实验须知 1.学生进实验室以前,必须先详细阅读实验指导书,并写出实验预习报告, 预习报告内容包括:实验原理、实验步骤(简述),试验中应重点注意的内容, 并将报告交给老师: 2.学生使用贵重仪器(包括设备),必须先熟悉该仪器(包括设各等)的性 能和操作方法,并得到老师许可,方可使用; 3.对玻璃器皿必须轻拿轻放、小心清洗、以防打碎:水样瓶、水样管等应 编号,试剂瓶应贴好标签,以防弄错: 4.倾倒化学试剂时必须小心谨慎,取用标准溶液(或化学试剂)时,用后 余下的部分,再不能倒回原来的瓶内: 5.在实验室做实验,不准吸烟,不准吃食品,不准玩闹,同时还要注意安 全: 6.学生做完实验后,应将所有的玻璃器皿和设备擦洗干净并整理好,得到 老师许可,才能离开实验室:如不慎损坏实验用品,应向老师报告登记,酌情处 理: 7.必须按时到实验室。做完实验,按照老师要求与出实验报告。 8。实验过程中爱护仪器,节约试剂、水、电等,注意安全
第一部分必做操作性实验 实验一混凝实验 一、实验目的 1.观察列花的形成过程及混凝沉淀效果,加深对混凝理论的理解: 2.研究确定实验水样的最佳投药种类和投药量: 3.通过实验进一步了解影响混凝实验效果的主要因素及水力条件 二、实验原理及方法 水中粒径小的悬浮物以及胶体物质,由于胶粒的布朗运动,胶体颗粒间的静电斥力和胶 体表面的水化作用,致使水中这种含浊状态稳定。向水中投加混凝剂后,由于如下作用:① 能降低颗粒间的排斥能峰,降低胶粒的飞电位,实现胶粒“脱稳”:②发生高聚物式高分子混 凝剂的吸附架桥作用:③网捕作用,从而达到颗粒的凝聚。 水的混凝实验过程包括混合和絮凝两个阶段。首先是在浑浊的水中,加入混凝剂(或助 凝剂),通过水力搅拌,使得混凝剂与原水中的胶体微粒经过激烈的混合与均匀的絮凝后, 使其胶体在原水中失去稳定性,消除或降低胶体颗粒稳定因素的过程叫脱稳。脱稳后的胶粒 在一定的水力条件下,才能形成较大的絮凝体,俗称例花。直径较大且较密的矾花容易下沉。 影响混凝效果的主要因素有原水水质(包括:水温、pH值、碱度及悬浮物含量)及水 力条件。混凝剂的种类较多,如有机混凝剂、无机混凝剂等,需根据原水情况通过实验选择 最佳混凝剂种类,然后再确定最佳投药量。另外,还需考虑pH值及沉淀时间等的影响,如 pH值过低(小于4)侧所投的混凝剂的水解受到限制,其主要产物中没有足够的羟基(OH)进 行桥联作用,也就不容易生成高分子物质,絮凝作用较差:如果pH值过高(大于9时,它 又会出现溶解生产带负电荷的配合离子而不能很好地发挥混凝作用的情况。因此,要较完整 地考察多因素对混凝的影响,应采用正交实验的方法进行实验,以减少实验次数。 根据一般教学设备条件和教学时间,在此仅考虑混凝剂的种类、投药量和H值对混凝 效果的影响。 三、设备与试剂 六联混凝搅拌机1台: 光电浊度仪1台: 量筒(1000ml)1个 烧杯(1000ml6个,200ml6个): 液管(1ml、2ml、5ml、10ml各2支): 吸耳球(1只): 3
温度计(0100℃)1支: 注射器(100ml,移取上清液用)1支: 酸度计1台: 1%硫酸铝溶液 1%三氯化铁溶液: 1%聚合氯化铝溶液 1mol/LHC1溶液: 1mol/LNaOH溶液 四、实验步臻 1.准备实验用原水和配制混凝剂 取河水或用黏士和自来水配制水样,静沉4h后的上清液为实验用原水(尽可能使原水 浊度控制在200-400度),测定原水的浊度、温度、pH值,记录在表11-1中 配制硫酸铝和三氯化铁0.1%的混凝剂溶液。 2.认真了解六联混凝搅拌机、光电浊度仪的使用并进行调试。 入 加药管 时间设定 联同步自动升降授机 速度显 背速 /下降 :搅拌升降) 一虫潭开关 照明(开关 图1 混凝搅拌机装置示意图 3.用1000ml量筒分别量取1000ml原水于六个1000ml烧杯中,注意:取水样前要搅拌 均的。 4.将上述六个装好原水的烧杯分别放在搅拌机六个叶片位置下(叶片轴心应对准烧杯 的中央)。 5.各实验小组根据教师安排使用不同混凝剂(不同组对比),用移液管分别移取3ml、 6ml、9ml、12ml、15ml、18ml同种混凝剂于各加药试管中。 6.开动搅拌机,调整转速到200转/分,待转速稳定后,同一时刻迅速将药剂加入水样 烧杯中,同时开始记时,以此转速搅拌30秒钟,此即为混合阶段。 7.30秒钟后,迅速将转速调到20转/分,以此转速搅拌15分钟。此即为絮凝阶段。 8.观察搅拌过程中矾花形成过程,记录矾花出现时间及大小 9.搅拌过程完成后,停机,将装水样的烧杯取出,置一旁静沉15分钟后,吸取水样杯 中上清液水深2厘米处水样,分别测其剩余浊度,记入表格。 10.比较上述实验结果,选取剩余浊度最小时对应的最小投药量作为最佳投药量,进一
