M50NiL钢磨削表面完整性特征及变质层厚度表征方法

D0I:10.13374f.issnl00103x.203.02.008 第35卷第2期 北京科技大学学报 Vol.35 No.2 2013年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2013 M50NL钢磨削表面完整性特征及变质层厚度表征 方法 罗庆洪闷，贺自强，汤春峰，李志明 北京航空材料研究院，北京100095 通信作者，E-mail:ghluo@sina.cn 摘要通过透射电子显微镜确定了M50NL钢渗碳后磨削表面变质层厚度，同时利用扫描电子显微镜、原子力显徽 镜，显微维氏硬度计、X射线残余应力测定仪等设备表征了M50NL钢磨削表面完整性特征.结果表明：磨削在渗碳硬 化层表面构建了一个表面变质层，该变质层组织的基本特征是晶粒细化和变形，在选区电子衍射图上显示为拉长模糊的 多晶环：变质层厚度约0.5um,残余压应力和硬度略有升高，表面应力集中系数较低. 关键词轴承钢：磨削：表面性质：残余应力：显微硬度：材料疲劳 分类号TG142.41;TG176 Grinding surface integrity character and modificative layer depth test of M50NiL steel LUO Qing-hong,HE Zi-qiang,TANG Chun-feng,LI Zhi-ming Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China Corresponding author,E-mail:ghluo@sina.cn ABSTRACT Transmission electron microscopy(TEM)was used to detect the grinding surface modificative layer thickness of M50NiL carburized steel,and the surface integrity indicators of M5ONiL were characterized by scanning electron microscopy (SEM),atomic force microscopy (AFM),micro-Vickers hardness tester,and X-ray residual stress analyzer.It is found that a surface modificative layer is built on the surface carburized hardened layer after grinding and its basic microstructure characteristics are grain refinement and deformation.The selected area electron diffraction pattern (SAED)shows an elongated blur polycrystalline spot ring.It can be concluded that the modificative layer is about 0.5 um in thickness,has higher compression stress and hardness,but lower surface stress concentration factor. KEY WORDS bearing steel;grinding;surface properties;residual stresses;microhardness;fatigue of materials 磨削通常为航空关键构件最后一道精密加工 层更薄，给变质层厚度的检测带来很大难度.目前， 工序，其表面特性直接影响构件的疲劳行为和服役 有关变质层厚度的表征是通过硬度、残余应力等特 可靠性.磨削加工是一个去除金属的切削过程，由 征值的变化间接推测得到4-). 于切削力、切削热与材料的耦合作用，它总是在加 M50NiL钢I6-8)是表层硬化型高温高强度轴承 工表面留下一个变质层1-2，这一变质层的表面特 齿轮钢，渗碳性能优良，是航空航天高温传动构件 征（主要包括表面形貌、微观组织、显微硬度、残 较理想用材，目前在我国还处于研制阶段，其磨削 余应力和应力集中系数等)影响了构件的力学性能， 特性有待深入研究. 尤其是疲劳行为.磨削变质层的厚度是衡量磨削 随着电子显微技术的发展，透射电镜越来越成 质量的一个重要参数，但磨削变质层厚度很薄，一 为材料研究的常用方法之一9-1山.本文通过透射电 般为微米级，精密磨削和研磨相对于粗劣磨削变质 子显微镜，采用选区电子衍射(SAED)的方法直观 收稿日期：2011-12-28

DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2013. 02. 008

·202 北京科技大学学报 第35卷 反映了渗碳M5ONiL钢精密磨削加研磨（以下简称 2结果与分析 磨削)表面变质层厚度，同时通过扫描电子显徽镜 采用光学显微镜对M50NL钢精密磨削加研磨 (SEM)、原子力显微镜(AFM)、显微维氏硬度计、X (以下简称磨削)表面进行观察，得到如图1所示表 射线残余应力测定仪等设备表征了M5ONiL钢磨削 面形貌照片.从图1中可以看出，磨削形成的表面 表面完整性特征. 致密平整，纹理浅细，尽管表面硬度较高，几乎没 1实验方法 有脆性断裂方式去除时晶粒剥落而形成的凹坑，说 实验用M50NiL钢采用VIM+VAR(vacuum in- 明材料是以塑性变形方式被去除的. duction melting&vacuum arc remelting)双真空熔 炼，锻轧开坯成材，其化学成分如表1所示3. 表1M50NiL钢的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of M50NiL steel% C Mn Si S P Cr Ni Mo V 0.140.280.160.002≤0.0154.103.584.381.16 M50NL钢经渗碳、真空退火、真空淬火及多 I00μm 次冷处理和回火等热处理过程1②后先精密磨削至 图1M50NiL钢磨削表面形貌 表面粗糙度Ra为0.4um,再研磨至0.04m.精密 Fig.1 OM image showing the grinding surface of M50NiL 磨削单次进给量≤5um,研磨采用金刚石微粉人工 steel 抛光. 采用显微维氏硬度计测定表面变质层硬度梯 为了更清晰获得M5ONiL钢磨削表面形貌特 度（结果换算成洛氏硬度），X射线残余应力仪测定 征，利用原子力显微镜得到三维形貌像（图2(a)和 其残余应力场，采用光学显微镜(OM)、原子力显 截面轮廓图（图2(b).可以看出，M50NL钢磨削表 微镜观察表面粗糙度和微观形貌：采用透射电子显 面有很明显的磨削沟痕，进一步说明材料更多的是 微镜(TEM)分析表面变质层微观组织结构及厚度. 塑性去除 (a) 500 90.0 目 90.0 67.5 22.5 -500 45.0 45.0 1.5 2.50.00.0 67.5 102030405060708090 x um 图2M5ONiL钢磨削表面三维形貌(a)和截面轮南图(b) Fig.2 AFM 3D map (a)and profile (b)of the M50NiL steel grinding surface 用Arola和Ramulu关于应力集中的经验公 式中，R。为平均粗糙度，R,为波峰到波谷最大值，p 式3-14（式(1）)，对磨削表面应力集中系数进行了 为缺口底部的曲率半径，z为10个点平均值. 计算，相关数据结果如表2所示.磨削表面应力集 表2M50NiL钢磨削表面粗糙度指标及应力集中系数Kt Table 2 Surface roughness and stress concentration factor 中系数Kt为1.22，较低. Kst of M50NiL steel grinding surface Kt=1+2 ()(是) Ra/nm Ry/nm Rz/nm p/nm Kat (1) 53.7 643 33.8 94541.22

第2期 罗庆洪等：M50NL钢磨削表面完整性特征及变质层厚度表征方法 203· 磨削对硬度的影响是叠加在渗碳层上的.为比 结果如图5所示.磨削表面起伏很小，表面变质层 较起见，测定了渗碳层显微硬度随深度的变化关系， 与基体组织间无明显界线，厚度难以测定 如图3(a)所示.磨削去除了约0.2mm厚度的渗碳 层，从图3(a)可以看出，磨削表面对应处的硬度为 -1 HRC62.8.对磨削表面测定了五个点的显微硬度， 平均值为HV799,换算为洛氏硬度为HRC64,与 -21 磨削前渗碳层对应位置硬度相比较，提高约HRC 磨削前 -3 1.2.图3(6)为磨削后显微硬度场，叠加在渗碳层显 一一平嘴痕方向 微硬度场上，能够更清晰地显示出磨削对表层硬度 一·一乖直痕方向 的影响，同时可以得到磨削影响硬度的深度H1=80 -50 μm. -(6N) 2040608010120140 64 深度/小n (a) 62 图4M50NL制磨削表面变质层残余应力与深度的关系 58 Fig.4 Residual stress-depth curves of the M50NiL steel grind- 56 ing modificative layer 52 50 48 46 0.00.51.01.52.02.53.03.54.0 深度/mm 4 (b) 。 62 H1=80μm 图5M50NiL钢磨削表面变质层的扫描电子显撤镜照片 61 Fig.5 SEM image of the grinding modification layer of M50NiL steel 60 0 200 400600 800 1000 为了进一步从组织结构方面研究磨削表面变 深度/μm 质层特征，取M50NiL渗碳磨削试样两片，磨削面 图3硬度-深度曲线.(a)磨削前：(b)磨削后 用胶对黏在一起，制备成截面透射电镜样品)，在 Fig.3 Hardness-depth curves:(a)before grinding;(b)after JEM-2010高分辨电子显微镜下进行观察，结果如 图6所示.图6(a)是M50NiL渗碳磨削剖面试样表 grinding 面变质层的透射电镜明场像；选区电子衍射结果如 采用电解剥层法对磨削表面变质层残余应力 图6(c)所示，所选光阑直径D=150nm,所选区域 场进行测定，结果如图4所示.图4中实线为磨 如图6(b)所示，所选位置为距磨削表面0~l10nm 削表面垂直磨痕方向的残余应力，虚线为平行磨痕 深度范围.分析表明，选区电子衍射图不同于普通 方向的残余应力值，为比较起见，图中还给出了渗 单晶的衍射，而呈现出环状，类似于多晶体的电子 碳层的残余应力场曲线（磨削前）磨削与渗碳相比， 衍射图.可见所选区域已不是马氏体单晶，而是由 表面204m范围内的残余压应力明显增高，该深度 很多个与马氏体结构相同的小晶粒组成，它们具有 即为磨削影响残余应力的深度H2=20um. 随机取向.另外，选区电子衍射图中衍射斑点有周 为了更直观地解读表面变质层特征，从微观组 向拉长现象，这是由于此处晶粒存在严重变形的缘 织的角度对磨削表面变质层进行了深入分析.将磨 故 削试样截面制备成金相试样，用扫描电镜进行观察， 如上所述，M50NiL磨削表面变质层组织结构

