体的尺寸更大，但铁素 和细棒状渗碳体仍能同时观察到，但以球状为主，棒 体晶粒则明显细小（图2(d),图3(e) (a) I um m e I um 图3马氏体在550℃，0.01s'条件下多道次变形时的显微组织演变.(a)1道次；(b)2道次；(c)4道次：(d)6道次；(e)变形后保温60 nmin组织 Fig.3 Microstructure evolution of martensite during multi-pass deformation at 550C at 0.01s(a)1 pass:(b)2 passes:(c)4 passes:(d)6 passes:(e)annealed for 60min after deformation 2.3板条马氏体冷轧退火组织 试样中生成细小的铁素体再结晶晶粒，平均晶粒尺 马氏体组织经大塑性变形（累积压下量为 寸为300nm,同时有尺寸在100nm以下的渗碳体颗 90%)室温轧制后，在550℃退火组织如图4所示 粒分布在马氏体分解后形成的铁素体基体上和铁素 对比未变形回火和冷轧退火组织，可以发现冷变形 体再结晶晶粒晶界处（图4(b))·退火时间延长到 同样加速了板条马氏体的分解。经历大塑性变形 30min后，铁素体再结晶晶粒有所长大，平均尺寸约 后，板条马氏体沿变形方向排列，板条间距更加细 400nm,渗碳体颗粒尺寸略有增大，但仍在150nm 小，为冷变形带状组织（图4(a).退火10min后， 以下，且没有明显聚集现象，此时获得的超细晶组织
（图2（b）图3（b））．变形4道次后铁素体晶粒尺寸 较2道次后相差无几但细棒状和椭圆状渗碳体量 减少球状渗碳体增多且尺寸增大到120nm左右在 晶粒内部析出的细小渗碳体尺寸在50nm 左右 （图3（c））．变形6道次后铁素体晶粒长大不明显 尺寸保持在500nm 左右球状渗碳体的尺寸增大到 150nm 左右在晶界处渗碳体颗粒明显聚集．球状 和细棒状渗碳体仍能同时观察到但以球状为主棒 状渗碳体量大大减少（图3（d））．继续保温60min 后铁素体晶粒尺寸明显增大等轴铁素体晶粒平均 尺寸约1μm渗碳体的 Ostwald 熟化充分进行原先 在晶粒内析出的细小渗碳体绝大部分消失而在晶 界处的渗碳体颗粒聚集长大平均尺寸在350nm 左 右．与未变形回火60min 组织相比变形后继续保 温60min 得到的组织中渗碳体的尺寸更大但铁素 体晶粒则明显细小（图2（d）图3（e））． 图3 马氏体在550℃0∙01s －1条件下多道次变形时的显微组织演变．（a）1道次；（b）2道次；（c）4道次；（d）6道次；（e） 变形后保温60 min 组织 Fig．3 Microstructure evolution of martensite during mult-i pass deformation at550℃ at0∙01s －1： （a）1pass；（b）2passes；（c）4passes；（d）6 passes；（e） annealed for60min after deformation 2∙3 板条马氏体冷轧退火组织 马氏体组织经大塑性变形 （累积压下量为 90％）室温轧制后在550℃退火组织如图4所示． 对比未变形回火和冷轧退火组织可以发现冷变形 同样加速了板条马氏体的分解．经历大塑性变形 后板条马氏体沿变形方向排列板条间距更加细 小为冷变形带状组织（图4（a））．退火10min 后 试样中生成细小的铁素体再结晶晶粒平均晶粒尺 寸为300nm同时有尺寸在100nm 以下的渗碳体颗 粒分布在马氏体分解后形成的铁素体基体上和铁素 体再结晶晶粒晶界处（图4（b））．退火时间延长到 30min 后铁素体再结晶晶粒有所长大平均尺寸约 400nm渗碳体颗粒尺寸略有增大但仍在150nm 以下且没有明显聚集现象此时获得的超细晶组织 第9期 徐仕龙等： 形变对板条马氏体回火组织的影响 ·903·
.904 北京科技大学学报 第29卷 与未变形回火马氏体组织分解还未完成的情形明显 在550℃保温60min后，冷轧退火组织中铁素体晶 不同（图2(c),图4(c))·当退火保温时间达到 粒平均尺寸约1.9m,渗碳体颗粒尺寸约160nm, 45min和60min时，铁素体再结晶晶粒继续长大，渗 相比未变形回火组织都要细小（图2(d), 碳体颗粒仍没有明显聚集，尺寸变化不明显，同样 图4(d),(e)) (b) I um I um (e) 1m 二m 图4板条马氏体经90%冷轧后在550℃退火不同时间的显微组织.(a)0min:(b)10min;(c)30min:(d)45min:(e)60min Fig-4 Microstructure evolution of martensite annealed at 550C for various times:(a)0min:(b)10min:(c)30min:(d)45min:(e)60min 解得到的铁素体发生再结晶过程，而析出的渗碳体 3分析讨论 颗粒又对铁素体晶粒产生钉扎作用，阻碍晶粒长大， 从而可以得到超细晶组织，从前面的实验结果来 作为碳的过饱和固溶体的板条马氏体在回火时 看，变形方式的不同对最终组织的影响也有所不同. 由于热激活作用，碳原子以渗碳体形式析出，马氏体 多道次单向压缩热变形实验中，变形与马氏体 分解成为铁素体十渗碳体双相组织，由于经历淬火 回火同时进行，变形引入的位错明显促进了马氏体 过程，马氏体内部具有一定的位错密度，可以作为碳 的分解过程：未变形马氏体在回火60min后仍未完 原子的扩散通道而有利于渗碳体的析出 全分解，而热变形二道次后（变形时间约为72s)马 变形则可以大大增加马氏体中的位错密度，位 氏体已完全分解（图2(d),图3(b),继续变形，在 错核心是碳原子的高速扩散通道，位错结点可以作 渗碳体发生Ostwald熟化的同时，经历变形的铁素 为碳化物的形核位置，因此变形可以促进板条马氏 体发生动态再结晶过程，形成细小的铁素体晶粒 体的分解过程.另一方面，变形引入的高密度位错 (图3(c),(d),变形后由于铁素体晶粒内部仍保留 提供了铁素体回复与再结晶的驱动力，使马氏体分 有一定的位错，继续保温过程中，这些位错作为碳原
