实验七 食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的 掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品 中的钙含量。 （二）原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 422.7nm 的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1. 原子吸收分光光度计 2. 盐酸，硝酸，高氯酸。 3. 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为 4：1。 4．0.5mol／L 硝酸溶液 量取 45ml 硝酸，加去离子水稀释至 1000ml。 5．2％氧化镧溶液 称取 20g 氧化镧（纯度大于 99．99％），加 75ml 盐酸 于 1000ml 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 6. 钙标准溶液 精确称取 1.2480g 碳酸钙（纯度大于 99．99％），加 50ml 去 离子水，加盐酸溶解，移入 1000ml 容量瓶中，加 2％氧化镧稀释至刻度，贮存 于聚乙烯瓶内 4℃保存，此溶液每毫升相当于 500ug 钙。 7. 钙标准使用液 取钙标准液 5ml 于 100ml 容量瓶中，用 2％氧化镧稀释 至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于 25ug 钙。 (四)操作步骤 1. 样品制备 湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水清洗干净后，要 用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样 0.5～1.5g（湿样 2.0～4.0g，饮料等液 体样品 5.0～10.0g）于 250ml 高型烧杯内，加混合酸消化液 20～30ml。上盖表 皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升 混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以 除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 2～3ml 时，取下冷却。用去离子水洗并
实验七 食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） （－）目的 掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品 中的钙含量。 （二）原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 422.7nm 的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。 （三）仪器与试剂 1. 原子吸收分光光度计 2. 盐酸，硝酸，高氯酸。 3. 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为 4：1。 4．0.5mol／L 硝酸溶液 量取 45ml 硝酸，加去离子水稀释至 1000ml。 5．2％氧化镧溶液 称取 20g 氧化镧（纯度大于 99．99％），加 75ml 盐酸 于 1000ml 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 6. 钙标准溶液 精确称取 1.2480g 碳酸钙（纯度大于 99．99％），加 50ml 去 离子水，加盐酸溶解，移入 1000ml 容量瓶中，加 2％氧化镧稀释至刻度，贮存 于聚乙烯瓶内 4℃保存，此溶液每毫升相当于 500ug 钙。 7. 钙标准使用液 取钙标准液 5ml 于 100ml 容量瓶中，用 2％氧化镧稀释 至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于 25ug 钙。 (四)操作步骤 1. 样品制备 湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水清洗干净后，要 用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样 0.5～1.5g（湿样 2.0～4.0g，饮料等液 体样品 5.0～10.0g）于 250ml 高型烧杯内，加混合酸消化液 20～30ml。上盖表 皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升 混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以 除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 2～3ml 时，取下冷却。用去离子水洗并
转移于 10ml 刻度试管中，加 2％氧化镧溶液定容至刻度。 取与消化样品相同量的混合酸消化液；按上述操作做试剂空白试验测定。 3. 测定 （1）标准曲线制备：分别取钙标准使用液 1、2、3、4、6ml，用氧化镧定容 至 50ml，即相当于 0.5、1、1.5、2、3ug／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将消化好的样液、试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行 测定。 （五）结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白 液由标准曲线查出浓度值（C 及 C0），再按下式计算： （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗 刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 2. 干燥样品在加浓 H2SO4 消化前先加少量水湿润，防止浓 H2SO4 加入后立 即炭化结块而延长消化时间
转移于 10ml 刻度试管中，加 2％氧化镧溶液定容至刻度。 取与消化样品相同量的混合酸消化液；按上述操作做试剂空白试验测定。 3. 测定 （1）标准曲线制备：分别取钙标准使用液 1、2、3、4、6ml，用氧化镧定容 至 50ml，即相当于 0.5、1、1.5、2、3ug／ml。 （2）测定条件：仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均 按使用的仪器说明调至最佳状态。 （3）将消化好的样液、试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行 测定。 （五）结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白 液由标准曲线查出浓度值（C 及 C0），再按下式计算： （六）注意事项 1. 所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗 刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 2. 干燥样品在加浓 H2SO4 消化前先加少量水湿润，防止浓 H2SO4 加入后立 即炭化结块而延长消化时间