实验4-6X射线衍射实验 1895年11月8日，伦琴(W.C.Rontgen,1845-1923,德国物理学家)在研究阴极射线 时，发现了一种穿透能力强、能使荧光物质发光而又不被电磁场偏转的射线，即X射线，又 称伦琴射线。1901年，伦琴因发现X射线茱获第一届诺贝尔物理学奖。1911年，劳厄提出了 X射线在晶体中产生衍射的理论，为晶体结构的研究开辟了新途径，他本人因此于1914年 获诺贝尔物理学奖。英国物理学家布拉格父子(W,H.Bragg&WL.Bragg)通过对X射线 普的研究.提出了品体的衍射理论，于1913年建立了著名的布拉格公式，1915年父子同获 诺贝尔物理学奖。 X射线衍射实验技术发明以来，可利用X射线分辨的物质系统裁来裁复杂，从简单物 质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信总。此外， 在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到 有关晶体完整性的大量信息等优点，使得X射线衍射分析成为研究晶体方便和重要的手段。 本实验中，学生通过测量硅品体和氧化锌纳米材料的X射线衍射图谱，了解和掌握X射线 衍射的基本原理和实验方法。 【实验目的】 1.学习X射线衍射仪的结构和工作原理。 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤 【预习要求】 1.X射线衍射的原理是什么？ 2.X射线是怎么产生的？ 3.X射线的谱线有哪些种类？原理是什么？ 4.晶体结构由哪些参数确定？ 【实验原理】 一、X射线的产生与谱线 X射线是由X射线管产生，X射线管如图4-61所示，主要包括一个热阴极和一个阳极 管内抽到10印a高真空，以保证热发射电子的自由运动。热阴极由绕成螺旋状的钨丝制成 当通过加热电流后便能释放热辐射电子。阴极发射的电子在数万伏高压下向阳极（一般为金 属)作加速运动，阳极又称为靶，是使电子突然减速并发射X射线的地方。 典型的X射线谱如图46-2所示。谱线明显地分为两部分：一是平滑连续的曲线，二是 当加速电压足够大时，在平滑连续的曲线上叠加上几个尖锐的高峰，分别称为连续X射线和 特征X射线。它们的产生机制是不同的。 (1)连续X射线 连续X射线是高速运动的电子受阳极突然阻止所引起的韧致辐射。高速运动的电子中有 一些在一次撞击中即被制止，从而全部转化为X射线能量，对应于图中的波长最小值。当加 速电压为V时，最短波长为入m,由能量守恒定律， E=ev=hv=hamim
实验 4-6 X 射线衍射实验 1895 年 11 月 8 日，伦琴（W. C. Rontgen，1845-1923，德国物理学家）在研究阴极射线 时，发现了一种穿透能力强、能使荧光物质发光而又不被电磁场偏转的射线，即 X 射线，又 称伦琴射线。1901 年，伦琴因发现Ⅹ射线荣获第一届诺贝尔物理学奖。1911 年，劳厄提出了 X 射线在晶体中产生衍射的理论，为晶体结构的研究开辟了新途径，他本人因此于 1914 年 获诺贝尔物理学奖。英国物理学家布拉格父子（W. H. Bragg& W. L. Bragg）通过对 X 射线 谱的研究, 提出了晶体的衍射理论, 于 1913 年建立了著名的布拉格公式，1915 年父子同获 诺贝尔物理学奖。 X 射线衍射实验技术发明以来，可利用 X 射线分辨的物质系统越来越复杂，从简单物 质系统到复杂的生物大分子，X 射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外， 在各种测量方法中，X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到 有关晶体完整性的大量信息等优点，使得X射线衍射分析成为研究晶体方便和重要的手段。 本实验中，学生通过测量硅晶体和氧化锌纳米材料的 X 射线衍射图谱，了解和掌握 X 射线 衍射的基本原理和实验方法。 【实验目的】 1. 学习 X 射线衍射仪的结构和工作原理。 