超音速气雾化制备316L不锈钢粉末的表征

利用自行研制的超音速雾化技术制备了316L不锈钢粉末,采用激光粒度仪、扫描电镜、金相显微镜和X射线衍射仪进行了表征.结果表明,316L不锈钢粉末的平均粒度约为24μm,粒度分布的几何标准偏差δ为1.75;粉末内部存在三种典型凝固组织,即具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状晶与胞状晶的混合组织;大粒径气雾化316L不锈钢粉末为单一的γ奥氏体相,小粒径粉末由γ奥氏体相+少量δ铁素体相共同组成;熔滴的冷速随着粒径的减小而提高,平均冷却速率为104~107K·s-1.

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D0I:10.13374/i.issnl00113.2009.10.017 第31卷第10期北京科技大学学报 Vol.31 No.10 2009年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2009 超音速气雾化制备316L不锈钢粉末的表征赵新明)徐骏2) 朱学新)张少明)朱盼星) 1)北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心，北京100088 2)北京康普锡威焊料有限公司，北京100088 摘要利用自行研制的超音速雾化技术制备了316L不锈钢粉末，采用激光粒度仪、扫描电镜、金相显微镜和X射线衍射仪进行了表征·结果表明，316L不锈钢粉末的平均粒度约为24m,粒度分布的几何标准偏差ò为1.75：粉末内部存在三种典型凝固组织，即具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状晶与胞状晶的混合组织：大粒径气雾化316L不锈钢粉末为单一的Y奥氏体相，小粒径粉末由Y奥氏体相十少量ò铁素体相共同组成；熔滴的冷速随着粒径的减小而提高，平均冷却速率为 10~107Ks-1. 关键词不锈钢粉末：气雾化：凝固组织：金属注射成形分类号TF123.2 Characterization of 316L stainless steel powders produced by supersonic gas atom- ization ZHAO Xin-ming.XU Jun2).ZHU Xuexin.ZHA NG Shoo-ming.ZHU Pan-xing 1)National Engineering and Technological Research Center for Non-ferrous Metals Composites,General Research Institute for Non-ferrous Metals. Beijing 10088.China 2)Beijing COMPO Solder Co.Ltd..Beijing 100088.China ABSTRACT 316L stainless steel powders were prepared by supersonic gas atomization.The characteristic of the powder particles was investigated by means of laser particle size analyzer.scanning electron microscopy (SEM),optical microscopy (OM)and X-ray diffraction(XRD)technique.The result indicates that the mass median particle diameter is about 24m and the geometric standard deviation is 1.75.Three main types of solidification microstructures were observed in the powders:well-developed dendrite,cellular and a mixture of dendrite and cellular.XRD measurements show that y-austenite phase is found in the big particle while small particle is a composite consisting of o-ferrite and y-austenite phases.The cooling rate is inversely related to the particle size,i.e..it increases with decreasing particle size.The mean coing rates of melt droplets range from107K. KEY WORDS stainless steel powders:gas atomization:solidification structure:metal injection molding 气体雾化技术可以制备一系列超细球形金属或多研究结果证实，高的冷却速率和过冷度不仅与熔合金粉末，其实质是一个通过雾化喷嘴产生的高速、滴直径大小有关，还受雾化过程的工艺参数影高压气流将金属熔体粉碎成细小的液滴，随后经过响2] 球化、冷却和凝固成为金属粉体的过程。