D0L:10.13374.issn1001-053x.2013.08.018 第35卷第8期 北京科技大学学报 Vol.35 No.8 2013年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2013 铸坯热装温度对无取向硅钢中AIN和MnS析 出行为的影响 万勇1,2)☒,陈伟庆1,2),吴绍杰1,2,3) 1)北京科技大学钢铁治金新技术国家重点实验室,北京1000832)北京科技大学治金与生态工程学院,北京100083 3)新余钢铁公司技术中心,新余338001 ☒通信作者,E-mail:wanyong0729@163.com 摘要通过固溶度积公式计算及热模拟实验,对不同热装和加热温度条件下的无取向硅钢铸坯中析出相进行了研究。 在低于950℃热装时,铸坯中AlN的析出量和尺寸不再变化,但MS和AlN-MnS的数量及平均尺寸随着热装温度降 低而进一步增加,并在温度低于600℃时达到最大值后保持不变.与1200℃相比,1100℃加热的铸坯中A1N、MS的 总固溶量相对更少.相比850℃热装,600℃热装再加热到1100℃的铸坯中A1N和MS的总固溶量更少,且A1N和 MnS尺寸更大.合适的热装温度和加热温度分别为600℃和1100℃. 关键词硅钢:温度:析出:氮化铝:硫化锰 分类号TG142.77 Effect of the hot charging temperature of slabs on AlN and MnS precipitation behavior in non-oriented silicon steel WAN Yong 1.2),CHEN Wei-gqing 12),WU Shao-jie 1.2.3) 1)State Key Laboratory of Advanced Metallurgy,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)Technology Center of Xinyu Iron and Steel Co.Ltd.,Xinyu 338001,China Corresponding author,E-mail:wanyong0729@163.com ABSTRACT Based on solubility product calculation and thermal simulation experiments,precipitated phases in continuous casting slabs of non-oriented silicon steel were systematically studied at different hot charging and heating temperatures.When the hot charging temperature is below 950C,the content and size of AIN remain unchanged,but the quantity and size of MnS and AlN-MnS increase when the hot charging temperature decreases,reach maximum and remain unchanged when the hot charging temperature is below 600 C.The total content of AIN and MnS solid solution in the slab heated at 1100 C is less than that heated at 1200 C.Compared with the slab hot-charged at 850C and heated at 1100 C,the total content of AlN and MnS solid solution is less and the size of AIN and MnS is larger in the slab hot-charged at 600C and heated at 1100 C.The appropriate hot charging temperature and heating temperature are600℃and1100℃,respectively. KEY WORDS silicon steel;temperature;precipitation;aluminum nitride;manganese sulfide 无取向硅钢作为重要的磁性材料已广泛应用能的因素包括化学成分、洁净度、夹杂物、析出相、 于大中型电机、家用电机、镇流器、小型变压器等, 晶粒尺寸和织构等.AIN和MS是无取向硅钢 是电力、电子和军事工业中不可缺少的软磁合金, 中最常见的析出相.B6c等回的研究结果表明,小 其主要磁性能要求为低铁损、高磁感,而影响磁性 于某一临界磁畴的AlN、MS在晶界处弥散析出 收稿日期:2012-04-10
第 35 卷 第 8 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 8 2013 年 8 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug. 2013 铸坯热装温度对无取向硅钢中 AlN 和 MnS 析 出行为的影响 万 勇1,2) ,陈伟庆1,2),吴绍杰1,2,3) 1) 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室,北京 100083 2) 北京科技大学冶金与生态工程学院,北京 100083 3) 新余钢铁公司技术中心,新余 338001 通信作者,E-mail: wanyong0729@163.com 摘 要 通过固溶度积公式计算及热模拟实验,对不同热装和加热温度条件下的无取向硅钢铸坯中析出相进行了研究. 在低于 950 ℃热装时,铸坯中 AlN 的析出量和尺寸不再变化,但 MnS 和 AlN-MnS 的数量及平均尺寸随着热装温度降 低而进一步增加,并在温度低于 600 ℃时达到最大值后保持不变. 与 1200 ℃相比,1100 ℃加热的铸坯中 AlN、MnS 的 总固溶量相对更少. 相比 850 ℃热装,600 ℃热装再加热到 1100 ℃的铸坯中 AlN 和 MnS 的总固溶量更少,且 AlN 和 MnS 尺寸更大. 合适的热装温度和加热温度分别为 600 ℃和 1100 ℃. 关键词 硅钢;温度;析出;氮化铝;硫化锰 分类号 TG142.77 Effect of the hot charging temperature of slabs on AlN and MnS precipitation behavior in non-oriented silicon steel WAN Yong 1,2) , CHEN Wei-qing 1,2), WU Shao-jie 1,2,3) 1) State Key Laboratory of Advanced Metallurgy,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 3) Technology Center of Xinyu Iron and Steel Co. Ltd., Xinyu 338001, China Corresponding author, E-mail: wanyong0729@163.com ABSTRACT Based on solubility product calculation and thermal simulation experiments, precipitated phases in continuous casting slabs of non-oriented silicon steel were systematically studied at different hot charging and heating temperatures. When the hot charging temperature is below 950 ℃, the content and size of AlN remain unchanged, but