2. 掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 【预习要求】 1. X 射线衍射的原理是什么？ 2. X 射线是怎么产生的？ 3. X 射线的谱线有哪些种类？原理是什么？ 4. 晶体结构由哪些参数确定？ 【实验原理】 一、X射线的产生与谱线 X射线是由X射线管产生，X射线管如图 4-6-1 所示，主要包括一个热阴极和一个阳极， 管内抽到 10-5Pa高真空，以保证热发射电子的自由运动。热阴极由绕成螺旋状的钨丝制成， 当通过加热电流后便能释放热辐射电子。阴极发射的电子在数万伏高压下向阳极（一般为金 属）作加速运动，阳极又称为靶，是使电子突然减速并发射X射线的地方。 典型的X射线谱如图 4-6-2 所示。谱线明显地分为两部分：一是平滑连续的曲线，二是 当加速电压足够大时，在平滑连续的曲线上叠加上几个尖锐的高峰，分别称为连续X射线和 特征X射线。它们的产生机制是不同的。 （1）连续X射线 连续X射线是高速运动的电子受阳极突然阻止所引起的韧致辐射。高速运动的电子中有 一些在一次撞击中即被制止，从而全部转化为X射线能量，对应于图中的波长最小值。当加 速电压为V时，最短波长为𝜆𝑚𝑖𝑛，由能量守恒定律， 𝐸 = 𝑒𝑉 = hν = h 𝑐 𝜆𝑚𝑖𝑛
(4-6-1) 因而加速电压越大，截止波长越小，这从图4-62中可以看出。 金属外壳 高真空 灯丝玻璃外壳 子束 冷却水 (阳极 阴赵 玻窗 射线 图4-61X射线管结构示意图 系激 系激》 M系激发 0304050607080g 图4-6-2典型X射线谱 图463特征X射线谱的产生机制 更多的电子会和靶中的原子碰撞多次，从而逐次部分地转化为X射线能量直至被制止 X射线波长逐渐增大，形成连续X射线谱。 (2)特征X射线谱 当加速电压足够大时，便会出现特征峰，特征谱来源于电子与原子发生的非弹性碰撞， 电子能量足够高，将原子中的内层电子电离。当内层的空穴由外层电子填充时，便辐射出确 定的波长，形成特征谱线，特征谱线的频率v遵从莫塞莱定律 y=C(Z-) (46-2) 其中Z是阳极靶的原子序数，C及σ为常数。常常把特征谱线分为若干线系，分别称为K、L M等，其中K线系强度最大，常常被用作单色X射线光源。特征X射线谱的产生机制如图4-6 3所示。在射仪中常使用铜靶产生的X射线，其Ka线波长为0.1541874nm 二、晶体几何学基础 1、品体与空间点阵
𝜆𝑚𝑖𝑛 = ℎ𝑐 𝑒𝑉 （4-6-1） 因而加速电压越大，截止波长越小，这从图 4-6-2 中可以看出。 更多的电子会和靶中的原子碰撞多次，从而逐次部分地转化为X射线能量直至被制止， X射线波长逐渐增大，形成连续X射线谱。 （2）特征X射线谱 当加速电压足够大时，便会出现特征峰，特征谱来源于电子与原子发生的非弹性碰撞， 电子能量足够高，将原子中的内层电子电离。当内层的空穴由外层电子填充时，便辐射出确 定的波长，形成特征谱线，特征谱线的频率ν遵从莫塞莱定律 ν = C(Z − σ) （4-6-2） 其中Z是阳极靶的原子序数，C及σ为常数。常常把特征谱线分为若干线系，分别称为K、L、 M等，其中K线系强度最大，常常被用作单色X射线光源。特征X射线谱的产生机制如图 4-6- 3 所示。在衍射仪中常使用铜靶产生的X射线，其Kα线波长为 0.1541874nm。 二、晶体几何学基础 1、晶体与空间点阵 图 4-6-1 X 射线管结构示意图 图 4-6-2 典型 X 射线谱 图 4-6-3 特征 X 射线谱的产生机制
晶体是内部质点在三维空间作规则排列的物质。用X射线分析都基于所分析的物质是 品体，它只对晶体才有效，而对非晶体是无效的。 为反映晶体中原子排列的周期性，在三维空间中以一个点代表一个原子或原子团，这样 的点叫阵点，将相邻阵点按一定的规则用线连接起来便构成了与品体中原子（原子团）的排 布完全相同的骨架，这便是空间点阵，如图4-64所示为晶体空间点阵。空间点阵是一种表 示品体内部质点排列规律的几何图形，它是按品体中相同质点的排列规律从品体结构中抽象 出来的。 图4-64品体空间点阵 图4-65单胞 母每☒ 心单斜 图46-6十四种布拉菲点阵
