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9Cr低活化马氏体钢高温变形行为

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采用Gleeble-1500D热模拟试验机研究了9Cr低活化马氏体钢在950~1200℃、应变速率为10-2~10s-1变形条件下的热压缩变形行为,并用金相显微镜观察了相应显微组织的变化.回归分析得出在0.15~0.8真应变量范围内变形激活能和材料常数随真应变量变化的关系式,并得出双曲正弦本构方程;利用数学方法直接从真应力-真应变曲线获得动态再结晶的峰值应力、临界应力、峰值应变和临界应变;回归得出了峰值应力、临界应力、峰值应变、临界应变和动态再结晶晶粒大小与Zener-Hollomon参数的关系式.
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D0I:10.13374/i.i8sm1001t153.2011.02.007 第33卷第2期 北京科技大学学报 Vol 33 No 2 2011年2月 Journal of Un iversity of Science and Technology Beijing Feb 2011 ℃低活化马氏体钢高温变形行为 马荣 杨亚峰燕青芝*杨英葛昌纯 北京科技大学核材料研究所,北京100083 *通信作者,Email qinghiyanl11@163cm 摘要采用Gebe-1500D热模拟试验机研究了9Cr低活化马氏体钢在950~1200℃、应变速率为10~10s变形条件下 的热压缩变形行为,并用金相显微镜观察了相应显微组织的变化·回归分析得出在0.15~0.8真应变量范围内变形激活能和 材料常数随真应变量变化的关系式,并得出双曲正弦本构方程:利用数学方法直接从真应力真应变曲线获得动态再结晶的 峰值应力、临界应力、峰值应变和临界应变;回归得出了峰值应力、临界应力、峰值应变、临界应变和动态再结晶晶粒大小与 Zener Hollam on参数的关系式. 关键词马氏体钢:高温性能:压缩试验:变形:本构模型;动态再结晶 分类号TG142.7 Hot defom ation behavior of 9C r reduced activation m artensitic steel MA Rong YANG Ya-feng YAN Q inghi YANG Ying GE Chang"chun Institute of Nuclear Materials University of Science and Technobgy Beijing Beijing 100083 China Corresponding author Email qingzhiyanll@163 cam ABSTRACT The hot defomation behavior of 9Cr reduced activation martensitic steel was investigated by com pression testng on a Gleeble-1500D sinulator in the temperature range of 950 to 1200C and the strain rate range of 10 to10s,and the m icmostnuctural evolution was analyzed by metallography Based on measured data in the strain range of0.15 to0.8 material parameters in the A rhe- nius-type hyperbolic-sine equation were solved by using regression analysis methods and then used to fit the defomation A constitutive equation which relates the flow stress to temperature strain rate and strain was established by mathematical methods The vales of peak stress critical stress peak strain critical strain and grain size for dynam ic recrystallization (DRX)were detem ined frm the tne strain-true stress curves and their equations related to the ZenerHollm on param eter were obtained K EY W ORDS martensitic steel high temperature pmoperties compression testing defomation constitutive models dynam ic re- crystallization 9C低活化马氏体钢是未来商用聚变堆候选结 理控制这些工艺参数,把握材料热变形过程中显微 构材料之一,其室温和高温力学性能及辐照性 组织变化,从而达到改善材料综合性能的目的, 能[4已得到广泛研究.为降低运行成本,需提高反 本研究工作采用热压缩模拟试验,确定了9Cr 应堆的工作温度和运行寿命,因此必须提高结构材 低活化马氏体钢在热加工过程中的双曲正弦本构方 料的高温强度和韧性,通过形变热处理和细化晶 程以及本构方程中各材料参数随应变量的变化关 粒能有效改善9C低活化马氏体钢的高温力学性 系,并通过回归得到动态再结晶晶粒大小与Zener 能和韧性,达到强度和韧性优化的目的,但9C低 Hollam on参数之间的关系, 活化马氏体钢的热变形行为研究并不多见,给了解 热变形过程和控制材料显微组织带来很多困难,研 1试验方法 究材料热变形行为的主要目的是寻求合适的热变形 热压缩试验试样取自自制9C低活化马氏体钢 工艺参数,如变形温度、变形速率和变形量,通过合 退火棒材,其化学成分(质量分数)为:C0.10%, 收稿日期:2010-03-03 基金项目:国家重点基础研究发展计划资助项目(N。2007CB209800,N。2008CB717802)

