D0I:10.13374/j.issm1001053x.2001.03.010 第23卷第3期 北京科技大学学报 Vol.23 No.3 2001年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing June 2001 工艺参数对Nig1Fe,薄膜磁性及微结构影响 赵洪辰) 于广华) 金成元) 。苏世漳 朱逢吾) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)金亨稷师范大学物理系，朝鲜民主主义人民共和国 摘要在不同本底真空和工作气压下制备了不同厚度的NiF©，/Ta薄膜，并进行了磁性测量 和原子力显微镜分析.结果表明，较厚的薄膜、较高的本底真空和较低的工作气压下制备的薄 膜有较大的各向异性磁电阻.其原因是高本底真空和低工作气压导致大晶粒度和低粗糙度，进 而降低电子的散射，诚小电阻R,增大△R/R.而较厚薄膜中，大晶粒度的作用将抵消高粗糙度的 负作用，使△R/R值增大. 关键词NiF®薄膜；各向异性磁电阻；表面粗糙度；晶粒尺寸 分类号TM271 各向异性磁电阻效应(AMR)最先被用于磁 原理类同于磁控溅射.系列Ⅲ的NFe薄膜厚度 带记录系统，而后被应用于磁盘记录系统、磁 为100nm,本底真空2.27×10-4Pa,工作气压分别 盘读出系统以及探测弱磁场的传感器.由于 为0.27,0.53,0.80和1.07Pa.工作气体为高纯氩. 在体积、质量及成本上有很大优势)，所以，即使 溅射沉积速率为0.03-0.1nm/s.溅射时沿基片平 在巨磁电阻(GMR)效应发现之后，用传统的各 面方向加有16kAWs的磁场 向异性磁电阻薄膜做的计算机读头和传感器在 用四探针法测量薄膜样品的各向异性磁电 市场上仍占很大比重.为了使器件小型化，用于 阻，用di Digital Instruments生产的DimensionTM AMR读头的坡莫合金薄膜必须做得很薄，矫顽 3100型原子力显徽镜(AFM)分析样品的表面粗 力很小，而AMR值尽可能大列 糙度和晶粒尺寸.所有测量均在样品取出真空 本研究在不同的本底真空和工作气压下制 室后的0.5h内完成 备了不同厚度的NFe薄膜，进行了磁性测试， 并利用原子力显微镜(AFM)进行了结构分析. 2实验结果与讨论 1样品的制备和测量 2.1NiFe厚度对样品磁性和微结构的影响 图1为系列I样品的各向异性磁电阻△R/R 利用磁控溅射仪在清洁的玻璃基片上制备 随NiFe厚度的变化曲线.可见，△RR随NiFe厚 了3个系列的Nis Fes(x nm)/Ta(9nm)薄膜，其中 3.0 Ta作为缓冲层在最下面.系列I的NFe薄膜厚 ● 度x分别为16,30,50,66,84,100,116和133nm. 2.5 本底真空为2.27×10-4Pa,工作气压为0.27Pa.系 2.0 列Ⅱ的N正e薄膜厚度为30nm,本底真空从 1.5 6.67×10-Pa降到6.67×10-3Pa,工作气压为 d/v 0.27Pa.其中本底真空为6.67×10-7Pa的样品是 1.0 利用英国VG公司生产的MICROLAB MK II型 0.5 X射线光电子能谱仪制备室AG21离子枪和样 品轰击台改装的溅射镀膜设备制备的，其工作 20406080100120140 tNuF/nm 收稿日期20010105赵洪辰男，24岁，硕士生 图1ARR随NiFe厚度变化 *国家自然科学基金资助项目QNo.19890310) Fig.1 AR/R as a function of the thickness of NiFe
第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 介 】 一 一 工艺参数对 ， 薄膜磁性及微结构影响 赵洪辰 ” 于 广华 ” 金成元 ” 苏世漳 ” 朱逢吾 ” 北京科技大学材料科学与工程学院 ， 北京 金亨樱师范大学物理系 ，朝鲜民主主义人民共和 国 摘 要 在不 同本底真空和工作气压下制备了不 同厚度的 ，晰扩妞薄膜 ， 并进行 了磁性测量 和原子力显微镜分析 结果表明 ， 较厚 的薄膜 、 较高的本底 真空 和较低的工作气压下制备的薄 膜有较大的各 向异性磁 电阻 其原 因是高本底真空 和低工作气压导致大晶粒度和低粗糙度 ， 进 而降低 电子 的散射 ， 减小电阻尺 ， 增大△五仄 而较厚薄膜 中 ， 大晶粒度的作用将抵消高粗糙度 的 负作用 ， 使从 值增大 关健词 薄膜 各向异性磁 电阻 表面粗糙度 晶粒尺寸 分类号 各 向异性磁 电阻效应 最先被用 于磁 带记录系统 ， 而后 被应用 于 磁盘记 录系统 【，，、 磁 盘读 出系统 以及探测弱磁场 的传感器， 由于 在体积 、 质量及成本上有很大优势 ， 所 以 ， 即使 在 巨磁 电阻 效应发现之后 ， 用 传统 的各 向异性磁 电阻薄膜做的计算机读头和传感器在 市场上仍 占很大 比重 为了使器件小型化 ， 用 于 读头 的坡莫合金薄膜必须做得很薄 ， 矫顽 力很小 ， 而 值尽可 能大， 本研究在不 同的本底真空 和工作气压下制 备 了不 同厚度 的 薄膜 ， 进行 了磁性测 试 ， 并利用 原子力显微镜 进行 了结构分析 原理类 同于磁控溅射 系列 的 薄膜厚度 为 ， 本底真空 