试卷代号：2131 座位口 中央广播电视大学2009一2010学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2010年7月 题 号 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）】 1.《药品生产质量管理规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.对F203试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10% 与此平均值的相对偏差为()。 A.0.16% B.0.04% C.0.08% D.0.14% 3.用来标定KMnO,溶液的基准物质是( ). A.K2Cr2O B.KBrO C.Cu D.Naz C2O 4.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极。 A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极 C.金属基电极 D.银-氯化银电极 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光作为激发源 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 720
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流 出( ）。 A.一甲胺 B.二乙胺 C.三乙胺 D.三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的卧大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是( )。 A.紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是(：)。 A.重氮化-偶合反应 B.磺化反应 C.氧化反应 D.碘化反应 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.酸性染料比色法适用于含量较低的( )制剂的定量分析。 A.甾体类激素 B.抗生素， C.维生素 D生物碱 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 14.黄体酮在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。 A.四氮唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯胼 15.青霉素具有下列哪类性质( A.旋光性 B.无紫外吸收 C.不与氨制硝酸银作用 D.碱性 721
得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分）】 1.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？ 2.为什么用EDTA滴定Mg+,必须在pH=l0而不是pH=5的溶液中进行？但滴定 Zn+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知1gKMry=8.7,1gKzoY=16.5,当 pH=5时，lga￥xo=6.6,pH=10时，lga￥m=0.5,) 3.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明空 白试验的目的和作用？ 4.亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影 响因素？ 5.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.用配位滴定法测定药物中ZS0,·7H20含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后，调 节pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.36ml,问：求样品 中ZnS0,·7H20的百分含量。(Mzs0,7H,0=287.54) 2.下述电池中，溶液的pH=9.18,测得E电M=0.412V,若换一个未知溶液，测得E地灌= 0.318V。计算此未知溶液的pH值。 玻璃电极|H+(c,或c.)川饱和甘汞电极 3.维生素B中重金属检查，取本品1.0g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过 百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含104gPb)多少毫升。 4.双相滴定法测定苯甲酸钠含量：取本品1.4100g,精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、 乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显 橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml, 继续用盐酸滴定液(0.5050ml/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴 定液18.88ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠 (C,HNaO2)。问：(1)双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质；(2)计算苯甲酸钠的百分含量？ 722
5.苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当苯丹 比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。已知10片重为1.1315g,片粉重为0.2325g,AgNO,标准 值1.025，VAwo,为8.60ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含量。 723
试卷代号：2131 中央广播电视大学2009一2010学年度第二学期“开放专科"期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2010年7月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.B 2.A 3.D 4.A 5.c 6.D 7.A 8.C 9.B 10.A 11.A 12.D 13.C 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分）】 1.（1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(2分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(2分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH,所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的PH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 2.答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液 的PH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是IgKMY'必须大于8。(2分)》 (1)当pH=5时，lgK'meY=lgKMe-lga￥m=8.7-6.6=2.18 (1) 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+而不能滴定Mg2+。(1分) (2)pH=10时，lgK'M￥=lgKMY-lga￥w=8.7-0.5=8.2>8(1分) lgK'zaY=1gKzY-lga￥w=16.6-0.5=16.1>8(1分) 即在pH=10时，Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。(1分) 3.基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化， 从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计 724
算药物的含量。(3分) 1mol青霉素相当于8mol碘原子。反应的摩尔比为1·8。(2分) 空白试验是加人供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗碘的杂质的干扰。(3分) 4.原理：(4分) 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氨盐。 Ar-NHz NaNO2 +2HCI-Ar-N2 CI-+NaCl+2H2O 主要影响因素：(4分) (1)加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。 (2)加过量盐酸加速反应：a.重氮化反应速度加快；b.重氨盐在酸性溶液中稳定；c:防止 偶氮氨基化合物的生成。 (3)滴定温度的影响：（一般在室温10~30℃进行）。 (4)滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其 尽快反应。 5.如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定。(2分) 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高。(3分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；(1分) (2)加人掩蔽剂以排除干扰，(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.解： M2as04·1H,9 CEDTA VEDTA ZnS0,·7H20%= 1000一×100% 0.05000×24.36× 287.54 1000 -×100% 0.3522 =99.44% (公式3分，计算结果3分) 725
2.解pHx=plH,+=9.18+03180412-7.59 0.059 0.059 (公式和计算结果各3分) 3.解V=×10o% =10X10X1.0×100% 10X10-6 =1.0ml (公式和计算结果各3分) 4,解：(1)利用了苯甲酸溶于有机溶剂这一性质。(2分) (2)*甲酸钠%=TXVXFX10-X100% W (2分) =72.06×18.88×0.5050×10-×100% 1.4100×0.50 =97.45% (2分) IXVXFXW 5.解：占标示量%=WX标示量×1000X10% =23.22×8.60X1.025×011315×100% 0.2325×0.1×1000 =99.61% (公式和计算结果各3分) 726