the quantity and size of MnS and AlN-MnS increase when the hot charging temperature decreases, reach maximum and remain unchanged when the hot charging temperature is below 600 ℃. The total content of AlN and MnS solid solution in the slab heated at 1100 ℃ is less than that heated at 1200 ℃. Compared with the slab hot-charged at 850 ℃ and heated at 1100 ℃, the total content of AlN and MnS solid solution is less and the size of AlN and MnS is larger in the slab hot-charged at 600 ℃ and heated at 1100 ℃. The appropriate hot charging temperature and heating temperature are 600 ℃ and 1100 ℃, respectively. KEY WORDS silicon steel; temperature; precipitation; aluminum nitride; manganese sulfide 无取向硅钢作为重要的磁性材料已广泛应用 于大中型电机、家用电机、镇流器、小型变压器等, 是电力、电子和军事工业中不可缺少的软磁合金, 其主要磁性能要求为低铁损、高磁感,而影响磁性 能的因素包括化学成分、洁净度、夹杂物、析出相、 晶粒尺寸和织构等[1]. AlN 和 MnS 是无取向硅钢 中最常见的析出相. B´oc 等[2] 的研究结果表明,小 于某一临界磁畴的 AlN、MnS 在晶界处弥散析出 收稿日期:2012–04–10 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.08.018
.1008 北京科技大学学报 第35卷 并钉扎晶界,明显阻碍了退火时的晶粒长大,增加 (⑤0W600)铸坯,其主要化学成分(质量分数,%) (111)织构组分,恶化硅钢的电磁性能.关于热轧、 为:0.0043C、1.1467Si、0.2195Mn、0.0033S、0.0106 常化和退火工艺对无取向硅钢成品的组织及电磁性 P、0.275A1、0.0015T01和0.0023N 能的影响,国内外学者已有不少研究,先后提出了 1.2研究方法 降低加热炉温度、提高精轧终轧温度、提高卷曲温 利用第二相形成元素在钢中的平衡固溶度积 度及退火温度等工艺措施3-)来改善无取向硅钢 公式及理想化学配比,计算不同热装温度下钢中平 的电磁性能,但目前关于热装工艺对无取向硅钢中 衡析出相的析出量(质量分数)和析出体积分数.利 AlN、MnS的析出行为及硅钢成品的组织和电磁性 用Thermo-Calc软件计算AlN、MnS析出温度. 能的影响尚无报道 新余钢铁公司铸坯连铸生产无取向硅钢时采 在实验室卧式钼丝炉中进行实验,按照图1(a) 用热装热送工艺,已达到节能降耗提高生产效率 中的八组实验模拟热装工艺,研究不同热装温度下 的目的.考虑到热装温度对无取向硅钢铸坯中的 铸坯中AN、MnS的析出行为,并验证析出相的 AIN、MnS析出行为有重要影响,会进一步影响到随 热力学计算结果.通过图1(b)中的四组实验,研究 后加热过程AlN、MnS的固溶以及热轧和退火过程 铸坯不同温度热装进入加热炉后,随后的不同加热 中AN、MnS的析出,将最终影响无取向硅钢的电 温度对铸坯中AIN、MnS固溶行为的影响(参照现 磁性能.因此本文对新余钢铁公司生产的无取向硅 场无取向硅钢连铸坯热装温度范围,实验时热装温 钢在不同热装温度和加热温度下铸坯中AIN、MS 度分别取850和600℃).每组实验采用两个试样 的析出和固溶行为进行了研究,为制定合理的热装 (30mm×30mm×20mm),原始试样从铸坯边缘距 工艺和加热制度提供依据. 离一致的部位切取,以保证其凝固组织相近.试样1 在JSM-6480LV型扫描电镜(视场面积:0.034mm2) 1 研究方法 下连续观察100个视场,对视场内的夹杂物进行能 1.1实验材料 谱分析,统计AlN、MS及其复合析出相的个数和等 实验材料为新钢生产的无取向硅钢XG60OWR 效平均直径:试样2用于金相显微镜观察晶粒尺寸. 1500 1500r 1400℃,10min 1350℃.6mim (a) 1400℃,10min (b) 1350 1250℃.6min 1350 1200 随炉冷却 1150℃.6min 10℃min 1200℃,10min1200℃,10mim 1050'℃,6min 1200F 1050 水 1100℃. 950℃.6mim 水 C 10 min m 随炉冷却 900 850℃.6min 1050 量70 水 (10℃min 水淬 850℃ 淬 升温速率 600℃.6min 900H 6 min 600 (10℃s-1) 淬 淬 水淬 升温速率 450 750F 500℃.6min 淬 (10℃s) 300 600℃.6min 水 水 600 150 淬 时间 时间 图1不同热装温度(a)和加热温度(b)热模拟履历 Fig.1 Thermal simulation resume of different hot charging temperatures (a)and heating temperatures (b) 2实验结果与分析 的元素质量满足理想化学配比得 2.1第二相形成元素在钢中的平衡固溶度及析出 B 相的析出数量计算 Igfw([M])w([X])}=A- (1) 以MXz相为例,令钢中M、X元素的质量分 w(M)-w([M])AM 数分别为w(M)、w(X),当温度低于第二相全固溶 w(X)-w([X])xAx (2) 温度(第二相形成元素完全以固溶态存在于钢中的 dFe 理论最低温度)时,由固溶度积公式以及沉淀析出 =(w(M)-v(M)+w(X)-w()0dx
· 1008 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 并钉扎晶界,明显阻碍了退火时的晶粒长大,增加 (111) 织构组分,恶化硅钢的电磁性能. 关于热轧、 常化和退火工艺对无取向硅钢成品的组织及电磁性 能的影响,国内外学者已有不少研究,先后提出了 降低加热炉温度、提高精轧终轧温度、提高卷曲温 度及退火温度等工艺措施[3−5] 来改善无取向硅钢 的电磁性能,但目前关于热装工艺对无取向硅钢中 AlN、MnS 的析出行为及硅钢成品的组织和电磁性 能的影响尚无报道. 新余钢铁公司铸坯连铸生产无取向硅钢时采 用热装热送工艺,已达到节能降耗提高生产效率 的目的. 考虑到热装温度对无取向硅钢铸坯中的 AlN、MnS 析出行为有重要影响,会进一步影响到随 后加热过程 AlN、MnS 的固溶以及热轧和退火过程 中 AlN、MnS 的析出,将最终影响无取向硅钢的电 磁性能. 因此本文对新余钢铁公司生产的无取向硅 钢在不同热装温度和加热温度下铸坯中 AlN、MnS 的析出和固溶行为进行了研究,为制定合理的热装 工艺和加热制度提供依据. 1 研究方法 1.1 实验材料 实验材料为新钢生产的无取向硅钢 XG600WR (50W600) 铸坯,其主要化学成分 (质量分数,%) 为:0.0043 C、1.1467 Si、0.2195 Mn、0.0033 S、0.0106 P、0.275 Als、0.0015 T[O] 和 0.0023 N. 1.2 研究方法 利用第二相形成元素在钢中的平衡固溶度积 公式及理想化学配比,计算不同热装温度下钢中平 衡析出相的析出量 (质量分数) 和析出体积分数. 利 用 Thermo-Calc 软件计算 AlN、MnS 析出温度. 在实验室卧式钼丝炉中进行实验,按照图 1(a) 中的八组实验模拟热装工艺,研究不同热装温度下 铸坯中 AlN、MnS 的析出行为,并验证析出相的 热力学计算结果. 