一 ， 工作气压分别 为 ， ， 和 一 工作气体为高纯氢 溅射沉积速率为 刁 溅射时沿基片平 面方 向加有 的磁场 用 四探针法测量薄膜样 品 的各 向异性磁 电 阻 ， 用 玫 切 生产 的 型原子力显微镜 分析样 品 的表面粗 糙度和 晶粒尺 寸 所有测量均在样 品取 出真空 室后 的 内完成 样品的制备和测量 利用 磁控溅射仪在清洁的玻璃基片上制备 了 个系列 的 坛 ” 厄 薄膜 ， 其 中 作为缓 冲层在最下 面 系列 的 薄膜厚 度 分别为 ， ， ， ， ， ， 和 本底真空 为 ， 工作气压为 系 列 的 评 薄膜厚度 为 ， 本底 真空 从 一 降 到 一 ， ， 工 作 气 压 为 其 中本底真空 为 『， 的样 品是 利用英 国 公 司生产 的 型 射线光 电子能谱仪制备室 离子枪和样 品轰击 台改装 的溅射镀膜设备制备 的 ， 其工作 实验结果与讨论 扭 厚度对样品磁性和微结构的影响 图 为系列 样 品 的各 向异性磁 电阻△尺仄 随 厚度 的变化 曲线 可见 ， △尺仄 随 厚 不 芝遥侧心 收稿 日期 刁 刁 赵洪辰 男 ， 岁 ， 硕士 生 国家 自然科学基金资助项 目困。 图 压 随 厚度变化 扭 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2001．03．040
-244· 北京科技大学学报 2001年第3期 度增加而增加，当NiFe厚度达到100nm后趋于 6.67×103Pa时降为0.32%.可见高的本底真空 饱和，△RUR约为2.73% 下制备的样品性能更优越 为研究NiFe厚度对薄膜微结构的影响，用 对本底真空为1.07×10和6.67×10-3Pa下 AFM对NiFe(100nm)/Ta(9nm)和NiFe(16nm)/Ta 制备的样品进行的AFM分析结果示于图4.其 (9nm)进行分析（△R/R分别为2.73%和1.35%）， 方均根粗糙度分别为0.445和1.017nm,晶粒尺 结果如图2所示，其表面方均根粗髓度分别为 寸分别约为104.7和68.0nm.表明随着本底真 0.816和0.772nm,晶粒尺寸分别约为115.0和 空的升高样品的粗糙度有很大降低，晶粒尺寸 72.0m.可见，样品的方均根粗糙度随薄膜厚 有较大增加. 度增加略有上升，而晶粒尺寸则上升较大 a (b) b 03 0,1 图4不同本底真空下制备NiFe(30nm)/T(9nm)的原子 力像.(a)6.67x10-P:b)6.67×101Pa 图2不同厚度NiFe薄膜的原子力像.(a)NFe(I00nmy Fig.4 AFMimages of the NiFe (30nm)/Ta (9nm)films Ta(9nm):(b)NiFe(16nm)Ta(9nm) prepared at different base vacuum Fig.2 AFM images of the films with different NiFe thick- nesses 23工作气压对样品磁性和微结构的影响 22本底真空对样品磁性和微结构的形响 图5为系列Ⅲ样品的各向异性磁电阻随工 图3为NiFe层厚度均为30nm的系列Ⅱ样 作气压变化曲线.工作气压为0.27,0.53,0.80和 品的各向异性磁电阻随本底真空变化曲线.在 1.07Pa下制备的样品，△R/R分别为2.73%， 本底真空为6.67×10-Pa下制备的样品△R/R高 2.00%,1.60%和1.25%.AMR随工作气压的增加 达2.40%，然后随本底真空的下降而降低，在 有较大下降. 图6为027和1.07Pa下制备样品的AFM 2.5 分析结果.其表面方均根粗糙度分别为0.816和 2.0 3.0 1.5 2.4 1.0 2.0 0.5 1.6 101 10· 10310410- 10-2 3 本底真空Ra 02 0.4 0.60.8 1.0 12 图3△RR随本底真空变化 工作气压/Pa Fig.3 AR/R as a function of the base vacuum 图5△R/R随工作气压的变化 Fig.5 AR/R as a function of the sputtering pressure
Vol.23 No.3 赵洪辰等：工艺参数对iF©m薄膜磁性及微结构影响 ·245· 1.274nm,晶粒尺寸分别为115.0和80.5m.显 备性能优良的薄膜；较厚的样品虽然会使粗糙 然，较高的工作气压下制备的样品有较大的粗 度略有增加，但同时也能较大地提高晶粒尺寸， 糙度和较小的晶粒尺寸. 其综合效果使样品性能优化.但是较厚的薄膜 不利于器件的小型化，所以提高薄膜性能的根 本途径还在于提高本底真空和降低工作气压， 3 结论 晶粒尺寸和表面粗糙度随本底真空的上升 和工作气压的下降，分别有较大程度的上升和 下降，减弱了电子散射，使电阻R减小，△RR增 (b) 大.另外，晶粒尺寸和表面粗糙度随薄膜厚度的 增加均有所上升，但晶粒尺寸上升较大，表面粗 糙度上升较小，故大晶粒尺寸的作用将抵消高 粗糙度的负作用，使△R随膜厚增加而增加. 