热处理对含Y元素AZ31镁合金板材组织和性能的影响

D0I:10.13374.issn1001-053x.2012.04.006 第34卷第4期 北京科技大学学报 Vol.34 No.4 2012年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2012 热处理对含Y元素AZ31镁合金板材组织和性能的 影响 李成四蔡庆伍江海涛孟强王哲 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail::lichengl19876@163.com 摘要对含Y元素AZ31镁合金板材进行退火处理后的组织和性能进行了研究.结果表明：随着退火温度的升高，镁合金 晶粒尺寸逐渐增大，力学性能略有提高然后降低：退火时间对镁合金晶粒尺寸影响不大：在300℃下退火1h后板材性能达到 最佳，抗拉强度为255MP,屈服强度为170MPa,延伸率为24%；经过热处理后镁合金断裂方式为准解理断裂和韧性断裂的复 合形式. 关键词镁合金：钇：退火处理：织构：力学性能 分类号TG146.2*2 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of AZ31 magnesi- um alloy sheets containing Y element LI Cheng,CAl Qing-u,JIANG Hai-ao,MENG Qiang,WANG Zhe National Engineering Research Center of Advanced Rolling,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:lichengl 19876@163.com ABSTRACT The microstructure and properties of AZ31 magnesium alloy sheets containing Y element after annealing were studied. The results indicate that the grain size of the magnesium alloy gradually increases with the increase of annealing temperature,but the mechanical properties slightly increase and then decrease.Annealing time has little effect on the grain size.After annealing at 300 C for 1 h,the magnesium alloy achieves the best mechanical properties,with a tensile strength of 255 MPa,a yield strength of 175 MPa, and an elongation of 24%.The fracture mode of the magnesium alloy is quasi-cleavage fracture and ductile fracture after heat treat- ment. KEY WORDS magnesium alloys;yttrium:annealing:textures:mechanical properties 镁合金是目前最轻的金属结构材料，由于其密 文对含Y元素AZ31镁合金热轧板材进行不同的热 度低、比强度和比刚度高、导热性和阻尼性能好等优 处理，研究热处理制度对其组织和性能的影响. 点，在汽车、电子和通信等行业得到了快速的应 用口.由于镁合金是密排六方结构，独立滑移系少， 1试样制备及实验方法 塑形变形能力有限，制约了镁合金的发展，所以提高 实验采用SG2-7.5-10A井式电阻炉和不锈钢 镁合金的综合性能是扩大其应用的关键冈 坩埚在J-2熔剂保护下，熔炼了两种合金，AZ31 近年来有研究指出B,通过往镁合金中添加 镁合金及含质量分数1%Y元素的AZ31镁合金. 稀土元素，以及采用热处理等方法可以改善镁合金 原料分别为：Mg,99.99%;Al,99.99%;Zn, 的成形性能：但热处理对于含Y元素镁合金板材组 99.99%:Mg-Y,19.83%（含Y质量分数)： 织性能的影响的研究还未见到相关报道.为此，本 Mg-Mn,4.95%（含Mn质量分数).整个熔炼过程 收稿日期：2011-02-24 基金项目：北京高成长企业自主创新科技专项资助项目

第 34 卷 第 4 期 2012 年 4 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 4 Apr． 2012 热处理对 含 Y 元 素 AZ31 镁合金板材组织和性能的 影响 李 成 蔡庆伍 江海涛 孟 强 王 哲 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京 100083 通信作者，E-mail: licheng119876@ 163． com 摘 要 对含 Y 元素 AZ31 镁合金板材进行退火处理后的组织和性能进行了研究． 结果表明: 随着退火温度的升高，镁合金 晶粒尺寸逐渐增大，力学性能略有提高然后降低; 退火时间对镁合金晶粒尺寸影响不大; 在 300 ℃ 下退火 1 h 后板材性能达到 最佳，抗拉强度为 255 MPa，屈服强度为 170 MPa，延伸率为 24% ; 经过热处理后镁合金断裂方式为准解理断裂和韧性断裂的复 合形式． 关键词 镁合金; 钇; 退火处理; 织构; 力学性能 分类号 TG146. 