第 33卷 第 2期 2011年 2月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.33No.2 Feb.2011 9Cr低活化马氏体钢高温变形行为 马 荣 杨亚峰 燕青芝 * 杨 英 葛昌纯 北京科技大学核材料研究所‚北京 100083 * 通信作者‚E-mail:qingzhiyan111@163.com 摘 要 采用 Gleeble--1500D热模拟试验机研究了 9Cr低活化马氏体钢在 950~1200℃、应变速率为 10 -2~10s -1变形条件下 的热压缩变形行为‚并用金相显微镜观察了相应显微组织的变化.回归分析得出在 0∙15~0∙8真应变量范围内变形激活能和 材料常数随真应变量变化的关系式‚并得出双曲正弦本构方程;利用数学方法直接从真应力--真应变曲线获得动态再结晶的 峰值应力、临界应力、峰值应变和临界应变;回归得出了峰值应力、临界应力、峰值应变、临界应变和动态再结晶晶粒大小与 Zener--Hollomon参数的关系式. 关键词 马氏体钢;高温性能;压缩试验;变形;本构模型;动态再结晶 分类号 TG142∙7 Hotdeformationbehaviorof9Crreducedactivationmartensiticsteel MARong‚YANGYa-feng‚YANQing-zhi * ‚YANGYing‚GEChang-chun InstituteofNuclearMaterials‚UniversityofScienceandTechnologyBeijing‚Beijing100083‚China * Correspondingauthor‚E-mail:qingzhiyan111@163.com ABSTRACT Thehotdeformationbehaviorof9Crreducedactivationmartensiticsteelwasinvestigatedbycompressiontestingona Gleeble-1500Dsimulatorinthetemperaturerangeof950to1200℃ andthestrainraterangeof10 -2to10s -1‚andthemicrostructural evolutionwasanalyzedbymetallography.Basedonmeasureddatainthestrainrangeof0∙15to0∙8‚materialparametersintheArrhe- nius-typehyperbolic-sineequationweresolvedbyusingregressionanalysismethodsandthenusedtofitthedeformation.Aconstitutive equationwhichrelatestheflowstresstotemperature‚strainrateandstrainwasestablishedbymathematicalmethods.Thevaluesof peakstress‚criticalstress‚peakstrain‚criticalstrainandgrainsizefordynamicrecrystallization(DRX) weredeterminedfromthe truestrain-truestresscurvesandtheirequationsrelatedtotheZener-Hollomonparameterwereobtained. KEYWORDS martensiticsteel;hightemperatureproperties;compressiontesting;deformation;constitutivemodels;dynamicre- crystallization 收稿日期:2010--03--03 基金项目:国家重点基础研究发展计划资助项目 (No.2007CB209800;No.2008CB717802) 9Cr低活化马氏体钢是未来商用聚变堆候选结 构材料之一‚其室温和高温力学性能 [1--3]及辐照性 能 [4--5]已得到广泛研究.为降低运行成本‚需提高反 应堆的工作温度和运行寿命‚因此必须提高结构材 料的高温强度和韧性.通过形变热处理 [6]和细化晶 粒 [1]能有效改善 9Cr低活化马氏体钢的高温力学性 能和韧性‚达到强度和韧性优化的目的.但 9Cr低 活化马氏体钢的热变形行为研究并不多见‚给了解 热变形过程和控制材料显微组织带来很多困难.研 究材料热变形行为的主要目的是寻求合适的热变形 工艺参数‚如变形温度、变形速率和变形量.通过合 理控制这些工艺参数‚把握材料热变形过程中显微 组织变化‚从而达到改善材料综合性能的目的. 本研究工作采用热压缩模拟试验‚确定了 9Cr 低活化马氏体钢在热加工过程中的双曲正弦本构方 程以及本构方程中各材料参数随应变量的变化关 系‚并通过回归得到动态再结晶晶粒大小与Zener-- Hollomon参数之间的关系. 1 试验方法 热压缩试验试样取自自制 9Cr低活化马氏体钢 退火棒材‚其化学成分 (质量分数 )为:C0∙10%‚ DOI :10.13374/j.issn1001-053x.2011.02.007

第2期 马荣等:℃r低活化马氏体钢高温变形行为 ,173. Si0.12%,Cr9.30%,W2.22%,V0.0529%, 好金相样品后,采用Lecia DMR金相显微镜对热变 Mn0.46%,Ta0.05%,N0.043%,Ti0.0056%,Fe 形后的快冷试样进行显微组织观察和分析, 为余量.试样的直径为8mm,长为l5mm,在 2试验结果及分析 G leeb le-l50OD热模拟试验机上进行等温恒应变 速率压缩试验,变形温度为950~1200℃,间隔为 2.1应变速率和变形温度对真应力真应变曲线 50℃.恒应变速率分别为10-2、10、10和10.1 的影响 (其中1200℃的恒应变速率分别为10-、10和 应变速率和变形温度对真应力真应变曲线 10s1),在试样半高度外表面焊接镍铬镍铝热电 的影响如图1所示,由图1可知:当应变速率较 偶以测量和控制温度,为减少试样温度的不均匀性 低或变形温度较高时,9C低活化马氏体钢的流 及与压头之间的摩擦和黏结,在试样和压头之间放 变应力出现峰值,且流变应力随真应变量的增大 置石墨-Ta箔进行隔离和润滑. 逐渐降低,最后达到一稳态值,表明材料发生完 热压缩试验时,首先以10℃·s将试样加热到 全动态再结晶,变形属于动态再结晶型:当应变 1200℃,保温1min再以5℃·s将材料温度降至 速率较高或变形温度较低时,真应力真应变曲 设定的热变形温度,并在此温度下保温1min然后 线没有明显的峰值应力,随着应变量的增大,流 按设定的温度和变形速率进行压缩变形,最大真应 变应力趋于饱和,表明在此条件下的变形属于动 变量为0.8压缩结束后将试样快冷至室温。制备 态回复型7-] 200 (a) 4- b 10 200 温度℃ .950 150 1000 150 1050 100 10 1100 100 -102 8 50 50 1050℃ e=10"g-1 0.2 0.40.6 0.81.0 0.2 0.40.6 0.81.0 真应变 真应变 图19C低活化马氏体钢真应力真应变曲线·(a)变形温度1050℃:(b)变形速率10.1 Fig1 Tme stress"tme strain curves of9Cr mduced activation martensitic steel (a)compressed at 1050C:(b)stmn ae=10s 9Cr低活化马氏体钢的在1050℃、102s和 (图2(b)),表明在该条件下发生了动态回复.