与未变形回火马氏体组织分解还未完成的情形明显 不同（图2（c）图4（c））．当退火保温时间达到 45min和60min 时铁素体再结晶晶粒继续长大渗 碳体颗粒仍没有明显聚集尺寸变化不明显．同样 在550℃保温60min 后冷轧退火组织中铁素体晶 粒平均尺寸约1∙9μm渗碳体颗粒尺寸约160nm 相比 未 变 形 回 火 组 织 都 要 细 小 （ 图 2（ d ） 图4（d）（e））． 图4 板条马氏体经90％冷轧后在550℃退火不同时间的显微组织．（a）0min；（b）10min；（c）30min；（d）45min；（e）60min Fig．4 Microstructure evolution of martensite annealed at550℃ for various times： （a）0min；（b）10min；（c）30min；（d）45min；（e）60min 3 分析讨论 作为碳的过饱和固溶体的板条马氏体在回火时 由于热激活作用碳原子以渗碳体形式析出马氏体 分解成为铁素体＋渗碳体双相组织．由于经历淬火 过程马氏体内部具有一定的位错密度可以作为碳 原子的扩散通道而有利于渗碳体的析出． 变形则可以大大增加马氏体中的位错密度位 错核心是碳原子的高速扩散通道位错结点可以作 为碳化物的形核位置因此变形可以促进板条马氏 体的分解过程．另一方面变形引入的高密度位错 提供了铁素体回复与再结晶的驱动力使马氏体分 解得到的铁素体发生再结晶过程而析出的渗碳体 颗粒又对铁素体晶粒产生钉扎作用阻碍晶粒长大 从而可以得到超细晶组织．从前面的实验结果来 看变形方式的不同对最终组织的影响也有所不同． 多道次单向压缩热变形实验中变形与马氏体 回火同时进行变形引入的位错明显促进了马氏体 的分解过程：未变形马氏体在回火60min 后仍未完 全分解而热变形二道次后（变形时间约为72s）马 氏体已完全分解（图2（d）图3（b））．继续变形在 渗碳体发生 Ostwald 熟化的同时经历变形的铁素 体发生动态再结晶过程形成细小的铁素体晶粒 （图3（c）（d））．变形后由于铁素体晶粒内部仍保留 有一定的位错继续保温过程中这些位错作为碳原 ·904· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第9期 徐仕龙等：形变对板条马氏体回火组织的影响 .905 子的扩散通道有利于渗碳体继续发生Ostwald熟 0.5m左右；渗碳体形貌从细棒状向球状转变，随变 化，使铁素体晶粒内部的渗碳体颗粒消失，铁素体晶 形量增大渗碳体尺寸增大.继续保温60min导致铁 界上的渗碳体颗粒平均尺寸增加，渗碳体颗粒钉扎 素体晶粒长大到1m左右，晶粒内渗碳体消失，原 晶界阻碍晶粒长大，使铁素体晶粒尺寸保持在微米 先在铁素体晶界析出的渗碳体球化粗化，平均尺寸 级（图3(e) 约为350nm左右. 多道次单向压缩热变形实验的累积应变量约为 (3)板条马氏体大塑性变形室温轧制后在 2.14,大塑性变形室温轧制的累积应变量约为 550℃退火保温时间在30min内得到0.3~0.4m 2.30,两者大致相当；但由于热变形过程中铁素体发 超细晶粒和弥散渗碳体颗粒组织，随退火时间延长 生动态再结晶，因此大塑性变形室温轧制后的组织 铁素体再结晶晶粒显著长大，渗碳体颗粒粗化，退 中位错密度更高，高的位错密度为渗碳体的析出提 火60min后铁素体晶粒平均尺寸约1.9m,渗碳体 供了大量的形核位置，从而使在退火过程中大量细 颗粒平均尺寸约为160nm, 小渗碳体颗粒快速析出，同时，高的位错密度为铁 素体的回复与再结晶过程提供充足的驱动力，迅速 参考文献 得到超细铁素体再结晶晶粒组织（图4(b),(c)·铁 [口]雷廷权，姚忠凯.钢的形变热处理.北京：机械工业出版社， 1979 素体晶粒随退火时间延长发生长大，与多道次单向 [2]谭家骏。金属材料强化原理，基本途径及热处理新技术。电子 压缩热变形后保温60min得到lm的铁素体晶粒 工艺技术，1995,6.5 相比，大塑性变形室温轧制后在此温度保温60min [3]徐祖耀.马氏体相变与马氏体.北京：科学出版社，1980 得到的平均1.9m的铁素体晶粒较大，另一方面， [4]Armas A F,Avalos M.Alvarez-Armas I,et al.Dynamic strain ag 由于退火过程中没有位错的再次产生，退火前组织 ing evidences during low cycle fatique deformation in ferrite- 中的位错密度被铁素体回复及再结晶过程所消耗， martensitic stainless steels.J Nucl Mater,1998.258/263:1204 [5]Peng K P,Qian K W,Chen WZ.Effect of dynamic strain aging 随着时间的延长，位错密度降低，碳原子的扩散通道 on high temperature properties of austenitic stainless steel.Mater 减少，渗碳体的Ostwald熟化过程较慢，使渗碳体颗 