2 + 2 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of AZ31 magnesi￾um alloy sheets containing Y element LI Cheng ，CAI Qing-wu，JIANG Hai-tao，MENG Qiang，WANG Zhe National Engineering Research Center of Advanced Rolling，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: licheng119876@ 163． com ABSTRACT The microstructure and properties of AZ31 magnesium alloy sheets containing Y element after annealing were studied． The results indicate that the grain size of the magnesium alloy gradually increases with the increase of annealing temperature，but the mechanical properties slightly increase and then decrease． Annealing time has little effect on the grain size． After annealing at 300 ℃ for 1 h，the magnesium alloy achieves the best mechanical properties，with a tensile strength of 255 MPa，a yield strength of 175 MPa， and an elongation of 24% ． The fracture mode of the magnesium alloy is quasi-cleavage fracture and ductile fracture after heat treat￾ment． KEY WORDS magnesium alloys; yttrium; annealing; textures; mechanical properties 收稿日期: 2011--02--24 基金项目: 北京高成长企业自主创新科技专项资助项目 镁合金是目前最轻的金属结构材料，由于其密 度低、比强度和比刚度高、导热性和阻尼性能好等优 点，在 汽 车、电子和通信等行业得到了快速的应 用［1］． 由于镁合金是密排六方结构，独立滑移系少， 塑形变形能力有限，制约了镁合金的发展，所以提高 镁合金的综合性能是扩大其应用的关键［2］． 近年来有研究指出［3-5］，通过往镁合金中添加 稀土元素，以及采用热处理等方法可以改善镁合金 的成形性能; 但热处理对于含 Y 元素镁合金板材组 织性能的影响的研究还未见到相关报道． 为此，本 文对含 Y 元素 AZ31 镁合金热轧板材进行不同的热 处理，研究热处理制度对其组织和性能的影响． 1 试样制备及实验方法 实验采用 SG2--7. 5--10A 井式电阻炉和不锈钢 坩埚在 RJ--2 熔剂保护下，熔炼了两种合金，AZ31 镁合金及含质量分数 1% Y 元素的 AZ31 镁合金． 原 料 分 别 为: Mg，99. 99% ; Al，99. 99% ; Zn， 99. 99% ; Mg-- Y，19. 83% ( 含 Y 质 量 分 数 ) ; Mg--Mn，4. 95% ( 含 Mn 质量分数) ． 整个熔炼过程 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.04.006

418 北京科技大学学报 第34卷 如下：坩埚在熔炼前清理干净，预热到600℃左右， 表1实验合金的化学成分（质量分数） 直到为暗红色：取出坩埚，往坩埚内壁、底部均匀地 Table 1 Composition of the tested magnesium alloy % 撒上RJ-2熔剂，然后依次按时间加入Mg锭、A1锭、 编号 Al Zn Y Mn Mg Mg-Y合金、Mg-Mn合金和Zn锭，升炉温到740℃ 3.11 0.92 0.00 0.22 95.75 保温；通入高纯Ar于镁液中进行精炼，通气速度以 2.66 0.92 1.01 0.25 95.16 不使镁液飞溅为原则，通气时间为5min左右，过久 美国主要变形镁合金的牌号和化学成分对于 会引起晶粒粗化：合金在710℃保温20min后，注入 AZ31B镁合金化学成分的规定如表2所示.对比 30mm×60mm×230mm铸模中成型 表1和表2可以看出本实验熔炼的AZ31镁合金成 最后熔炼的合金经成分分析，Y含量如表1 分符合标准 所示 表2美国主要变形镁合金的牌号及化学成分（质量分数）因 Table 2 Shop sign and chemical composition of the main deformable magnesium alloy in USA 合金牌号 AI Zn Mn Ca 少 Mg AZ31B 2.53.5 0.7-1.3 ≥0.2 ≤0.06 ≤0.30 余量 实验合金锭先在440℃下均匀化处理10h,然 压40kV,电流100mA, 后将其机加工成厚度10mm的薄锭，再进行开坯轧 2实验结果及分析 制，轧制温度为410℃，一直轧到厚度为4mm的板 材.然后将4mm厚板材全部回炉在300℃下退火 2.1显微组织 处理1h.接下来在300℃进行轧制，道次变形量控 2.1.1轧后板材组织 制在10%~15%，最后板材厚度为1mm,总变形量 Y元素不仅对AZ31铸态组织结构有明显的影 为90%.对最终轧后板材进行退火处理，然后研究 响，同时也对AZ31镁合金轧制板材组织形貌有很 其组织性能.退火制度有两种：（1)分别在200、 大的影响.图1为两种合金板材轧向截面 250、300和350℃下退火1h;(2)在300℃下分别退 (RD-ND)显微组织形貌.可以看到Y元素的加入 火10min、0.5h、1h、2h和3h. 使得AZ31镁合金中轧制板材的晶粒细化，同时孪 实验样品均取自实验板材中间部位，采用5g 晶数量也相应地增加，这主要是因为Y元素的添 苦味酸、5g乙酸、100mL无水乙醇及10mL蒸馏水 加，在AZ31镁合金中形成高温稳定相A1,Ym,虽然 所配制的溶液对金相试样腐蚀大约20$；采用 在轧制变形前进行了均匀化热处理，但还有一些尚 Carl Zeiss光学显微镜，观察试样显微组织；采用 未固溶的ALY相均匀分布于镁合金中.由图2可 CMT4105微电子万能试验机，在室温下以1mm· 以看到经均匀化热处理后，组织中仍然存在大量骨 min-l的拉伸速率测量试样的拉伸力学性能：采用 骼状相，能谱分析表明这些相主要由Mg、A!和Y等 JSM6301F扫描电子显微镜，观察合金断口组织形 元素组成，而Mg元素能量很高应该是打到基体导 貌；采用Dmax1400X型X射线衍射仪，检测合金物 致，所以可以确定这些骨状相为A山，Y相.这些析出 相和宏观织构.衍射仪具体参数：C山K。射线，管电 相在轧制变形过程中，将会阻碍位错的滑移：而镁合 50m 50m 图1两种镁合金轧制板材组织.(a)AZ31:(b)AZ31+1.01%Y Fig.1 Microstructures of two kinds of the magnesium alloy sheets:(a)AZ31:(b)AZ31 +1.01%Y