晶体是内部质点在三维空间作规则排列的物质。用 X 射线分析都基于所分析的物质是 晶体，它只对晶体才有效，而对非晶体是无效的。 为反映晶体中原子排列的周期性，在三维空间中以一个点代表一个原子或原子团，这样 的点叫阵点，将相邻阵点按一定的规则用线连接起来便构成了与晶体中原子（原子团）的排 布完全相同的骨架，这便是空间点阵，如图 4-6-4 所示为晶体空间点阵。空间点阵是一种表 示晶体内部质点排列规律的几何图形，它是按晶体中相同质点的排列规律从晶体结构中抽象 出来的。 图 4-6-4 晶体空间点阵 图 4-6-5 单胞 图 4-6-6 十四种布拉菲点阵
整个空间点阵可以由一个最简单的六面体在三维方向重复排列而得到，这个最简单的六 面体称为单胞。在单胞上任意指定一个阵点为原点，由原点引出三个向量4，b,c,这三个 向量称为品轴，单胞的大小和形状可以用晶轴的长度以及相应夹角α，B,来表示，这些参 数称为品格参数，如图4-6-5所示。 目前所知的晶体空间点阵的形状有七种，称为七种晶系，分别是立方、正方（四方） 斜方（正交）、菱方、六方、单斜和三斜晶系。1848年布拉菲证实七种晶系中总共可以有十 四种点阵，称为布拉菲点阵，如图4-6-6所示。 2、品向与品向指数 晶向就是通过晶体中原子中心的不同方向的原子列。 在晶胞中任取一阵点作为原点O,并以品轴a、b、c建 1233 100 立坐标系，于是在此通过原点的品列上，沿品向方向任一格 1001 点的位矢R为 R=ma+nb+pe (4-6-3 f100 结品学上将连比mnp化为互质整数uvw后得到的u,v, w称为品向指数，写成uv。如立方晶系中，立方体的 条棱的晶向为[100]，则R=1a:一个表面对角线的晶向为 1120 1100 [110,则R=1a+1b:对项角线的晶向为[11]，则R=1a 1b+1c。图4-6-7为立方体中的几个品向指数。 图4-6-7立方体系的晶向 3、晶面与品面指数 在空间点阵中，由若干个阵点构成一个平面，这样的平面称为晶面。在空间点阵中，无 论沿哪个方向都可以画出许多相互平行的阵点平面，这些阵点平面不仅平行而且等距，各平 面上阵点分布的周期也相同。在不同方向上的品面内阵点的分布是不同的。 品面指数的确定方法如下，选取一个品面，求出该平面在三个坐标轴上的截距p,qb, C,该平面在三个坐标轴上的截距数为P,q,写出它们的倒数，并把它们约化成简单的 整数比1p1q1-H:KL,则(KL)就是该晶面族的晶面指数。对于六方晶系，由于其晶 胞结构的复杂性，表示方法与其他品系不同，品面指数的表示方法为(HKL)。立方品系和 六方品系的一些晶面指数如图4-6-8所示。 100 (110 a)立方晶系的几个晶面指数
整个空间点阵可以由一个最简单的六面体在三维方向重复排列而得到，这个最简单的六 面体称为单胞。在单胞上任意指定一个阵点为原点，由原点引出三个向量 a，b，c，这三个 向量称为晶轴，单胞的大小和形状可以用晶轴的长度以及相应夹角α，β，γ来表示，这些参 数称为晶格参数，如图 4-6-5 所示。 目前所知的晶体空间点阵的形状有七种，称为七种晶系，分别是立方、正方（四方）、 斜方（正交）、菱方、六方、单斜和三斜晶系。1848 年布拉菲证实七种晶系中总共可以有十 四种点阵，称为布拉菲点阵，如图 4-6-6 所示。 2、晶向与晶向指数 晶向就是通过晶体中原子中心的不同方向的原子列。 在晶胞中任取一阵点作为原点 O，并以晶轴 a、b、c 建 立坐标系，于是在此通过原点的晶列上，沿晶向方向任一格 点的位矢 R 为 R=ma + nb + pc （4-6-3） 结晶学上将连比 m:n:p 化为互质整数 u:v:w 后得到的 u，v， w 称为晶向指数，写成[uvw]。如立方晶系中，立方体的一 条棱的晶向为[100]，则 R=1a；一个表面对角线的晶向为 [110]，则 R=1a + 1b；对顶角线的晶向为[111]，则 R=1a + 1b + 1c。图 4-6-7 为立方体中的几个晶向指数。 