D0I:10.13374/i.i8sm1001-t53.2010.01.018 第32卷第1期 北京科技大学学报 Vol 32 No 1 2010年1月 Journal of Un iversity of Science and Technology Beijng Jan 2010 含钒超细晶双相钢的细化机制 田志强唐荻江海涛曾明 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心,北京100083 摘要利用铁素体十马氏体十贝氏体的初始显微组织结合冷轧和连续退火的方法达到了细化晶粒的目的,通过这种方式 制备的双相钢中有63.8%的铁素体晶粒尺寸分布于0.5~1“m有5%的马氏体晶粒尺寸分布于0.5~1m:针对该现象研 究了基于铁素体+马氏体+贝氏体初始显微组织含钒超细晶双相钢的晶粒细化机制·分析认为,细化机制主要有三个方面: 第一是形变对显微组织的细化,包括为了得到铁素体十马氏体十贝氏体的初始显微组织而进行的热轧和冷轧:第二是冷轧态 显微组织的再结晶和快速奥氏体化:第三是钒的析出物阻碍奥氏体的长大 关键词双相钢:超细晶;钒:细化机制 分类号TG142.1 Refinem ent m echan ism of ultrafine gra in vanad ium -con ta in ing dual phase steel TIAN Zhi-qiang TANG Di JIANG Hai-tao ZENG M ing National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technobgy University of Science and Technolgy Beijing Beijing 100083 China ABSTRACT Dual phase steel w ith 63.8%of ferrite grains and 53%ofmartensite grains in the size distrbution of0.5 to 1"m was produced through adopting the nitialm icrostructure of ferrite bainite and martensite in canbination with the col rolling and contnu- ous annealing process The grain refin ing mechan ism of vanadim"contain ing dual phase steel based on the in itialm icrostnucture of fer rite martensite and bainite was investigated It is found that he refining theory mainly has three aspects (1)m icrostructure refine- ment by defomation inclding hot rolling and cold molling for the mnitialm icrostructure of ferrite martensite and banite (2)recrystal- lization and rapid austenitization of the as"col rolled m icrostnuctures and (3)vanadim precipitation preventing austenite from grow ing up KEY W ORDS dual phase steel ultrafine grain vanadim:refmement mechanism 进入21世纪,由于环境、能源和安全的要求更 化既有效地提高了钢的强度,又减少了合金元素的 高,钢铁在汽车行业中的应用又面临着铝、镁等材料 成本,人们在超细晶钢方面做了大量工作,但对于 的激烈竞争,所有的研究和开发工作集中在开发新 超细晶钢的晶粒尺寸没有统一的规定.日本等国在 型的超高强度钢方面,作为超轻钢车体计划配套的 提出超级钢概念时,提出了研发超细晶钢(ultra fine 新型钢板,如双相钢(DP)、相变诱导塑性钢 grain steel)),超细晶的目标是将晶粒尺寸从传统的 (TRP)、李晶诱导塑性钢(TWP)和含B超高强钢, 几十微米大小细化一个数量级,目标是达到1 双相钢是兼有高强度和良好成形性的理想汽车用钢 2m,而国内基本上定义晶粒尺寸小于5Hm的为超 板,在美国的PNGV(Partnership for a New Genera~ 细晶钢3. tion of Vehicles)项目中,DP钢单车用量为 人们也把超细晶的概念引入到双相钢中,迄今 162.25k5占车体高强钢总质量的74.3%1-).可 为止制备超细晶双相钢的方法主要有等径角压缩 以看出双相钢是目前可应用的最具前途的汽车用 (equal channel angular pressing ECAP)十双相区淬 钢板 火A-)、应变诱导相变工艺(strain induce transfoma- 提高钢强度的最有效方法是细化晶粒,细晶强 tion SIFR)、,过冷奥氏体动态相变工艺-),冷轧 收稿日期:2009-05-14 作者简介:田志强(1979),男,博士研究生:唐获(1955男,教授,博士生导师,E mail tangd@nemar ust山ed:cm