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 如下: 坩埚在熔炼前清理干净，预热到 600 ℃ 左右， 直到为暗红色; 取出坩埚，往坩埚内壁、底部均匀地 撒上 RJ--2 熔剂，然后依次按时间加入 Mg 锭、Al 锭、 Mg--Y 合金、Mg--Mn 合金和 Zn 锭，升炉温到 740 ℃ 保温; 通入高纯 Ar 于镁液中进行精炼，通气速度以 不使镁液飞溅为原则，通气时间为 5 min 左右，过久 会引起晶粒粗化; 合金在 710 ℃保温 20 min 后，注入 30 mm × 60 mm × 230 mm 铸模中成型． 最后熔炼 的 合 金 经 成 分 分 析，Y 含 量 如 表 1 所示． 表 1 实验合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Composition of the tested magnesium alloy % 编号 Al Zn Y Mn Mg 1# 3. 11 0. 92 0. 00 0. 22 95. 75 2# 2. 66 0. 92 1. 01 0. 25 95. 16 美国主要变形镁合金的牌号和化学成分对于 AZ31B 镁合金化学成分的规定如表 2 所示． 对比 表 1和表 2 可以看出本实验熔炼的 AZ31 镁合金成 分符合标准． 表 2 美国主要变形镁合金的牌号及化学成分( 质量分数) ［6］ Table 2 Shop sign and chemical composition of the main deformable magnesium alloy in USA % 合金牌号 Al Zn Mn Ca Si Mg AZ31B 2. 5 ～ 3. 5 0. 7 ～ 1. 3 ≥0. 2 ≤0. 06 ≤0. 30 余量 图 1 两种镁合金轧制板材组织． ( a) AZ31; ( b) AZ31 + 1. 01% Y Fig． 1 Microstructures of two kinds of the magnesium alloy sheets: ( a) AZ31; ( b) AZ31 + 1. 01% Y 实验合金锭先在 440 ℃ 下均匀化处理 10 h，然 后将其机加工成厚度 10 mm 的薄锭，再进行开坯轧 制，轧制温度为 410 ℃，一直轧到厚度为 4 mm 的板 材． 然后将 4 mm 厚板材全部回炉在 300 ℃ 下退火 处理 1 h． 接下来在 300 ℃ 进行轧制，道次变形量控 制在 10% ～ 15% ，最后板材厚度为 1 mm，总变形量 为 90% ． 对最终轧后板材进行退火处理，然后研究 其组织性能． 退火制 度 有 两 种: ( 1 ) 分 别 在 200、 250、300 和 350 ℃下退火 1 h; ( 2) 在 300 ℃下分别退 火 10 min、0. 5 h、1 h、2 h 和 3 h． 实验样品均取自实验板材中间部位，采用 5 g 苦味酸、5 g 乙酸、100 mL 无水乙醇及 10 mL 蒸馏水 所配 制 的 溶 液 对 金 相 试 样 腐 蚀 大 约 20 s; 采 用 Carl Zeiss光 学 显 微 镜，观 察 试 样 显 微 组 织; 采 用 CMT4105 微电子万能试验机，在室温下以 1 mm· min － 1 的拉伸速率测量试样的拉伸力学性能; 采用 JSM6301F 扫描电子显微镜，观察合金断口组织形 貌; 采用 Dmax1400X 型 X 射线衍射仪，检测合金物 相和宏观织构． 衍射仪具体参数: Cu Kα射线，管电 压 40 kV，电流 100 mA． 2 实验结果及分析 2. 1 显微组织 2. 1. 1 轧后板材组织 Y 元素不仅对 AZ31 铸态组织结构有明显的影 响，同时也对 AZ31 镁合金轧制板材组织形貌有很 大 的 影 响． 图 1 为两种合金板材轧向截面 ( RD--ND) 显微组织形貌． 可以看到 Y 元素的加入 使得 AZ31 镁合金中轧制板材的晶粒细化，同时孪 晶数量也相应地增加，这主要是因为 Y 元素的添 加，在 AZ31 镁合金中形成高温稳定相 Al2Y［7］，虽然 在轧制变形前进行了均匀化热处理，但还有一些尚 未固溶的 Al2Y 相均匀分布于镁合金中． 由图 2 可 以看到经均匀化热处理后，组织中仍然存在大量骨 骼状相，能谱分析表明这些相主要由 Mg、Al 和 Y 等 元素组成，而 Mg 元素能量很高应该是打到基体导 致，所以可以确定这些骨状相为 Al2Y 相． 这些析出 相在轧制变形过程中，将会阻碍位错的滑移; 而镁合 ·418·

第4期 李成等：热处理对含Y元素AZ31镁合金板材组织和性能的影响 419… 金为密排六方结构，它的变形方式主要由滑移和孪 行，从而导致了含Y镁合金板材组织中孪晶数量 生组成，当滑移受阻时，变形就以孪生方式继续进 增加 6) 10m 0 10 能量keV 图22*镁合金均匀化热处理后扫描电镜照片及能谱 Fig.2 SEM image and EDS spectrum of 2*magnesium alloy after homogenization heat treatment 2.1.2热处理后显微组织 粒尺寸逐渐增大.这是由于在低温时，退火温度对 镁合金在热处理过程中容易发生静态再结晶， 刚完成再结晶后的晶粒尺寸影响不大，初次再结晶 能够有效地细化晶粒，对提高镁合金的塑性具有重 的驱动力来源于储存在变形基体中的变形能，所以 要的意义.图3为2镁合金在不同温度下退火 在低温退火时出现了变形带区域的晶粒细小均匀， 1h热处理后的显微组织.由图3(a)可以看出，2镁 而其他地方大小不一的状况：由于再结晶形核是热 合金在200℃下退火1h后，合金组织已经发生了完 激活过程，随着温度升高，能增加更多的形核核心， 全静态再结晶，孪晶消失，合金组织由等轴晶组成， 导致再结晶晶粒增多并且分布均匀；：但是在高温热 但是晶粒大小分布不均，在变形带（图中A)区域的 处理时新生晶粒晶界迁移的速率加快，能迅速消耗 晶粒比较细小，其他地方晶粒比较粗大：由 变形过程中积累的变形能，并向其周围的变形组织 图3(b)~(d)可知，合金在250~350℃下退火1h 扩散，晶粒互相蚕食，出现如图3(d)所示晶粒长大 后，相对于图3(a),晶粒大小分布趋于均匀，平均晶 现象 204m 20 jm 20m 20m 图32*镤合金在不同温度下退火后的显微组织.(a)200℃：(b)250℃：()300℃：(d)350℃ Fig.3 Microstructures of2 magnesium alloy after annealing at different temperatures:(a)200℃：(b)250℃：(c）300℃：(d)350℃