Sci Eng A,2004,379A:372 粒平均尺寸较小（图3(e),图4(e) [6]De Almeida L H.Le May I,Emygdio P R O.Mechanistic model- 另外，在热变形过程中，渗碳体颗粒的析出是一 ing of dynamic strain aging in austenitic stainless steels.Mater 个渐进的过程，先析出的渗碳体颗粒有可能在某种 Charact,1998,41:137 [7]Valiev RZ.Korznikov A V.Structure and properties of ultrafine 有利的晶体学取向上存在生长现象，从而形成棒状 grained materials produced by severe plastic deformation.Mater 渗碳体颗粒，如图3(a),(b)·但这种棒状渗碳体与 Sci Eng A,1993,168A:141 相同体积的球形颗粒相比具有较高的界面能，因此 [8]Ueji R.Tsuji N,Minamino Y,et al.Ultragrain refinement of plain 在随后的变形过程中棒状渗碳体逐渐消失，试样经 low carbon steel by cold rolling and annealing of martensite.Acta 大塑性变形室温轧制后，在退火前试样内就具有极 ater,2002,50.4177 [9]Ueji R,Tsuji N,Minamino Y,et al.Effect of rolling reduction on 高的应变储存能，碳原子能够快速大量地以球状渗 ult rafine grained structure and mechanical properties of lowcarbon 碳体形式析出，从而在退火组织中没有出现棒状渗 steel thermomechanically processed from martensite starting struc- 碳体颗粒， ture.Sci Technol Ady Mater.2004,5:153 [10]Tsuji N.Ueji R.Minamino Y,et al.A new and simple process to 4结论 obtain nanostructured bulk low carbon steel with superior me chanical property.Scripta Mater.2002.46:305 (1)热变形显著促进马氏体分解过程 [11]李松瑞，周善初，金属热处理.长沙：中南大学出版社，2003 (2)热变形组织铁素体再结晶晶粒尺寸在
子的扩散通道有利于渗碳体继续发生 Ostwald 熟 化使铁素体晶粒内部的渗碳体颗粒消失铁素体晶 界上的渗碳体颗粒平均尺寸增加．渗碳体颗粒钉扎 晶界阻碍晶粒长大使铁素体晶粒尺寸保持在微米 级（图3（e））． 多道次单向压缩热变形实验的累积应变量约为 2∙14大塑性变形室温轧制的累积应变量约为 2∙30两者大致相当；但由于热变形过程中铁素体发 生动态再结晶因此大塑性变形室温轧制后的组织 中位错密度更高．高的位错密度为渗碳体的析出提 供了大量的形核位置从而使在退火过程中大量细 小渗碳体颗粒快速析出．同时高的位错密度为铁 素体的回复与再结晶过程提供充足的驱动力迅速 得到超细铁素体再结晶晶粒组织（图4（b）（c））．铁 素体晶粒随退火时间延长发生长大与多道次单向 压缩热变形后保温60min 得到1μm 的铁素体晶粒 相比大塑性变形室温轧制后在此温度保温60min 得到的平均1∙9μm 的铁素体晶粒较大．另一方面 由于退火过程中没有位错的再次产生退火前组织 中的位错密度被铁素体回复及再结晶过程所消耗 随着时间的延长位错密度降低碳原子的扩散通道 减少渗碳体的 Ostwald 熟化过程较慢使渗碳体颗 粒平均尺寸较小（图3（e）图4（e））． 另外在热变形过程中渗碳体颗粒的析出是一 个渐进的过程先析出的渗碳体颗粒有可能在某种 有利的晶体学取向上存在生长现象从而形成棒状 渗碳体颗粒如图3（a）（b）．但这种棒状渗碳体与 相同体积的球形颗粒相比具有较高的界面能因此 在随后的变形过程中棒状渗碳体逐渐消失．试样经 大塑性变形室温轧制后在退火前试样内就具有极 高的应变储存能碳原子能够快速大量地以球状渗 碳体形式析出从而在退火组织中没有出现棒状渗 碳体颗粒． 4 结论 （1） 热变形显著促进马氏体分解过程． （2） 热变形组织铁素体再结晶晶粒尺寸在 0∙5μm左右；渗碳体形貌从细棒状向球状转变随变 形量增大渗碳体尺寸增大．继续保温60min 导致铁 素体晶粒长大到1μm 左右晶粒内渗碳体消失原 先在铁素体晶界析出的渗碳体球化粗化平均尺寸 约为350nm 左右． （3） 板条马氏体大塑性变形室温轧制后在 550℃退火保温时间在30min 内得到0∙3～0∙4μm 超细晶粒和弥散渗碳体颗粒组织随退火时间延长 铁素体再结晶晶粒显著长大渗碳体颗粒粗化．退 火60min 后铁素体晶粒平均尺寸约1∙9μm渗碳体 颗粒平均尺寸约为160nm． 参 考 文 献 ［1］ 雷廷权姚忠凯．钢的形变热处理．北京：机械工业出版社 1979 ［2］ 谭家骏．金属材料强化原理、基本途径及热处理新技术．电子 工艺技术19956：5 ［3］ 徐祖耀．马氏体相变与马氏体．北京：科学出版社1980 ［4］ Armas A FAvalos MAlvarez-Armas Iet al．