第 32卷 第 1期 2010年 1月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32No.1 Jan.2010 含钒超细晶双相钢的细化机制 田志强 唐 荻 江海涛 曾 明 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心北京 100083 摘 要 利用铁素体 +马氏体 +贝氏体的初始显微组织结合冷轧和连续退火的方法达到了细化晶粒的目的通过这种方式 制备的双相钢中有 63∙8%的铁素体晶粒尺寸分布于 0∙5~1μm有 53%的马氏体晶粒尺寸分布于 0∙5~1μm.针对该现象研 究了基于铁素体 +马氏体 +贝氏体初始显微组织含钒超细晶双相钢的晶粒细化机制.分析认为细化机制主要有三个方面: 第一是形变对显微组织的细化包括为了得到铁素体 +马氏体 +贝氏体的初始显微组织而进行的热轧和冷轧;第二是冷轧态 显微组织的再结晶和快速奥氏体化;第三是钒的析出物阻碍奥氏体的长大. 关键词 双相钢;超细晶;钒;细化机制 分类号 TG142∙1 Refinementmechanism ofultrafine-grainvanadium-containingdualphasesteel TIANZhi-qiangTANGDiJIANGHai-taoZENGMing NationalEngineeringResearchCenterforAdvancedRollingTechnologyUniversityofScienceandTechnologyBeijingBeijing100083China ABSTRACT Dualphasesteelwith63∙8% offerritegrainsand53% ofmartensitegrainsinthesizedistributionof0∙5to1μmwas producedthroughadoptingtheinitialmicrostructureofferritebainiteandmartensiteincombinationwiththecoldrollingandcontinu- ousannealingprocess.Thegrainrefiningmechanismofvanadium-containingdualphasesteelbasedontheinitialmicrostructureoffer- ritemartensiteandbainitewasinvestigated.Itisfoundthattherefiningtheorymainlyhasthreeaspects:(1) microstructurerefine- mentbydeformationincludinghotrollingandcoldrollingfortheinitialmicrostructureofferritemartensiteandbainite;(2) recrystal- lizationandrapidaustenitizationoftheas-coldrolledmicrostructure;and(3) vanadiumprecipitationpreventingaustenitefromgrowingup. KEYWORDS dualphasesteel;ultrafinegrain;vanadium;refinementmechanism 收稿日期:2009--05--14 作者简介:田志强 (1979— )男博士研究生;唐 荻 (1955— )男教授博士生导师E-mail:tangdi@nercar.ustb.edu.cn 进入 21世纪由于环境、能源和安全的要求更 高钢铁在汽车行业中的应用又面临着铝、镁等材料 的激烈竞争所有的研究和开发工作集中在开发新 型的超高强度钢方面作为超轻钢车体计划配套的 新型 钢 板如 双 相 钢 (DP)、相 变 诱 导 塑 性 钢 (TRIP)、孪晶诱导塑性钢 (TWIP)和含 B超高强钢. 双相钢是兼有高强度和良好成形性的理想汽车用钢 板在美国的 PNGV (PartnershipforaNewGenera- tionofVehicles) 项 目 中DP 钢 单 车 用 量 为 162∙25kg占车体高强钢总质量的 74∙3% [1--2].可 以看出双相钢是目前可应用的最具前途的汽车用 钢板. 提高钢强度的最有效方法是细化晶粒.细晶强 化既有效地提高了钢的强度又减少了合金元素的 成本.人们在超细晶钢方面做了大量工作但对于 超细晶钢的晶粒尺寸没有统一的规定.日本等国在 提出超级钢概念时提出了研发超细晶钢 (ultrafine grainsteel)超细晶的目标是将晶粒尺寸从传统的 几十微米大小细化一个数量级目标是达到1~ 2μm而国内基本上定义晶粒尺寸小于5μm的为超 细晶钢 [3]. 人们也把超细晶的概念引入到双相钢中迄今 为止制备超细晶双相钢的方法主要有等径角压缩 (equalchannelangularpressingECAP) +双相区淬 火 [4--5]、应变诱导相变工艺 (straininducetransforma- tionSITR) [6]、过冷奥氏体动态相变工艺 [7--8]、冷轧 DOI :10.13374/j.issn1001—053x.2010.01.018
第1期 田志强等:含钒超细晶双相钢的细化机制 33. 马氏体双相区淬火等方法,但这些方法距离大 ℃·s的冷却速率缓冷到700℃后,以30℃·s的冷 规模工业生产较远·为了进一步使超细晶双相钢接 却速率进行快速冷却,冷却到250℃后进行300s的 近工业生产,本文对冷轧含钒超细晶双相钢进行了 过时效处理,然后冷却到室温.采用TC082E91-2 细化机制研究 型(100kN)试验机进行力学性能测试,试样采用 1实验材料和工艺方法 A50板样,测试方法依照GB斤228-2002标准. 普通金相侵蚀剂采用4%的硝酸乙醇溶液,彩色金 实验钢的化学成分如表1所示.实验用钢采用 相采用Lepera试剂(1%的NSO5水溶液和4% 40kg真空感应炉冶炼,浇俦成钢锭,将钢锭缓慢加 的苦味酸乙醇溶液按1:的比例进行混合)侵蚀, 热到设定温度后,热锻成45mm厚的锻坯,然后经热 图像处理、组织体积分数统计和晶粒尺寸测量采 轧得到厚度为3mm的钢板,热轧工艺如表2所示, 用mage-Pmo图像处理软件.