第 4 期 李 成等: 热处理对含 Y 元素 AZ31 镁合金板材组织和性能的影响 金为密排六方结构，它的变形方式主要由滑移和孪 生组成，当滑移受阻时，变形就以孪生方式继续进 行，从而导致了含 Y 镁合金板材组织中孪晶数量 增加． 图 2 2# 镁合金均匀化热处理后扫描电镜照片及能谱 Fig． 2 SEM image and EDS spectrum of 2# magnesium alloy after homogenization heat treatment 2. 1. 2 热处理后显微组织 镁合金在热处理过程中容易发生静态再结晶， 能够有效地细化晶粒，对提高镁合金的塑性具有重 要的意义［8-9］． 图 3 为 2# 镁合金在不同温度下退火 1 h 热处理后的显微组织． 由图 3( a) 可以看出，2# 镁 合金在 200 ℃下退火 1 h 后，合金组织已经发生了完 全静态再结晶，孪晶消失，合金组织由等轴晶组成， 但是晶粒大小分布不均，在变形带( 图中 A) 区域的 晶 粒 比 较 细 小，其他地方晶粒比较粗大; 由 图 3( b) ～ ( d) 可知，合金在 250 ～ 350 ℃ 下退火 1 h 后，相对于图 3( a) ，晶粒大小分布趋于均匀，平均晶 粒尺寸逐渐增大． 这是由于在低温时，退火温度对 刚完成再结晶后的晶粒尺寸影响不大，初次再结晶 的驱动力来源于储存在变形基体中的变形能，所以 在低温退火时出现了变形带区域的晶粒细小均匀， 而其他地方大小不一的状况; 由于再结晶形核是热 激活过程，随着温度升高，能增加更多的形核核心， 导致再结晶晶粒增多并且分布均匀; 但是在高温热 处理时新生晶粒晶界迁移的速率加快，能迅速消耗 变形过程中积累的变形能，并向其周围的变形组织 扩散，晶粒互相蚕食，出现如图 3( d) 所示晶粒长大 现象． 图 3 2# 镁合金在不同温度下退火后的显微组织． ( a) 200 ℃ ; ( b) 250 ℃ ; ( c) 300 ℃ ; ( d) 350 ℃ Fig． 3 Microstructures of 2# magnesium alloy after annealing at different temperatures: ( a) 200 ℃ ; ( b) 250 ℃ ; ( c) 300 ℃ ; ( d) 350 ℃ ·419·

·420 北京科技大学学报 第34卷 综上所述，含Y镁合金板材热处理后晶粒尺寸 镁合金的再结晶温度为230℃左右，在300℃下退 变化规律是：低温时就可以发生完全再结晶，但晶粒 火，镁合金发生再结晶，孪晶消失，但同时也出现了 大小分布不均匀；250~300℃时，再结晶晶粒大小 晶粒大小分布不均的状况，在变形带区域晶粒比较 相差减小，分布均匀，平均晶粒尺寸增大：在350℃ 细小，其他地方粗大：随着退火时间增加，晶粒大小 或者更高的温度热处理时，晶粒长大明显.总体平 没有明显长大，但是相比较退火10min的试样，晶 均晶粒尺寸是随温度升高而逐渐增大，温度过高时， 粒尺寸更加均匀，尺寸差异减小，如图5(b)和(c) 长大速度加快.图4为平均晶粒大小与退火温度的 所示.对300℃退火1h的2"合金进行X射线衍射 关系.在保温时间一定时，随着退火温度的升高，晶 分析，发现2"合金物相主要由Mg、AL2Y和ALY三 粒尺寸逐渐增大，300℃以下时晶粒长大比较慢，超 相组成，如图6所示.通过分析认为：含Y镁合金由 过300℃后急剧长大，这是因为形核率和核长大速 于含有第二相A山Y和A山Y颗粒，在轧制变形过程 率都随温度的提高而按阿伦尼乌斯公式增长o 中会阻碍位错滑移，位错在第二相颗粒处塞积，积累 由于界面迁移率B(单位驱动力下产生的境界迁移 较多的变形能，在镁合金中由于第二相颗粒分布均 速度)与晶界扩散系数D的关系为m 匀导致变形能也分布均匀，再结晶可以发生的地方 B=Da/KT, (1) 增多，在300℃短时间退火时，再结晶首先在位错密 晶界扩散系数随温度呈指数关系(D=D。· 度高的地方形成晶核，并且迅速长大，这时就出现了 expk)而增加，并且晶界扩散系数在式(1)中的 晶粒大小分布不均匀的现象：随着退火时间的延长， 作用超过1/T的作用，所以晶界移动的速度随温度 位错密度低的区域在经过较长一段时间的孕育期后 的升高而急剧增大，晶粒长大的趋势也越来越快. 也会有晶核形成，同时缓慢长大，再结晶晶核的形核 10 数量多，最后形成的组织均匀并且晶粒细小. 2.2力学性能分析 表3和表4分别给出了含Y镁合金板材在不同 退火温度以及不同退火时间下的拉伸力学性能.表 3是2合金板材在不同温度下退火后的力学性能参 数.从该表可以看出在不同温度下退火处理后的2" 合金抗拉强度和屈服强度均有所降低，延伸率升高， 200 这点和不含Y元素的AZ31板材变化规律类似；同 250 300 350 退火温度℃ 时可以看到，随着退火温度的升高，合金力学性能略 图4品粒尺寸与退火温度的关系 有提高，经300℃退火后，力学性能达到最佳值，随 Fig.4 Relationship between grain size and annealing temperature 着退火温度继续升高，力学性能开始降低；而按前面 的显微组织晶粒尺寸变化规律，根据Hall-Petch公 退火时间对镁合金轧制板材的组织也有一定的 式σ=σ+kd1P,晶粒长大会导致合金的强度降 影响.图5为2"镁合金在300℃下退火10min、1h 低，可见晶粒尺寸并不唯一决定合金的力学性能 和3h后的显微组织.如图5(a)所示，在300℃下退 如图7所示为2"合金不同温度退火后(0002)晶面 火10min后，镁合金已经发生了完全再结晶，因为 极图，可以看到随着退火温度升高，含Y镁合金板 20m 20m 图52镁合金不同退火时间后显微组织.(a)10mim:(b)1h:(c)3h Fig.5 Microstructures of 2*magnesium alloy after different annealing time periods:(a)10 min:(b)1 h:(c)3 h

