第七章气相色谱法 给酒渭商業大是 HARBIN LNTVERSTTY OF COMMERCE
第七章 气相色谱法
第一节概述 气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术 、 GC分类 1.按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2.按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3.按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 疮潮清月業大孕 HARBIN LNTVERSITY OP COMMERCE
第一节 概述 气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术 一、GC分类 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
气相色谱仪的组成 12 载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪 「载气系统 誑样系统 洪样 13.花承番14.毫气世口 分离系统 检测系统 记录系统 宏酒演商常大是 HARBIN LNIVERSTTY OF COMMERCE
二、气相色谱仪的组成 载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪 载气系统 进样 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
第二节气相色谱分析的理论基础 基本原理 气固色谱、气液色谱 气二一固色谱中被分离物随着载气的流动,被测组 分在吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附. 这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而 达到分离的目的。, 气一一液色谱中被分离物随着载气的流动,被测组 分在固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发.的 过程,使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的。 疮源演第大孕 HARBIN LNTVERSITY OF COMMERCE
第二节 气相色谱分析的理论基础 一、基本原理 气固色谱、气液色谱 气——固色谱中被分离物随着载气的流动,被测组 分在吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附. 这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而 达到分离的目的。 气——液色谱中被分离物随着载气的流动,被测组 分在固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发.的 过程,使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的
。 在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时· 的浓度(gmL-1)比称为分配系数,以K表示。 待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附,脱附 或溶解,.挥发的过程叫做分配过程。待测组分在固定相 和流动相之间发生的吸附,脱附或溶解,挥发的过程叫 做分配过程。· 组分在固定相中的浓度 (分配系数是色谱分析的依据》 组分在流动相中浓度 K=- Cs 给源渭商業大是 HARBIN LNIVERSTTY OF COMMERCE
在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时 的浓度(g·mL-1)比称为分配系数,以K表示。 待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附,脱附 或溶解,挥发的过程叫做分配过程。待测组分在固定相 和流动相之间发生的吸附,脱附或溶解,挥发的过程叫 做分配过程。 m s C C K K = = (分配系数是色谱分析的依据) 组分在流动相中浓度 组分在固定相中的浓度
分配系数K是由组分及固定液的热力学性质决定的, 随柱温,柱压变化,与柱中气相、液相的体积无关。 当K=1时,组分在固定相和流动相中浓度相等; 当K>1时,组分在固定相中的浓度大于在流动相中的浓 度; 当K<1时,组分在固定相中的浓度小于在流动相中的浓 度。 疮潮清月業大孕 HARBIN LNTVERSITY OP COMMERCE
分配系数K是由组分及固定液的热力学性质决定的, 随柱温,柱压变化,与柱中气相、液相的体积无关。 当K=1时,组分在固定相和流动相中浓度相等; 当K>1时,组分在固定相中的浓度大于在流动相中的浓 度; 当K<1时,组分在固定相中的浓度小于在流动相中的浓 度
不同物质的分配系数相同时,它们不能分离。 色谱柱中不同组分能够分离的先决条件是其 分配系数不等。 ·分配系数K小的组分:在气相中停留时间短, 较早流出色谱柱。 分配系数大的组分:在气相中的浓度较小, 移动速度慢,在柱中停留时间长,较迟流出色谱 柱。 两组分分配系数相差越大,两峰分离的就越好。 给源演商業大圣 HARBIN LNTVERSTTY OF COMMERCE
不同物质的分配系数相同时,它们不能分离。 色谱柱中不同组分能够分离的先决条件是其 分配系数不等。 分配系数K小的组分:在气相中停留时间短, 较早流出色谱柱。 分配系数大的组分:在气相中的浓度较小, 移动速度慢,在柱中停留时间长,较迟流出色谱 柱。 两组分分配系数相差越大,两峰分离的就越好
气相色谱流出曲线和有关术语: 信 进样 号 0.607h 0.5h 时向 图12.2色谱流出曲线 哈潮清商黛大孕 HARBIN LNTVERSITY OP COMMERCE
二、气相色谱流出曲线和有关术语: 图12.2 色谱流出曲线
基线(base line) 当色谱柱中没有组分进入检测器时,在实验操作 条件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基 线。 2、保留值(retention value) 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值, 通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来 表示。任何一种物质都有一定的保留值。 宏酒演商常大是 HARBIN LNTVERSTTY OF COMMERCE
1、基线(base line) 当色谱柱中没有组分进入检测器时,在实验操作 条件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基 线。 2、保留值(retention value) 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值, 通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来 表示。任何一种物质都有一定的保留值
3、 死时间(dead time) 指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间(retention time)tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间OB。 4、调整保留时间(adjusted retention time.) t'=t取-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相,比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间。 疮潮清商業大孕 HARBIN LNTVERSITY OP COMMERCE
3、死时间(dead time) 指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间(retention time)tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。 4、调整保留时间(adjusted retention time) tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相,比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间