,204 北京科技大学学报 第35卷 发生了明显变化，变质层微观组织存在严重塑性变图7()所示，多晶衍射环仍然可见：在距表面300 形，呈现明显的多晶粒现象.为了进一步确定磨削 nm处的选区电子衍射图如图7()所示，在此深度， 表面变质层的厚度，在透射电镜下作如下分析：选 多晶衍射环略有可见，衍射斑点沿轴向拉长现象非 用最小直径的选区光阑(d=150nm),垂直磨削表面 常明显，表明此区域仍处在蘑削变质层内；距表面 由表及里分别在140、220、300和600nm处做选区600nm处的选区电子衍射图如图7(h)所示，在此 电子衍射，结果如图7所示.在深度约140nm处 深度，多晶环已完全消失，衍射斑点为圆形小斑点， 的选区电子衍射结果如图7(b)所示，多晶环仍比较 在此选区电子衍射图已反映不出磨削变质层特征， 明显：当距表面220nm处的选区电子衍射结果如 呈现的是马氏体组织的单晶电子衍射图. 磨削表面 20m (b) 20 nm 5 nm 图6M50NiL渗碳磨削试样表面变质层的透射电子显微镜照片和选区电子衍射图.(a)明场像：(b)选区光阑及试样像：（©）选区 电子衍射图 Fig.6 TEM images and diffraction pattern of the grinding surface modificative layer of M50NiL steel:(a)bright field image;(b) image of the field limiting aperture and the selected area;(c)SAED pattern 综合以上分析，考虑到所选光阑的直径d=150的深度H2=20um,而微观组织分析得到的磨削变 nm,M50NiL磨削表面纳米晶变质层的厚度H3应 质层深度H3=0.5m,三个深度值有很大差异.究其 为 原因：一是因为磨削表面变质层较薄，对测量精度 必=A-号 (2) 要求很高；二是因为三种测量方法的测量误差存在 式中，h为选区位置相对表面的距离.由此公式计 很大差异，显微硬度有一定的压痕面积，反映的是 算得到H3约0.5um. 压痕区域内材料硬度的平均值，很难反映某一点或 某一无限薄表面的显微硬度，而残余应力的测量也 3讨论 存在很大误差，设备的对中状态、电子束斑的尺寸 通过具体实验从显微硬度、残余应力和微观组 以及X射线电子衍射谱的处理都不可避免地造成 织分析三个方面反映了磨削变质层的深度，其中磨 误差，选区电子衍射的方法虽然也存在误差，但相 削影响显微硬度的深度H1=80,影响残余应力对于前两种方法而言，可以更直观地反映变质层特

第2期 罗庆洪等：M50NL钢磨削表面完整性特征及变质层厚度表征方法 205· 征，误差相对较小；三是因为硬度和残余应力的影电子显微镜，采用选区电子衍射的方法可以较直观 响因素较多且不完全一致，磨削过程对材料表面组 地反映磨削表面变质层厚度，且重复性较高，实验 织的影响是一个复杂的过程，通过显微硬度和残余 的局限性较小，不失为一种检侧磨削变质层厚度的 应力的变化可以间接反映变质层组织结构的变化， 理想方法. 但不能精确表征变质层组织结构的变化.通过透射 20m 5m- 50n四 5 nm- (e) (0 100nm nm- (g) (h) 200nm 5n- 图7M50NiL钢磨削表面不同深度处明场像和选区电子行射.(a),(b)距表面140nm处：(c,(@)距表面220nm处；(e),(f)距 表面300nm处；(g),(h)距表面600nm处 Fig.7 TEM bright field images and SAED patterns of M50NiL steel grinding surfaces at different depths:(a),(b)at 140 nm from the surface;(c),(d)at 220 nm from the surface;(e).(f)at 300 nm from the surface;(g),(h)at 600 nm from the surface