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 综上所述，含 Y 镁合金板材热处理后晶粒尺寸 变化规律是: 低温时就可以发生完全再结晶，但晶粒 大小分布不均匀; 250 ～ 300 ℃ 时，再结晶晶粒大小 相差减小，分布均匀，平均晶粒尺寸增大; 在 350 ℃ 或者更高的温度热处理时，晶粒长大明显． 总体平 均晶粒尺寸是随温度升高而逐渐增大，温度过高时， 长大速度加快． 图 4 为平均晶粒大小与退火温度的 关系． 在保温时间一定时，随着退火温度的升高，晶 粒尺寸逐渐增大，300 ℃ 以下时晶粒长大比较慢，超 过 300 ℃后急剧长大，这是因为形核率和核长大速 率都随温度的提高而按阿伦尼乌斯公式增长［10］． 由于界面迁移率 B( 单位驱动力下产生的境界迁移 速度) 与晶界扩散系数 Dgb的关系为［11］ B = Dgb /KT， ( 1) 晶界扩散系数随温度呈指 数 关 系 ( Dgb = D0· exp － Qgb /KT ) 而增加，并且晶界扩散系数在式( 1) 中的 作用超过 1 /T 的作用，所以晶界移动的速度随温度 的升高而急剧增大，晶粒长大的趋势也越来越快． 图 4 晶粒尺寸与退火温度的关系 Fig． 4 Relationship between grain size and annealing temperature 图 5 2# 镁合金不同退火时间后显微组织． ( a) 10 min; ( b) 1 h; ( c) 3 h Fig． 5 Microstructures of 2# magnesium alloy after different annealing time periods: ( a) 10 min; ( b) 1 h; ( c) 3 h 退火时间对镁合金轧制板材的组织也有一定的 影响． 图 5 为 2# 镁合金在 300 ℃ 下退火 10 min、1 h 和 3 h 后的显微组织． 如图5( a) 所示，在300 ℃下退 火 10 min 后，镁合金已经发生了完全再结晶，因为 镁合金的再结晶温度为 230 ℃ 左右，在 300 ℃ 下退 火，镁合金发生再结晶，孪晶消失，但同时也出现了 晶粒大小分布不均的状况，在变形带区域晶粒比较 细小，其他地方粗大; 随着退火时间增加，晶粒大小 没有明显长大，但是相比较退火 10 min 的试样，晶 粒尺寸更加均匀，尺寸差异减小，如图 5( b) 和( c) 所示． 对 300 ℃退火 1 h 的 2# 合金进行 X 射线衍射 分析，发现 2# 合金物相主要由 Mg、Al2Y 和 Al3Y 三 相组成，如图 6 所示． 通过分析认为: 含 Y 镁合金由 于含有第二相 Al2Y 和 Al3Y 颗粒，在轧制变形过程 中会阻碍位错滑移，位错在第二相颗粒处塞积，积累 较多的变形能，在镁合金中由于第二相颗粒分布均 匀导致变形能也分布均匀，再结晶可以发生的地方 增多，在 300 ℃短时间退火时，再结晶首先在位错密 度高的地方形成晶核，并且迅速长大，这时就出现了 晶粒大小分布不均匀的现象; 随着退火时间的延长， 位错密度低的区域在经过较长一段时间的孕育期后 也会有晶核形成，同时缓慢长大，再结晶晶核的形核 数量多，最后形成的组织均匀并且晶粒细小． 2. 2 力学性能分析 表 3 和表4 分别给出了含 Y 镁合金板材在不同 退火温度以及不同退火时间下的拉伸力学性能． 表 3 是 2# 合金板材在不同温度下退火后的力学性能参 数． 从该表可以看出在不同温度下退火处理后的 2# 合金抗拉强度和屈服强度均有所降低，延伸率升高， 这点和不含 Y 元素的 AZ31 板材变化规律类似; 同 时可以看到，随着退火温度的升高，合金力学性能略 有提高，经 300 ℃ 退火后，力学性能达到最佳值，随 着退火温度继续升高，力学性能开始降低; 而按前面 的显微组织晶粒尺寸变化规律，根据 Hall-Petch 公 式 σ = σ0 + kd － 1 /2 ，晶粒长大会导致合金的强度降 低，可见晶粒尺寸并不唯一决定合金的力学性能． 如图 7 所示为 2# 合金不同温度退火后( 0002) 晶面 极图，可以看到随着退火温度升高，含 Y 镁合金板 ·420·

第4期 李成等：热处理对含Y元素AZ31镁合金板材组织和性能的影响 ·421· 100000 合金力学性能的影响超过了基面织构的影响，合金 1 的力学性能开始降低 ,75000 I-Mg 50000 3-ALY 表32*合金在不同温度退火后拉伸性能 50 Table 3 Results of tensile strength test of 2*alloy after annealing at dif- ferent temperatures 3 0 221212 退火 抗拉 屈服 延伸 102030405060708090100 温度/℃ 强度/NMPa 强度/MPa 率1% 20) 室温（未经热处理） 286.4 249.0 6.0 图62*镁合金300℃退火1h板材的X射线衍射谱 200 246.0 171.6 22.0 Fig.6 XRD patterns of 2 magnesium alloy after annealing at 300C for Ih 250 249.4 178.6 24.1 300 255.0 170.0 24.0 材的基面织构强度逐渐增大，室温下镁合金非基面 350 244.8 168.3 21.3 滑移系的临界剪切应力远大于基面滑移系，非基面 滑移难以启动，基面滑移对室温塑性变形贡献很大， 表42合金不同退火时间后拉伸性能 当板材基面织构较强，即大多数品粒的(0002)面平 Table 4 Result of tensile strength test of 2*alloy after annealing for dif- ferent time periods 行于板材轧面时，晶粒处于硬取向，取向因子很小， 退火时间 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 延伸率/% 基面滑移难以进行，屈服强度很大.当退火温度由 200℃升高到300℃时，合金基面织构强度明显增 0min 286.4 249.0 6.0 大，虽然晶粒尺寸有所长大，但是晶粒尺寸对合金力 10min 245.0 167.0 24.5 0.5h 242.5 164.0 21.7 学性能的影响不如基面织构对合金强度影响大，因 此造成合金强度有所升高：但是当温度高于300℃ Ih 255.0 170.0 24.0 时，由于基面织构强度已经趋于稳定，增大不明显， 2h 245.0 167.0 22.1 但是晶粒尺寸却长大明显，这就造成晶粒尺寸对镁 3h 247.5 166.0 23.0 ED ED ED TD TD b (c) 图72*合金不同温度退火后(0002)极图：(a)250℃，mar=7.3:(b)300℃，max=8.7:(c)350℃，max=8.8 Fig.7(0002）pole figures of2#alloy after annealing at different temperatures:(a)250℃，mar-7.3:(b)300℃max=8.7:(c)350℃，max =8.8 表4为2"合金经过不同退火时间处理后的力 合金性能也趋于稳定，波动不大 学性能.