AutosystemXL型气相色谱仪[美国PE公司]一：原理及仪器结构气相色谱仪（简称GC）是用于分离分析气体和可挥发性液体或固体样品的仪器。这种仪器具有分离能力强、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等优点，是现代工业生产科学研究中应用最广的分析仪器之一。气相色谱法实质上是利用样品中不同组分气相（载气）和固体吸时剂或液相（涂渍在载体上的固定液）中具有不同的分配系数，当这两相作相对运动时，即载气通过固定液时，被分析物在两相中的分配过程得以多次的重复，从而使那些分配系数只有微小差异的组分得到很好的分离。PE公司AutosystemXL型气相色谱仪是实验室和质检部门常用的多用途分析仪器，用于常量和痕量分析。对于气体以及沸点低于400℃的液体和固体样品，原则上均能分析可根据分析任务的要求选用适当的检测器、分析柱和其他部件组成。与一般气相色谱仪类似，PE公司AutosystemXL型气相色谱仪主要以下几部分组成：（1）气路控制系统PE公司AutosystemXL气相色谱仪为双通道双检测器系统，如图3-1所示。载气由高压钢瓶1（或气体发生器）供给，经减压阀2减压后，进入净化干燥管3，以除去载气中的水分或者说其他杂质。稳压阀5和柱前压力表8控制和指示载气的柱前压力。针形阀4和转子流量计7控制载气流量。试样注入样品口后，在气化器11气化，由载气携带进入色谱柱12。分离后的各组分依次进入检测器9或13，然后到放空口15。当使用氢火焰离子化检测器时，还需要有氢气和空气气路配合工作。在气相色谱操作中，只有当整个气路处于完全正常状态之后，才能接通电源，这是色谱仪使用者必须牢记的一条守则！完全正常状态是指整个气路的密封性良好、管道不受污染、净化管效能良好、气流稳定。气体流速可用皂膜流量计精确测定。（2）进样系统PE公司AutosystemXL型气相色谱仪有两个进样口，A为毛细管进样口，B为填充柱进样口，对于可挥发性液体或固体，或少量气体样品可采用微量进样器进样。11FE特气纯气空气图3-1AutosystemXL型气相色谱仪气路系统示意图
Autosystem XL 型气相色谱仪 [美国 PE 公司] 一．原理及仪器结构 气相色谱仪（简称 GC）是用于分离分析气体和可挥发性液体或固体样品的仪器。这种 仪器具有分离能力强、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等优点，是现代工业生产科学研 究中应用最广的分析仪器之一。 气相色谱法实质上是利用样品中不同组分气相（载气）和固体吸咐剂或液相（涂渍在载 体上的固定液）中具有不同的分配系数，当这两相作相对运动时，即载气通过固定液时，被 分析物在两相中的分配过程得以多次的重复，从而使那些分配系数只有微小差异的组分得到 很好的分离。 PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪是实验室和质检部门常用的多用途分析仪器， 用于常量和痕量分析。对于气体以及沸点低于 400℃的液体和固体样品，原则上均能分析。 可根据分析任务的要求选用适当的检测器、分析柱和其他部件组成。与一般气相色谱仪类似， PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪主要以下几部分组成： （1）气路控制系统 PE 公司 Autosystem XL 气相色谱仪为双通道双检测器系统，如图 3-1 所示。载气由高 压钢瓶 1（或气体发生器）供给，经减压阀 2 减压后，进入净化干燥管 3，以除去载气中的 水分或者说其他杂质。稳压阀 5 和柱前压力表 8 控制和指示载气的柱前压力。针形阀 4 和转 子流量计 7 控制载气流量。试样注入样品口后，在气化器 11 气化，由载气携带进入色谱柱 12。分离后的各组分依次进入检测器 9 或 13，然后到放空口 15。当使用氢火焰离子化检测 器时，还需要有氢气和空气气路配合工作。在气相色谱操作中，只有当整个气路处于完全正 常状态之后，才能接通电源，这是色谱仪使用者必须牢记的一条守则！完全正常状态是指整 个气路的密封性良好、管道不受污染、净化管效能良好、气流稳定。气体流速可用皂膜流量 计精确测定。 （2）进样系统 PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪有两个进样口，A 为毛细管进样口，B 为填充柱 进样口，对于可挥发性液体或固体，或少量气体样品可采用微量进样器进样。 图 3-1 Autosystem XL 型气相色谱仪气路系统示意图