Dynamic strain aging evidences during low cycle fatigue deformation in ferritemartensitic stainless steels．J Nucl Mater1998258／263：1204 ［5］ Peng K PQian K WChen W Z．Effect of dynamic strain aging on high temperature properties of austenitic stainless steel．Mater Sci Eng A2004379A：372 ［6］ De Almeida L HLe May IEmygdio P R O．Mechanistic modeling of dynamic strain aging in austenitic stainless steels．Mater Charact199841：137 ［7］ Valiev R ZKorznikov A V．Structure and properties of ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation．Mater Sci Eng A1993168A：141 ［8］ Ueji RTsuji NMinamino Yet al．Ultragrain refinement of plain low carbon steel by cold rolling and annealing of martensite．Acta Mater200250：4177 ［9］ Ueji RTsuji NMinamino Yet al．Effect of rolling reduction on ultrafine grained structure and mechanical properties of low-carbon steel thermomechanically processed from martensite starting structure．Sci Technol Adv Mater20045：153 ［10］ Tsuji NUeji RMinamino Yet al．A new and simple process to obtain nanostructured bulk low-carbon steel with superior mechanical property．Scripta Mater200246：305 ［11］ 李松瑞周善初．金属热处理．长沙：中南大学出版社2003 第9期 徐仕龙等： 形变对板条马氏体回火组织的影响 ·905·
.906. 北京科技大学学报 第29卷 Effect of deformation on the temper process of lath martensite XU Shilong,LI Longfei),YANG Wangyue),SUN Zuqing) 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China 2)Materials Science and Engineering School.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACI The microstructure evolution during multi pass warm deformation at 550C and subsequent an- nealing process of lath martensite was investigated and compared with that of SPD (severe plastic deformation) cold-rolled lath martensite during annealing at 550C.In comparison with tempered martensite at the same tem- perature,the effects of warm and cold deformation on ferrite grain size and cementite precipitation were dis- cussed.The results showed that both warm and cold deformation significantly promoted the precipitation of ce- mentite as well as recovery and recrystallization of ferrite.The grain size of recrystallized ferrite after warm de- formation was 0.5m,meanwhile rod-type cementite particles changed to spherical-type,the size of cementite grew along with the increase of deformation reduction.Then ferrite grains grew up to 1/m when subsequently annealed at 550C for 60min,and Ostwald ripening occurred during annealing process.In cold-rolled specimens