实习一 食品样品的采集与制备 样品(sample)是指从某一总体中抽出的一部分,食品采样(sampling)是 指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。食品卫生监督部门或 食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量,或查明食品在生产过程中的 卫生状况,可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果,结合感官检查,可对 食品的营养价值和卫生质量作出评价,或协助企业找出某些生产环节中存在的主 要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业 人员必须掌握的一项基本技能。 (一)采样目的 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成 分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中 是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行 营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国 家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 (二)采样原则 1. 代表性 在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽 取其中的一部分作为样品,通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫 生质量。因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采 集的样品缺乏代表性,无论其后的检测过程和环节多么精确,其结果都难以反映 总体的情况,常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造 食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免 使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采 样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行 分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、 微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物 质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间
实习一 食品样品的采集与制备 样品(sample)是指从某一总体中抽出的一部分,食品采样(sampling)是 指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。食品卫生监督部门或 食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量,或查明食品在生产过程中的 卫生状况,可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果,结合感官检查,可对 食品的营养价值和卫生质量作出评价,或协助企业找出某些生产环节中存在的主 要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业 人员必须掌握的一项基本技能。 (一)采样目的 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成 分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中 是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行 营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国 家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 (二)采样原则 1. 代表性 在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽 取其中的一部分作为样品,通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫 生质量。