通过图 1(b) 中的四组实验,研究 铸坯不同温度热装进入加热炉后,随后的不同加热 温度对铸坯中 AlN、MnS 固溶行为的影响 (参照现 场无取向硅钢连铸坯热装温度范围,实验时热装温 度分别取 850 和 600 ℃). 每组实验采用两个试样 (30 mm×30 mm×20 mm),原始试样从铸坯边缘距 离一致的部位切取,以保证其凝固组织相近. 试样 1 在 JSM-6480LV 型扫描电镜 (视场面积:0.034 mm2 ) 下连续观察 100 个视场,对视场内的夹杂物进行能 谱分析,统计 AlN、MnS 及其复合析出相的个数和等 效平均直径;试样 2 用于金相显微镜观察晶粒尺寸. 图 1 不同热装温度 (a) 和加热温度 (b) 热模拟履历 Fig.1 Thermal simulation resume of different hot charging temperatures (a) and heating temperatures (b) 2 实验结果与分析 2.1 第二相形成元素在钢中的平衡固溶度及析出 相的析出数量计算 以 MXx 相为例,令钢中 M、X 元素的质量分 数分别为 w(M)、w(X),当温度低于第二相全固溶 温度 (第二相形成元素完全以固溶态存在于钢中的 理论最低温度) 时,由固溶度积公式以及沉淀析出 的元素质量满足理想化学配比得 lg{w([M])w([X])x } = A − B T , (1) w(M) − w([M]) w(X) − w([X]) = AM xAX , (2) f = (w(M) − w([M]) + w(X) − w([X])) dFe 100dMXx =
第8期 万勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中AlN和MS析出行为的影响 1009· [w(M)-w([M)]AM+Ax dFe 9220 AM 100dMx. (3) Ig{w([Mn])w([S])}=- T +2.929I间,(5) 联立式(1)和式(2)求解可得当温度T时钢中 10590 Ig{w([Mn])w([S]a)}=- +4.09210-1.(6) 固溶量w(M)、w(X)及析出MXz的体积分数f. T A和B为固溶度积公式中的常数:AM和Ax为元素 通过式(4)~(6)得到AlN、MnS平衡析出量和 M、X的相对原子质量.dre和dX,分别为铁基体 温度的关系如图2所示,得到不同热装温度下析 和MXz相的密度,dre=7.875gcm-36,dA1N=3.263 出相AlN和MnS的沉淀析出体积分数及其形成元 g.cm-3171,dMns=4.057 g.cm-3. 素在钢中的平衡固溶度如表1所示,此结果与采用 Thermo-Calc软件计算得到的结果相似,故在此只 g{w(Au(N,}=-7184 +1.79, T (4) 列出固溶度积公式的计算结果 0.008 0.010 0.007 ⊙ (b) 0.008 0.006 0.005 0.006 0.004 0.003 0.004 0.002 0.002 0.001 0.000 0.000L 00 700 800 9001000 1100 1200 600 700 800 900100011001200 1300 温度/℃ 温度/℃ 图2AlN(a)和MnS(b)的析出量与温度的关系 Fig.2 Relation between precipitation amount and temperature for AlN (a)and MnS(b)phases 表1不同热装温度下钢中A、N、[Mm、[囹固溶量(质量分数)及AN、MS的析出体积分数 Table 1 Content of [Al],[N],[Mn],[S]and volume fraction of AIN and MnS at different hot charging temperatures 热装温度/℃ 固溶[A/% 固溶N/% AN析出体积分数 固溶[Mn]/% 固溶S/%MnS析出体积分数 1350 0.27500 2.3×10-3 0 0.21950 0.0033 0 1250 0.27500 2.3×10-3 0 0.21950 0.0033 0 1150 0.27444 2.0×10-3 2.05×10-5 0.21615 0.00135 1.03×10-4 1050 0.27219 8.41×10-4 1.03×10-4 0.21460 4.40×10-4 1.51×10-4 950 0.27115 3.04×10-4 1.41×10-4 0.21405 1.19×10-4 1.68×10-4 850 0.27075 9.13×10-5 1.56×10-4 0.21388 2.15×10-5 1.73×10-4 600 0.27057 1.34×10-6 1.62×10-4 0.21385 4.23×10-8 1.74×10-4 500 0.27057 1.15×10-7 1.62×10-4 0.21385 6.24×10-10 1.74×10-4 比较固溶度积公式和Thermo-Calc软件的计算 2.2 钢中的典型析出相和能谱分析结果 结果可以得出:(1)采用固溶度积公式(式(4)和式 不同热装温度下,铸坯中的析出相主要有 (5)计算的A1N和MnS开始析出温度分别为1167 AIN、MS及其复合析出相共六种,其典型形貌如 和1243℃,通过Thermo-Calc软件计算的AlN和 图3所示.图3(g)为晶界处析出的MnS,尺寸为 MnS开始析出温度分别为1152和1252℃,两种计 2.5m.850和600℃热装的铸坯分别加热到1100 算方法得到的结果相近.(2)A1N主要在1000℃~ 和1200℃时,坯样中AlN、MnS及其复合析出相 1150℃析出,MnS主要在1050℃~1250℃析出, 的类型变化不大(图4),但MS的平均尺寸明显减 且随着温度降低,钢中固溶N、固溶[囹含量不断 小,小于1m(如图3(h)所示).据文献[12报道, 减少,AlN、MnS的析出量曲线逐渐趋于平缓,当 尺寸大于1m的MnS在晶界析出,对晶界的钉扎 温度低于950℃时AIN、MnS几乎不再析出. 作用较弱,几乎不会阻碍晶粒长大
第 8 期 万 勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中 AlN 和 MnS 析出行为的影响 1009 ·· [w(M) − w([M])]AM + xAX AM · dFe 100dMXx . (3) 联立式 (1) 和式 (2) 求解可得当温度 T 时钢中 固溶量 w([M])、w([X]) 及析出 MXx 的体积分数 f. A 和 B 为固溶度积公式中的常数;AM 和 AX 为元素 M、X 的相对原子质量. dFe 和 dMXx 分别为铁基体 和 MXx 相的密度,dFe=7.875 g·cm−3[6],dAlN=3.263 g·cm−3[7],dMnS=4.057 g·cm−3 . lg{w([Al])w([N]γ)} = − 7184 T + 1.79[8] , (4) lg{w([Mn])w([S]γ)} = − 9220 T + 2.929[9] , (5) lg{w([Mn])w([S]α)} = − 10590 T + 4.092[10−11] . (6) 通过式 (4)∼(6) 得到 AlN、MnS 平衡析出量和 温度的关系如图 2 所示,得到不同热装温度下析 出相 AlN 和 MnS 的沉淀析出体积分数及其形成元 素在钢中的平衡固溶度如表 1 所示,此结果与采用 Thermo-Calc 软件计算得到的结果相似,故在此只 列出固溶度积公式的计算结果. 