1.高压钢瓶2.减压阀3.载气净化器4.空气针形阀5.稳压阀6.缓冲管7.转子流量计8.柱前压力表9.氢焰离子化器10.六通阀11.气化器12.色谱柱13.热导池14.预热管15.放空口（3）色谱柱PE公司AutosystemXL色谱仪配有填充柱接头和毛细管接头，即可使用玻璃填充柱和不锈钢填充柱，也可使用各种毛细管柱。（4）检测器PE公司AutosystemXL色谱仪的基本型配备有热导和氢火焰离子化两种检测器，此外还可配备电子捕获和火焰光度等检测器。（5）控制器用于控制仪器进样口温度、柱温及检测器等各部分的温度、气体流量、检测器电压及信号的放大、衰减等。图3-2为PE公司AutosystemXL型气相色谱仪的示意图。图3-3为AutosystemXL型气相色谱仪的操作键盘。2-C图3-2AutosystemXLGC1.进样口2.检测器罩盖3.操作键盘4.电子器件罩盖5.气动控制板6.电源开关二：仪器操作（1）基本操作①气体钢瓶的正确使用气相色谱仪通常以钢瓶气体为气源，最常用的载气是氮气、氢气和氢气。在用氢火焰离子化、氮磷及火焰光度检测器时还用氢气和空气等辅助气体。氮气、氢气和空气有时也用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机提供。ParameterKeysEntry KeysMosh8Prog9o645FunctionKeys23ConcorRangreckO二EICEDasorSEnterControl Keys图3-3AutosystemXLGC操作键盘
1.高压钢瓶 2.减压阀 3. 载气净化器 4.空气针形阀 5. 稳压阀 6. 缓冲管 7. 转子流量计 8.柱前压力表 9.氢焰离子化器 10.六通阀 11.气化器 12.色谱柱 13.热导池 14.预热管 15. 放空口 （3）色谱柱 PE 公司 Autosystem XL 色谱仪配有填充柱接头和毛细管接头，即可使用玻璃填充柱 和不锈钢填充柱，也可使用各种毛细管柱。 （4）检测器 PE 公司 Autosystem XL 色谱仪的基本型配备有热导和氢火焰离子化两种检测器，此 外还可配备电子捕获和火焰光度等检测器。 （5）控制器 用于控制仪器进样口温度、柱温及检测器等各部分的温度、气体流量、检测器电压及信 号的放大、衰减等。图 3-2 为 PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪的示意图。图 3-3 为 Autosystem XL 型气相色谱仪的操作键盘。 图 3-2 Autosystem XL GC 1.进样口 2.检测器罩盖 3.操作键盘 4.电子器件罩盖 5.气动控制板 6.电源开关 二．仪器操作 （1）基本操作 ①气体钢瓶的正确使用 气相色谱仪通常以钢瓶气体为气源，最常用的载气是氮气、氢气和氦气。在用氢火焰离 子化、氮磷及火焰光度检测器时还用氢气和空气等辅助气体。氮气、氢气和空气有时也用氮 气发生器、氢气发生器和空气压缩机提供。 图 3-3 Autosystem XL GC 操作键盘 5 6 3 4 2 1
钢瓶气由气体厂提供，其纯度可分成普级（纯级）和高纯级。前者纯度为99.9%以上，后者纯度为99.99%以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求，毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气。气瓶颜色：氢气为绿底红学，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗称冷气）为黑底白字，瓶上注明了纯度级别。正常气瓶耐压限为1.5×10*kPa(150kg·cm2)。气瓶使用过久，质量下降者只能耐小于1.0X10kPa的压力，这种钢瓶上标有“降压”字样。氢气和氮气瓶不充许用完，以免有空气从瓶外反扩散到瓶内，造成重新充气时气体纯度下降。按减压表的使用要求，当气瓶中气压低于使用压力（（2-2.5）X102kPa）之2.5倍时即无法获得稳定的气流。因此，当瓶内压力低于500kPa时即应停止使用。冷气瓶虽然没有受污染的问题，但从稳流要求出发亦不宜完全用完后才换气。钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用8号扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开后启。通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。阀瓣开关里有一片聚四氟乙烯或钢制垫圈套保持开关的气密性。一般情况下，自气体厂运来的充好气的钢瓶其阀瓣开关的气密性是得到保证的，但个别情况下，特别是在多次开启、关闭之后，垫圈受到磨损，阀瓣开关的气密性会下降而产生漏气现象。所以，应掌握更换密封垫圈的技术。更换密封垫圈时，8号扳手将阀瓣开关固紧在顺时针尽头位置，用大活扳手将阀瓣的固紧螺母逆时针方向松开，自瓶嘴上取下固紧螺母和阀瓣，而后用新垫圈取代旧的，最后将阀瓣和螺母恢复到原来的位置，用活扳手顺时针方向旋紧螺母。垫圈可用固体化学试剂广口瓶里的密封内盖自行制作。②减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的各种气体压力为200-400kPa。因此需要通过减压阀使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分氢气表和氧气表两种。