因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采 集的样品缺乏代表性,无论其后的检测过程和环节多么精确,其结果都难以反映 总体的情况,常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造 食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免 使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采 样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行 分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、 微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物 质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间
(三)采样工具和容器 1.采样工具 (1)一般常用工具:包括钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、镊子、罐头及瓶盖开 启器、手电筒、蜡笔、圆珠笔、胶布、记录本、照相机等。 (2)专用工具:如长柄勺,适用于散装液体样品采集;玻璃或金属采样器, 适用于深型桶装液体食品采样;金属探管和金属探子,适用于采集袋装的颗粒或 粉末状食品;采样铲,适用于散装粮食或袋装的较大颗粒食品;长柄匙或半圆形 金属管,适用于较小包装的半固体样品采集;电钻、小斧、凿子等可用于已冻结 的冰蛋;搅拌器,适用于桶装液体样品的搅拌。 2.盛样容器 盛装样品的容器应密封,内壁光滑、清洁、干燥,不含有待 鉴定物质及干扰物质。容器及其盖、塞应不影响样品的气味、风味、pH 值及食 物成分。 盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃瓶、广口瓶、塑料 瓶等;盛装固体或半圆体样品可用广口玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、 塑料袋等。 采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用;在现场检查面粉 时,可用金属筛筛选,检查有无昆虫或其他机械杂质等。 (四)样品分类 1.客观样品 在日常卫生监督管理工作过程中,为掌握食品卫生质量,对 食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发现食品不 符合卫生标准的情况下,按照日常计划在生产单位或零售店进行的随机抽样。通 过这种抽样,有时可发现存在的问题和食品不合格的情况,也可积累资料,客观 反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而采集供检验的样品称为客观样品。 2. 选择性样品 在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格,或消费者 提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料;发现食品可能有污染,或造 成食物中毒的可疑食物;为查明食品污染来源,污染程度和污染范围或食物中毒 原因;以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清类似问题而采集的样品,称 为选择性样品。 3. 制订食品卫生标准的样品 为制订某种食品卫生标准,选择较为先进、 具有代表性的工艺条件下生产的食品进行采样,可在生产单位或销售单位采集一
(三)采样工具和容器 1.采样工具 (1)一般常用工具:包括钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、镊子、罐头及瓶盖开 启器、手电筒、蜡笔、圆珠笔、胶布、记录本、照相机等。 (2)专用工具:如长柄勺,适用于散装液体样品采集;玻璃或金属采样器, 适用于深型桶装液体食品采样;金属探管和金属探子,适用于采集袋装的颗粒或 粉末状食品;采样铲,适用于散装粮食或袋装的较大颗粒食品;长柄匙或半圆形 金属管,适用于较小包装的半固体样品采集;电钻、小斧、凿子等可用于已冻结 的冰蛋;搅拌器,适用于桶装液体样品的搅拌。 2.盛样容器 盛装样品的容器应密封,内壁光滑、清洁、干燥,不含有待 鉴定物质及干扰物质。容器及其盖、塞应不影响样品的气味、风味、pH 值及食 物成分。 盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃瓶、广口瓶、塑料 瓶等;盛装固体或半圆体样品可用广口玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、 塑料袋等。 采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用;在现场检查面粉 时,可用金属筛筛选,检查有无昆虫或其他机械杂质等。 (四)样品分类 1.客观样品 在日常卫生监督管理工作过程中,为掌握食品卫生质量,对 食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发现食品不 符合卫生标准的情况下,按照日常计划在生产单位或零售店进行的随机抽样。