观察 1100℃、10°s热模拟压缩后的显微组织如图2所 表明,热模拟压缩获得的真应力真应变曲线能够 示.在1050℃、10-2。变形到0.8真应变后,材料 真实地反映显微组织的变化), 的显微组织为等轴晶粒(图2(a))表明在该条件 2.29℃低活化马氏体钢热变形过程的本构关系 下发生了动态再结晶:而在1100℃、10s的热压 金属材料在热变形过程中,任何应变e条件下 缩变形条件下,显微组织为拉长的亚晶粒 的流变应力σ主要由变形温度T和应变速率飞决 20m 20 jm 图2不同变形条件下9C低活化马氏体钢的显微组织·(a)变形温度1050℃,变形速率10-2s;(b)变形温度1100℃,变形速率 10°.-1 Fig2 M icmostmuctres of9Cr mduced activation marlensitic steel water cooled after copmessive defomation at different conditions (a)canpressed at 1050C and 102 s equiaxal gmains obtained due to dynam ic mecrystallization (b)compressed at 1100C and 100 s subgrains lengthened

第 2期 马 荣等: 9Cr低活化马氏体钢高温变形行为 Si0∙12%‚Cr9∙30%‚W 2∙22%‚V 0∙052%‚ Mn0∙46%‚Ta0∙05%‚N0∙043%‚Ti0∙0056%‚Fe 为余量.试样的直径为 8mm‚长为 15mm.在 Gleeble--1500D热模拟试验机上进行等温--恒应变 速率压缩试验‚变形温度为 950~1200℃‚间隔为 50℃.恒应变速率分别为 10 -2、10 -1、10 0和 10 1 s -1 (其中 1200℃的恒应变速率分别为 10 -1、10 0和 10 1s -1 ).在试样半高度外表面焊接镍铬镍铝热电 偶以测量和控制温度‚为减少试样温度的不均匀性 及与压头之间的摩擦和黏结‚在试样和压头之间放 置石墨--Ta箔进行隔离和润滑. 热压缩试验时‚首先以 10℃·s -1将试样加热到 1200℃‚保温 1min‚再以 5℃·s -1将材料温度降至 设定的热变形温度‚并在此温度下保温 1min‚然后 按设定的温度和变形速率进行压缩变形‚最大真应 变量为 0∙8.压缩结束后将试样快冷至室温.制备 好金相样品后‚采用LeciaDMR金相显微镜对热变 形后的快冷试样进行显微组织观察和分析. 2 试验结果及分析 2∙1 应变速率和变形温度对真应力--真应变曲线 的影响 应变速率和变形温度对真应力--真应变曲线 的影响如图 1所示.由图 1可知:当应变速率较 低或变形温度较高时‚9Cr低活化马氏体钢的流 变应力出现峰值‚且流变应力随真应变量的增大 逐渐降低‚最后达到一稳态值‚表明材料发生完 全动态再结晶‚变形属于动态再结晶型;当应变 速率较高或变形温度较低时‚真应力--真应变曲 线没有明显的峰值应力‚随着应变量的增大‚流 变应力趋于饱和‚表明在此条件下的变形属于动 态回复型 [7--8]. 图 1 9Cr低活化马氏体钢真应力--真应变曲线 ∙(a) 变形温度 1050℃;(b) 变形速率 100s-1 Fig.1 Truestress-truestraincurvesof9Crreducedactivationmartensiticsteel:(a) compressedat1050℃;(b) strainrate·ε=100s-1 图 2 不同变形条件下 9Cr低活化马氏体钢的显微组织 ∙ (a) 变形温度 1050℃‚变形速率 10-2s-1;(b) 变形温度 1100℃‚变形速率 100s-1 Fig.2 Microstructuresof9Crreducedactivationmartensiticsteelwatercooledaftercompressivedeformationatdifferentconditions:(a) compressed at1050℃ and10-2s-1‚equiaxialgrainsobtainedduetodynamicrecrystallization;(b) compressedat1100℃ and100s-1‚subgrainslengthened 9Cr低活化马氏体钢的在 1050℃、10 -2 s -1和 1100℃、10 0s -1热模拟压缩后的显微组织如图 2所 示.在 1050℃、10 -2s -1变形到 0∙8真应变后‚材料 的显微组织为等轴晶粒 (图 2(a))‚表明在该条件 下发生了动态再结晶;而在 1100℃、10 0 s -1的热压 缩 变 形 条 件 下‚显 微 组 织 为 拉 长 的 亚 晶 粒 (图 2(b))‚表明在该条件下发生了动态回复.观察 表明‚热模拟压缩获得的真应力--真应变曲线能够 真实地反映显微组织的变化 [9]. 2∙2 9Cr低活化马氏体钢热变形过程的本构关系 金属材料在热变形过程中‚任何应变 ε条件下 的流变应力 σ主要由变形温度 T和应变速率 ε · 决 ·173·

,174 北京科技大学学报 第33卷 定,可采用以下蠕变方程定量表示描述[80: 和(b)所示,应用一元线性回归处理得到其斜率分 e=A'G"exp(一QRT) (1) 别为m和B通过式(4)求得a值,将a带入 e-Aexp (Bo exp(-Q/RT) (2) 式(3),作h[smh(ao)]一he和h[smh(ao)]- =A[sinh(aa)]"exp(-Q/RT) (3) 1的关系图并线性回归求得nhA和Q的平均值, B=am (4) 如图3(c)和(d)所示.使用以上方法可以求出不同 Z=Eexp(Q/RT) (5) 应变量(e=0.150.200.250.300.350.40 式中:e为应变速率,s;A、A和A为结构因子, 0.45,0.50,0.550.600.650.700.75和0.80)水 s;a为应力水平参数,MPa;m和n均为应力指 平下的an,hA和Q值,图4给出这些参数随应变 数;Q为变形激活能,kmo厂;T为热力学温度,K: 量变化的关系,由图4可知,参数&、nA和Q随着 R为摩尔气体常量;σ为一定应变条件下的流变应 变形量的变化很大,为了描述其随着变形量的变化 力,MPaB为材料常数;Z为Zener-Hollamn on参数, 规律,采用五次多项式对其进行拟合,n值则采用三 s1,式(1)主要应用于低应力状态,即当ao1.2 参数采用拟合表达式进行计算估计,得到令人满意 时;式(3)是式(1)和式(2)的一般形式,当应力较 的精确度.如图4(a)所示,在0.150.80的真应变 低或较高时,式(3)可分别简化为式(1)或式(2) 量范围内,n和a值分别采用三次和五次多项式拟 为了确定9C低活化马氏体钢在真应变量为 合后的曲线与试验数据能够很好地吻合,同理如 0.15~0.80间隔为0.05的应变条件下的材料常 图4(b)所示,在0.15~0.80的真应变量范围内, 数,首先获得950℃和1000℃高应力条件下B的平 血A和Q值都采用五次多项式拟合也能得到很好的 均值,再得到1150℃和1200℃低应力条件下nm的 拟合结果,最终所得表达式如下列式(6)~(9)所 平均值.