参考文献 1 Masahiro K,Kazuhiro Y.The Effect of Annealing on the 0, Magnetic Properties of Permalloy Films in Permalloy-Ta 图6不同工作气压下制备的Nf©(100am)/a(9am)的原 Bilayers.J MagnMagn Mater,1995,(147):213 子力像.(a)2.67Pa:b)10.66Pa 2 Funaki H,Okamoto S,Kitakami O,et al.Improvement in Flg.6 AFM images of the NiFe(100 nm)/Ta(9nm)films Magnetoresistance of Very Thin Permalloy Films by Post- prepared at differeat sputtering pressures Annealing.J Appl Phys,1994,(33):L1304 3 Hauser H,Hochreiter J,Stangl G,et al.Anisotropic Mag- 2.4讨论 netoresistance Effect Field Sensor.J Magn Magn Mater, 当晶粒尺寸较大而粗糙度较小时，样品的 2000,(215-21可：788 性能较好；反之，晶粒尺寸较小，粗糙度较大时， 4 Hauser H,Stangl G,Hochreiter J,et al.Hige-performance 样品性能较差.首先，由于晶界会对导电电子进 Magnetoresistive Sensors.Sensors and Actuators,2000, 行散射，而大晶粒使样品中的晶界减少，从而减 (81):27 弱电子散射，减小电阻R,使△R/R增加.其次，样 5 PrinzGA.Magnetoelectronics Applications.JMagn Magn Mate-1999,(200y:57 品的粗糙度同样会影响电子散射.粗糙度小的 6 Akhter MA,Mapps DJ,Ma Tan Y Q.Thickness and Gra- 表面对电子散射较弱，也会减小电阻R,使△RUR in-size Dependence of the Coercicity in Permalloy Thin 增加.所以，晶粒尺寸较大，表面粗糙度小的样 Films.J Appl Phys,1997,81(8):4122 品有较大的各向异性磁电阻. 7 Aker M A,Mapps D J,Ma Y Q.Domain Walls and Mag- 工艺上，高本底真空和低工作气压都能使 netic Properties of Very Thin Permalloy Films for Mag- 样品的晶粒尺寸增加，而粗糙度下降，有利于制 netorsistive Sensors.IEEE Trans Magn,1989,34:1147 Effect of Processing Parameters on Magnetism and Microstructure of Nis Fe Film ZHAO Hongchen",YU Guanghua,KIM Songwon,SU Shizhang",ZHU Fengwu 1)Material Science and Engineering School,UST Beijing,Beijing 100083,China 2)Kim Hyong Jik Education University,DPRK ABSTRACT The Ni FeTa films with different NiFe thicknesses were.prepared at different base pressures and sputtering pressures.The results of magnetic measurement and atomic force microscope(AFM)showed that the thicker films and the films prepared at the higher base vacuum and the lower sputtering pressure had the larger AR/R.The reason is that the higher base vacuum and the lower sputtering pressure introduce the lar- ger grain-size and the lower surface roughness,which will weaken the scattering of the electrons,reduce the resistance R,and increase the AR/R.In the thicker films,the effect of the larger grain-size will offset that of the larger surface roughness,and the AR/R can be increased. KEY WORDS NiFe film;anisotropic magnetoresistance;surface roughness;grain-size