图 2 AlN(a) 和 MnS(b) 的析出量与温度的关系 Fig.2 Relation between precipitation amount and temperature for AlN (a) and MnS (b) phases 表 1 不同热装温度下钢中 [Al]、[N]、[Mn]、[S] 固溶量 (质量分数) 及 AlN、MnS 的析出体积分数 Table 1 Content of [Al], [N], [Mn], [S] and volume fraction of AlN and MnS at different hot charging temperatures 热装温度/℃ 固溶 [Al]/% 固溶 [N]/% AlN 析出体积分数 固溶 [Mn]/% 固溶 [S]/% MnS 析出体积分数 1350 0.27500 2.3×10−3 0 0.21950 0.0033 0 1250 0.27500 2.3×10−3 0 0.21950 0.0033 0 1150 0.27444 2.0×10−3 2.05×10−5 0.21615 0.00135 1.03×10−4 1050 0.27219 8.41×10−4 1.03×10−4 0.21460 4.40×10−4 1.51×10−4 950 0.27115 3.04×10−4 1.41×10−4 0.21405 1.19×10−4 1.68×10−4 850 0.27075 9.13×10−5 1.56×10−4 0.21388 2.15×10−5 1.73×10−4 600 0.27057 1.34×10−6 1.62×10−4 0.21385 4.23×10−8 1.74×10−4 500 0.27057 1.15×10−7 1.62×10−4 0.21385 6.24×10−10 1.74×10−4 比较固溶度积公式和 Thermo-Calc 软件的计算 结果可以得出:(1) 采用固溶度积公式 (式 (4) 和式 (5)) 计算的 AlN 和 MnS 开始析出温度分别为 1167 和 1243 ℃,通过 Thermo-Calc 软件计算的 AlN 和 MnS 开始析出温度分别为 1152 和 1252 ℃,两种计 算方法得到的结果相近. (2) AlN 主要在 1000 ℃ ∼ 1150 ℃析出,MnS 主要在 1050 ℃ ∼1250 ℃析出, 且随着温度降低,钢中固溶 [N]、固溶 [S] 含量不断 减少,AlN、MnS 的析出量曲线逐渐趋于平缓,当 温度低于 950 ℃时 AlN、MnS 几乎不再析出. 2.2 钢中的典型析出相和能谱分析结果 不同热装温度下, 铸坯中的析出相主要有 AlN、MnS 及其复合析出相共六种,其典型形貌如 图 3 所示. 图 3(g) 为晶界处析出的 MnS,尺寸为 2.5 µm. 850 和 600 ℃热装的铸坯分别加热到 1100 和 1200 ℃时,坯样中 AlN、MnS 及其复合析出相 的类型变化不大 (图 4),但 MnS 的平均尺寸明显减 小,小于 1 µm (如图 3(h) 所示). 据文献 [12] 报道, 尺寸大于 1 µm 的 MnS 在晶界析出,对晶界的钉扎 作用较弱,几乎不会阻碍晶粒长大
·1010 北京科技大学学报 第35卷 (a) (b) (c) (d) 2.5m 2.5m 2.5wm 2.5m (e) () (g) (h) 2.5um 2.5m 2.5m 2.5 析出相成分/% 图号 类型 尺寸/m 0 Al N Mn S Si Fe (a) AIN 3.5 55.50 21.87 1.52 0.97 20.13 (b) MnS 2.5 41.14 20.61 0.36 37.90 (c,1 23.48 17.83 11.97 0.62 46.09 (c),2 AIN-MnS 3.0 58.21 24.40 1.17 0.84 一 15.38 (d),1 17.16 37.47 12.40 7.82 0.31 24.85 (d,2 Al2O3-MnS 3.0 7.83 36.12 19.94 36.12 (e) Al2O3-AIN-MnS 2.5 2.95 28.97 10.49 9.43 6.77 0.37 41.01 () Al2O3-AIN 5.0 16.18 44.02 19.45 0.56 19.78 (g) MnS 2.5 9.19 6.39 0.93 83.49 ) MnS 0.5 40.87 21.70 0.38 37.05 图3实验钢中典型析出相的形貌及能谱分析结果 Fig.3 Morphologies and EDS analysis results of typical precipitated phases in the steel 2.3热装温度对钢中析出相数量和尺寸以及晶粒 0.22%,w(Si)为1.15%.Fiedler的研究结果13)也表 尺寸的影响 明,钢中Mn含量越高,MnS的固溶度积越大;Si 2.3.1热装温度对钢中析出相数量和尺寸的影响 含量越低,S的活度系数越小,S的固溶度越大.因 不同热装温度下,各析出相的数量、平均尺寸 此,950℃以下,本实验坯中MnS的实际固溶量和 及AN和MS析出体积分数的实验统计结果如图 公式计算值有所差别,而MS的实际固溶量可能 4和表2所示,可以得出以下结果: 更满足某个固溶度积公式.通过把表2中热装温度 (1)在500~1350℃温度范围内,实验统计结果 分别为950、850、600和500℃的实验坯中MnS的 (表2)与热力学计算结果(表1)具有很好的一致性. 实际固溶量和其对应温度按照式(1)进行非线性拟 (2)低于950℃热装时,铸坯中A1N的总析出 合,见图5,得到950℃以下本实验坯中MnS的固 量(含纯相和复合相)和尺寸已不再变化,但是MS 溶度积公式 和AIN-MnS的析出数量及平均尺寸则随着热装温 (3)低于600℃热装时,铸坯中的析出相总个 度降低而进一步增加,并在温度低于600℃时达到 数为4.5mm-2,AlN、MnS和AlN-MnS复合相的 最大值后保持不变.其主要原因是低于950℃时,在 平均尺寸分别为1.5、1.5和2.4um 铁素体中仍有少量MnS析出,并且已析出的MnS 和AlN-MnS复合相发生了聚集长大,此结果与图 23.2热装温度对晶粒尺寸的影响 2(b)中MnS在950℃以下不再析出的计算结果有 不同热装温度下八组试样的平均晶粒尺寸如 所不同.据文献[10]报道,式(6)适用于计算温度 图6(a)和图7所示.可以看出:随着热装温度的 为12701670K,w(Mn)为0.1%,w(Si)为3%的硅 降低,平均晶品粒尺寸先减小后增大,在950℃时铸 铁合金中MnS的固溶度,而本实验坯的w(Mn)为 坯的平均晶粒尺寸最小
· 1010 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图号 类型 尺寸/µm 析出相成分/% O Al N Mn S Si Fe (a) AlN 3.5 — 55.50 21.87 1.52 0.97 — 20.13 (b) MnS 2.5 — — — 41.14 20.61 0.36 37.90 (c), 1 AlN-MnS 3.0 — 23.48 — 17.83 11.97 0.62 46.09 (c), 2 — 58.21 24.40 1.17 0.84 — 15.38 (d), 1 Al2O3-MnS 3.0 17. 16 37.47 — 12.40 7.82 0.31 24.85 (d), 2 — 7.83 — 36.12 19.94 — 36.12 (e) Al2O3-AlN-MnS 2.5 2.95 28.97 10.49 9.43 6.77 0.37 41.01 (f) Al2O3-AlN 5.0 16.18 44.02 19.45 — — 0.56 19.78 (g) MnS 2.5 — — — 9.19 6.39 0.93 83.49 (h) MnS 0.5 — — — 40.87 21.70 0.38 37.05 图 3 实验钢中典型析出相的形貌及能谱分析结果 Fig.3 Morphologies and EDS analysis results of typical precipitated phases in the steel 2.3 热装温度对钢中析出相数量和尺寸以及晶粒 尺寸的影响 2.3.1 热装温度对钢中析出相数量和尺寸的影响 不同热装温度下,各析出相的数量、平均尺寸 及 AlN 和 MnS 析出体积分数的实验统计结果如图 4 和表 2 所示,可以得出以下结果: (1) 在 500∼1350 ℃温度范围内,实验统计结果 (表 2) 与热力学计算结果 (表 1) 具有很好的一致性. (2) 低于 950 ℃热装时,铸坯中 AlN 的总析出 量 (含纯相和复合相) 和尺寸已不再变化,但是 MnS 和 AlN-MnS 的析出数量及平均尺寸则随着热装温 度降低而进一步增加,并在温度低于 600 ℃时达到 最大值后保持不变. 其主要原因是低于 950 ℃时,在 铁素体中仍有少量 MnS 析出,并且已析出的 MnS 和 AlN-MnS 复合相发生了聚集长大,此结果与图 2(b) 中 MnS 在 950 ℃以下不再析出的计算结果有 所不同. 