对方程(1)~(3)两边取对数,用一定变形 示,表达式中各项参数如表1所示, 量下(如e=0.6)不同变形温度和变形速率下的流 n=n十业e十ke2十ne3 (6) 变应力绘制o一h和ho一he关系图,如图3(a) a=41十a2e十age2十a4e3十ae十as6e5 (7) 5.5m (a) (b) 200- ■950℃ ·1000℃ 5.0 ■ ▲1050℃ 150 ◆ ● ■950℃ ·1000C 0 ▲1050℃ "1100℃ ,1100℃ 504 1150℃ 41150℃ P1200℃ =1200℃ 3.5 -2-101 5 4 -3-2-10 123 In/ In(/s) 2.0(c) 2.0d ■950℃ 1.6 ·1000℃ 1.6 1.2 ▲1050℃■ ● 0.8 0.8 0.4 6 71100℃ ·105 41150℃ 0 ●10s 0.4F 1200℃ ▲10s -0.4 710s 4方 -2-10 -08 6.87.07.2747.67.88.08.2 lne/、- 10T℃4 图39Cr低活化马氏体钢压缩变形应变速率与峰值应力的关系(e=0.6)·(a)he-o;(b)he一ho;(c)he-h[sih(ao)小(d)1/ T-h[sinh(ac)] Fig 3 Relationships between stmain mate and peak stress for9Cr reduced activation martensitic steel n different ways (=0.6):(a)-:(b) h-ho;(c)nt-n[sinh(a)](d)1/T-In[sinh(a)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 定‚可采用以下蠕变方程定量表示描述 [7--8‚10]: ε · =A′σ n1exp(-Q/RT) (1) ε · =A″exp(βσ)exp(-Q/RT) (2) ε · =A[sinh(ασ) ] nexp(-Q/RT) (3) β=αn1 (4) Z=ε ·exp(Q/RT) (5) 图 3 9Cr低活化马氏体钢压缩变形应变速率与峰值应力的关系 (ε=0∙6)∙(a) ln·ε-σ;(b) ln·ε-lnσ;(c) ln·ε-ln[sinh(ασ) ];(d)1/ T-ln[sinh(ασ) ] Fig.3 Relationshipsbetweenstrainrateandpeakstressfor9Crreducedactivationmartensiticsteelindifferentways(ε=0∙6):(a) ln·ε-σ;(b) ln·ε-lnσ;(c) ln·ε-ln[sinh(ασ) ];(d)1/T-ln[sinh(ασ) ] 式中:ε · 为应变速率‚s -1;A′、A″和 A为结构因子‚ s -1;α为应力水平参数‚MPa -1;n1 和 n均为应力指 数;Q为变形激活能‚kJ·mol -1;T为热力学温度‚K; R为摩尔气体常量;σ为一定应变条件下的流变应 力‚MPa;β为材料常数;Z为 Zener--Hollomon参数‚ s -1.式 (1)主要应用于低应力状态‚即当 ασ<0∙8 时;式 (2)主要用于较高应力状态‚即当 ασ>1∙2 时;式 (3)是式 (1)和式 (2)的一般形式.当应力较 低或较高时‚式 (3)可分别简化为式 (1)或式 (2). 为了确定 9Cr低活化马氏体钢在真应变量为 0∙15~0∙80、间隔为 0∙05的应变条件下的材料常 数‚首先获得 950℃和 1000℃高应力条件下 β的平 均值‚再得到 1150℃和 1200℃低应力条件下 n1的 平均值.对方程 (1)~(3)两边取对数‚用一定变形 量下 (如 ε=0∙6)不同变形温度和变形速率下的流 变应力绘制 σ-lnε · 和 lnσ-lnε · 关系图‚如图 3(a) 和 (b)所示.应用一元线性回归处理得到其斜率分 别为 n1 和 β.通过式 (4)求得 α值‚将 α带入 式 (3)‚作 ln[sinh(ασ) ] -lnε · 和ln[sinh(ασ) ] - 1/T的关系图并线性回归求得 n、lnA和 Q的平均值‚ 如图 3(c)和 (d)所示.使用以上方法可以求出不同 应变 量 (ε=0∙15‚0∙20‚0∙25‚0∙30‚0∙35‚0∙40‚ 0∙45‚0∙50‚0∙55‚0∙60‚0∙65‚0∙70‚0∙75和 0∙80)水 平下的 α、n、lnA和 Q值.图 4给出这些参数随应变 量变化的关系.由图 4可知‚参数 α、lnA和 Q随着 变形量的变化很大‚为了描述其随着变形量的变化 规律‚采用五次多项式对其进行拟合‚n值则采用三 次多项式进行拟合 [11].对 0∙15~0∙80真应变量的 参数采用拟合表达式进行计算估计‚得到令人满意 的精确度.如图4(a)所示‚在0∙15~0∙80的真应变 量范围内‚n和 α值分别采用三次和五次多项式拟 合后的曲线与试验数据能够很好地吻合.同理如 图 4(b)所示‚在 0∙15~0∙80的真应变量范围内‚ lnA和 Q值都采用五次多项式拟合也能得到很好的 拟合结果.最终所得表达式如下列式 (6) ~(9)所 示‚表达式中各项参数如表 1所示. n=n1+n2ε+n3ε 2+n4ε 3 (6) α=α1+α2ε+α3ε 2+α4ε 3+α5ε 4+α6ε 5 (7) ·174·

第2期 马荣等:℃r低活化马氏体钢高温变形行为 ,175. 440 35.5 0.0135/ 6.5 (b) ■ ⊙ ■ 6.0 五次多项式拟合 430 。ln4 0.0130 五次多项式拟合 34.5 5.5 420 0.0125 ■ 5.0e 33.53 五次多项式拟合 0.0120 ● 45 32.5 0.0115 400 4.0 一三次多项式拟合 0.0110 3.5 390 31.5 0.1 0.3 0.5 0.7 0. 0.1 03 0.5 0.7 0.9 真应变,£ 真应变,e 图4anQ和hA值随应变的变化关系,(a)a一e和n一e(b)Q一e和hA-e Fig 4 Variations of stran rate sensitivity parmeter a.nQ and hA as fimnctions of tmue strain.(a)a-and n(b)Q-and hA- Q=Q十Q2e十Q3e2+Q4e3+Q5e+十Q5e5(8) 式中:ō:和σ:分别表示一组流变应力中的试验值 hA=A十E十AE2十AE3+AE十Ae(9) 和式(10)的计算值;1表示样本数量,1=322.对6: 表1拟合表达式各项系数 和6:进行比较,如图5所示,由图可知,流变应力 Table 1 Coefficients of the multinom ials of a,n Q and InA 计算值和实测值整体符合很好,但是当应力值较大 时,偏差明显,通过式(11)计算得出本构关系拟合 n Q m=8.128 a1=0.00898 Q1=95.525 A=12.059 度6=4.71%,满足工程计算的要求.