可以看出：经过不同时间退火处理后，相比 图8为在300℃下经不同退火时间后，2镁合 轧态板材，合金抗拉强度和屈服强度均有所降低，但 金的(0002)晶面极图.从图中可以发现，随着退火 延伸率升高：同时随着退火时间延长，合金力学性能 时间的延长，2"合金板材(0002)晶面取向分布变化 在小范围内波动，但变化不大，总体综合性能最好的 不明显，极密度值变化不大，说明保温时间对含Y 为300℃退火1h的镁合金.这可能是由于300℃退 镁合金基面织构强度和取向影响较小.这是由于Y 火时，合金在退火初期己经发生了再结晶，但是由于 元素的加入所形成的第二相颗粒，会在轧制变形过 晶粒尺寸大小分布不均匀，引起性能稍微偏低，随着 程中阻碍位错的滑移，从而引起大量孪生发生，增强 退火时间延长至1h,再结晶晶核数量增加，同时缓 基面织构强度；另一方面同时由于滑移受阻，合金组 慢长大，最后形成的组织均匀并且晶粒细小，性能最 织中存储了大量变形能，在退火过程中，能很快发生 佳.当超过1h退火时间后，晶粒尺寸变化不明显， 再结晶，并且在短时间内使再结晶完成，第二相颗粒

第 4 期 李 成等: 热处理对含 Y 元素 AZ31 镁合金板材组织和性能的影响 图 6 2# 镁合金 300 ℃退火 1 h 板材的 X 射线衍射谱 Fig． 6 XRD patterns of 2# magnesium alloy after annealing at 300 ℃ for 1 h 材的基面织构强度逐渐增大，室温下镁合金非基面 滑移系的临界剪切应力远大于基面滑移系，非基面 滑移难以启动，基面滑移对室温塑性变形贡献很大， 当板材基面织构较强，即大多数晶粒的( 0002) 面平 行于板材轧面时，晶粒处于硬取向，取向因子很小， 基面滑移难以进行，屈服强度很大． 当退火温度由 200 ℃升高到 300 ℃ 时，合金基面织构强度明显增 大，虽然晶粒尺寸有所长大，但是晶粒尺寸对合金力 学性能的影响不如基面织构对合金强度影响大，因 此造成合金强度有所升高; 但是当温度高于 300 ℃ 时，由于基面织构强度已经趋于稳定，增大不明显， 但是晶粒尺寸却长大明显，这就造成晶粒尺寸对镁 合金力学性能的影响超过了基面织构的影响，合金 的力学性能开始降低． 表 3 2# 合金在不同温度退火后拉伸性能 Table 3 Results of tensile strength test of 2# alloy after annealing at dif￾ferent temperatures 退火 温度/℃ 抗拉 强度/MPa 屈服 强度/MPa 延伸 率/% 室温( 未经热处理) 286. 4 249. 0 6. 0 200 246. 0 171. 6 22. 0 250 249. 4 178. 6 24. 1 300 255. 0 170. 0 24. 0 350 244. 8 168. 3 21. 3 表 4 2# 合金不同退火时间后拉伸性能 Table 4 Result of tensile strength test of 2# alloy after annealing for dif￾ferent time periods 退火时间 屈服强度/MPa 抗拉强度/MPa 延伸率/% 0 min 286. 4 249. 0 6. 0 10 min 245. 0 167. 0 24. 5 0. 5 h 242. 5 164. 0 21. 7 1 h 255. 0 170. 0 24. 0 2 h 245. 0 167. 0 22. 1 3 h 247. 5 166. 0 23. 0 图 7 2# 合金不同温度退火后( 0002) 极图: ( a) 250 ℃，max = 7. 3; ( b) 300 ℃，max = 8. 7; ( c) 350 ℃，max = 8. 8 Fig． 7 ( 0002) pole figures of 2# alloy after annealing at different temperatures: ( a) 250 ℃，max = 7. 3; ( b) 300 ℃ max = 8. 7; ( c) 350 ℃，max = 8. 8 表 4 为 2# 合金经过不同退火时间处理后的力 学性能． 可以看出: 经过不同时间退火处理后，相比 轧态板材，合金抗拉强度和屈服强度均有所降低，但 延伸率升高; 同时随着退火时间延长，合金力学性能 在小范围内波动，但变化不大，总体综合性能最好的 为 300 ℃退火 1 h 的镁合金． 这可能是由于 300 ℃退 火时，合金在退火初期已经发生了再结晶，但是由于 晶粒尺寸大小分布不均匀，引起性能稍微偏低，随着 退火时间延长至 1 h，再结晶晶核数量增加，同时缓 慢长大，最后形成的组织均匀并且晶粒细小，性能最 佳． 当超过 1 h 退火时间后，晶粒尺寸变化不明显， 合金性能也趋于稳定，波动不大． 图 8 为在 300 ℃ 下经不同退火时间后，2# 镁合 金的( 0002) 晶面极图． 从图中可以发现，随着退火 时间的延长，2# 合金板材( 0002) 晶面取向分布变化 不明显，极密度值变化不大，说明保温时间对含 Y 镁合金基面织构强度和取向影响较小． 这是由于 Y 元素的加入所形成的第二相颗粒，会在轧制变形过 程中阻碍位错的滑移，从而引起大量孪生发生，增强 基面织构强度; 另一方面同时由于滑移受阻，合金组 织中存储了大量变形能，在退火过程中，能很快发生 再结晶，并且在短时间内使再结晶完成，第二相颗粒 ·421·