通 过这种抽样,有时可发现存在的问题和食品不合格的情况,也可积累资料,客观 反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而采集供检验的样品称为客观样品。 2. 选择性样品 在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格,或消费者 提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料;发现食品可能有污染,或造 成食物中毒的可疑食物;为查明食品污染来源,污染程度和污染范围或食物中毒 原因;以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清类似问题而采集的样品,称 为选择性样品。 3. 制订食品卫生标准的样品 为制订某种食品卫生标准,选择较为先进、 具有代表性的工艺条件下生产的食品进行采样,可在生产单位或销售单位采集一
定数量的样品进行检测。 (五)采样步骤和方法 1. 采样准备 采样前必须审查待鉴定食品的相关证件,包括商标、运货单、 质量检验证明书、兽医卫生检疫证明书、商品检验机构或卫生防疫机构的检验报 告单等。还应了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各环 节的卫生状况、生产日期、批号、规格等;明确采样目的,确定采样件数,准备 采样用具,制定合理可行的采样方案。 2.现场调查 了解并记录待鉴定食品的一般情况,如种类、数量、批号、 生产日期、加工方法、贮运条件(包括起运日期)、销售卫生情况等。观察该批 食品的整体情况,包括感官性状、品质、储藏、包装情况等。进行现场感官检查 的样品数量为总量的 1%~5%。有包装的食品,应检查包装物有无破损、变形、 受污染;未经包装的食品要检查食品的外观,有无发霉、变质、虫害、污染等。 并应将这些食品按感官性质的不同及污染程度的轻重分别采样。 3.采样方法 采样一般皆取可食部分;不同食品应使用不同的采样方法。 (1)液体、半液体均匀食品: 采样以一池、一缸、一桶为一个采样单位, 搅拌均匀后采集一份样品;若采样单位容量过大,可按高度等距离分上、中、下 三层,在四角和中央的不同部位每层各取等量样品,混合后再采样;流动液体可 定时定量从输出的管口取样,混合后再采样;大包装食品,如用铝桶、铁桶、塑 料桶包装的液体、半液体食品,采样前需用采样管插人容器底部,将液体吸出放 入透明的玻璃容器内作现场感官检查,然后将液体充分搅拌均匀,用长柄勺或采 样管取样。 (2)固体散装食品:大量的散装固体食品,如粮食、油料种子、豆类、花生 等,可采用几何法、分区分层法采样。几何法即把一堆物品视为一种几何立体(如 立方体、圆锥体、圆柱体等),取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体积相 等的部分,从这些部分中各取出体积相等的样品混合为初级样品。对在粮堆、库 房、船舱、车厢里堆积的食品进行采样,可采用分层采样法,即分上、中、下三 层或等距离多层,在每层中心及四角分别采取等量小样,混合为初级样品;对大 面积平铺散装食品可先分区,每区面积不超过 50m2,并各设中心、四角 5 个点, 两区以上者相邻两区的分界线上的两个点为共有点,例如两区共设 8 个点,三区 共设 11 个点,以此类推。边缘上的点设在距边缘 50cm 处。各点采样数量一致
定数量的样品进行检测。 (五)采样步骤和方法 1. 采样准备 采样前必须审查待鉴定食品的相关证件,包括商标、运货单、 质量检验证明书、兽医卫生检疫证明书、商品检验机构或卫生防疫机构的检验报 告单等。还应了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各环 节的卫生状况、生产日期、批号、规格等;明确采样目的,确定采样件数,准备 采样用具,制定合理可行的采样方案。 2.现场调查 了解并记录待鉴定食品的一般情况,如种类、数量、批号、 生产日期、加工方法、贮运条件(包括起运日期)、销售卫生情况等。观察该批 食品的整体情况,包括感官性状、品质、储藏、包装情况等。进行现场感官检查 的样品数量为总量的 1%~5%。有包装的食品,应检查包装物有无破损、变形、 受污染;未经包装的食品要检查食品的外观,有无发霉、变质、虫害、污染等。 并应将这些食品按感官性质的不同及污染程度的轻重分别采样。 3.采样方法 采样一般皆取可食部分;不同食品应使用不同的采样方法。 (1)液体、半液体均匀食品: 采样以一池、一缸、一桶为一个采样单位, 搅拌均匀后采集一份样品;若采样单位容量过大,可按高度等距离分上、中、下 三层,在四角和中央的不同部位每层各取等量样品,混合后再采样;流动液体可 定时定量从输出的管口取样,混合后再采样;大包装食品,如用铝桶、铁桶、塑 料桶包装的液体、半液体食品,采样前需用采样管插人容器底部,将液体吸出放 入透明的玻璃容器内作现场感官检查,然后将液体充分搅拌均匀,用长柄勺或采 样管取样。 (2)固体散装食品:大量的散装固体食品,如粮食、油料种子、豆类、花生 等,可采用几何法、分区分层法采样。几何法即把一堆物品视为一种几何立体(如 立方体、圆锥体、圆柱体等),取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体积相 等的部分,从这些部分中各取出体积相等的样品混合为初级样品。对在粮堆、库 房、船舱、车厢里堆积的食品进行采样,可采用分层采样法,即分上、中、下三 层或等距离多层,在每层中心及四角分别采取等量小样,混合为初级样品;对大 面积平铺散装食品可先分区,每区面积不超过 50m2,并各设中心、四角 5 个点, 两区以上者相邻两区的分界线上的两个点为共有点,例如两区共设 8 个点,三区 共设 11 个点,以此类推。边缘上的点设在距边缘 50cm 处。各点采样数量一致