由此可见,9Cr e=-14.822 2=0.02234 Q2=4082.8 A=294.34 低活化马氏体钢在热压缩变形过程(0.15≤≤ s=15.362 43=-0.0686403=-18258 A4=-1372.6 0.8)中流变应力与变形温度和应变速率能够很好 n4=-3.4877 a4=0.17857 Q4=38346 A=2943.7 地满足双曲正弦模型 a5=-0.25956Q5=-39050A5=-3026.3 250 a6=0.13591 Qs=15541 g=1209.1 200 根据双曲正弦反函数的定义,由式(3)求解可 得2-1 50 100150200 250 实验测得应力值MPa (10) 图5试验测得应力值5,和计算应力值。,关系曲线 在一定应变量e时,式(10)中&nQ和hA值 Fig 5 Comparison of measured fow stress a and calculated flow 通过式(6)~式(9)确定,在已知变形条件T和 stress d 后,通过式(6)一(10)即可计算出一定变形量e水 2.39℃低活化马氏体钢热变形的临界条件和峰 平下的流变应力σ值. 值条件 为了验证式(10)的拟合度,对23个试验条件 准确确定材料热变形动态再结晶过程中的临界 下,应变分别为0.15,0.200.25,0.300.350.40 应变e。、峰值应变E。、临界应力o和峰值应力·。 0.45,0.500.55,0.600.650.700.75和0.80时 值,对于制定热加工工艺和选择热加工设备都有非 的共322组数据进行分析,其本构关系的具体拟合 常重要的意义,本文采用Poliakt5提出的方法来确 度用下式表示: 定热变形过程中的临界条件和峰值条件,即分别应 用0=0(0=dode,为应变硬化速率)和d(d0/ (11) do)o=0直接从真应力真应变(o一e)曲线确定

第 2期 马 荣等: 9Cr低活化马氏体钢高温变形行为 图 4 α‚n‚Q和 lnA值随应变的变化关系.(a) α-ε和 n-ε;(b) Q-ε和 lnA-ε Fig.4 Variationsofstrainratesensitivityparameterα‚n‚QandlnAasfunctionsoftruestrainε:(a) α-εandn-ε;(b) Q-εandlnA-ε Q=Q1+Q2ε+Q3ε 2+Q4ε 3+Q5ε 4+Q6ε 5 (8) lnA=A1+A2ε+A3ε 2+A4ε 3+A5ε 4+A6ε 5 (9) 表 1 拟合表达式各项系数 Table1 Coefficientsofthemultinomialsofα‚n‚QandlnA n α Q A n1=8∙128 α1=0∙00898 Q1=95∙525 A1=12∙059 n2=-14∙822 α2=0∙02234 Q2=4082∙8 A2=294∙34 n3=15∙362 α3=-0∙06864 Q3=-18258 A3=-1372∙6 n4=-3∙4877 α4=0∙17857 Q4=38346 A4=2943∙7 — α5=-0∙25956 Q5=-39050 A5=-3026∙3 — α6=0∙13591 Q6=15541 A6=1209∙1 根据双曲正弦反函数的定义‚由式 (3)求解可 得 [12--13]: σ= 1 α ln ε ·exp Q RT A 1/n + ε ·exp Q RT A 2/n +1 1/2 (10) 在一定应变量 ε时‚式 (10)中 α、n、Q和 lnA值 通过式 (6)~式 (9)确定.在已知变形条件 T和 ε · 后‚通过式 (6)~(10)即可计算出一定变形量 ε水 平下的流变应力 σ值. 为了验证式 (10)的拟合度‚对 23个试验条件 下‚应变分别为 0∙15‚0∙20‚0∙25‚0∙30‚0∙35‚0∙40‚ 0∙45‚0∙50‚0∙55‚0∙60‚0∙65‚0∙70‚0∙75和 0∙80时 的共 322组数据进行分析‚其本构关系的具体拟合 度 δ用下式表示 [14]: δ= ∑ l i=1 (|σi—σ′i|/σi) l (11) 式中:σi和 σ′i分别表示一组流变应力中的试验值 和式 (10)的计算值;l表示样本数量‚l=322∙对 σi 和 σ′i进行比较‚如图 5所示.由图可知‚流变应力 计算值和实测值整体符合很好‚但是当应力值较大 时‚偏差明显‚通过式 (11)计算得出本构关系拟合 度 δ=4∙71%‚满足工程计算的要求.由此可见‚9Cr 低活化马氏体钢在热压缩变形过程 (0∙15≤ε≤ 0∙8)中流变应力与变形温度和应变速率能够很好 地满足双曲正弦模型. 图 5 试验测得应力值 σi和计算应力值 σ′i关系曲线 Fig.5 Comparisonofmeasuredflowstressσiandcalculatedflow stressσ′i 2∙3 9Cr低活化马氏体钢热变形的临界条件和峰 值条件 准确确定材料热变形动态再结晶过程中的临界 应变 εc、峰值应变 εp、临界应力 σc和峰值应力 σp 值‚对于制定热加工工艺和选择热加工设备都有非 常重要的意义.本文采用 Poliak [15]提出的方法来确 定热变形过程中的临界条件和峰值条件‚即分别应 用 θ=0 (θ=dσ/dε‚为应变硬化速率 )和 d(dθ/ dσ)/dσ=0直接从真应力真应变 (σ-ε)曲线确定 ·175·

,176 北京科技大学学报 第33卷 o。、o。、e和e。9Cr低活化马氏体钢的典型0一。 材料参数拟合表达式(式(6)~式(9))估算预测的 曲线如图6所示.图中=0所对应的流变应力即 低真应变量条件下的参数Z与试验结果也能很好 为峰值应力6。,在。一e曲线中o所对应的真应变 地吻合, 量是发生动态再结晶的峰值应变量,:图7显示了 表2不同变形条件下动态再结晶临界应变:峰值应变。临界应 图6对应的d0/o一o曲线,曲线的极小值所对应 力o蜂值应力s值和晶粒大小d 的流变应力即为发生动态再结晶的临界应力σ。,在 Tabl 2 Vahes of peak stress peak stmain e critical stress crit σ一e曲线中ō所对应的真应变量是发生动态再结 ical stran Ee and grain size for dynan ic recrystallization of 9Cr reduced 晶的临界应变量。,求得不同热变形条件下的·。、 activation martensitic steel under different camnpressive defomation condi “p、。、和动态再结晶晶粒大小,如表2所示 tions 应变速变形温 。