D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1987.s3.149 用氢轻度还原仲钨酸铵(APT)所得的兰钨的相组成随还原温度不同而变化。在 275°℃为非晶态ATB影在325°C为结晶态ATB,随着还原温度升高，ATB含量逐渐减少。 超过325°c时，出现W2058,其含量随温度升高而增加，在525°C达到最大值。在525°c 至575°C之间，还原产物的相组成发生显著变化，由ATB和W:03s组成的物相迅速转 变为由WO2、B-W和a-W所组成的物相。与用氢还原WOa相比，在APT的轻度氢还原 过程中，B-W出现的温度范围广且含量高。 在450°，用氢还原APT,当还原时间为5min时，产物是结品态ATB;随着还原时间 延长，将出现W2O68,并逐渐增多，而ATB的含量则逐渐减少。本工作分别定量地研 究了还原温度、还原时间等工艺参数对兰钨相组成的影响。 兰钨的相组成对于还原兰钨所得钨粉的粒度有显著影响。对于只包含ATB和W2O。8 两相的兰钨，兰钨中ATB的含量越高，所得钨粉越粗。山非品态ATB制取的钨粉的粒度 比由结晶态ATB制取的钨粉的粒度粗。 本项目于1985年12月由有色金属总公司组织了鉴定。 《金属材料定量相分析一X射线衍射K值法》 国家标准 北京钢铁研究总院、昆明钢铁公司钢研所 马鞍山钢铁公司钢研所、北京钢铁学院材料系等 (1980.2~1985.4) X射线衍射K值法或称母体冲洗法是1974年由美国学者F.H,(hung提出的。目前被 国内外广泛采用，尤其在冶金、地质、建材、石油、化工、航空、航海、军工等部门应 用更多。十几年米有关这方面的学术论文、报告等已有数百篇。但由于各家在使用此方 法过程中，实验条件、制样方法、仪器调试、数据收集和处理以及误差消除和处理等不 尽统一，致使试验数据分散、试验误差偏大。所求K值相互不能对比等缺点。 “金属材料定量相分析一X射线衍射K值法”国家标准起草小组通过5年多艰苦、 细致工作在总结几次大型全国性试劣基础上，分析测试四千多个数据，最后写出了本标 准于1985年4月在重庆正式通过了部级鉴定并于1985年7月由国家标准局批准为GB5225 一85号国家标准。本标准不仅适用于金属材料的多晶粉末样品，对其它结品材料也可参照 实行。特别是同素异体更有其独特优点。它不破坏工件，只用其少量粉末样品即能定量 分析出材料中的各物相含量。具有方法简便、操作容易、安全快速、经济实惠等优点。 116
用 氢轻度还 原仲 钨酸 钱 所得的兰 鸿的相组成随还原温度不 同 而 变 化 。 在 。 〔 、 为非 晶态 在 “ 为结 晶态 ， 随着还 原温度 升高 ， 含量逐 渐减少 。 超 过 “ 时 ， 出现 。 。 ， 其 含量随温度 升高而增加 ， 在 达 到最大值 。 在 “ 至 之 间 ， 还 原产物的 相组 成发 生 显 著变化 ， 由 和 。 、 组成的 物相 迅 速 转 变 为由 、 尽 一 和 一 所 组成 的物相 。 与用 氢还 原 相 比 ， 在 的轻度 氢 还 原 过程 中 ， 月 一 出现的温度 范围广且含量高 。 在 。 、 用氢还 原 ， 当还 原 时间为 时 ， 产物 是结 晶态 随着还 原时 间 延 长 ， 将 出现 。 。 ， 并逐 渐增多 ， 而 的含量 则逐 渐减少 。 本 工 作分别定 量地研 究 了还 原温 度 、 还 原 时间等工 艺参 数对兰 钨 相组 成 的影响 。 兰钨 的 相组成 对于还 原 兰钨 所 得钨 粉 的粒 度有 显著影 响 。 对 于只包含 和 。 。 两 相的 兰钨 ， 兰钨 中 的 含量越 高 ， 所 得钨粉 越粗 。 山非 晶态 制取 的钨粉 的粒度 比 由结 晶态 制取 的钨粉 的粒度粗 。 本项 目于 年 月由有 色 金属总 公 司组 织 了鉴定 。 《 金属材料定里相分析一 射线衍射 值法》 国 家 标 准 北 京钢 铁 研 完 总院 、 昆 明 钢 铁 公 司钢 研 所 马鞍 山 钢 铁 公 司钢研 所 、 北 京 钢铁 学院 材 料 系子 。 。 射线 衍射 值 法 或称母 体冲洗法 是 年由美国学 者 提 出的 。 目前 被 国 内外广泛 采 用 ， 尤其在冶 金 、 地质 、 建材 、 石油 、 化工 、 航空 、 航海 、 军 工等部 门应 用 更多 。 十几年来有关 这 方 面的 学术 论 文 、 报 告等已有 数百 篇 。 但由于各 家在 使用此 方 法 过程 中 ， 实 验 条 件 、 制样方 法 、 仪 器调试 、 数据收 集和处理以 及 误差消除和处理等不 尽 统 一 ， 致 使试验 数据 分 散 、 试 验 误 差偏大 。 所 求 值 相互 不能对 比 等缺 点 。 “ 金属 材料 定 量 相分析一 射线 衍射 值法 ” 国家标准 起草小 组 通 过 年 多艰 苦 、 细致 工 作在总 结 几次 大 型全 国性试验基础上 ， 分析测试 四 千 多个数据 ， 最后 写 出了本 标 堆 于 年 月在 重庆 正 式通 过 了部级 鉴定并于 年 月由国家标准局 批准 为 一 号 国家标准 。 本标准 不仅适 用于 金属 材料的多 晶粉末样 品 ， 对其它结晶材料也可参照 实 行 。 特别 是同 素异 体更有 其独特 优点 。 它 不破坏 工 件 ， 只 用其少量粉末样品即能定量 分析 出材料 中的各物相含 量 。 具有方 法 简便 、 操 作容 易 、 安 全快 速 、 经 济实惠 等优 点 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s3．149