·422 北京科技大学学报 第34卷 物的存在又会阻止晶粒长大，使合金组织稳定，晶粒 是随着退火时间的延长，合金性能变化不明显的原 取向随着退火时间延长也不会发生明显变化，这也 因之一 ED ED ED ED TD TD TD TD a (b) (c) (d) 图82#合金不同退火时间后(0002)极图：(a)10min,max=8.5:(b)30min,max=8.9;(c)60min,mar=8.7:(d)120min,max=8.7 Fig.8 (02)pole figures of2 alloy after annealing for different time periods:(a)10min,max=8.5:(b)30min,max=8.9:(c)60 min,max =8.7:(d)120min,max=8.7 2.3断口形貌分析 A山2Y或者A山Y相，这些第二相颗粒在变形的过程 图9所示为2"合金轧后及热处理后拉深断口 中能阻碍晶界和位错滑移，提高合金的变形抗力，但 形貌.可以看到：含Y镁合金轧制板材拉伸断口由 是裂纹源也是来自于第二相颗粒处，第二相粒子在 解理面组成，没有韧窝，这是纯粹的脆性断裂，合金 合金中起一个双重作用.总的来说，退火后合金的 的塑形非常低：但是退火后拉伸断口解理面减少，出 抗拉强度降低，但是有韧窝出现，可以看出塑性提 现了一些细小的韧窝，有一些韧窝坑里面可以看到 高，合金的断裂方式由脆性断裂转化为准解理断裂 小颗粒相，经能谱分析含Y元素，可以确定应该为 和韧性断裂，断口形貌由解理面和韧窝组成. 10 um 10m 图92合金轧后及退火后断口形貌.()轧制板材：(b)退火板材 Fig.9 Fractographs of 2 alloy after rolling and annealing:(a)rolling sheet:(b)annealing sheet 参考文献 3结论 (1)含Y元素AZ31镁合金轧后板材组织含有 [1]Bamberger M,Dehm G.Trends in the development of new Mg al- 较多的孪晶. loys.Annu Rev Mater Res,2008,38:505 (2)随着退火温度的升高，含Y元素镁合金中 [2]Liang D M,Zhao Q,Chu B W,et al.The grain refinement re- searching of Y on the A731 magnesium alloy.Commum Alum 晶粒尺寸逐渐增大，合金力学性能略有提高后逐渐 Magnesium,2008 (2):29 降低；退火时间对含Y元素AZ31镁合金晶粒尺寸 (梁冬梅，赵群，褚丙武，等.Y对AZ31镁合金品粒细化作用 影响不大，但是经过较长时间的退火处理后，晶粒尺 的研究.铝镁通讯，2008(2)：29) 寸更加均匀；300℃退火1h性能最佳，抗拉强度达 B] Son HT,Lee J S,Kang C S,et al.The effects of yttrium element 到255MPa,屈服强度达到170MPa,延伸率达到 on microstructure and mechanical properties of Mg mass%Al3 mass%Ca based alloys fabricated by gravity casting and extrusion 24%. process.Mater Trans,2008,49(5):945 (3)经过热处理后含Y元素AZ31镁合金断裂 [4]Hantzsche K,Bohlen J,Wendt J,et al.Effect of rare earth addi- 方式为准解理断裂和韧性断裂的复合形式. tions on microstructure and texture development of magnesium alloy

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 物的存在又会阻止晶粒长大，使合金组织稳定，晶粒 取向随着退火时间延长也不会发生明显变化，这也 是随着退火时间的延长，合金性能变化不明显的原 因之一． 图 8 2# 合金不同退火时间后( 0002) 极图: ( a) 10 min，max = 8. 5; ( b) 30 min，max = 8. 9; ( c) 60 min，max = 8. 7; ( d) 120 min，max = 8. 7 Fig． 8 ( 0002) pole figures of 2# alloy after annealing for different time periods: ( a) 10 min，max = 8. 5; ( b) 30 min，max = 8. 9; ( c) 60 min，max = 8. 7; ( d) 120 min，max = 8. 7 2. 3 断口形貌分析 图 9 所示为 2# 合金轧后及热处理后拉深断口 形貌． 可以看到: 含 Y 镁合金轧制板材拉伸断口由 解理面组成，没有韧窝，这是纯粹的脆性断裂，合金 的塑形非常低; 但是退火后拉伸断口解理面减少，出 现了一些细小的韧窝，有一些韧窝坑里面可以看到 小颗粒相，经能谱分析含 Y 元素，可以确定应该为 Al2Y 或者 Al3Y 相，这些第二相颗粒在变形的过程 中能阻碍晶界和位错滑移，提高合金的变形抗力，但 是裂纹源也是来自于第二相颗粒处，第二相粒子在 合金中起一个双重作用． 总的来说，退火后合金的 抗拉强度降低，但是有韧窝出现，可以看出塑性提 高，合金的断裂方式由脆性断裂转化为准解理断裂 和韧性断裂，断口形貌由解理面和韧窝组成． 图 9 2# 合金轧后及退火后断口形貌． ( a) 轧制板材; ( b) 退火板材 Fig． 9 Fractographs of 2# alloy after rolling and annealing: ( a) rolling sheet; ( b) annealing sheet 3 结论 ( 1) 含 Y 元素 AZ31 镁合金轧后板材组织含有 较多的孪晶． ( 2) 随着退火温度的升高，含 Y 元素镁合金中 晶粒尺寸逐渐增大，合金力学性能略有提高后逐渐 降低; 退火时间对含 Y 元素 AZ31 镁合金晶粒尺寸 影响不大，但是经过较长时间的退火处理后，晶粒尺 寸更加均匀; 300 ℃ 退火 1 h 性能最佳，抗拉强度达 到 255 MPa，屈服强度达到 170 MPa，延 伸 率 达 到 24% ． ( 3) 经过热处理后含 Y 元素 AZ31 镁合金断裂 方式为准解理断裂和韧性断裂的复合形式． 参 考 文 献 ［1］ Bamberger M，Dehm G． Trends in the development of new Mg al￾loys． Annu Rev Mater Res，2008，38: 505 ［2］ Liang D M，Zhao Q，Chu B W，et al． The grain refinement re￾searching of Y on the AZ31 magnesium alloy． Commum Alum Magnesium，2008( 2) : 29 ( 梁冬梅，赵群，褚丙武，等． Y 对 AZ31 镁合金晶粒细化作用 的研究． 铝镁通讯，2008( 2) : 29) ［3］ Son H T，Lee J S，Kang C S，et al． The effects of yttrium element on microstructure and mechanical properties of Mg-5 mass% Al-3 mass% Ca based alloys fabricated by gravity casting and extrusion process． Mater Trans，2008，49( 5) : 945 ［4］ Hantzsche K，Bohlen J，Wendt J，et al． Effect of rare earth addi￾tions on microstructure and texture development of magnesium alloy ·422·