/ 0e/ 1150℃1100℃1050℃1000℃950℃ 400 率/1度心 MPaMPa m 950 116.1 112.70.3816 0.2472 10.5 300 1000 92.22 84.76 0.3209 0.1695 14.9 200 10-2 1050 70.42 62.62 0.2766 0.147515.6 1100 57.83 46.920.2259 0.0899518.2 100 102s1 115044.1735.850.16450.0733920.1 950 158.6154.40.46480.3191 9.5 N 0 20 40 60 80.100120 1000 131.2119.30.46200.237810.5 a/MPa 1050 105.2 94.370.37580.1857 11.1 10 图69C低活化马氏体钢的应变硬化速率与流变应力(日一σ) 1100 95.6784.800.34240.161612.8 的关系曲线 1150 71.0860.50 0.25170.1012 16.4 Fig6-curves of9Cr mduced activation martensitic steel 120052.0140.300.19150.0774818.2 1150 92.13 80.50 0.4336 0.2051 13.5 1150℃1100℃1050℃1000℃ 950℃ 1200 84.60 71.620.34340.148514.2 2.4动态再结晶晶粒大小 采用截线法分别测量了发生动态再结晶试样的 晶粒大小,如表2所示,在热加工过程中,通过选择 参数Z控制材料显微组织的意义非常重要,使用回 e102s 归分析得到了再结晶后晶粒大小d与参数Z之间 30405060708090100110120 G/MPa 的关系,如式(16)和图9所示,在可发生动态再结 晶的温度和应变速率范围内,再结晶晶粒随着参数 图79Cr低活化马氏体钢的d9/do-o曲线 Z的增大而减小,即在较低的温度和较高的应变速 Fig 7 de/do-curves of9Cr meduced activation martensitic steel 率下进行动态再结晶热加工容易得到较小的晶粒, 根据表2确定的c。、·、e和e值,通过回归分 nd=6.09-0.10324hZ (16) 析得到如下的经验公式: 3结论 0。=38.802+2.8445×10-3 InZ exp 2.9483 (12) (1)通过热模拟压缩试验确定了9C低活化马 6.=39.129+0.06931exp In Z 氏体钢在真应变量为0.15~0.8的热变形本构关 5.4682 (13) 系,所得到的本构模型与试验数据能较好地吻合,满 e,=0.12924+4.5443×10-5ep InZ 4.2443 (14) 足工程计算要求 InZ (2)利用真应力真应变曲线,0一。曲线和 e.=0.06401+4.7021×10exp 6.4464 (15) d0/o一o曲线准确地确定材料的峰值应力o。、临 回归曲线与临界值和峰值的关系如图8所示, 界应力σ。、峰值应变e和临界应变e值,回归得出 回归曲线与试验结果能够很好地吻合,特别是采用 其与参数Z的关系

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 σc、σp、εc和 εp.9Cr低活化马氏体钢的典型 θ-σ 曲线如图 6所示.图中 θ=0所对应的流变应力即 为峰值应力 σp‚在 σ-ε曲线中 σp所对应的真应变 量是发生动态再结晶的峰值应变量 εp;图 7显示了 图 6对应的 dθ/dσ-σ曲线‚曲线的极小值所对应 的流变应力即为发生动态再结晶的临界应力 σc‚在 σ-ε曲线中 σc所对应的真应变量是发生动态再结 晶的临界应变量 εc.求得不同热变形条件下的 σc、 σp、εc、εp和动态再结晶晶粒大小‚如表 2所示. 图 6 9Cr低活化马氏体钢的应变硬化速率与流变应力 (θ-σ) 的关系曲线 Fig.6 θ-σcurvesof9Crreducedactivationmartensiticsteel 图 7 9Cr低活化马氏体钢的 dθ/dσ-σ曲线 Fig.7 dθ/dσ-σcurvesof9Crreducedactivationmartensiticsteel 根据表 2确定的 σc、σp、εc和 εp值‚通过回归分 析得到如下的经验公式: σp=38∙802+2∙8445×10 -3exp lnZ 2∙9483 (12) σc=39∙129+0∙06931exp lnZ 5∙4682 (13) εp=0∙12924+4∙5443×10 -5exp lnZ 4∙2443 (14) εc=0∙06401+4∙7021×10 -4exp lnZ 6∙4464 (15) 回归曲线与临界值和峰值的关系如图 8所示. 回归曲线与试验结果能够很好地吻合‚特别是采用 材料参数拟合表达式 (式 (6)~式 (9))估算预测的 低真应变量条件下的参数 Z与试验结果也能很好 地吻合. 表2 不同变形条件下动态再结晶临界应变 εc、峰值应变 εp、临界应 力 σc、峰值应力 σp值和晶粒大小 d Table2 Valuesofpeakstressσp‚peakstrainεp‚criticalstressσc‚crit- icalstrainεcandgrainsizefordynamicrecrystallizationof9Crreduced activationmartensiticsteelunderdifferentcompressivedeformationcondi- tions 应变速 率/s-1 变形温 度/℃ σp/ MPa σc/ MPa εp εc d/ μm 950 116∙1 112∙7 0∙3816 0∙2472 10∙5 1000 92∙22 84∙76 0∙3209 0∙1695 14∙9 10-2 1050 70∙42 62∙62 0∙2766 0∙1475 15∙6 1100 57∙83 46∙92 0∙2259 0∙08995 18∙2 1150 44∙17 35∙85 0∙1645 0∙07339 20∙1 950 158∙6 154∙4 0∙4648 0∙3191 9∙5 1000 131∙2 119∙3 0∙4620 0∙2378 10∙5 10-1 1050 105∙2 94∙37 0∙3758 0∙1857 11∙1 1100 95∙67 84∙80 0∙3424 0∙1616 12∙8 1150 71∙08 60∙50 0∙2517 0∙1012 16∙4 1200 52∙01 40∙30 0∙1915 0∙07748 18∙2 100 1150 92∙13 80∙50 0∙4336 0∙2051 13∙5 1200 84∙60 71∙62 0∙3434 0∙1485 14∙2 2∙4 动态再结晶晶粒大小 采用截线法分别测量了发生动态再结晶试样的 晶粒大小‚如表 2所示.在热加工过程中‚通过选择 参数 Z控制材料显微组织的意义非常重要‚使用回 归分析得到了再结晶后晶粒大小 d与参数 Z之间 的关系‚如式 (16)和图 9所示.在可发生动态再结 晶的温度和应变速率范围内‚再结晶晶粒随着参数 Z的增大而减小‚即在较低的温度和较高的应变速 率下进行动态再结晶热加工容易得到较小的晶粒. lnd=6∙09-0∙10324lnZ (16) 3 结论 (1) 通过热模拟压缩试验确定了 9Cr低活化马 氏体钢在真应变量为 0∙15~0∙8的热变形本构关 系‚所得到的本构模型与试验数据能较好地吻合‚满 足工程计算要求. (2) 利用真应力--真应变曲线‚θ-σ曲线和 dθ/dσ-σ曲线准确地确定材料的峰值应力 σp、临 界应力 σc、峰值应变 εp和临界应变 εc值‚回归得出 其与参数 Z的关系. ·176·