步选择最佳pH值(注:6个烧杯中药量相同,pH值不同) 1L.重复第3、4步骤,并用HC1,NaOH将pH调至3、5、6、入8、10值。 12.用移液管吸取最佳投药量于每个加药试管中。 13.迅速重复第6,7,8,9步骤 14.比较上述实验结果,选择最佳pH值。 五、实验数据记录和整理 1.实验数据记录: 混凝实验 水样」 取样地点 实验日期 实验结果 混合时间 搅拌速度 絮凝时间 搅拌速度 沉淀时间 表1-11混凝剂用量对混凝效果的影响 混凝剂种类 溶液浓度 % 1ml溶液中含混凝为 ng 原水:浊度 pH 水温 水样编号 2 4 5 6 投药量 mL mg/I 上清液浊度(度) 风花沉淀情况 积花出现时间 矾花大小 表1--2pH值对混凝效果的影响 混凝剂种类 溶液浓度 1ml溶液中含混凝剂 mg 混凝剂用量 原水: 水样编号 2 H值 上清液浊度(度) 矾花沉淀情况 矾花出现时间 矾花大小 2.结果分析 ()作出剩余浊度~投药量曲线及剩余浊度~pH值关系曲线
a剩余浊度~投药量曲线 b剩余浊度pH值关系曲线 图1--2绘制相关曲 (2)选定最佳投药量及最佳pH值。 六、思考题 1.解释天然水中胶体颗粒稳定存在的原因 2.根据实验结果及实验中所观察到的现象,简述影响混凝的几个主要因素 3.为什么投加最大药量时,混凝效果不一定好? 附:浊度测定 浊度是由于泥砂、粘土、有机物、无机物、微生物等微粒悬浮物质所造成,是反映天然 水及饮用水的物理性状的一项指标。 测定水中的浊度可用分光光度法、目视比色法或浊度仪法,在此仅介绍便携式浊度仪法。 本法仅就2100P型便携式浊度仪测定方法做一介绍。 (一)方法原理 利用一束红外线穿过待测样品的样品池,90度检测器在与发射光线垂直的位置上测量 由样品池中悬浮颗粒散射的光亮,光线方向上有检测器测其透射光,微电脑处理器将散光信 号与透光信号之比转换为浊度值。 90°检测器 透镜 样品油 图1-242100P型便携式浊度仪光学系统
(二)应用范围 210OP型便携式浊度仪在自动选择范围模式(自动选择小数点位置)下,测试浊度范围 为0.01-1000TU。手动选择范围时,可在三种范围下测试浊度:0.01-9.99、10-99.9和100 -100ONTU。最低测量范围为0.01NTU。主要设计用于现场测试,也可用在实验室分析化验 (三)仪器 1.2100P型便携式浊度仪 (见图1-1-5)。 图1-1-52100P型便携式浊度仪外观 2.键盘和显示屏说明 丧买选里娇表 四位数字显示 李委格树线 2100P TURBIDIMETER 叠委型是单位为 一些诊浙值的负号 88.8.8.8m 泰季算君碧核式 问语类泰交籍开利 释餐餐天自动 网得装素超开专 DIAG 经群 费 平药路漆用竹号 限活装☆超出 安笑西表用于打开 拳择息种洗舒要本二个 于被公或退出 一被下该可启动测量过程 图1-1-62100P型便携式浊度仪的键盘和显示屏 (四)测定步骤 测试可以在信号平均功能处于开或关的状态和手动或自动选择范围的情况下进行。一 般,建议在自动选择范围情况下进行浊度测试。当信号平均功能处于开的状态时,仪器将消