混合为初级样品;对正在传送的散装食品,可从食品传送带上定时、定量采取小 样;对数量较多的颗粒或粉末状固体食品,需用“四分法”采样,即把拟取的样 品(或初级样品)堆放在干净的平面瓷盘、塑料盘或塑料薄膜上,然后从下面铲 起,在中心上方倒下,再换一个方向进行,反复操作直至样品混合均匀。然后将 样品平铺成正方形,用分样板画两条对角线,去掉其中两对角的样品,剩余部分 再按上述方法分取,直到剩下的两对角样品数量接近采样要求为止。袋装初级样 品也可事先在袋内混合均匀,再平铺成正方形分样。 ( 3 ) 完 整 包 装 食 品 : 大 桶 、 箱 、 缸 的 大 包 装 食 品 于 各 部 分 按 总件数/ 2或 总件数 取一定件数样品,然后打开包装,使用上述液体、半液体 或固体样品的采样方法采样;袋装、瓶装、罐装的定型小包装食品(每包<500g), 可按生产日期、班次、包装、批号随机采样;水果可取一定的个数。 (4)不均匀食品: 蔬菜、鱼、肉、蛋类等食品应根据检验目的和要求,从 同一部位采集小样,或从具有代表性的各个部位采取小样,然后经过充分混合得 到初级样品。肉类应从整体各部位取样(不包括骨及毛发);鱼类,大鱼从头、 体、尾各部位取样,小鱼可取 2~3 条;蔬菜,如葱、菠菜等可取整棵,莲白、 青莱等可从中心剖开成二或四个对称部分,取其中一个或两个对称部分;蛋类, 可按一定个数取样,也可根据检验目的将蛋黄、蛋清分开取样。 (5)变质、污染的食品及食物中毒可疑食品:可根据检验目的,结合食品感 官性状、污染程度、特征等分别采样,切忌与正常食品相混。 4.采样数量 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品 量的需要,一式 3 份,分别供检验、复验与备查或仲裁用,每份样品一般不应少 于 0.5kg。同一批号的完整小包装食品,250g 以上的包装不得少于 6 个,250g 以下的包装不得少于 10 个。 5。采样记录 做好现场采样记录,其内容包括:检验项目、品名,生产日期或批 号、产品数量、包装类型及规格、贮运条件及感官检查结果;还应写明采样单位 和被采样单位名称、地址、电话,采样日期、容器、数量,采样时的气象条件, 检验项目、标准依据及采样人等。无采样记录的样品,不应接受检验。采样后填 写采样收据一式两份,由采样单位和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送检 单,内容包括样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期,有些样品 应简要说明现场及包装情况,采样时作过何种处理等。 (六)样品的运送
混合为初级样品;对正在传送的散装食品,可从食品传送带上定时、定量采取小 样;对数量较多的颗粒或粉末状固体食品,需用“四分法”采样,即把拟取的样 品(或初级样品)堆放在干净的平面瓷盘、塑料盘或塑料薄膜上,然后从下面铲 起,在中心上方倒下,再换一个方向进行,反复操作直至样品混合均匀。然后将 样品平铺成正方形,用分样板画两条对角线,去掉其中两对角的样品,剩余部分 再按上述方法分取,直到剩下的两对角样品数量接近采样要求为止。袋装初级样 品也可事先在袋内混合均匀,再平铺成正方形分样。 ( 3 ) 完 整 包 装 食 品 : 大 桶 、 箱 、 缸 的 大 包 装 食 品 于 各 部 分 按 总件数/ 2或 总件数 取一定件数样品,然后打开包装,使用上述液体、半液体 或固体样品的采样方法采样;袋装、瓶装、罐装的定型小包装食品(每包<500g), 可按生产日期、班次、包装、批号随机采样;水果可取一定的个数。 (4)不均匀食品: 蔬菜、鱼、肉、蛋类等食品应根据检验目的和要求,从 同一部位采集小样,或从具有代表性的各个部位采取小样,然后经过充分混合得 到初级样品。肉类应从整体各部位取样(不包括骨及毛发);鱼类,大鱼从头、 体、尾各部位取样,小鱼可取 2~3 条;蔬菜,如葱、菠菜等可取整棵,莲白、 青莱等可从中心剖开成二或四个对称部分,取其中一个或两个对称部分;蛋类, 可按一定个数取样,也可根据检验目的将蛋黄、蛋清分开取样。 (5)变质、污染的食品及食物中毒可疑食品:可根据检验目的,结合食品感 官性状、污染程度、特征等分别采样,切忌与正常食品相混。 4.采样数量 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品 量的需要,一式 3 份,分别供检验、复验与备查或仲裁用,每份样品一般不应少 于 0.5kg。