3、晶面与晶面指数 在空间点阵中，由若干个阵点构成一个平面，这样的平面称为晶面。在空间点阵中，无 论沿哪个方向都可以画出许多相互平行的阵点平面，这些阵点平面不仅平行而且等距，各平 面上阵点分布的周期也相同。在不同方向上的晶面内阵点的分布是不同的。 晶面指数的确定方法如下，选取一个晶面，求出该平面在三个坐标轴上的截距 pa，qb， rc，该平面在三个坐标轴上的截距数为 p，q，r，写出它们的倒数，并把它们约化成简单的 整数比 1/p:1/q:1/r=H:K:L，则（HKL）就是该晶面族的晶面指数。对于六方晶系，由于其晶 胞结构的复杂性，表示方法与其他晶系不同，晶面指数的表示方法为（HKIL）。立方晶系和 六方晶系的一些晶面指数如图 4-6-8 所示。 (a) 立方晶系的几个晶面指数 图 4-6-7 立方体系的晶向
[0001] 190 -1100 [i210] 01i0) (b)六方晶系的晶面指数 图46-8立方品系和六方品系的品面指数 4、品面间距 在品体点阵中一族平行品面中最邻近的两个品面之间的垂直距离为品面间距d。品面间 距d是点阵常数a,b,c及a,B,Y的函数，并且晶面指数最小的晶面总是有最大的面间距。 品面间距的有关公式如下： 立方晶系d=a(H2+K2+l2)-12 (4-6-4) 四方品系d=(9+周+伯r (4-6-5) 正交晶系d=(伯+(+（伯n (4-6-6) 其余晶系的公式可以参考文献[4[5) 三、X射线的衍射基本原理 利用X射线研究品体结构，主要是通过X射线在品体中产生的衍射现象加以分析得到 的。根据品体对X射线的衍射特征，即衍射线的位置、强度及数量来鉴定结品物质物相的 方法，就是X射线物相分析法。 当一束X射线照射到晶体上，在品体内被周期性排列的原子所衍射。X射线衍射遵循 布拉格方程 2dsine=n) (46.7) 0为衍射角，d为晶面间距，1为入射X射线波长，n为衍射级次。 从布拉格方程(4-67)可以看出，在波长一定的前提下，衍射线的方向是品面间距的 函数。把各晶系的晶面间距(4-64)·(4-66)代入(4-67)得到 12 立方晶系：sn20=证(H2+K2+) 因方品系面0-号+
4、晶面间距 在晶体点阵中一族平行晶面中最邻近的两个晶面之间的垂直距离为晶面间距d。晶面间 距d是点阵常数a，b，c及α，β，γ的函数，并且晶面指数最小的晶面总是有最大的面间距。 晶面间距的有关公式如下： 立方晶系 𝑑 = 𝑎(𝐻2 + 𝐾 2+𝐿 2 ) −1/2 （4-6-4） 四方晶系 𝑑 = [( 𝐻 𝑎 ) 2 + ( 𝐾 𝑎 ) 2 + ( 𝐿 𝑐 ) 2 ] −1/2 （4-6-5） 正交晶系 𝑑 = [( 𝐻 𝑎 ) 2 + ( 𝐾 𝑏 ) 2 + ( 𝐿 𝑐 ) 2 ] −1/2 （4-6-6） 其余晶系的公式可以参考文献[4][5]。 三、X射线的衍射基本原理 利用 X 射线研究晶体结构，主要是通过 X 射线在晶体中产生的衍射现象加以分析得到 的。根据晶体对 X 射线的衍射特征，即衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质物相的 方法，就是 X 射线物相分析法。 当一束 X 射线照射到晶体上，在晶体内被周期性排列的原子所衍射。X 射线衍射遵循 布拉格方程 2dsinθ=nλ （4-6-7） θ 为衍射角，d 为晶面间距，λ 为入射 X 射线波长，n 为衍射级次。 从布拉格方程（4-6-7）可以看出，在波长一定的前提下，衍射线的方向是晶面间距 d 的 函数。把各晶系的晶面间距（4-6-4）-（4-6-6）代入（4-6-7）得到 立方晶系： 2 2 2 2 2 2 sin ( ) 4 H K L a 四方晶系： 2 2 2 2 2 2 2 sin ( ) 4 H K L a c (b) 六方晶系的晶面指数 图 4-6-8 立方晶系和六方晶系的晶面指数
