实验八 食品中铅的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的意义 通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样 品是否符合国家规定的卫生标准。 （二）原理 样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收 283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计 2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。 3．6N 硝酸 量取 38ml 硝酸，加水稀释至 100ml。 4．0.5％硝酸 量取 lml 硝酸，加水稀释至 200ml。 5．10％硝酸 量取 10.0ml 硝酸，加水稀释至 100ml。 6．0.5％硫酸钠 称 0.5g 无水硫酸钠，加水至 100m1 溶解。 7．铅标准溶液 准确称取 1.000g 金属铅（99．99％），分次加入 6N 硝酸溶 解，总量不超过 37ml，移入 1000ml 容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液每毫升相 当于 1mg 铅。 8．铅标准使用液 吸取 10.0ml 铅标准溶液，置于 100ml 容量瓶中，加 0.5％ 硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于 ug 铅。 （四）操作步骤 1．样品处理 下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。 （1）谷类：除去外壳，磨碎，过 20 目筛，混匀。称取 1.0～5.0g 样品，置于 石英或瓷坩埚中，加 5ml 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温 炉中，500℃灰化 1h，取出放冷，再加 lml 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。称取 2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化 20min，冷却后取出，以 0.5％ 硝酸溶液少量多次洗入 10m1 容量瓶中，稀释至刻度，备用。 取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。 （2）水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于
实验八 食品中铅的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的意义 通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样 品是否符合国家规定的卫生标准。 （二）原理 样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收 283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计 2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。 3．6N 硝酸 量取 38ml 硝酸，加水稀释至 100ml。 4．0.5％硝酸 量取 lml 硝酸，加水稀释至 200ml。 5．10％硝酸 量取 10.0ml 硝酸，加水稀释至 100ml。 6．0.5％硫酸钠 称 0.5g 无水硫酸钠，加水至 100m1 溶解。 7．铅标准溶液 准确称取 1.000g 金属铅（99．99％），分次加入 6N 硝酸溶 解，总量不超过 37ml，移入 1000ml 容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液每毫升相 当于 1mg 铅。 8．铅标准使用液 吸取 10.0ml 铅标准溶液，置于 100ml 容量瓶中，加 0.5％ 硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于 ug 铅。 （四）操作步骤 1．样品处理 下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。 （1）谷类：除去外壳，磨碎，过 20 目筛，混匀。称取 1.0～5.0g 样品，置于 石英或瓷坩埚中，加 5ml 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温 炉中，500℃灰化 1h，取出放冷，再加 lml 硝酸浸湿灰分，小火蒸干。称取 2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化 20min，冷却后取出，以 0.5％ 硝酸溶液少量多次洗入 10m1 容量瓶中，稀释至刻度，备用。 取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。 （2）水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于
石英或瓷坩祸中”起依法操作。 （3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取 2g 混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中， 加热炭化后，置高温炉，420℃灰化 3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加 lml l： 1 硝酸，加热溶解后，移人 10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。 （4）油脂类：称取 2.0g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100ml 锥 形瓶中，加 10ml 石油醚，用 10％硝酸提取 2 次，每次 5ml，振摇 lmin，合并硝 酸液于 10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。 （5）饮料、酒、醋等：吸取 2.0ml 样品，置于 10ml 容量瓶中，加 0.5％硝酸 至刻度，混匀，备用。 2. 测定 （1）标准曲线制备：吸取 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml 铅标准使用液，分别 置于 100ml 容量瓶中，加 0.5％硝酸稀释至刻度,混匀即相当于 0、5、10、20、30、 40ng／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量，灯头高度，元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铅标准稀释液分别导人火焰 进行测定。 （五）结果计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂 空白液由标准曲线查出浓度值 A3 及 A4，再按下式计算： （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以 10％～20％硝酸浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后 用去离子水冲洗晾干后，方可使用
石英或瓷坩祸中”起依法操作。 （3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取 2g 混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中， 加热炭化后，置高温炉，420℃灰化 3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加 lml l： 1 硝酸，加热溶解后，移人 10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。 （4）油脂类：称取 2.0g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100ml 锥 形瓶中，加 10ml 石油醚，用 10％硝酸提取 2 次，每次 5ml，振摇 lmin，合并硝 酸液于 10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。 （5）饮料、酒、醋等：吸取 2.0ml 样品，置于 10ml 容量瓶中，加 0.5％硝酸 至刻度，混匀，备用。 2. 测定 （1）标准曲线制备：吸取 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml 铅标准使用液，分别 置于 100ml 容量瓶中，加 0.5％硝酸稀释至刻度,混匀即相当于 0、5、10、20、30、 40ng／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量，灯头高度，元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铅标准稀释液分别导人火焰 进行测定。 （五）结果计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂 空白液由标准曲线查出浓度值 A3 及 A4，再按下式计算： （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以 10％～20％硝酸浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后 用去离子水冲洗晾干后，方可使用
2. 所用试剂应使用优级纯，水应使用去离子水
2. 所用试剂应使用优级纯，水应使用去离子水