氧气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是：氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开：而氧气表和氧气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。安装减压表的注意事项是：A注意瓶嘴螺纹和减压表螺母是否匹配，不匹配的减压表应加工修改后才许安装到钢瓶上，否则表与钢瓶未扣紧可能导致严重事故。将减压表安装到钢瓶上时，一定要使二者密合扣紧。瓶嘴螺纹一般有7-8圈，扣紧是指进入6圈以下。B氧气减压表的表舌头呈半球形，伸入瓶嘴后压紧在瓶嘴里的凹形面上，靠减压表螺线与瓶嘴螺纹扣紧的压力达到高压下的气密性。半球面应保持高的光洁度，黑铜的表舌头质地软，受到碰撞时会产生细小的沟隙，这种碰坏的减压表易漏气，因此在安装减压表时应防止碰伤表舌头。减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果T形阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣阀门，则气功路系统的气压骤增，容易损坏色谱仪中的阀门。③净化管的清洗与装填PE公司AutosystemXL型气相色谱仪配有三个气体净化管，分别为净化氢气、氮气和
钢瓶气由气体厂提供，其纯度可分成普级（纯级）和高纯级。前者纯度为 99.9%以上， 后者纯度为 99.99%以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求，毛细管柱气相色谱 则最好用高纯级气体作载气。气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗 称冷气）为黑底白字，瓶上注明了纯度级别。 正常气瓶耐压限为 1.5×104kPa(150kg·cm-2 )。气瓶使用过久，质量下降者只能耐小于 1.0×104 kPa 的压力，这种钢瓶上标有“降压”字样。 氢气和氮气瓶不允许用完，以免有空气从瓶外反扩散到瓶内，造成重新充气时气体纯度 下降。按减压表的使用要求，当气瓶中气压低于使用压力（（2-2.5）×102kPa）之 2.5 倍时即 无法获得稳定的气流。因此，当瓶内压力低于 500kPa 时即应停止使用。冷气瓶虽然没有受 污染的问题，但从稳流要求出发亦不宜完全用完后才换气。 钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用 8 号扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启。 通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。阀瓣开关里有一片聚四氟乙烯或钢制垫圈套保持 开关的气密性。一般情况下，自气体厂运来的充好气的钢瓶其阀瓣开关的气密性是得到保证 的，但个别情况下，特别是在多次开启、关闭之后，垫圈受到磨损，阀瓣开关的气密性会下 降而产生漏气现象。所以，应掌握更换密封垫圈的技术。 更换密封垫圈时，8 号扳手将阀瓣开关固紧在顺时针尽头位置，用大活扳手将阀瓣的固 紧螺母逆时针方向松开，自瓶嘴上取下固紧螺母和阀瓣，而后用新垫圈取代旧的，最后将阀 瓣和螺母恢复到原来的位置，用活扳手顺时针方向旋紧螺母。垫圈可用固体化学试剂广口瓶 里的密封内盖自行制作。 ②减压表的安装与正确使用 气相色谱仪使用的各种气体压力为 200-400kPa。因此需要通过减压阀使钢瓶气源的输 出压力下降。减压表一般分氢气表和氧气表两种。氧气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃 气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是：氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方 向旋紧，顺时针方向松开；而氧气表和氧气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。安装减压 表的注意事项是： A 注意瓶嘴螺纹和减压表螺母是否匹配，不匹配的减压表应加工修改后才许安装到钢瓶 上，否则表与钢瓶未扣紧可能导致严重事故。将减压表安装到钢瓶上时，一定要使二者密合 扣紧。瓶嘴螺纹一般有 7-8 圈，扣紧是指进入 6 圈以下。 B 氧气减压表的表舌头呈半球形，伸入瓶嘴后压紧在瓶嘴里的凹形面上，靠减压表螺线 与瓶嘴螺纹扣紧的压力达到高压下的气密性。半球面应保持高的光洁度，黑铜的表舌头质地 软，受到碰撞时会产生细小的沟隙，这种碰坏的减压表易漏气，因此在安装减压表时应防止 碰伤表舌头。 减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压 力可由 T 形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶 阀瓣之前应先检查 T 形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果 T 形阀杆处于开启位置 就开钢瓶的阀瓣阀门，则气功路系统的气压骤增，容易损坏色谱仪中的阀门。 ③净化管的清洗与装填 PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪配有三个气体净化管，分别为净化氢气、氮气和