.206 北京科技大学学报 第35卷 4 结论 (6]Bohmer H J.Residual stresses and material behavior of (1)经渗碳处理的M50NL轴承钢磨削表面致 M50NiL and RBD /ASTM STP 1195 Creative Use of Bearing Steels.West Conshohocken:American Society 密洁净、平整光滑及纹理浅细，因磨削纹理导致的 for Testing and Materials,1993:34 应力集中系数较小，磨削过程中材料以塑性变形方 [7]CBS-50NiL VIM-VAR:High performance carburizing 式被去除. bearing and gear steel /Alloy Digest,Steel-Alloy Col- (2)磨削在渗碳层基础上叠加了一个表面变质 lection 1952-2010.ASM International,1992 层.磨削表面显微硬度提高约HRC1.2,磨削影响 [8 Braza J F,Pearson P K.Tribological and metallurgical 显微硬度的深度为80um. evaluation of ferritic nitrocarburized M-50 and M-50 NiL (3)磨削表面残余压应力明显提高，可高达- steels /ASTM STP 1195 Creative Use of Bearing Steels. 500MPa以上，磨削影响残余压应力的深度为20 West Conshohocken:American Society for Testing and Materials,1993:49 um. 9 Zang X Z.Electron Microscopy and Analysis.Beijing: (4)磨削表面变质层微观组织的基本特征是变 Tsinghua University Press,2006 形和组织细化，在选区电子衍射图上，由圆形衍射 (章晓中.电子显微分析.北京：清华大学出版社，2006) 斑点转变为周向拉长的弧形斑点，由单晶的电子衍 [10]Lou YZ,Liu D L,Mao X P,et al.Titanium carbonitrides 射谱转变为多晶的电子衍射环.选区电子衍射方法 in Ti-microalloyed steels produced by CSP process.Iron 表征的磨削变质层纳米晶厚度约0.5m.通过透射 Steel,2010,45(2):70 电子显微镜，采用选区电子衍射的方法可以相对准 (娄艳芝，柳得橹，毛新平，等.CSP工艺钛微合金钢中的 确且直观地反映磨削表面变质层厚度特征 碳氮化钛析出相.锅铁，2010,45(2)：70) 11)Lou Y Z,Li C Z,Liu D L.TEM observation of TiC pre- cipitates nucleated on Ti2CS and determination of orien- 参考文献 tation relationships.J Univ Sci Technol Beijing,2010, 32(4):438 [1]Yang Y Y,Fang H S,Huang W G.Study on wear resis- (娄艳芝，李春志，柳得椎.TiC在T2CS上形核生长的 tance of the white layer.Tribol /nt,1996,29(5):425 电镜观察及其取向关系的测定.北京科技大学学报，2010， [2]Gao C Q.Friction Metallography.Harbin:Harbin Insti- 32(4):438) tute of Technology Press,1988 12 Luo Q H,Li C Z,Lou YZ,et al.Grinding process effect (高彩桥.摩擦金属学，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社， on surface modificative layer microstructure,property and 1988.) fatigue behavior of carburized M50NiL,steel.Acta Metall [3]Lou Y Z.A Study of Modificative Layer and Antifa- Sin,2012,48(2:194 tigue Mechanism of Integrity Grinding on the Carburized (罗庆洪，李春志，娄艳芝，等.磨削工艺对渗碳M50NiL M50NiL Steel [Postdoctoral Research].Beijing:Beijing 钢表面变质层微观结构和性能及疲劳性能影响，金属学 Institute of Aeronautical Materials,2011 报，2012,48(2)：194) (娄艳芝.超硬磨削表面变质层与抗疲劳机理研究「博士后 [13]Arola D,Ramulu M.An examination of the effects from 研究工作报告.北京：北京航空材料研究院，2011) surface texture on the strength of fiber-reinforced plastics [4]Wang C J,Lu D Q,Wu J X,et al.Carburizing Bearing J Compos Mater,1999,33(2):101 Steel and Heat Treatment.Beijing:Ordnance Industry [14]Arola D,Williams C L.Estimating the fatigue stress com Press.1989 centration factor of machined surfaces.Int J Fatigue, (汪传稷，陆大启，吴继贤，等.渗碳轴承用钢及其热处理 2002,24:923 北京：兵器工业出版杜，1989) [15]Luo Q H,Lu Y H,Lou Y Z,et al.Transmission electron [5]Yu Y,Zhu G H.Measurement of grinding affected layer microscopy study on microstructures of two hard coating depth of bearing ring made from Cr4Mo4V steel.Phys deposited by magnetron sputtering.Mod Sci Instrum, Test Chem Anal Part A Phys Test,2011,47(5):270 2009(4:15 (于芸，朱光辉.Cr4Mo4V钢制轴承套圈磨削变质层深度 (罗庆洪，陆永浩，娄艳芝，等.两种陶瓷薄膜的透射电镜 的测定.理化检测：物理分册，2011,47(5)小：270) 研究.现代科学仪器.2009(4)：15)