彩色金相采用ZE ISS 然后经66.T%的总冷轧压下率使钢板减薄到1mm AX10显微镜观察,扫描显微组织采用LE0-1450 测定相变点的试样在锻坯上采用线切割切取中4mm× 型电子扫描显微镜观察,析出物采用萃取复型的 10mm的圆柱,相变点测定实验采用德国DL805热 方法得到碳膜,然后利用EM-2010型高分辨电镜 膨张仪完成,通过测试得到钢的Aq温度为720℃, 进行观察 Ag温度为900℃,780℃保温冷却时奥氏体完全转 变为马氏体的临界冷却速率小于30℃·8.退火试 表1实验用钢化学成分 样采用线切割在1.0mm厚的冷轧板上切取,试样尺 Tabe I Chen ical camnposition of the tested steel % 寸为200mmX50mm,退火实验在G leeb le3500上进 Mn Si N 行,通过工艺优化得到了如下优化工艺:采用10℃· 0.1 2.00 0.30 0.10 0.0035 s的加热速度加热到780℃,保温90s然后采用10 表2实验钢热轧工艺 Tabk 2 Hot mlling pmcess of the tested steel 加热温度C 开轧温度C 终轧温度C 冷却方式 最终厚度hmm 1200 1100~1050 780-800 水冷到560~620℃后空冷 3.0 2实验结果 体,热轧板的抗拉强度为735MPa屈服强度为 450MPa延伸率为24%.工程应力应变曲线如 2.1热轧显微组织与性能 图2所示,具有铁素体十马氏体十贝氏体初始显微 热轧显微组织如图1所示,初始显微组织中包 组织的试样的应力~应变曲线具有连续屈服的 含76%的铁素体、10.8%的贝氏体和13.2%马氏 特点 a 10 um 图1热轧显微组织,(a)金相照片(灰色一铁素体,白色一马氏体,黑色一贝氏体):(b)扫描照片(M一马氏体,B一贝氏体,一铁素体 EF一等轴铁素体,DF一变形铁素体) Fig 1 Hot molling m icmostucture photogmphs (a)metallogmaph (gmay ferrites white-martensite black-bainite):(b)SEM metallogmaph (M- martensite B bainite F ferrite EF equiaxed ferrile DF defomed ferrite)
第 1期 田志强等: 含钒超细晶双相钢的细化机制 马氏体 +双相区淬火 [9]等方法但这些方法距离大 规模工业生产较远.为了进一步使超细晶双相钢接 近工业生产本文对冷轧含钒超细晶双相钢进行了 细化机制研究. 1 实验材料和工艺方法 实验钢的化学成分如表 1所示.实验用钢采用 40kg真空感应炉冶炼浇铸成钢锭将钢锭缓慢加 热到设定温度后热锻成45mm厚的锻坯然后经热 轧得到厚度为 3mm的钢板热轧工艺如表 2所示 然后经 66∙7%的总冷轧压下率使钢板减薄到1mm. 测定相变点的试样在锻坯上采用线切割切取 ●4mm× 10mm的圆柱相变点测定实验采用德国 DIL805热 膨胀仪完成通过测试得到钢的 Ac1温度为 720℃ Ac3温度为 900℃780℃保温冷却时奥氏体完全转 变为马氏体的临界冷却速率小于 30℃·s —1.退火试 样采用线切割在1∙0mm厚的冷轧板上切取试样尺 寸为 200mm×50mm退火实验在 Gleeble3500上进 行通过工艺优化得到了如下优化工艺:采用 10℃· s —1的加热速度加热到780℃保温90s然后采用10 ℃·s —1的冷却速率缓冷到700℃后以 30℃·s —1的冷 却速率进行快速冷却冷却到 250℃后进行 300s的 过时效处理然后冷却到室温.采用 TC082E91--2 型 (100kN)试验机进行力学性能测试试样采用 A50板样测试方法依照 GB/T228—2002标准. 普通金相侵蚀剂采用 4%的硝酸乙醇溶液彩色金 相采用 Lepera试剂 (1%的 Na2S2O5 水溶液和 4% 的苦味酸乙醇溶液按 1∶1的比例进行混合 )侵蚀 图像处理、组织体积分数统计和晶粒尺寸测量采 用 Image--Pro图像处理软件.彩色金相采用 ZEISS AX10显微镜观察扫描显微组织采用 LEO--1450 型电子扫描显微镜观察.析出物采用萃取复型的 方法得到碳膜然后利用 JEM--2010型高分辨电镜 进行观察. 表 1 实验用钢化学成分 Table1 Chemicalcompositionofthetestedsteel % C Mn Si V N 0∙1 2∙00 0∙30 0∙10 0∙0035 表 2 实验钢热轧工艺 Table2 Hotrollingprocessofthetestedsteel 加热温度/℃ 开轧温度/℃ 终轧温度/℃ 冷却方式 最终厚度/mm 1200 1100~1050 780~800 水冷到 560~620℃后空冷 3∙0 图 1 热轧显微组织.(a) 金相照片 (灰色—铁素体白色—马氏体黑色—贝氏体 );(b) 扫描照片 (M—马氏体B—贝氏体F—铁素体 EF—等轴铁素体DF—变形铁素体 ) Fig.1 Hotrollingmicrostructurephotographs:(a)metallograph(gray—ferrite;white—martensite;black—bainite);(b)SEMmetallograph(M— martensite;B—bainite;F—ferrite;EF—equiaxedferrite;DF—deformedferrite) 2 实验结果 2∙1 热轧显微组织与性能 热轧显微组织如图 1所示初始显微组织中包 含 76%的铁素体、10∙8%的贝氏体和 13∙2%马氏 体.热轧板的抗拉强度为 735MPa屈服强度为 450MPa延伸率为 24%.工程应力--应变曲线如 图 2所示具有铁素体 +马氏体 +贝氏体初始显微 组织的试样的应力--应变曲线具有连续屈服的 特点. ·33·