目前，世界金属注射成形(metal injection molding,MIM) 范围内利用气雾化技术制备有色金属粉末已达到是塑料注射成形和传统粉末治金结合而成的一项新 3.5×10ta1山，成为生产高性能金属粉末的主要的近净成形技术，近年来，MIM产品销售额以方法，金属熔滴在气雾化过程中获得了高的冷却速 20%~30%的速度增长，其中主要是M1M不锈钢率和大的过冷度，使得金属粉末具有突出的材料性零件销售额的增长，而316L不锈钢产值占MIM不能，如细化微观组织、减少偏析以及提高固溶度，许锈钢销售总额的50%以上，目前生产注射成形用不收稿日期：2008-12-02 基金项目：科技部科研院所技术开发研究专项基金资助项目(No,NCSTE一2007一KZX-054) 作者简介：赵新明(1979-)，男，博士研究生：徐骏(1954-)，男，教授，博士生导师，E-mail:xjm@ginm~com

超音速气雾化制备316L 不锈钢粉末的表征赵新明1）徐骏12）朱学新1）张少明1）朱盼星1） 1）北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心北京100088 2）北京康普锡威焊料有限公司北京100088 摘要利用自行研制的超音速雾化技术制备了316L 不锈钢粉末采用激光粒度仪、扫描电镜、金相显微镜和 X 射线衍射仪进行了表征．结果表明316L 不锈钢粉末的平均粒度约为24μm粒度分布的几何标准偏差δ为1∙75；粉末内部存在三种典型凝固组织即具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状晶与胞状晶的混合组织；大粒径气雾化316L 不锈钢粉末为单一的γ奥氏体相小粒径粉末由γ奥氏体相＋少量δ铁素体相共同组成；熔滴的冷速随着粒径的减小而提高平均冷却速率为 104～107 K·s －1．关键词不锈钢粉末；气雾化；凝固组织；金属注射成形分类号 TF123∙2 Characterization of316L stainless steel powders produced by supersonic gas atomization ZHA O Xin-ming 1）XU Jun 12）ZHU Xue-xin 1）ZHA NG Shao-ming 1）ZHU Pan-xing 1） 1） National Engineering and Technological Research Center for Non-ferrous Metals CompositesGeneral Research Institute for Non-ferrous Metals Beijing100088China 2） Beijing COMPO Solder Co．Ltd．Beijing100088China ABSTRACT 316L stainless steel powders were prepared by supersonic gas atomization．T he characteristic of the powder particles was investigated by means of laser particle size analyzerscanning electron microscopy （SEM）optical microscopy （OM） and X-ray diffraction （XRD） technique．T he result indicates that the mass median particle diameter is about 24μm and the geometric standard deviationδis1∙75．T hree main types of solidification microstructures were observed in the powders：wel-l developed dendritecellular and a mixture of dendrite and cellular．XRD measurements show that γ-austenite phase is found in the big particle while small particle is a composite consisting of δ-ferrite andγ-austenite phases．T he cooling rate is inversely related to the particle sizei．e．it increases with decreasing particle size．T he mean cooling rates of melt droplets range from 104to107 K·s －1． KEY WORDS stainless steel powders；gas atomization；solidification structure；metal injection molding 收稿日期：20081202 基金项目：科技部科研院所技术开发研究专项基金资助项目（No．