第2期 马荣等:℃r低活化马氏体钢高温变形行为 ,177. 180 0.5 0.40 (a) 160向 160 0 0.35 140 0.4 120 0.30 00 0.25 03 n.20 0.2 0.15 0 0.10 40Y 30313233343药363738390.1 0.05 )4 28 32 36 40 In(Z/s-) In(Z/s-) 图89C低活化马氏体钢动态再结晶蜂值应力·,峰值应变。临界应力6和临界应变e与参数Z的关系·(a)了。一Z和,一Z(b) 6:-Z和。-Z Fig8 Relationships of peak stress peak stmin eritical stress and critical stmanfordynan ic reerystallization with panmeterof9Cr duced activation martensitic steel (a)op-Z andp-Z:(b).-Z and Ee-Z 3.1 doped 9Cr steels irmad iated in HFR.J NuclM a ter 2002 305(2/ 3.0 3):153 2.9 [6]Kheh R L Hashioto N.Maziasz P J New nano particle- 2.8 strengthened ferritic /martensitic steels by conventional themome- 274 chanical treament J NuclMater 2007.367-370.48 2 [7]McQueen H J Yue S Ryan N D.et al Hot woring characteris- 2.5 tics of steels in austenitic state JMater P rocess Technol 1995 53 2.4 ◆ (12):293 2.3 [8]McQueen H J Ryan N D.Constitutive analysis in hot working 2.2 29303引32333435363738 Mater SciEng A 2002 322(12):43 In(Z/s-) [9]Cao JR.Li ZD.Cheng SC et al Infhences of strain mate and defomation temperatire on flow stress and critical dynan ic recrys- 图99C低活化马氏体钢动态再结晶晶粒尺寸d与参数Z之 tallization of heat resistant steel T122 Acta Metall Sin 2007,43 间的关系 (1):35 Fig9 Relationships of grain sive during dynan ic meerystallization (曹金荣,刘正东,程世长,等.应变速率和变形温度对T122 with parmeterZ of9Cr meduced activation martensitic steel 耐热钢流变应力和临界动态再结晶行为的影响。金属学报, 2007,43(1):35) (3)回归得到了9C低活化马氏体钢动态再结 [10]Medina S F.Hemandez C A.General expression of the Zener 晶晶粒大小与参数Z的关系 Hollmon parmeter as a function of the chen ical camposition of lw alby and m icmalbyed steels Acta Mater 1996.44 (1): 参考文献 137 [11]Samantamay D.Mandal S BhaduriA K.Constitutive analysis to [1]Lindan R.Schirra M.First msults on the chanacterisation of the predict high-temperature flow stress in modified 9CrlMo (P91) reduced activation-ferritic /martensitic steel EUROFER.Fusion steel Mater Des 2010 31(2):981 Eng Des2001,5859.781 [12]Hemandez C A.Medina S F Ruiz J Modelling austenite flow [2]Petersen C Rodrian D.Themomechanical fatigue behavior of re curves in low alloy and m icmalloyed steels Acta Mater 1996. duced activation ferrite /mariensite stanless steels J Nucl Mater 44(1):155 2002307-311,500 [13]Medina S F.HemandezC A.Modelling of the dynamn ic recrystal [3]Yu G.Nita N.Bahe N.Themal creep behaviour of the EURO- lization of austenite in low alloy and m icmalloyed steels Acta FER 97 RAFM steel and wo Eumpean ODS EUROFER 97 steels Maer199644(1):165 Fusion Eng Des 2005 75-79(Suppl):1037 [14]Rao K P.Hawbolt E B.Assessment of siple flow stress rela [4]Gamer F A.Tolczko M B Sencer B H.Canparison of welling tionships using litemtire data for a range of steels J Mater and iradiation cmeep behavior of fee-austenitic and bee-ferritic/ Pmcess Technol 1992 29(1/3):15 martensitic alloys at high neutron exposume J Nucl Mater 2000 [15]Poliak E I Jonas J A one parmeter approach to detem ning 276(1-3):123 the critical conditions for the initiation of dynam ic recrystalliza- [5]Hashinoto N.K hch R L Micmostnuchural evolution of nickel tion Acta Mater 1996.44(1):127