据文献 [10] 报道,式 (6) 适用于计算温度 为 1270∼1670 K,w(Mn) 为 0.1%,w(Si) 为 3%的硅 铁合金中 MnS 的固溶度,而本实验坯的 w(Mn) 为 0.22%,w(Si) 为 1.15%. Fiedler 的研究结果[13] 也表 明,钢中 Mn 含量越高,MnS 的固溶度积越大;Si 含量越低,S 的活度系数越小,S 的固溶度越大. 因 此,950 ℃以下,本实验坯中 MnS 的实际固溶量和 公式计算值有所差别,而 MnS 的实际固溶量可能 更满足某个固溶度积公式. 通过把表 2 中热装温度 分别为 950、850、600 和 500 ℃的实验坯中 MnS 的 实际固溶量和其对应温度按照式 (1) 进行非线性拟 合,见图 5,得到 950 ℃以下本实验坯中 MnS 的固 溶度积公式. (3) 低于 600 ℃热装时,铸坯中的析出相总个 数为 4.5 mm−2,AlN、MnS 和 AlN-MnS 复合相的 平均尺寸分别为 1.5、1.5 和 2.4 µm. 2.3.2 热装温度对晶粒尺寸的影响 不同热装温度下八组试样的平均晶粒尺寸如 图 6(a) 和图 7 所示. 可以看出:随着热装温度的 降低,平均晶粒尺寸先减小后增大,在 950 ℃时铸 坯的平均晶粒尺寸最小
第8期 万勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中AlN和MS析出行为的影响 1011· 4.5 ■总析出相(a) 2☑A1N 22A1N 4.0 落MnS (b) MnS ALO-AIN 画Al,O-AlN 3.5 I Al.O.-MnS m ☐AlO-MnS 月2.5 AIN-MnS 目AlN-MnS S Al,O-AIN-MnS SSS Al.O,-AIN-MnS 2.0 1.5 05 0.0 500 600 850950105011501250 600 850 950 1050 11501250 热装温度/℃ 热装温度/℃ 图4热装温度与各析出相个数(a)和平均尺寸(b)的关系 Fig.4 Hot charging temperature vs.the number (a)and average size (b)of precipitated phases 表2不同热装温度下钢中AN和MS析出体积分数的实验统计结果 Table 2 Experimental results of the volume fraction of AlN and MnS at different hot charging temperatures 热装温度/℃ 13501250 1150 1050 950 850 600 500 AN析出体积分数 0 0 1.85×10-56.83×10-5 1.37×10-4 1.39×10-41.40×10-4 1.40×10-4 MnS析出体积分数 0 5.43×10-6 7.21×10-5 1.18×10-4 1.35×10-4 1.49×10-4 1.58×10-4 1.59×10-4 1×103 = 6yfI nd2 (7)) 式中,Fp为第二相对基体晶界的钉扎力,d为第二 相平均尺寸,∫为第二相体积分数,y为基体晶界 ◆ (])m 。1g{w1im)-u1S}=-3.05-965.95/T· 能,I为亚晶尺寸. 结合图4和表2中不同热装温度下析出相 的实验统计结果,采用式(T)和临界晶粒尺寸公 式14进行计算后得到表3中的结果.可以看出:在 1×10-5 800 900 1000 11001200 950~1150℃,随着热装温度降低,晶界钉扎力增加, 温度/K 而晶粒尺寸逐渐变小,这是因为AlN、MnS析出量 图5MnS在铁素体中的平衡固溶度积公式 逐渐增加的缘故:与此相反,在950℃以下,随着 Fig.5 Balanced solubility product formula of MnS in ferrite 热装温度降低,晶界钉扎力减弱,导致对应的临界 由下式计算晶界钉扎力4(计算公式中只考虑 晶粒尺寸增大,这是由于MnS和AIN-MnS复合相 析出相的尺寸d和体积分数f为自变量): 的数量和尺寸的增加所致 10 ■9.38 9 8.63 (a) (b) 10 9.32 目7 8.34 8 7.49 ■ 6 4.50 4.13 6 3.19 25263 3.75 50060070080090010001100120013001400 600(1100)600(1200)850(1100)850(1200) 热装温度/℃ 热装温度(加热温度)/℃ 图6热装温度(a)和加热温度(b)与平均晶粒尺寸的关系 Fig.6 Hot charging temperature (a)and heating temperature (b)vs.average grain size
第 8 期 万 勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中 AlN 和 MnS 析出行为的影响 1011 ·· 图 4 热装温度与各析出相个数 (a) 和平均尺寸 (b) 的关系 Fig.4 Hot charging temperature vs. the number (a) and average size (b) of precipitated phases 表 2 不同热装温度下钢中 AlN 和 MnS 析出体积分数的实验统计结果 Table 2 Experimental results of the volume fraction of AlN and MnS at different hot charging temperatures 热装温度/℃ 1350 1250 1150 1050 950 850 600 500 AlN 析出体积分数 0 0 1.85×10−5 6.83×10−5 1.37×10−4 1.39×10−4 1.40×10−4 1.40×10−4 MnS 析出体积分数 0 5.43×10−6 7.21×10−5 1.18×10−4 1.35×10−4 1.49×10−4 1.58×10−4 1.59×10−4 图 5 MnS 在铁素体中的平衡固溶度积公式 Fig.5 Balanced solubility product formula of MnS in ferrite 由下式计算晶界钉扎力[14](计算公式中只考虑 析出相的尺寸 d 和体积分数 f 为自变量): FP = 6γfI πd 2 . (7) 式中,FP 为第二相对基体晶界的钉扎力,d 为第二 相平均尺寸,f 为第二相体积分数,γ 为基体晶界 能,I 为亚晶尺寸. 结合图 4 和表 2 中不同热装温度下析出相 的实验统计结果,采用式 (7) 和临界晶粒尺寸公 式[14] 进行计算后得到表 3 中的结果. 可以看出:在 950∼1150 ℃,随着热装温度降低,晶界钉扎力增加, 而晶粒尺寸逐渐变小,这是因为 AlN、MnS 析出量 逐渐增加的缘故;与此相反,在 950 ℃以下,随着 热装温度降低,晶界钉扎力减弱,导致对应的临界 晶粒尺寸增大,这是由于 MnS 和 AlN-MnS 复合相 的数量和尺寸的增加所致. 图 6 热装温度 (a) 和加热温度 (b) 与平均晶粒尺寸的关系 Fig.6 Hot charging temperature (a) and heating temperature (b) vs. average grain size