正交品系0=号+与 X射线衍射线的方向决定于品胞参数（品胞形状和大小），即决定于各品面面间距，而 衍射线的相对强度则决定于品胞内原子的种类、数目及排列方式。国际粉末衍射标准联合会 (JCPDS)收集了几百万种品体，包括有机化合物和无机化合物两大类的晶体衍射数据卡片， 因此可以根据所测的衍射数据，去查找出衍射卡片(PDF卡)来加以参考做出判断。 【实验器材】 X射线衍射仪如图46-9所示，由X光源，测角仪，计 数器，数据处理系统组成。 【实验内容】 一、基础性实验内容 1、样品制备 (1)粉末样品制备 样品在研体中研磨，使其粒度约在1~10um(过200-300 目筛)。将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽 中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。 图4-6-9衍射仪构造示意图 (2)块状样品制备 -测角仪圆S-X射线源P试样 H试样台F X射线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔。 接收狭缝 E支架 C 记数管K-刻度尺 2、衍射数据采集 采集行射数据的一般程序为：制备并放置试样，选取合适的狭缝，关好防护里，接通冷 却水和电源，加上高压逐渐将管电压、管电流升至所需数值，在计算机上设置程序并启动， X射线衍射仪即可按程序自动采集数据。衍射仪的关闭过程与开启相反，在切断高压10mi 后关闭冷却水。 X射线衍射实验中，仪器参数参考见表4-6-1。 生水泥、珍珠粉的X射线衍射测量结果如图469所示，Z0钠米材料的X射线衍射 结果如图4-610所示。 表46-1实验仪器参数 待测对象 起始角度20终止角度20扫描步宽 管电压(kV)管电流(mA) (degree) (degree) (degree/s) 生水泥、珍珠粉 ZnO纳米材料 20 0 0.03 30 20 (1)生水泥：主要有三种成分，Mg0(四方品系，空间群为Fm-3m:PDF00-045-0946)、 CaS04(三斜，空间群为Amma:PDF01-086-2270)和CaC03(六方品系，空间群为R-3c: PDF01-083-1762)
正交晶系： 2 2 2 2 2 2 2 2 sin ( ) 4 H K L a b c X 射线衍射线的方向决定于晶胞参数（晶胞形状和大小），即决定于各晶面面间距，而 衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。国际粉末衍射标准联合会 （JCPDS）收集了几百万种晶体，包括有机化合物和无机化合物两大类的晶体衍射数据卡片， 因此可以根据所测的衍射数据，去查找出衍射卡片（PDF 卡）来加以参考做出判断。 【实验器材】 X 射线衍射仪如图 4-6-9 所示，由 X 光源，测角仪，计 数器，数据处理系统组成。 【实验内容】 一、基础性实验内容 1、样品制备 （1）粉末样品制备 样品在研钵中研磨，使其粒度约在 1~10μm（过 200-300 目筛）。将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽 中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。 （2）块状样品制备 X 射线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔。 2、衍射数据采集 采集衍射数据的一般程序为：制备并放置试样，选取合适的狭缝，关好防护罩，接通冷 却水和电源，加上高压逐渐将管电压、管电流升至所需数值，在计算机上设置程序并启动， X 射线衍射仪即可按程序自动采集数据。衍射仪的关闭过程与开启相反，在切断高压 10min 后关闭冷却水。 X 射线衍射实验中，仪器参数参考见表 4-6-1。 生水泥、珍珠粉的 X 射线衍射测量结果如图 4-6-9 所示，ZnO 纳米材料的 X 射线衍射 结果如图 4-6-10 所示。 表 4-6-1 实验仪器参数 待测对象 起始角度 2θ (degree) 终止角度 2θ (degree) 扫描步宽 (degree/s) 管电压(kV) 管电流(mA) 生水泥、珍珠粉 ZnO 纳米材料 20 80 0.03 30 20 （1）生水泥：主要有三种成分，MgO（四方晶系，空间群为 Fm-3m；PDF00-045-0946）、 CaSO4（三斜，空间群为 Amma；PDF01-086-2270）和 CaCO3（六方晶系，空间群为 R-3c； PDF01-083-1762） 图 4-6-9 衍射仪构造示意图 G-测角仪圆 S-X 射线源 P-试样 H-试样台 F-接收狭缝 E-支架 C- 记数管 K-刻度尺