which annealed at 550C for 30min,0.3-0.4m ferrite grains and dispersed cementite particles with the size below 150nm formed.The mean sizes of ferrite grains and cementite particles grew up to 1.9m and 160nm during subsequent annealing. KEY WORDS martensite:deformation:tempering treatment;ferrite;cementite (上接第883页) Temperature rising characteristic of chromite ore fines containing coal in a mi- crowave field CHEN Jin),LI Ning),WANG Shebin),YAN Hong).LIU Jinying?) 1)College of Materials Science and Engineering.Taiyuan University of Technology.Taiyuan 030024.China 2)No-12 Research Institute.China Electronics Technology Group Company,Beijing 100016.China ABSTRACI The microwave heating technique can avoid the non-homogeneous phenomenon of transferring heat and mass in pulverous ore materials by conventional heating.The temperature rising characteristic of chromite ore fines containing coal in a microwave field was experimentally investigated with a microwave metal- lurgy oven.The results showed that chromite ore fines containing coal had a better temperature-rising character- istic in the microwave field of 2.45GHz in frequency.Under the condition of the microwave power of 10k W and the ore fines'mass of lkg,chromite ore fines containing coal reached 1100C in7min with a temperature rising rate of 157.1C.min,whereas magnetite ore fines containing coal reached 1000C in 10min with a tempera ture-rising rate of only 100Cmin.Increasing the carbon-oxygen mole ratio can enhance the heating effect of chromite ore fines containing coal and reduce the effect of lime addition on the temperature rising rate. KEY WORDS chromite ore fines;magnetite ore fines;microwave heating;microwave field;temperature ris- ing characteristic
Effect of deformation on the temper process of lath martensite XU Shilong 1）LI Longfei 1）Y A NG Wangyue 2）SUN Zuqing 1） 1） State Key Laboratory for Advanced Metals and MaterialsUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2） Materials Science and Engineering SchoolUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT The microstructure evolution during mult-i pass warm deformation at 550℃ and subsequent annealing process of lath martensite was investigated and compared with that of SPD （severe plastic deformation） cold-rolled lath martensite during annealing at550℃．