,34. 北京科技大学学报 第32卷 800 根据统计得出,有63.8%的铁素体晶粒尺寸基本分 多 布于0.5~1m有53%的马氏体晶粒尺寸基本分 600 布于0.5~1m双相钢的力学性能如表3所示,工 500 400 程应力应变曲线如图5所示.可以看出,试样抗拉 强度达到930MPa延伸率可以达到16%,并且具有 200 较低的屈强比,具有双相钢连续屈服的特点 100 0.050.100.150.200.25 应变 图2热轧试样工程应力应变曲线 Fig 2 Engineerng stress"strain curve of DP steel after hot mlling pmcess 2.2冷轧退火双相钢显微组织与性能 冷轧退火双相钢显微组织如图3所示,通过对 其显微组织的定量分析发现,所得组织中马氏体体 积分数为44.389%,马氏体平均晶粒尺寸为 图3超细晶双相钢显微组织照片(一铁素体,一马氏体) 0.69m,铁素体的平均晶粒尺寸为0.59m,双相 Fig 3 M icmstructure of ultrafne gmain DP steel (Fferrite M- 钢中马氏体和铁素体的晶粒尺寸分布如图4所示, marensite) 400 400 350 350 300 200 150 100 100 0.51.01.52.02.53.03.54.04.5 0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0 晶粒尺寸um 品粒尺寸m 图4超细晶双相钢中各相晶粒尺寸分布。()铁素体;(b)马氏体 Fig 4 Gman size distribution of different phases in ultrafine grain DP steel (a)ferrite (b)martensite 表3超细晶双相钢力学性能 1000 Table 3 Mechanical properties of ultmafne gmain DP steel 800 规定非比例 抗拉强度/ 断裂总 n值屈强比 aw/f 600 延伸强度MPa MPa 延伸率% 475 930 16.10.190.51 400 200 3讨论 0.020.040.060.080.100.12 3.1形变细化 应变 图5超细晶双相钢工程应力应变曲线 从图1的热轧显微组织可以看出,组织中存在 Fig 5 Engineering stress"strain curve of ultrafine grain DP steel 变形的铁素体、等轴铁素体、长条的马氏体以及贝氏
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 图 2 热轧试样工程应力--应变曲线 Fig.2 Engineeringstress-straincurveofDPsteelafterhotrolling process 2∙2 冷轧退火双相钢显微组织与性能 冷轧退火双相钢显微组织如图 3所示.通过对 其显微组织的定量分析发现所得组织中马氏体体 积分 数 为 44∙38%马 氏 体 平 均 晶 粒 尺 寸 为 0∙69μm铁素体的平均晶粒尺寸为 0∙59μm双相 钢中马氏体和铁素体的晶粒尺寸分布如图4所示. 根据统计得出有 63∙8%的铁素体晶粒尺寸基本分 布于 0∙5~1μm有 53%的马氏体晶粒尺寸基本分 布于 0∙5~1μm.双相钢的力学性能如表 3所示工 程应力--应变曲线如图 5所示.可以看出试样抗拉 强度达到 930MPa延伸率可以达到 16%并且具有 较低的屈强比具有双相钢连续屈服的特点. 图 3 超细晶双相钢显微组织照片 (F—铁素体M—马氏体 ) Fig.3 Microstructureofultrafine-grainDPsteel(F—ferriteM— martensite) 图 4 超细晶双相钢中各相晶粒尺寸分布.(a) 铁素体;(b) 马氏体 Fig.4 Grainsizedistributionofdifferentphasesinultrafine-grainDPsteel:(a) ferrite;(b) martensite 图 5 超细晶双相钢工程应力--应变曲线 Fig.5 Engineeringstress-straincurveofultrafine-grainDPsteel 表 3 超细晶双相钢力学性能 Table3 Mechanicalpropertiesofultrafine-grainDPsteel 规定非比例 延伸强度/MPa 抗拉强度/ MPa 断裂总 延伸率/% n值 屈强比 475 930 16∙1 0∙19 0∙51 3 讨论 3∙1 形变细化 从图 1的热轧显微组织可以看出组织中存在 变形的铁素体、等轴铁素体、长条的马氏体以及贝氏 ·34·
第1期 田志强等:含钒超细晶双相钢的细化机制 35. 体.从而可以判断,在780~800℃终轧之前已经发 和碳化物(或是马奥岛)的混合体,这些碳化物为两 生了形变诱导铁素体相变,使得铁素体产生,在后续 相区奥氏体的形成提供大量形核点,为了说明退火 的变形过程中诱导产生的铁素体被拉长,未发生转 过程中铁素体十马氏体+贝氏体初始显微组织对晶 变的奥氏体在后续的冷却过程中转变成长条形的马 粒尺寸的影响,对初始显微组织为铁素体十珠光体 氏体和贝氏体,这有效地细化了初始显微组织,热轧 的试样和初始显微组织为铁素体十贝氏体十马氏体 组织中铁素体的晶粒尺寸为2m左右.热轧板经 的试样进行了对比退火实验,实验结果如图6所示. 过66.%冷轧压下率的冷变形使钢中产生大量的 从图6(a、(b)可以看出,其他条件相同,700℃退 变形带,为显微组织的进一步细化提供了条件 火后,初始组织为铁素体十贝氏体十马氏体的钢中, 3.2两相区退火细化 基本完成了再结晶,晶粒较细小,且内部分布着大量 两相区退火过程中发生部分奥氏体化,奥氏体 细小弥散的碳化物,而初始组织为铁素体十珠光体 化是一个扩散过程,在奥氏体形核长大阶段是由碳 的试样中没有完成再结晶,且晶粒内部碳化物颗粒 的扩散速率控制的0-山.对于低碳钢而言,如果初 相对较粗大,分布也不弥散.分析造成这种差别的 始组织为铁素体十珠光体,在AG以前退火加热的 原因是马氏体和贝氏体初始组织的变形使得马氏体 过程中发生回复和再结晶,而存在变形的马氏体和 和贝氏体组织中导入不均匀变形区,这有利于再结 贝氏体初始显微组织的钢在加热过程中,变形马氏 晶的发生.