·1012 北京科技大学学报 第35卷 a) (b) 统计结果(如图8所示)可以间接地反映不同加热 温度下AIN、MnS的固溶量. 从图8可以得出以下结果: (1)与1200℃加热的铸坯相比,1100℃加热 2 mm 的铸坯中AlN、MnS总固溶量更少,两种加热温度 下坯样中AlN、MnS及复合相的总个数分别为2.1 图7不同热装温度下的试样金相组织照片.(a)950℃:(b) 600℃ mm-2和2.6mm-2. (2)1100℃加热后的铸坯与加热前相比,MnS Fig.7 Optical micrographs of the steel obtained at different hot charging temperatures:(a)950℃;(b)600℃ 的平均尺寸由1.5m(图4(b)减小到1m以下 (图8),AlN-MnS复合相因外层包裹的MnS抑制内 2.4加热温度对铸还中AlN、MnS固溶量及晶 部AN分解,在外层的MS高温固溶后变成单独 粒尺寸的影响 的AIN,导致AlN的平均尺寸由1.5m增加到2 加热后的铸坯中AlN、MnS的数量、平均尺寸 m以上. 表3不同热装温度下钢中AN和MnS对应的临界晶粒尺寸(d/f)和品界钉扎力(f/d2) Table 3 Critical grain size(d/f)and grain boundary pinning force (f/d2)of AIN and MnS at different hot charging temperatures AIN MnS 热装温度/℃ 临界晶粒尺寸/μm 晶界钉扎力/体m-2 临界品粒尺寸/m 晶界钉扎力/μm-2 1350 1250 9.21×104 2.17×10-5 1150 3.78×104 3.78×10-5 3.12×104 1.42×10-5 1050 2.43×104 2.48×10-5 1.55×104 3.52×10-5 950 1.03×101 6.89×10-5 5.40×103 2.53×10-4 850 1.04×104 6.61×10-5 8.50×103 9.23×10-5 600 1.09×104 5.98×10-5 9.49×103 7.02×10-5 500 1.07×104 6.22×10-5 9.43×103 7.07×10-5 ☑Z☑总析出相 (a) (b) 图AIV 器A1N 2.5 目MnS 目MnS 画mA1N-MnS 4 m▣A1-MnS AlO-MnS 2.0 田Al2O-MnS 1.5 1.0 0.5 0.0 600(1100)600(1200)850(1100)850(1200) 600(1100) 600(1200)850(1100)850(1200) 热装温度(加热温度)/℃ 热装温度(加热温度)/℃ 图8加热温度与各析出相个数(a)和平均尺寸(b)的关系 Fig.8 Heating temperature vs.the number (a)and average size (b)of precipitated phases (3)与850℃热装相比,600℃热装后再加热到 的尺寸较大的MnS、AlN-MnS复合相.由式(7)可 1100℃的铸坯中AlN、MnS的总固溶量最少,析出 知,晶界钉扎力同时受析出相的体积分数和平均尺 的AIN、MnS数量最多,且坯样中AlN和MnS尺寸 寸的影响,因此分别把600℃和850℃热装再加热 较大,主要原因是600℃热装的铸坯中析出了更多 到1100℃的铸坯中AlN和MnS析出的体积分数
· 1012 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 7 不同热装温度下的试样金相组织照片. (a) 950 ℃; (b) 600 ℃ Fig.7 Optical micrographs of the steel obtained at different hot charging temperatures: (a) 950 ℃; (b) 600 ℃ 2.4 加热温度对铸坯中 AlN、MnS 固溶量及晶 粒尺寸的影响 加热后的铸坯中 AlN、MnS 的数量、平均尺寸 统计结果 (如图 8 所示) 可以间接地反映不同加热 温度下 AlN、MnS 的固溶量. 从图 8 可以得出以下结果: (1) 与 1200 ℃加热的铸坯相比,1100 ℃加热 的铸坯中 AlN、MnS 总固溶量更少,两种加热温度 下坯样中 AlN、MnS 及复合相的总个数分别为 2.1 mm−2 和 2.6 mm−2 . (2) 1100 ℃加热后的铸坯与加热前相比,MnS 的平均尺寸由 1.5 µm (图 4(b)) 减小到 1 µm 以下 (图 8),AlN-MnS 复合相因外层包裹的 MnS 抑制内 部 AlN 分解,在外层的 MnS 高温固溶后变成单独 的 AlN,导致 AlN 的平均尺寸由 1.5 µm 增加到 2 µm 以上. 表 3 不同热装温度下钢中 AlN 和 MnS 对应的临界晶粒尺寸 (d/f) 和晶界钉扎力 (f/d 2 ) Table 3 Critical grain size (d/f) and grain boundary pinning force (f/d 2 ) of AlN and MnS at different hot charging temperatures 热装温度/℃ AlN MnS 临界晶粒尺寸/µm 晶界钉扎力/µm−2 临界晶粒尺寸/µm 晶界钉扎力/µm−2 1350 — — — — 1250 — — 9.21×104 2.17×10−5 1150 3.78×104 3.78×10−5 3.12×104 1.42×10−5 1050 2.43×104 2.48×10−5 1.55×104 3.52×10−5 950 1.03×104 6.89×10−5 5.40×103 2.53×10−4 850 1.04×104 6.61×10−5 8.50×103 9.23×10−5 600 1.09×104 5.98×10−5 9.49×103 7.02×10−5 500 1.07×104 6.22×10−5 9.43×103 7.07×10−5 图 8 加热温度与各析出相个数 (a) 和平均尺寸 (b) 的关系 Fig.8 Heating temperature vs. the number (a) and average size (b) of precipitated phases (3) 与 850 ℃热装相比,600 ℃热装后再加热到 1100 ℃的铸坯中 AlN、MnS 的总固溶量最少,析出 的 AlN、MnS 数量最多,且坯样中 AlN 和 MnS 尺寸 较大,主要原因是 600 ℃热装的铸坯中析出了更多 的尺寸较大的 MnS、AlN-MnS 复合相. 由式 (7) 可 知,晶界钉扎力同时受析出相的体积分数和平均尺 寸的影响,因此分别把 600 ℃和 850 ℃热装再加热 到 1100 ℃的铸坯中 AlN 和 MnS 析出的体积分数
第8期 万勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中AlN和MS析出行为的影响 1013· 和平均尺寸的统计结果代入式(7),得到的计算结果 热装后再加热到1100℃的铸坯中AlN和MnS的 如表4所示.可以看出,与850℃热装相比,600℃ 晶界钉扎力更强 表4钢中AlN和MnS对应的晶界钉扎力(f/d) Table 4 Grain boundary pinning force (f/d2)of AIN and MnS 热装温度(加热温度)/℃析出相100个视场(总面积为3.4mm2)内总个数平均直径/m体积分数品界钉扎力/小m-2 AIN 40 2.875 7.63×10-5 9.23×10-6 600(1100) MnS 75 1.020 1.80×10-5 1.73×10-5 AIN 23 2.140 2.40×10-5 5.24×10-6 850(1100) MnS 60 0.940 1.20×10-5 1.35×10-5 (④)与其他三组实验坯相比,600℃热装再加热 炉温度平均值为1136℃,冷轧成品的电磁性能平 到1100℃的铸坯中AIN、MnS的总固溶量最少,析 均值P.5=3.98Wkg-1,B50=1.70T(P.5表示在 出的AIN、MnS的数量最多,因其晶界钉扎力更强 50Hz交流电磁化下,磁感为1.5T时的单位铁损指 (见表4),所以对应的平均晶粒尺寸最小,且明显 标:B50表示在5000Am-1磁场强度下的磁感应强 低于其他三组实验坯的平均晶粒尺寸(如图6(b)所 度),电磁性能稳定,产品质量符合出厂要求,与夏 示).根据晶粒尺寸的遗传性理论,加热炉中铸坯的 兆所和康永林报道的50W600无取向硅钢的电磁 晶粒尺寸大,对应的硅钢成品的晶粒尺寸也大,但 性能数据(P1.5=5.1~5.4Wkg-1,B50=1.711.74T) 晶粒尺寸遗传性的影响远小于热轧过程细小弥散析 相比,铁损有明显降低 出的AlN和MnS对无取向硅钢成品的晶粒尺寸的 3结论 影响 2.5热装温度和加热炉温度的最优化 (1)低于950℃热装时,铸坯中AIN的总析出 据文献3)报道,在控制相同的热轧终轧温度和 量和尺寸不再变化,但MnS和AlN-MnS的析出数 卷曲温度的情况下,铸坯加热温度越高,AlN、MnS 量及平均尺寸则随着热装温度降低而进一步增加, 固溶量越多,在随后的热轧过程中,沉淀析出的数 并在温度低于600℃时达到最大值后保持不变 量越大,而且析出相越细小.