同一批号的完整小包装食品,250g 以上的包装不得少于 6 个,250g 以下的包装不得少于 10 个。 5。采样记录 做好现场采样记录,其内容包括:检验项目、品名,生产日期或批 号、产品数量、包装类型及规格、贮运条件及感官检查结果;还应写明采样单位 和被采样单位名称、地址、电话,采样日期、容器、数量,采样时的气象条件, 检验项目、标准依据及采样人等。无采样记录的样品,不应接受检验。采样后填 写采样收据一式两份,由采样单位和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送检 单,内容包括样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期,有些样品 应简要说明现场及包装情况,采样时作过何种处理等。 (六)样品的运送
采好的样品应放在干燥洁净的容器内,密封、避光存放,并在尽可能短的时 间内送至实验室。运送途中要防止样品漏、散、损坏、挥发、潮解、氧化分解、 污染变质等。气温较高时,样品宜低温运送。送回实验室后要在适宜条件下保存。 如果送检样品经感官检查已不符合食品卫生标准或已有明显的腐败变质,可不必 再迸行理化检验,直接判为不合格产品。 (七)样品制备 用做检验的样品必须制成平均样品,其目的在于保证样品均匀,取任何部分 都能较好地代表全部待鉴定食品的特征。应根据待鉴定食品的性质和检测要求采 用不同的制备方法。样品制备时,必须先去除果核、蛋壳、骨和鱼鳞等非可食部 分,然后再进行样品的处理。一般固体食品,可用粉碎机将样品粉碎,过 20~ 40 目筛;高脂肪固体样品(如花生、大豆等)需冷冻后立即粉碎,再过 20~40 目筛;高水分食品(如蔬莱、水果等)多用匀浆法;肉类用绞碎或磨碎法;能溶 于水或有机溶剂的样品成分,则用溶解法处理;蛋类去壳后用打蛋器打匀;液体 或浆体食品:如牛奶、饮料、植物油及各种液体调味品等,可用玻璃棒或电动搅 拌器将样品充分搅拌均匀。 根据食品种类、理化性质和检测项目的不同,供测试的样品往往还需要作进 一步的处理,如浓缩、灰化、湿法消化、蒸馏、溶剂提取、色谱分离和化学分离 等。 (八)检验方法的选择 凡有国家标准检测方法的检测项目,应使用国标方法进行检验。在国家标淮 测定方法中同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时,各实验室可根据不同 条件选择使用,但应以第一法为仲裁法。在无相应的国家标准检测方法的情况下, 可使用其他来源的检测方法(如行业标准、地方标准、企业标准规定的方法;专 业杂志和书籍中的方法;实验室自行建立的方法等),但使用前应进行方法的确 认或验证。 (九)样品保留 样品在检验结束后一般应保留至少一个月,以备需要时复查,保留期限从检 验报告单签发之日算起。易变质食品不予保留,保留样品应加封后存放在适当的 地方,并尽可能保持其原状。留样方法可根据食品种类、性质、检验项目、保留 条件及合同中的有关规定来决定
采好的样品应放在干燥洁净的容器内,密封、避光存放,并在尽可能短的时 间内送至实验室。运送途中要防止样品漏、散、损坏、挥发、潮解、氧化分解、 污染变质等。气温较高时,样品宜低温运送。送回实验室后要在适宜条件下保存。 如果送检样品经感官检查已不符合食品卫生标准或已有明显的腐败变质,可不必 再迸行理化检验,直接判为不合格产品。 (七)样品制备 用做检验的样品必须制成平均样品,其目的在于保证样品均匀,取任何部分 都能较好地代表全部待鉴定食品的特征。应根据待鉴定食品的性质和检测要求采 用不同的制备方法。样品制备时,必须先去除果核、蛋壳、骨和鱼鳞等非可食部 分,然后再进行样品的处理。一般固体食品,可用粉碎机将样品粉碎,过 20~ 40 目筛;高脂肪固体样品(如花生、大豆等)需冷冻后立即粉碎,再过 20~40 目筛;高水分食品(如蔬莱、水果等)多用匀浆法;肉类用绞碎或磨碎法;能溶 于水或有机溶剂的样品成分,则用溶解法处理;蛋类去壳后用打蛋器打匀;液体 或浆体食品:如牛奶、饮料、植物油及各种液体调味品等,可用玻璃棒或电动搅 拌器将样品充分搅拌均匀。 根据食品种类、理化性质和检测项目的不同,供测试的样品往往还需要作进 一步的处理,如浓缩、灰化、湿法消化、蒸馏、溶剂提取、色谱分离和化学分离 等。 (八)检验方法的选择 凡有国家标准检测方法的检测项目,应使用国标方法进行检验。在国家标淮 测定方法中同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时,各实验室可根据不同 条件选择使用,但应以第一法为仲裁法。在无相应的国家标准检测方法的情况下, 可使用其他来源的检测方法(如行业标准、地方标准、企业标准规定的方法;专 业杂志和书籍中的方法;实验室自行建立的方法等),但使用前应进行方法的确 认或验证。 (九)样品保留 样品在检验结束后一般应保留至少一个月,以备需要时复查,保留期限从检 验报告单签发之日算起。易变质食品不予保留,保留样品应加封后存放在适当的 地方,并尽可能保持其原状。留样方法可根据食品种类、性质、检验项目、保留 条件及合同中的有关规定来决定