当温度达到750℃时,初始显微组织为 体会发生分解,形成碳化物,贝氏体本身就是铁素体 铁素体十贝氏体十马氏体试样的淬火组织中含有大 2 um 2 um 2 um 图6不同初始显微组织对晶粒细化的影响.(a)初始显微组织为铁素体十贝氏体十马氏体的试样在700℃时加热1mm后的淬火显微组 织:(b)初始显微组织为铁素体十珠光体的试样在700℃加热1mm后的淬火显微组织:(c)初始显微组织为铁素体十贝氏体十马氏体的 试样在750℃时加热1mn后的淬火显微组织;(d)初始显微组织为铁素体十珠光体的试样在750℃时加热1mm后的淬火显微组织 Fig6 Effect of initialm icmostnucture on gmin refnenent (a)quenched m icmstmucture of a sample w ith the nitialm icmstmuctre of FB+M at 700C for Imn (b)quenched micmstmucture of a smpl with the initialm icmostnictre ofF+P at 700C forlm in (c)quenched miemstmuctue of a samnple w ith the initalm iemstmucture ofFB+M at 750C for lmn (d)quenched m icmstnicture of a samnple with the nitialm icrostnctue of F+P at 750C for1m in
第 1期 田志强等: 含钒超细晶双相钢的细化机制 体.从而可以判断在 780~800℃终轧之前已经发 生了形变诱导铁素体相变使得铁素体产生在后续 的变形过程中诱导产生的铁素体被拉长未发生转 变的奥氏体在后续的冷却过程中转变成长条形的马 氏体和贝氏体这有效地细化了初始显微组织热轧 组织中铁素体的晶粒尺寸为 2μm左右.热轧板经 过 66∙7%冷轧压下率的冷变形使钢中产生大量的 变形带为显微组织的进一步细化提供了条件. 图 6 不同初始显微组织对晶粒细化的影响.(a) 初始显微组织为铁素体 +贝氏体 +马氏体的试样在 700℃时加热 1min后的淬火显微组 织;(b) 初始显微组织为铁素体 +珠光体的试样在 700℃加热 1min后的淬火显微组织;(c) 初始显微组织为铁素体 +贝氏体 +马氏体的 试样在 750℃时加热 1min后的淬火显微组织;(d) 初始显微组织为铁素体 +珠光体的试样在 750℃时加热 1min后的淬火显微组织 Fig.6 Effectofinitialmicrostructureongrainrefinement:(a) quenchedmicrostructureofasamplewiththeinitialmicrostructureofF+B+M at 700℃ for1min;(b) quenchedmicrostructureofasamplewiththeinitialmicrostructureofF+Pat700℃ for1min;(c) quenchedmicrostructure ofasamplewiththeinitialmicrostructureofF+B+Mat750℃ for1min;(d) quenchedmicrostructureofasamplewiththeinitialmicrostructureof F+Pat750℃ for1min 3∙2 两相区退火细化 两相区退火过程中发生部分奥氏体化奥氏体 化是一个扩散过程在奥氏体形核长大阶段是由碳 的扩散速率控制的 [10--11].对于低碳钢而言如果初 始组织为铁素体 +珠光体在 Ac1 以前退火加热的 过程中发生回复和再结晶而存在变形的马氏体和 贝氏体初始显微组织的钢在加热过程中变形马氏 体会发生分解形成碳化物贝氏体本身就是铁素体 和碳化物 (或是马奥岛 )的混合体这些碳化物为两 相区奥氏体的形成提供大量形核点.为了说明退火 过程中铁素体 +马氏体 +贝氏体初始显微组织对晶 粒尺寸的影响对初始显微组织为铁素体 +珠光体 的试样和初始显微组织为铁素体 +贝氏体 +马氏体 的试样进行了对比退火实验实验结果如图 6所示. 从图 6(a)、(b)可以看出其他条件相同700℃退 火后初始组织为铁素体 +贝氏体 +马氏体的钢中 基本完成了再结晶晶粒较细小且内部分布着大量 细小弥散的碳化物而初始组织为铁素体 +珠光体 的试样中没有完成再结晶且晶粒内部碳化物颗粒 相对较粗大分布也不弥散.分析造成这种差别的 原因是马氏体和贝氏体初始组织的变形使得马氏体 和贝氏体组织中导入不均匀变形区这有利于再结 晶的发生.当温度达到 750℃时初始显微组织为 铁素体 +贝氏体 +马氏体试样的淬火组织中含有大 ·35·
,36. 北京科技大学学报 第32卷 量的马氏体,通过对比图6(a)、(c)可以看出,再结 100 晶先于奥氏体的形成而发生,奥氏体在再结晶的细 80H 小铁素体晶粒边界和碳化物处形核,如图6(c)所 滋 示,可以看出奥氏体的晶粒尺寸是由铁素体十马氏 体十贝氏体初始显微组织的变形加速再结晶、奥氏 体在再结晶的细小铁素体晶粒边界形核以及以未溶 碳化物为核心形成奥氏体共同控制的),这为得到 20 细小的马氏体和铁素体组织提供了充足的条件,从 920 760 800840 880 750℃时初始组织为铁素体十珠光体试样的淬火组 温度℃ 织中可以看出,组织已经发生完全再结晶,并且有少 图8两相区不同温度时奥氏体含量变化趋势 量的马氏体生成,如图6(d)所示,与铁素体十马氏 Fig8 Change trend of austenite content at different temperatures in 体十贝氏体初始显微组织试样相比,铁素体珠光 the critical zone 体初始显微组织中的铁素体再结晶晶粒明显要大, 析认为,膨胀曲线中初始阶段奥氏体含量增长缓慢 说明铁素体十珠光体初始显微组织中发生再结晶的 的原因是由于氮的存在使得碳氨化钒的溶解被严重 形核点比铁素体十马氏体十贝氏体组织中少,随着 