小于0.1m细小弥 (2)在相同热装温度条件下,与1200℃加热相 散状的AlN和MnS不仅阻碍热轧板形变晶粒的 比,1100℃加热的坯样中A1N、MnS的总固溶量较 再结晶和晶粒长大,而且使退火时(111)织构组分 少.在加热温度同为1100℃时,与850℃热装相 增多,是硅钢成品的品粒尺寸和电磁性能的主要影 比,6O0℃热装后再加热的铸坯中AIN、MnS的总 响因素.此次实验得出,与1200℃相比,加热温 固溶量较少,且坯样中AlN和MnS尺寸更大,对 度1100℃的铸坯中AlN、MmS固溶量更少:相 应的晶界钉扎力更强 比850℃热装,600℃热装再加热到1100℃的铸 (3)热装温度和加热温度分别选取600℃和 坯中AlN、MnS的总固溶量最少,且坯样中AIN 1100℃,将有利于减少加热过程铸坯中AIN、MnS 和MnS尺寸较大.因此,热装温度和加热温度分 的固溶,并使坯样中AIN和MnS具有较大尺寸. 别选取600℃和1100℃,将有利于减少加热过程 铸坯中AN、MnS的固溶,从而减少热轧过程小于 参考文献 0.1m的AlN和MnS的析出量,将有利于提高无 取向硅钢成品的电磁性能. [1]He ZZ.Electrical Steel.Beijing:Metallurgical Industry 考虑到影响无取向硅钢电磁性能的因素很多, Press,1997 例如不同炉次的化学成分的差别、加热温度、轧制 (何忠治.电工钢.北京:治金工业出版社,1997) 工艺和退火工艺、洁净度、夹杂物、晶粒尺寸和织 [2 Boc I,Cziraki A,Grof T,et al.Analysis of inclusions in cold-rolled n.o.Si-Fe strips.J MagnMagn Mater,1990, 构等因素的影响,在生产现场想得到关于热装温度 83(1-3):381 和硅钢成品电磁性能之间一一对应关系的数据的难 [3]De Paepe A,Eloot K,Dilewijns J,et al.Effect of hot 度很大.在新钢现场统计了部分炉次的50W600无 rolling parameters on the magnetic properties of a low- 取向硅钢铸坯的热装温度、加热炉温度及成品电磁 silicon ultra-low-carbon steel.J MagnMagn Mater,1996. 性能的数据,其热装温度平均值为624℃,加热 160:129
第 8 期 万 勇等:铸坯热装温度对无取向硅钢中 AlN 和 MnS 析出行为的影响 1013 ·· 和平均尺寸的统计结果代入式 (7),得到的计算结果 如表 4 所示. 可以看出,与 850 ℃热装相比,600 ℃ 热装后再加热到 1100 ℃的铸坯中 AlN 和 MnS 的 晶界钉扎力更强. 表 4 钢中 AlN 和 MnS 对应的晶界钉扎力 (f/d 2 ) Table 4 Grain boundary pinning force (f/d 2 ) of AlN and MnS 热装温度 (加热温度)/℃ 析出相 100 个视场 (总面积为 3.4 mm2 ) 内总个数 平均直径/µm 体积分数 晶界钉扎力/µm−2 600(1100) AlN 40 2.875 7.63×10−5 9.23×10−6 MnS 75 1.020 1.80×10−5 1.73×10−5 850(1100) AlN 23 2.140 2.40×10−5 5.24×10−6 MnS 60 0.940 1.20×10−5 1.35×10−5 (4) 与其他三组实验坯相比,600 ℃热装再加热 到 1100 ℃的铸坯中 AlN、MnS 的总固溶量最少,析 出的 AlN、MnS 的数量最多,因其晶界钉扎力更强 (见表 4),所以对应的平均晶粒尺寸最小,且明显 低于其他三组实验坯的平均晶粒尺寸 (如图 6(b) 所 示). 根据晶粒尺寸的遗传性理论,加热炉中铸坯的 晶粒尺寸大,对应的硅钢成品的晶粒尺寸也大,但 晶粒尺寸遗传性的影响远小于热轧过程细小弥散析 出的 AlN 和 MnS 对无取向硅钢成品的晶粒尺寸的 影响. 2.5 热装温度和加热炉温度的最优化 据文献 [3] 报道,在控制相同的热轧终轧温度和 卷曲温度的情况下,铸坯加热温度越高,AlN、MnS 固溶量越多,在随后的热轧过程中,沉淀析出的数 量越大,而且析出相越细小. 小于 0.1 µm 细小弥 散状的 AlN 和 MnS 不仅阻碍热轧板形变晶粒的 再结晶和晶粒长大,而且使退火时 (111) 织构组分 增多,是硅钢成品的晶粒尺寸和电磁性能的主要影 响因素. 此次实验得出,与 1200 ℃相比,加热温 度 1100 ℃的铸坯中 AlN、MnS 固溶量更少;相 比 850 ℃热装,600 ℃热装再加热到 1100 ℃的铸 坯中 AlN、MnS 的总固溶量最少,且坯样中 AlN 和 MnS 尺寸较大. 因此,热装温度和加热温度分 别选取 600 ℃和 1100 ℃,将有利于减少加热过程 铸坯中 AlN、MnS 的固溶,从而减少热轧过程小于 0.1 µm 的 AlN 和 MnS 的析出量,将有利于提高无 取向硅钢成品的电磁性能. 考虑到影响无取向硅钢电磁性能的因素很多, 例如不同炉次的化学成分的差别、加热温度、轧制 工艺和退火工艺、洁净度、夹杂物、晶粒尺寸和织 构等因素的影响,在生产现场想得到关于热装温度 和硅钢成品电磁性能之间一一对应关系的数据的难 度很大. 在新钢现场统计了部分炉次的 50W600 无 取向硅钢铸坯的热装温度、加热炉温度及成品电磁 性能的数据,其热装温度平均值为 624 ℃,加热 炉温度平均值为 1136 ℃,冷轧成品的电磁性能平 均值 P1.5=3.98 W·kg−1,B50=1.70 T (P1.5 表示在 50 Hz 交流电磁化下,磁感为 1.5 T 时的单位铁损指 标;B50 表示在 5000 A·m−1 磁场强度下的磁感应强 度),电磁性能稳定,产品质量符合出厂要求,与夏 兆所和康永林[15] 报道的 50W600 无取向硅钢的电磁 性能数据 (P1.5=5.1∼5.4 W·kg−1,B50=1.71∼1.74 T) 相比,铁损有明显降低. 3 结论 (1) 低于 950 ℃热装时,铸坯中 AlN 的总析出 量和尺寸不再变化,但 MnS 和 AlN-MnS 的析出数 量及平均尺寸则随着热装温度降低而进一步增加, 并在温度低于 600 ℃时达到最大值后保持不变. (2) 在相同热装温度条件下,与 1200 ℃加热相 比,1100 ℃加热的坯样中 AlN、MnS 的总固溶量较 少. 在加热温度同为 1100 ℃时,与 850 ℃热装相 比,600 ℃热装后再加热的铸坯中 AlN、MnS 的总 固溶量较少,且坯样中 AlN 和 MnS 尺寸更大,对 应的晶界钉扎力更强. (3) 热装温度和加热温度分别选取 600 ℃和 1100 ℃,将有利于减少加热过程铸坯中 AlN、MnS 的固溶,并使坯样中 AlN 和 MnS 具有较大尺寸. 参 考 文 献 [1] He Z Z. Electrical Steel. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1997 (何忠治. 电工钢. 北京: 冶金工业出版社, 1997) [2] B´oc I, Czir´aki A, Gr´of T, et al. Analysis of inclusions in ´ cold-rolled n.o. Si-Fe strips. J Magn Magn Mater, 1990, 83(1-3): 381 [3] De Paepe A, Eloot K, Dilewijns J, et al. Effect of hot rolling parameters on the magnetic properties of a lowsilicon ultra-low-carbon steel. J Magn Magn Mater, 1996, 160:129