NCSTE－2007－JKZX－054）作者简介：赵新明（1979－）男博士研究生；徐骏（1954－）男教授博士生导师E-mail：xujun＠grinm．com 气体雾化技术可以制备一系列超细球形金属或合金粉末其实质是一个通过雾化喷嘴产生的高速、高压气流将金属熔体粉碎成细小的液滴随后经过球化、冷却和凝固成为金属粉体的过程．目前世界范围内利用气雾化技术制备有色金属粉末已达到 3∙5×105 t·a －1［1］成为生产高性能金属粉末的主要方法．金属熔滴在气雾化过程中获得了高的冷却速率和大的过冷度使得金属粉末具有突出的材料性能如细化微观组织、减少偏析以及提高固溶度．许多研究结果证实高的冷却速率和过冷度不仅与熔滴直径大小有关还受雾化过程的工艺参数影响［2－3］．金属注射成形（metal injection moldingMIM）是塑料注射成形和传统粉末冶金结合而成的一项新的近净成形技术．近年来MIM 产品销售额以 20％～30％的速度增长其中主要是 MIM 不锈钢零件销售额的增长而316L 不锈钢产值占 MIM 不锈钢销售总额的50％以上．目前生产注射成形用不第31卷第10期 2009年 10月北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．31No．10 Oct．2009 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2009．10．017

第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L不锈钢粉末的表征 ,1271 锈钢粉末的方法主要为高压水雾化和气雾化法，气 6400型)对粉末的表面形貌进行观察，对筛分后不雾化粉末颗粒形状为球形或近球形，注射料的流变同粒度的粉末试样镶嵌、抛光后，采用盐酸一硝酸一性好且能得到较大的装载量；粉末表面氧含量低，不甘油溶液进行腐蚀，分别在光学金相显微镜下观察仅能提高其烧结性能，而且对其力学或其他物理性其微观组织，利用D8 Advance型X射线衍射仪对能也有较大的影响，因此气雾化粉末非常适合于不同粒度的粉末进行物相分析，测试参数：CuKa辐 MIM工艺要求[).此外，不锈钢粉末还可应用于激射，电压为40kV,电流为50mA,扫描步长为光快速成形]和电子束选区熔化]等技术，但是， 0.0330,20为10~90°. 目前气雾化细粉的产出率低、成本高.因此，为适应 2结果及讨论 MIM等技术对细粉的要求，本文利用新开发的超音速喷嘴进行316L不锈钢粉末的制备，对所得粉末 2.1粉末粒度分布的粒度分布、表面形貌、凝固组织及相结构进行了研由空气动力学理论可知，要产生超音速气流，喷究，并分析了粉末颗粒的冷却速率. 嘴内喷管的型线必须是先收缩后扩张，因此传统气雾化喷嘴中所采用的是收缩或平直喷管，其得到的 1实验气流最大速度仅为340ms1.通过提高雾化气体实验中所用316L不锈钢成分（质量分数）为：压强，或缩小喷管截面而得到超音速气流是不可行 0.02%C、17%Cr、12%Ni、2.5%Mo、Si≤1%、的，本文所采用喷管型线为先收缩后扩张的喷嘴， Mn≤2%、余量Fe,采用自行研制的环孔型超音速在雾化气体压强高于设计压强(2.0MPa)条件下，紧耦合气体雾化设备，进行雾化实验，喷嘴结构如雾化气流速度可达850ms1. 图1所示.其中，α为喷嘴气流夹角（°），3为金属导由本超音速气雾化设备制备的316L不锈钢粉液管的锥顶角（°），h为金属导液管的突出长度末的区间粒度分布和累积粒度分布如图2所示.可 (mm),按照316L不锈钢的名义成分进行配制，称以看出，粉末粒度呈近似正态分布，粒径≤74m 重后依次投入中频感应炉中熔化，熔体温度利用钨 (一200目)的粉末占所得粉末的98%，其中25m 铼热电偶进行测量，熔体过热度为200士10K,待原以下（一500目）的粉末约占54%.以累积质量分数料充分熔化并达到雾化温度后，再进行喷粉实验，为50%所对应的粉末尺寸表示粉末的平均粒径所用雾化介质为氮气，雾化压力为4.0MPa.雾化结 D0,其值大约为24m,同样，累积粒度分布中的束后，将雾化罐和旋风分离器内粉末混合后进行表 D84(表示84%的粉末粒度小于此值)约为42m,如征图2中点画线所示，表征粒度分布宽度的函数为几何标准偏差6，其中6=Ds4/D0·由以上数据可知，所制备316L不锈钢粉末的结构标准偏差ò为 1.75.6值越小，则对应于一定D50的粉末产出率越高.与传统气雾化技术所得粉末的6=2.0士0.3相比，本文所制备的粉末粒度相当窄粒度分布的另一个特点就是呈单峰分布 (图2)：而大多研究结果表明，气雾化所得粉末粒度呈双峰或多峰结构，这与雾化过程中金属熔滴的破碎机制有关，金属熔体自导液管内流出，经过高速气流的初次破碎后，形成较大的熔滴，随后未破碎的金属液流及初次破碎产生的大熔滴发生二次破碎，图1紧耦合超音速气雾化喷嘴的结构图成为细小熔滴，二次破碎对所得粉体的最终粒径起 Fig-I Configuration of a closed-couple supersonic atomization nozzle 着决定性的作用.有研究发现，所得25m的粉末用标准筛筛分，并分别熔滴是否发生二次破碎的量纲一的参数是气体的韦称重，粒径≤25m的粉末用激光粒度仪（欧美克，伯数We,We=Pu2.Do1.式中，，为雾化气 JG POP(6)进行粒度分析，将两者加权叠加来确体密度，，为气体与熔滴之间的相对速度，D为熔定粉末的粒度分布.采用扫描电镜(JEOL JSM一滴的直径，σ为熔滴的表面张力，因此，在韦伯数为