阻碍,碳在Y-Fe中的扩散激活能也被提高,减缓了 温度的升高,再结晶晶粒迅速长大且碳化物发生溶 碳的扩散,对Y-Fe的形成有一定的阻碍作用,而奥 解,减少了奥氏体形核点 氏体初始长大阶段是由碳的扩散来控制的,因 3.3钒在超细晶双相钢中的作用 此初始阶段奥氏体增长缓慢,根据计算,该成分的 依据杠杆定律计算了实验钢在两相区中奥 钢中碳化钒(VC)的完全溶解温度为816℃,由于钢 氏体和铁素体的含量,实验钢以10℃·s的加热速 中锰元素的存在,会加速VC的溶解,因此当温度达 度进行加热时的热膨胀曲线如图7所示,实验钢在 到800℃,奥氏体开始快速增加时,可以认为VC已 加热过程中两相区不同温度时奥氏体的含量变化趋 经完全溶解,完全溶解后引起碳的快速扩散,同时随 势如图8所示, 着温度的增加碳的扩散速度也在增加,从而出现了 0.012 奥氏体快速增加的阶段;840℃以后基本完成了碳 的扩散,此时钒主要依靠降低表面自由能差来阻滞 0.010F Y-Fe晶粒的长大),并且锰在奥氏体中的扩散速 度要比在铁素体中的扩散速度低三个数量级,这些 原因降低了奥氏体形成量的增加速度,从而可以看 0.008f 出,钒通过阻碍碳的扩散和降低表面自由能来阻碍 奥氏体的长大,扩大了两相区的温度范围,提高了钢 0.006 400 的工艺稳定性,在低于800℃进行退火时,可以有效 600 800 1000 温度℃ 细化奥氏体的晶粒尺寸,在随后的冷却过程中由于 图7双相钢完全奥氏体化热膨胀曲线(加热速度:10℃·s) N的存在促进了碳氮化钒在奥氏体铁素体相界面 Fig 7 Themal expansion curve of DP steel in coplete austenitized stae(heating mate 10'℃,gl) 的析出,有效地阻止了铁素体晶粒长大,起到细化铁 素体晶粒尺寸的作用, 实验钢在加热过程中,进入两相区后,随着温度 通过对双相钢中析出物的观察,试样中的析出 升高,奥氏体的含量缓慢增加,当温度达到800℃ 物为钒的析出物,平均尺寸为12.9mm由于VC在 时,奥氏体含量快速增加,820~840℃时奥氏体增 奥氏体中的固溶度积很高,而其在铁素体中的固溶 长速度最快,840℃以后奥氏体的增加速度开始 度积非常小,因此也就为其在→α相变过程中发 降低, 生相间析出提供了必要的条件,在加热过程中,析 合金元素的加入并不改变奥氏体的形成机制, 出物阻碍了奥氏体的长大,随着温度的升高,钒的析 但会影响奥氏体的形成速度,合金元素一般会改变 出物发生了回溶,在随后的冷却过程中重新析出,由 珠光体向奥氏体转变的临界点,并影响碳在奥氏体 于临界区退火发生的是部分奥氏体化,在缓冷过程 中的扩散速度,从而影响到奥氏体的形成速度,分 中会有附生铁素体生成,在相变过程中发生相间析
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 量的马氏体通过对比图 6(a)、(c)可以看出再结 晶先于奥氏体的形成而发生奥氏体在再结晶的细 小铁素体晶粒边界和碳化物处形核如图 6(c)所 示.可以看出奥氏体的晶粒尺寸是由铁素体 +马氏 体 +贝氏体初始显微组织的变形加速再结晶、奥氏 体在再结晶的细小铁素体晶粒边界形核以及以未溶 碳化物为核心形成奥氏体共同控制的 [12]这为得到 细小的马氏体和铁素体组织提供了充足的条件.从 750℃时初始组织为铁素体 +珠光体试样的淬火组 织中可以看出组织已经发生完全再结晶并且有少 量的马氏体生成如图 6(d)所示与铁素体 +马氏 体 +贝氏体初始显微组织试样相比铁素体 +珠光 体初始显微组织中的铁素体再结晶晶粒明显要大 说明铁素体 +珠光体初始显微组织中发生再结晶的 形核点比铁素体 +马氏体 +贝氏体组织中少随着 温度的升高再结晶晶粒迅速长大且碳化物发生溶 解减少了奥氏体形核点. 3∙3 钒在超细晶双相钢中的作用 依据杠杆定律 [13]计算了实验钢在两相区中奥 氏体和铁素体的含量实验钢以 10℃·s —1的加热速 度进行加热时的热膨胀曲线如图 7所示实验钢在 加热过程中两相区不同温度时奥氏体的含量变化趋 势如图 8所示. 图 7 双相钢完全奥氏体化热膨胀曲线 (加热速度:10℃·s—1) Fig.7 ThermalexpansioncurveofDPsteelincompleteaustenitized state(heatingrate:10℃·s—1) 实验钢在加热过程中进入两相区后随着温度 升高奥氏体的含量缓慢增加当温度达到 800℃ 时奥氏体含量快速增加820~840℃时奥氏体增 长速度最快840℃以后奥氏体的增加速度开始 降低. 合金元素的加入并不改变奥氏体的形成机制 但会影响奥氏体的形成速度.合金元素一般会改变 珠光体向奥氏体转变的临界点并影响碳在奥氏体 中的扩散速度从而影响到奥氏体的形成速度.分 图 8 两相区不同温度时奥氏体含量变化趋势 Fig.8 Changetrendofaustenitecontentatdifferenttemperaturesin thecriticalzone 析认为膨胀曲线中初始阶段奥氏体含量增长缓慢 的原因是由于氮的存在使得碳氮化钒的溶解被严重 阻碍碳在 γ--Fe中的扩散激活能也被提高减缓了 碳的扩散对 γ--Fe的形成有一定的阻碍作用而奥 氏体初始长大阶段是由碳的扩散来控制的 [1114]因 此初始阶段奥氏体增长缓慢.根据计算该成分的 钢中碳化钒 (VC)的完全溶解温度为 816℃由于钢 中锰元素的存在会加速 VC的溶解因此当温度达 到 800℃奥氏体开始快速增加时可以认为 VC已 经完全溶解完全溶解后引起碳的快速扩散同时随 着温度的增加碳的扩散速度也在增加从而出现了 奥氏体快速增加的阶段;840℃以后基本完成了碳 的扩散此时钒主要依靠降低表面自由能差来阻滞 γ--Fe晶粒的长大 [15]并且锰在奥氏体中的扩散速 度要比在铁素体中的扩散速度低三个数量级这些 原因降低了奥氏体形成量的增加速度.从而可以看 出钒通过阻碍碳的扩散和降低表面自由能来阻碍 奥氏体的长大扩大了两相区的温度范围提高了钢 的工艺稳定性在低于 800℃进行退火时可以有效 细化奥氏体的晶粒尺寸在随后的冷却过程中由于 N的存在促进了碳氮化钒在奥氏体--铁素体相界面 的析出有效地阻止了铁素体晶粒长大起到细化铁 素体晶粒尺寸的作用. 通过对双相钢中析出物的观察试样中的析出 物为钒的析出物平均尺寸为 12∙9nm由于 VC在 奥氏体中的固溶度积很高而其在铁素体中的固溶 度积非常小因此也就为其在 γ→α相变过程中发 生相间析出提供了必要的条件.在加热过程中析 出物阻碍了奥氏体的长大随着温度的升高钒的析 出物发生了回溶在随后的冷却过程中重新析出由 于临界区退火发生的是部分奥氏体化在缓冷过程 中会有附生铁素体生成在相变过程中发生相间析 ·36·