In comparison with tempered martensite at the same temperaturethe effects of warm and cold deformation on ferrite grain size and cementite precipitation were discussed．The results showed that both warm and cold deformation significantly promoted the precipitation of cementite as well as recovery and recrystallization of ferrite．The grain size of recrystallized ferrite after warm deformation was0∙5μmmeanwhile rod-type cementite particles changed to spherica-l typethe size of cementite grew along with the increase of deformation reduction．Then ferrite grains grew up to1μm when subsequently annealed at 550℃ for60minand Ostwald ripening occurred during annealing process．In cold-rolled specimens which annealed at 550℃ for30min0∙3—0∙4μm ferrite grains and dispersed cementite particles with the size below 150nm formed．The mean sizes of ferrite grains and cementite particles grew up to 1∙9μm and160nm during subsequent annealing． KEY WORDS martensite；deformation；tempering treatment；ferrite；cementite （上接第883页） Temperature-rising characteristic of chromite ore fines containing coal in a microwave field CHEN Jin 1）LI Ning 1）WA NG Shebin 1）Y A N Hong 1）LIU Jinying 2） 1） College of Materials Science and EngineeringTaiyuan University of TechnologyTaiyuan030024China 2） No．12Research InstituteChina Electronics Technology Group CompanyBeijing100016China ABSTRACT The microwave heating technique can avoid the non-homogeneous phenomenon of transferring heat and mass in pulverous ore materials by conventional heating．The temperature-rising characteristic of chromite ore fines containing coal in a microwave field was experimentally investigated with a microwave metallurgy oven．The results showed that chromite ore fines containing coal had a better temperature-rising characteristic in the microwave field of2∙45GHz in frequency．Under the condition of the microwave power of10kW and the ore fines’mass of1kgchromite ore fines containing coal reached1100℃ in7min with a temperature-rising rate of 157·1℃·min —1whereas magnetite ore fines containing coal reached1000℃ in10min with a temperature-rising rate of only100℃·min —1．Increasing the carbon-oxygen mole ratio can enhance the heating effect of chromite ore fines containing coal and reduce the effect of lime addition on the temperature-rising rate． KEY WORDS chromite ore fines；magnetite ore fines；microwave heating；microwave field；temperature-rising characteristic ·906· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