第4期 李成等：热处理对含Y元素AZ31镁合金板材组织和性能的影响 ·423· sheets.Scripta Mater,2010,63 (7)725 [8]Xia C Q,Liu P,Ren F Z,et al.Effect of anneal on microstruc- Lou H F,Wang M P,Ma K D,et al.Effect of rolling and heat tures and properties of AZ31B magnesium alloy rolled plate.Dev treatment on microstructure of roll-cast A731 alloy.Trans Mater 4 pl Mater,2007,22(1):1 Heat Treat,2008,29(1):62 (夏翠芹，刘平，任风章，等.热处理对A☑31B镁合金轧板组织 (娄花芬，汪明朴，马可定，等.轧制及退火处理对铸轧态 和性能的影响.材料开发与应用，2007,22(1)：1) AZ31镁合金组织的影响.材料热处理学报，2008,29(1)： 9]Mukai T,Watanabe H,Ishikawa K,et al.Guide for enhancement 62) of room temperature ductility in Mg alloys at high strain rates.Ma- 6]ChengZ H.Deformation Magnesium Alloys.Beijing:Chemical In- ter Sei Forum,2003,419-422(1):171 dustry Press,2005 [10]Hou Z S,Lu G X.Principles of Metal.Shanghai:Shanghai Sci- (陈振华.变形镁合金.北京：化学工业出版社，2005) ence and Technology Press,1995 Zhang J W,Xu B S.Effects of Y on microstructure and mechani- (侯增寿，卢光熙。金属学原理.上海：上海科学技术出版社， cal properties of as-east A231 magnesium alloy.I North Univ Chi- 1995) na Nat Sci,2009,30(2):196 [11]Xie X W.Principles of Metal.Beijing:Aviation Industry Press, (张金旺，许并社.Y对A31镁合金铸态组织和性能的影响 1989 中北大学学报：自然科学版，2009,30(2)：196) (谢希文.金属学原理.北京：航空工业出版社，1989)

第 4 期 李 成等: 热处理对含 Y 元素 AZ31 镁合金板材组织和性能的影响 sheets． Scripta Mater，2010，63( 7) : 725 ［5］ Lou H F，Wang M P，Ma K D，et al． Effect of rolling and heat treatment on microstructure of roll-cast AZ31 alloy． Trans Mater Heat Treat，2008，29( 1) : 62 ( 娄花芬，汪 明 朴，马 可 定，等． 轧制及退火处理对铸轧态 AZ31 镁合金组织的影响． 材料热处理学报，2008，29 ( 1) : 62) ［6］ Cheng Z H． Deformation Magnesium Alloys． Beijing: Chemical In￾dustry Press，2005 ( 陈振华． 变形镁合金． 北京: 化学工业出版社，2005) ［7］ Zhang J W，Xu B S． Effects of Y on microstructure and mechani￾cal properties of as-cast AZ31 magnesium alloy． J North Univ Chi￾na Nat Sci，2009，30( 2) : 196 ( 张金旺，许并社． Y 对 AZ31 镁合金铸态组织和性能的影响． 中北大学学报: 自然科学版，2009，30( 2) : 196) ［8］ Xia C Q，Liu P，Ren F Z，et al． Effect of anneal on microstruc￾tures and properties of AZ31B magnesium alloy rolled plate． Dev Appl Mater，2007，22( 1) : 1 ( 夏翠芹，刘平，任凤章，等． 热处理对 AZ31B 镁合金轧板组织 和性能的影响． 材料开发与应用，2007，22( 1) : 1) ［9］ Mukai T，Watanabe H，Ishikawa K，et al． Guide for enhancement of room temperature ductility in Mg alloys at high strain rates． Ma￾ter Sci Forum，2003，419-422( 1) : 171 ［10］ Hou Z S，Lu G X． Principles of Metal． Shanghai: Shanghai Sci￾ence and Technology Press，1995 ( 侯增寿，卢光熙． 金属学原理． 上海: 上海科学技术出版社， 1995) ［11］ Xie X W． Principles of Metal． Beijing: Aviation Industry Press， 1989 ( 谢希文． 金属学原理． 北京: 航空工业出版社，1989) ·423·