第 2期 马 荣等: 9Cr低活化马氏体钢高温变形行为 图 8 9Cr低活化马氏体钢动态再结晶峰值应力 σp、峰值应变 εp、临界应力 σc和临界应变 εc与参数 Z的关系 ∙(a) σp-Z和 εp-Z;(b) σc-Z和 εc-Z Fig.8 Relationshipsofpeakstressσp‚peakstrainεp‚criticalstressσcandcriticalstrainεcfordynamicrecrystallizationwithparametersZof9Crre- ducedactivationmartensiticsteel:(a) σp-Zandεp-Z;(b) σc-Zandεc-Z 图 9 9Cr低活化马氏体钢动态再结晶晶粒尺寸 d与参数 Z之 间的关系 Fig.9 Relationshipsofgrainsizeduringdynamicrecrystallization withparameterZof9Crreducedactivationmartensiticsteel (3) 回归得到了 9Cr低活化马氏体钢动态再结 晶晶粒大小与参数 Z的关系. 参 考 文 献 [1] LindanR‚SchirraM.Firstresultsonthecharacterisationofthe reduced-activation-ferritic/martensitic steelEUROFER. Fusion EngDes‚2001‚58/59:781 [2] PetersenC‚RodrianD.Thermo-mechanicalfatiguebehaviorofre- ducedactivationferrite/martensitestainlesssteels.JNuclMater‚ 2002‚307-311:500 [3] YuG‚NitaN‚BalucN.ThermalcreepbehaviouroftheEURO- FER97RAFMsteelandtwoEuropeanODSEUROFER97steels. FusionEngDes‚2005‚75-79(Suppl):1037 [4] GarnerFA‚ToloczkoM B‚SencerBH.Comparisonofswelling andirradiationcreepbehavioroffcc-austeniticandbcc-ferritic/ martensiticalloysathighneutronexposure.JNuclMater‚2000‚ 276(1-3):123 [5] HashimotoN‚KluehR L.Microstructuralevolutionofnickel- doped9CrsteelsirradiatedinHFIR.JNuclMater‚2002‚305(2/ 3):153 [6] KluehR L‚HashimotoN‚MaziaszP J.New nano-particle- strengthenedferritic/martensiticsteelsbyconventionalthermo-me- chanicaltreatment.JNuclMater‚2007‚367-370:48 [7] McQueenHJ‚YueS‚RyanND‚etal.Hotworkingcharacteris- ticsofsteelsinausteniticstate.JMaterProcessTechnol‚1995‚53 (1/2):293 [8] McQueenHJ‚RyanND.Constitutiveanalysisinhotworking. MaterSciEngA‚2002‚322(1/2):43 [9] CaoJR‚LiuZD‚ChengSC‚etal.Influencesofstrainrateand deformationtemperatureonflowstressandcriticaldynamicrecrys- tallizationofheatresistantsteelT122.ActaMetallSin‚2007‚43 (1):35 (曹金荣‚刘正东‚程世长‚等.应变速率和变形温度对 T122 耐热钢流变应力和临界动态再结晶行为的影响.金属学报‚ 2007‚43(1):35) [10] MedinaSF‚HernandezCA.GeneralexpressionoftheZener- Hollomonparameterasafunctionofthechemicalcompositionof lowalloyandmicroalloyedsteels.ActaMater‚1996‚44(1): 137 [11] SamantarayD‚MandalS‚BhaduriAK.Constitutiveanalysisto predicthigh-temperatureflowstressinmodified9Cr-1Mo(P91) steel.MaterDes‚2010‚31(2):981 [12] HernandezCA‚MedinaSF‚RuizJ.Modellingausteniteflow curvesinlowalloyandmicroalloyedsteels.ActaMater‚1996‚ 44(1):155 [13] MedinaSF‚HernandezCA.Modellingofthedynamicrecrystal- lizationofausteniteinlowalloyandmicroalloyedsteels.Acta Mater‚1996‚44(1):165 [14] RaoKP‚HawboltEB.Assessmentofsimpleflow-stressrela- tionshipsusingliteraturedataforarangeofsteels.JMater ProcessTechnol‚1992‚29(1/3):15 [15] PoliakEI‚JonasJJ.Aone-parameterapproachtodetermining thecriticalconditionsfortheinitiationofdynamicrecrystalliza- tion.ActaMater‚1996‚44(1):127 ·177·

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