耗更多的电池,只有当样品的读数不稳定时,才使用信号平均功能。当显示间断式测量结果 时,信号平均功能将测试并平均十次测试结果。大约11秒钟后显示第一个值,然后每隔12秒 更新一次显示值,直到完成全部的十次测试(约需20秒)。完成后,仪器灯将关闭,但最后 一次测试的浊度值将继续显示在显示屏上,直到按下另一个键。当不使用信号平均模式时, 大约在13秒钟后显示最后一个值。准确的浊度测试依赖于分析人员的良好测试技术,比如在 良好的环境使用干净的样品池和除去气泡(脱气) 1.用一个清洁的小烧杯将水样加入样品池至刻度线(约15mL)。操作时 小心拿住样品池的上部。然后盖上样品池盖。(注意:如果5.5分钟内没有 按键,仪器将自动关闭,为重新开启仪器,请按0键)。 2.用不起毛的软布擦拭样品池,以除去水滴和手指印。 3 3.滴加一小滴硅油,用油布擦拭,使整个表面均匀分有 一层硅泊。 4,按口键。仪器将打开,请将仪器放在平坦稳定的板面上。当测试时, 不要用手拿者仪器。 5 5.将样品池放入仪器的样品池盒中,使菱形标记或方 标识对准样品池盒前面凸起的方向标识。盖上盖板。 RANGE 6.按RANGE键,选择手动或自动范围选择模式。当仪 器处于自动选择范围模式时,显示屏将显示AUTO RNG. T,按SIGNAL AVG键,选择合适的信号平均模式。当仪器使用信号平均模 AVERAGE 式时,屏幕上将显示SIGAVG。如果样品引起噪声信号(即显示值不断变 化),请使用信号平均模式。 .按READ锭屏幕上将显示-NTU,然后显示以NTU为单位的浊度数值 READ 在灯信号关闭后请记录浊度值。 注意:仪器将默认最近一次选择的操作模式。如果前一次测试选择了自动选择范围和信 号平均模式,在接下来的测试中将自动选择这些选项
实验二强酸性阳离子交换树脂主要性能和交换容量的测定 一、 氢离子交换树脂主要性能的测定实验 (一)实验目的 定量测定强酸性阳离子交换树脂的主要性能,并对检测结果进行分析。 (二)实验原理及方法概述 全交换容量是离子交换树脂交换基闭中的可交换离子全部交换能力,以mmol/g(干树 所)或mol/ml(湿树脂)表示。将阳离子交换树脂全部转换为氢型后,再用氯化钠转为钠 型:置换出的盐酸用氢氧化钠滴定,酸度的大小即可测得阳离子交换树脂的全交换容量。 氢离子交换树脂化学反应如下式所示: RH +NaCI RNa+HCI HCI+NaON→NaC+H,O (三)实验要求 掌握实验方法,精确滴定水样。 (四)实验设备及试剂 1.10mL量筒一个: 2.天平一台: 3.比重瓶1个: 4.水浴锅一台: 5.1nmol/L盐酸溶液 6.0.1molL氢氧化钠溶液: 7.1molL氯化钠溶液: 8.0.1%酚酞指示剂: (五)测定步骤 1.树脂的预处理转型将由实验室准备好,并装于密封称量瓶中。 2.全交换容量测定 称取上述预处理转型后的树脂1g放入250ml维形瓶中,加入1molL氯化钠溶液50mL, 摇动5分钟,放置2小时,然后用酚酞溶液指示剂用0.1moL氢氧化钠标准溶液滴定至微 红色,控制在4一5分钟内滴完(在滴定将至终点时,速度一定要减慢,使交换出来的氢离 子全都滴定出来),经15分钟不消失为止。 3.计算: 全交换容量-Vx -【mog(湿树脂)】,湿树脂全交换容量用容积法表示可按下式计算:
全交换容量-VxxD【mom混树脂】 式中:N一氢氧化钠标准溶液的浓度(mmol/L): V一滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积ml: G一试样的重量(g: D一树脂的湿视密度(一般0.6-0.85gml)。 (注:实际计算时应以本实验所测定的D值为准) 4.氢型树脂湿视密度的测定 称取预处理并转型同时去除表面水分的树脂3g放入10毫升量筒中,加蒸馏水使其超出 树脂层,振摇后使树脂全部浸入水中,去除气泡后轻敲壁使树脂体积稳定不变,记下体积。 计算: 湿视密度-G(gm 式中:G一所取试样的重量(g) V一测出的试样体积(m) 5.氢型树脂湿真密度的测定 在比重瓶中充满蒸馏水至标线。在水浴锅内调整温度至20℃,经5分钟后称其重量为G, (g):称其经过预处理并除去表面水分的树脂5g,其重量为G,(g)。将称量好的树脂放入 比重瓶中,调整水位至标线并调整温度至20℃。放在水浴锅内加热5分钟,称其重量为 G,(g) 计算:树脂排开水的重量G4=G,+G2-G,(g) 氢型树脂湿真密度= ,(注:水的密度按1考虑) G (六)数据记录和整理 1.强酸性阳离子交换树脂全交换容量实验数据记录按如下格式进行 强酸性阳离子交换树脂全交换容量的测定实验记录 湿树脂的质 加入 摇动时间 Immol/LNaC 静置时间 0.lmmol/LNaOH 全交换容 min. (min) 滴定消耗量 (mmol/L) (g) (ml) (ml)