.1014· 北京科技大学学报 第35卷 (4]Dong H,Zhao Y,Yu X J et al.Effect of normalizing [10]Wriedt H A,Hu H.The solubility product of manganese temperature on magnetic properties and texture of thin sulfide in 3 pct silicon-iron at 1270 to 1670 K.Metall Trans non-oriented electrical steel sheets.J Iron Steel Res,2008 A,1976,7(5):711 20(5):45 [11]Liu Z,Wei J,Cai K.A coupled mathematical model of (董浩,赵宇,喻晓军,等.常化温度对冷轧无取向硅钢薄带 microsegregation and inclusion precipitation during solid- 磁性能和织构的影响.钢铁研究学报,2008,20(⑤):45) ification of silicon steel.ISIJ Int,2002,42(9):958 [5]Da Cunha M A,Paolinelli S C.Effect of the annealing tem- [12]Nakayama T,Honjou N.Effect of aluminum and nitro- perature on the structure and magnetic properties of 3%Si gen on the magnetic properties of non-oriented semi- non-oriented steel.J MagnMagn Mater,2003,254/255: processed electrical steel sheet.J MagnMagn Mater. 379 2000,213(1/2):87 [6]Davis J R.ASM Handbooks:Metals Handbook (B).OH: [13 Fiedler H C.The solubility of sulfur in silicon-iron.Trans ASM International,1998 Metall Soc AIME,1967,239(2):260 [7]Villars P,Calvert L D.Pearson's Handbook of Crystallo-[14]Yong QL,The Second Phase of the Steel Materials.Bei- graphic Data for Intermetallic Phases.OH:ASM Inter- jing:Metallurgical Industry Press,2006 national,1991 (雍岐龙.钢铁材料中的第二相.北京:冶金工业出版社, [8]Gao N,Baker T N.Austenite grain growth behavior of mi- 2006) croalloyed Al-V-N and Al-V-Ti-N steels.ISIJ Int,1998, [15]Xia Z S,Kang Y L.Influence of hot rolling process on 38(7):744 magnetic properties of cold rolled non-oriented silicon steel [9]Ainslie N G,Seybolt A U.Diffusion and solubility of sul- 50W600.Spec Steel,.2006,27(6):47 phur in iron and silicon-iron alloys.ISIJ It.1960.194: (夏兆所,康永林.热轧工艺对冷轧无取向硅钢50W600磁 341 性能的影响.特殊钢,2006,27(6):47)
· 1014 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 [4] Dong H, Zhao Y, Yu X J et al. Effect of normalizing temperature on magnetic properties and texture of thin non-oriented electrical steel sheets. J Iron Steel Res, 2008, 20(5): 45 (董浩, 赵宇, 喻晓军, 等. 常化温度对冷轧无取向硅钢薄带 磁性能和织构的影响. 钢铁研究学报, 2008, 20(5): 45) [5] Da Cunha M A, Paolinelli S C. Effect of the annealing temperature on the structure and magnetic properties of 3% Si non-oriented steel. J Magn Magn Mater, 2003, 254/255: 379 [6] Davis J R. ASM Handbooks: Metals Handbook (B). OH: ASM International, 1998 [7] Villars P, Calvert L D. Pearson’s Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic Phases. OH: ASM International, 1991 [8] Gao N, Baker T N. Austenite grain growth behavior of microalloyed Al-V-N and Al-V-Ti-N steels. ISIJ Int, 1998, 38(7): 744 [9] Ainslie N G, Seybolt A U. Diffusion and solubility of sulphur in iron and silicon-iron alloys. ISIJ Int, 1960, 194: 341 [10] Wriedt H A, Hu H. The solubility product of manganese sulfide in 3 pct silicon-iron at 1270 to 1670 K. Metall Trans A, 1976, 7(5): 711 [11] Liu Z, Wei J, Cai K. A coupled mathematical model of microsegregation and inclusion precipitation during solidification of silicon steel. ISIJ Int, 2002, 42(9): 958 [12] Nakayama T, Honjou N. Effect of aluminum and nitrogen on the magnetic properties of non-oriented semiprocessed electrical steel sheet. J Magn Magn Mater, 2000, 213(1/2): 87 [13] Fiedler H C. The solubility of sulfur in silicon-iron. Trans Metall Soc AIME, 1967, 239(2): 260 [14] Yong Q L, The Second Phase of the Steel Materials. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2006 (雍岐龙. 钢铁材料中的第二相. 北京: 冶金工业出版社, 2006) [15] Xia Z S, Kang Y L. Influence of hot rolling process on magnetic properties of cold rolled non-oriented silicon steel 50W600. Spec Steel, 2006, 27(6): 47 (夏兆所, 康永林. 热轧工艺对冷轧无取向硅钢 50W600 磁 性能的影响. 特殊钢, 2006, 27(6): 47)