第1期 田志强等:含钒超细晶双相钢的细化机制 ,37. 出,同时由于生成的附生铁素体量很少,快冷之后析 图9所示.析出物在钢中起到了析出强化的作用,同 出物会分布在铁素体和马氏体的晶界附近,如 时奥氏体中未析出的钒起到了提高淬透性的作用. a (b) 100nm EAeV 图9实验钢中析出物的分布()及能谱图(b) Fig9 Precpitation distribution (a)and energy spectnm (b)of the test steel 通过上面得分析发现,钒在超细晶双相钢中起 (4):1 到了扩大两相区温度范围、细化晶粒、析出强化及提 (田志强,唐获,江海涛,等.汽车用双相钢的研究与生产现 状.机械工程材料,2009,33(4):1) 高淬透性四方面的作用. [3]Weng Y Q.Kong L H.W ang G D.et al Ultrafine Gmn Steel 4结论 Beijing Metallngical Industry Press 2003,8 (翁宇庆,孔令航,王国栋,等,超细晶钢钢的组织细化理论 (1)通过对铁素体十贝氏体十马氏体初始显微 与控制技术.北京:冶金工业出版社,20038) 组织的试样进行冷轧和连续退火,得到了马氏体平 [4]Park K T.Han S Y.Ahn B D.etal Ultmfne grained dual phase 均晶粒尺寸为0.69m,铁素体平均晶粒尺寸为 steel fabricated by equal channel anguar pressing and subsequent ntereritical annealing Scripta Mater 2004.51:909 0.59m的超细晶双相钢,其中63.89%的铁素体晶 [5]Park K T.Lee Y K.Shin D H.Fabrication of ultrafine graned 粒尺寸基本分布于0.5~1“m,53%的马氏体晶粒 ferriemartensite dual phase steel by severe plastic defomation 尺寸基本分布于0.5~1m. SJmt200545(5):750 (2)形变诱导相变的发生有效地细化了初始显 [6]Hong SC.Lee K S Infhence of defomation induced ferrite trans- fomation on gran refnenent of dual phase steel Mater Sci Eng 微组织,冷轧过程中变形带的形成也为细化晶粒提 A2002323.148 供了条件. [7]Xu H W,Yang W Y,Sun Z Q.Micmstnuictire control of fine (3)形变马氏体和贝氏体显微组织在退火过程 gmained dual phase low catbon steel based on the dynamn ic transfor 中能够更快地发生再结晶,并且晶粒更细小,提供了 mation Acta Metall Sin 2006 42(10):1101 更多的奥氏体形核点,为在随后的冷却过程中得到 (徐海卫,杨王玥,孙祖庆基于动态相变的细晶双相低碳钢组 超细晶提供了条件· 织控制,金属学报,2006,42(10):1101) [8]Sun Z Q.Yang W Y.Xu H W.A Method for Product High (4)强碳化物形成元素钒通过阻碍奥氏体的形 Strngth Fine Gmin Dual Phase Steel China Patent 成和长大,扩大了两相区温度范围,同时钒的析出物 ZL2007100641509.2007-03-02 的存在也有效地细化了晶粒,钒的重新析出起到了 (孙祖庆,杨王玥,徐海卫,等.一种制备高强细晶双相钢的方 析出强化的作用,奥氏体中未析出的钒提高了钢的 法:中国专利,I2007100641509.2007-03-02) 淬透性 [9]Lan H F.Liu X H.U ltmafine grained dual phase steel obtained by col olling martensite and subsequent interitically quenching 参考文献 Pmceedings ofChina Imon&Steel AnnualM eeting Beijing 2007. [1]Tang D.MiZ L Chen Y L Technology and research and dever (蓝慧芳,刘相华。马氏体冷轧两相区淬火制备超细双相钢 opment of advanced au tomobile steel abroad Imn Steel 2005.40 ∥中国钢铁年会论文集.北京,2007,24) (6):1 [10]Speich G R.Denarest V A.MillerR L Fomation of austenite (唐获,米振莉,陈雨来,国外新型汽车用钢的技术要求及研究 during intereritical annealing of dual phase steels Metall Trans 开发现状.钢铁,2005.40(6):1) A1981,(12):1419 [2]Tian Z Q.Tang D.Jiang H T.et al Research and product status [11]Kuang S Kang YL Yu H.et al Simulation of austenization of dual phase steel for autmobiles Mater Mech Eng 2009.33 during intereritical annealing for FeCMn col rolling dual phase