空气。清洗空管可以用热的NaOH(10%)溶液浸泡半小时，而后用自来水、蒸馏水洗至中性，烘干。净化管中可以装填5A分子筛，以便吸附气源的微量水和低摩尔质量的有机杂质。也可在管内5A分子筛之后装入少量变色硅胶。当分子筛失效不能吸收水分时，水开始被变色硅胶吸附。硅胶由蓝变红说明分子筛需要重新活化。5A分子筛的活化方法是在500-600℃（不应超过600℃）加热2-3h，或在真空条件下130℃加热1h。变色硅胶则应在120℃加热活化。净化管出口和入口应加标志，出口应当用少量纱布或脱棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。有时还可在净化管中装入一些活性炭，以吸附摩尔质量较大的有机杂质。①管道连接PE公司AutosystemXL型气相色谱仪的气路采用d=3mm不锈钢管，靠螺母、压环和“O”型密封圈进行连接。有时也采用成本较低、连接方便的尼龙管或聚四氟乙烯管，但不如用金属管的效果好。特别是在使用电子捕获检测器时，为防止氧气通过管壁渗透进入仪器系统，应采用不锈钢或紫铜管。连接管路时应注意：a紧接头螺母时需要同时用两扳手，以免部件变形或损坏：b先用手螺母看其是否与螺丝匹配，是否入扣。到手拧不动时再用扳手紧固。不匹配或未入扣就直接用扳手拧紧，会把螺母或螺丝拧成滑扣，这样既不能保证气密性，又损坏了接头。安装色谱柱时同样应注意这些问题。?检漏色谱仪的气路要认真仔细的进行检漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上肥皂水涂在各接头处检漏，检毕用干布将皂液擦净。对手安装有转子流量计的仪器，还可将载气出口堵死，打开载气气路各阀门，如果转子流量计的转子下降到底，则表明自转子流量计以后一段气路不漏气，流量计以前的气路仍需用皂模检漏法。转子若不能下降到底，则说明后一段气路有漏气处。这种方法为全程检漏。如果漏点不易查明，可将柱出口螺母旋开，堵上柱出口，看转子下降情况。这是所谓半程检漏。半程位置是任意的，并非一定要选在柱出口。无论实验前还是实验过程中，一旦发现漏气，须立即关机。直到检修（如更换密封圈、螺母或管道）后检漏不再漏气，方可开机实验
空气。清洗空管可以用热的 NaOH(10%)溶液浸泡半小时，而后用自来水、蒸馏水洗至中性， 烘干。净化管中可以装填 5A 分子筛，以便吸附气源的微量水和低摩尔质量的有机杂质。也 可在管内 5A 分子筛之后装入少量变色硅胶。当分子筛失效不能吸收水分时，水开始被变色 硅胶吸附。硅胶由蓝变红说明分子筛需要重新活化。5A 分子筛的活化方法是在 500-600℃ （不应超过 600℃）加热 2-3h，或在真空条件下 130℃加热 1h。变色硅胶则应在 120℃加热 活化。净化管出口和入口应加标志，出口应当用少量纱布或脱棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘 流出净化管进入色谱仪。有时还可在净化管中装入一些活性炭，以吸附摩尔质量较大的有机 杂质。 ④管道连接 PE 公司 Autosystem XL 型气相色谱仪的气路采用 d=3mm 不锈钢管，靠螺母、压环和 “O”型密封圈进行连接。有时也采用成本较低、连接方便的尼龙管或聚四氟乙烯管，但不 如用金属管的效果好。特别是在使用电子捕获检测器时，为防止氧气通过管壁渗透进入仪器 系统，应采用不锈钢或紫铜管。连接管路时应注意： a 拧紧接头螺母时需要同时用两扳手，以免部件变形或损坏； b 先用手拧螺母看其是否与螺丝匹配，是否入扣。到手拧不动时再用扳手紧固。不匹配 或未入扣就直接用扳手拧紧，会把螺母或螺丝拧成滑扣，这样既不能保证气密性，又损坏了 接头。安装色谱柱时同样应注意这些问题。 ⑤检漏 色谱仪的气路要认真仔细的进行检漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常现象，造 成数据的不准确。用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。 最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上肥皂水涂在各接头处检漏，检毕用干布 将皂液擦净。对于安装有转子流量计的仪器，还可将载气出口堵死，打开载气气路各阀门， 如果转子流量计的转子下降到底，则表明自转子流量计以后一段气路不漏气，流量计以前的 气路仍需用皂模检漏法。转子若不能下降到底，则说明后一段气路有漏气处。这种方法为全 程检漏。如果漏点不易查明，可将柱出口螺母旋开，堵上柱出口，看转子下降情况。这是所 谓半程检漏。半程位置是任意的，并非一定要选在柱出口。 无论实验前还是实验过程中，一旦发现漏气，须立即关机。直到检修（如更换密封圈、 螺母或管道）后检漏不再漏气，方可开机实验