(2)珍珠粉：主要成分是CaCO(三斜，空间群为Pmcn:PD00-041-l475),其主要 的衍射峰对应的晶面如图所示。 (3)Z0纳米材料：利用高温炉化学气相沉积法在硅基片上生长的Z0纳米材料。 ZO纳米材料的结构需要经过XRD测量结果进行确定。 3、实验论文要求 对测量得到的XRD图谱进行数据分析，根据分析得到的点阵常数a,b,c及a,B,Y 判断晶体属于哪种品系。 ·Meo 女CaS0 men Pearl powde 30 50 图4-6-9生水泥和珍珠粉XRD图 ZnO particl 60 2 图4-6-I0Zn0材料的XRD图 二、设计性实验内容 与高温炉结合测量不同环境条件下制备成的ZO纳米材料的XRD谱并进行结构分 析。 【注意事项】 1.开关门时要轻开轻关，避免震动。 2.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门。 3.测试过程中切忌打开或试图打开机门
（2）珍珠粉：主要成分是 CaCO3（三斜，空间群为 Pmcn；PDF00-041-1475），其主要 的衍射峰对应的晶面如图所示。 （3）ZnO 纳米材料：利用高温炉化学气相沉积法在硅基片上生长的 ZnO 纳米材料。 ZnO 纳米材料的结构需要经过 XRD 测量结果进行确定。 3、实验论文要求 对测量得到的 XRD 图谱进行数据分析，根据分析得到的点阵常数 a，b，c 及α，β，γ 判断晶体属于哪种晶系。 20 30 40 50 60 70 ☆ ☆ CaCO3 MgO Intensity (a.u.) Coment ☆ CaSO4 (312) (114) (231) (113) (202) (132)(221) (211) (122)(022)(112) (200) (012) (002) (021) 2 Pearl powder (111) 图 4-6-9 生水泥和珍珠粉 XRD 图 图 4-6-10 ZnO 材料的 XRD 图 二、设计性实验内容 与高温炉结合测量不同环境条件下制备成的 ZnO 纳米材料的 XRD 谱并进行结构分 析。 【注意事项】 1. 开关门时要轻开轻关，避免震动。 2. 一定要在 X-射线管自动关闭后，即 X-rays on 指示灯灭后，才可开启机门。 3. 测试过程中切忌打开或试图打开机门。 Intehsity(a.u.) 2ɵ
4.切记X-yson指示灯灭后15分钟方可关闭循环水电源 【思考题】 L.如何从XRD测量结果分析晶体结构？ 2.如何由珍珠粉的XRD测量结果得到品面间距？ 【参考文献】 [吴先球等.近代物理实验教程.科学出版社，2009 [2]黄志高。近代物理实验.科学出版社，2012. [3)]高立模.近代物理实验。南开大学出版社，2006， 「41从秋滋.多品二维X射线衍射，科学出版社，1997 [5)黄胜涛.固体X射线学（一），高等救育出版社，1982
4. 切记 X-rays on 指示灯灭后 15 分钟方可关闭循环水电源。 【思考题】 1. 如何从 XRD 测量结果分析晶体结构？ 2. 如何由珍珠粉的 XRD 测量结果得到晶面间距？ 【参考文献】 [1] 吴先球等．近代物理实验教程．科学出版社，2009． [2] 黄志高．近代物理实验．科学出版社，2012． [3] 高立模．近代物理实验．南开大学出版社，2006． [4] 从秋滋．多晶二维X射线衍射．科学出版社，1997． [5] 黄胜涛．固体X射线学（一）．高等教育出版社，1982．