第 1期 田志强等: 含钒超细晶双相钢的细化机制 出同时由于生成的附生铁素体量很少快冷之后析 出物会分布在铁素体和马氏体的晶界附近如 图 9所示.析出物在钢中起到了析出强化的作用同 时奥氏体中未析出的钒起到了提高淬透性的作用. 图 9 实验钢中析出物的分布 (a)及能谱图 (b) Fig.9 Precipitationdistribution(a) andenergyspectrum (b) oftheteststeel 通过上面得分析发现钒在超细晶双相钢中起 到了扩大两相区温度范围、细化晶粒、析出强化及提 高淬透性四方面的作用. 4 结论 (1) 通过对铁素体 +贝氏体 +马氏体初始显微 组织的试样进行冷轧和连续退火得到了马氏体平 均晶粒尺寸为 0∙69μm铁素体平均晶粒尺寸为 0∙59μm的超细晶双相钢其中 63∙8%的铁素体晶 粒尺寸基本分布于 0∙5~1μm53%的马氏体晶粒 尺寸基本分布于 0∙5~1μm. (2) 形变诱导相变的发生有效地细化了初始显 微组织冷轧过程中变形带的形成也为细化晶粒提 供了条件. (3) 形变马氏体和贝氏体显微组织在退火过程 中能够更快地发生再结晶并且晶粒更细小提供了 更多的奥氏体形核点为在随后的冷却过程中得到 超细晶提供了条件. (4) 强碳化物形成元素钒通过阻碍奥氏体的形 成和长大扩大了两相区温度范围同时钒的析出物 的存在也有效地细化了晶粒钒的重新析出起到了 析出强化的作用奥氏体中未析出的钒提高了钢的 淬透性. 参 考 文 献 [1] TangDMiZLChenYL.Technologyandresearchanddevel- opmentofadvancedautomobilesteelabroad.IronSteel200540 (6):1 (唐荻米振莉陈雨来.国外新型汽车用钢的技术要求及研究 开发现状.钢铁200540(6):1) [2] TianZQTangDJiangHTetal.Researchandproductstatus ofdualphasesteelforautomobiles.MaterMechEng200933 (4):1 (田志强唐荻江海涛等.汽车用双相钢的研究与生产现 状.机械工程材料200933(4):1) [3] WengYQKongLHWangGDetal.UltrafineGrainSteel. Beijing:MetallurgicalIndustryPress2003:8 (翁宇庆孔令航王国栋等.超细晶钢--钢的组织细化理论 与控制技术.北京:冶金工业出版社2003:8) [4] ParkKTHanSYAhnBDetal.Ultrafinegraineddualphase steelfabricatedbyequalchannelangularpressingandsubsequent intercriticalannealing.ScriptaMater200451:909 [5] ParkKTLeeYKShinDH.Fabricationofultrafinegrained ferrite/martensitedualphasesteelbysevereplasticdeformation. ISIJInt200545(5):750 [6] HongSCLeeKS.Influenceofdeformationinducedferritetrans- formationongrainrefinementofdualphasesteel.MaterSciEng A2002323:148 [7] XuH WYangW YSunZQ.Microstructurecontroloffine graineddualphaselowcarbonsteelbasedonthedynamictransfor- mation.ActaMetallSin200642(10):1101 (徐海卫杨王玥孙祖庆.基于动态相变的细晶双相低碳钢组 织控制.金属学报200642(10):1101) [8] SunZQYangW YXuH W.AMethodforProductHigh Strength Fine Grain Dual Phase Steel: China Patent ZL200710064150.9.2007--03--02 (孙祖庆杨王玥徐海卫等.一种制备高强细晶双相钢的方 法:中国专利ZL200710064150.9.2007--03--02) [9] LanHFLiuXH.Ultrafinegraineddualphasesteelobtainedby coldrollingmartensiteandsubsequentintercriticallyquenching∥ ProceedingsofChinaIron&SteelAnnualMeeting.Beijing2007: 24 (蓝慧芳刘相华.马氏体冷轧--两相区淬火制备超细双相钢 ∥中国钢铁年会论文集.北京2007:24) [10] SpeichGRDemarestVAMillerRL.Formationofaustenite duringintercriticalannealingofdual-phasesteels.MetallTrans A1981(12):1419 [11] KuangSKangYLYuHetal.Simulationofaustenization duringintercriticalannealingforFe-C-Mncoldrollingdualphase ·37·
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