锈钢粉末的方法主要为高压水雾化和气雾化法．气雾化粉末颗粒形状为球形或近球形注射料的流变性好且能得到较大的装载量；粉末表面氧含量低不仅能提高其烧结性能而且对其力学或其他物理性能也有较大的影响因此气雾化粉末非常适合于 MIM 工艺要求［4］．此外不锈钢粉末还可应用于激光快速成形［5］和电子束选区熔化［6］等技术．但是目前气雾化细粉的产出率低、成本高．因此为适应 MIM 等技术对细粉的要求本文利用新开发的超音速喷嘴进行316L 不锈钢粉末的制备对所得粉末的粒度分布、表面形貌、凝固组织及相结构进行了研究并分析了粉末颗粒的冷却速率． 1 实验实验中所用316L 不锈钢成分（质量分数）为： 0∙02％ C、17％ Cr、12％ Ni、2∙5％ Mo、Si ≤1％、 Mn≤2％、余量 Fe．采用自行研制的环孔型超音速紧耦合气体雾化设备进行雾化实验喷嘴结构如图1所示．其中α为喷嘴气流夹角（°）β为金属导液管的锥顶角（°）h 为金属导液管的突出长度（mm）．按照316L 不锈钢的名义成分进行配制称重后依次投入中频感应炉中熔化．熔体温度利用钨－铼热电偶进行测量熔体过热度为200±10K．待原料充分熔化并达到雾化温度后再进行喷粉实验．所用雾化介质为氮气雾化压力为4∙0MPa．雾化结束后将雾化罐和旋风分离器内粉末混合后进行表征．图1 紧耦合超音速气雾化喷嘴的结构图 Fig．1 Configuration of a closed-couple supersonic atomization nozzle （CCSN）对粒径＞25μm 的粉末用标准筛筛分并分别称重粒径≤25μm 的粉末用激光粒度仪（欧美克 JG－POP（6））进行粒度分析将两者加权叠加来确定粉末的粒度分布．采用扫描电镜（JEOL JSM－ 6400型）对粉末的表面形貌进行观察．对筛分后不同粒度的粉末试样镶嵌、抛光后采用盐酸－硝酸－甘油溶液进行腐蚀分别在光学金相显微镜下观察其微观组织．利用 D8Advance 型 X 射线衍射仪对不同粒度的粉末进行物相分析测试参数：Cu Kα 辐射电压为 40kV电流为 50mA扫描步长为 0∙03302θ为10～90°． 2 结果及讨论 2∙1 粉末粒度分布由空气动力学理论可知要产生超音速气流喷嘴内喷管的型线必须是先收缩后扩张．因此传统气雾化喷嘴中所采用的是收缩或平直喷管其得到的气流最大速度仅为340m·s －1．通过提高雾化气体压强或缩小喷管截面而得到超音速气流是不可行的．本文所采用喷管型线为先收缩后扩张的喷嘴在雾化气体压强高于设计压强（2∙0MPa）条件下雾化气流速度可达850m·s －1．由本超音速气雾化设备制备的316L 不锈钢粉末的区间粒度分布和累积粒度分布如图2所示．可以看出粉末粒度呈近似正态分布粒径≤74μm （－200目）的粉末占所得粉末的98％其中25μm 以下（－500目）的粉末约占54％．以累积质量分数为50％所对应的粉末尺寸表示粉末的平均粒径 D50其值大约为24μm．同样累积粒度分布中的 D84（表示84％的粉末粒度小于此值）约为42μm如图2中点画线所示．表征粒度分布宽度的函数为几何标准偏差 δ其中 δ＝ D84／D50．由以上数据可知所制备316L 不锈钢粉末的结构标准偏差 δ为 1∙75．δ值越小则对应于一定 D50的粉末产出率越高．与传统气雾化技术所得粉末的 δ＝2∙0±0∙3相比本文所制备的粉末粒度相当窄．粒度分布的另一个特点就是呈单峰分布（图2）；而大多研究结果表明气雾化所得粉末粒度呈双峰或多峰结构这与雾化过程中金属熔滴的破碎机制有关．金属熔体自导液管内流出经过高速气流的初次破碎后形成较大的熔滴随后未破碎的金属液流及初次破碎产生的大熔滴发生二次破碎成为细小熔滴．二次破碎对所得粉体的最终粒径起着决定性的作用．有研究发现所得＜20μm 粉体中大多是通过雾化过程中的二次破碎产生的［7］．决定熔滴是否发生二次破碎的量纲一的参数是气体的韦伯数 WeWe＝ρg·v 2·Dl·σ－1．式中ρg 为雾化气体密度v 为气体与熔滴之间的相对速度Dl 为熔滴的直径σ为熔滴的表面张力．因此在韦伯数为第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L 不锈钢粉末的表征 ·1271·

,1272 北京科技大学学报第31卷定值(We≈13，即We高于13时，熔滴才会发生二为基础。在雾化过程中，对于球形熔滴，热量的传导次破碎)及金属熔体温度一定时，气体与熔滴之间的主要以对流和辐射方式来实现，有研究发现，金属相对速度。便对熔滴的二次破碎起决定性作用，当熔滴通过对流传输的热量至少为辐射方式的10 ”值较小时，仅有D值很大的金属熔滴发生二次破倍8]，因此熔滴的热传输主要由对流方式控制，考碎，因此所得粉末粒度呈双峰结构分布，峰值分别为虑到熔滴的Bot数较低(《1)，可忽略熔滴内部的未经二次破碎的较大熔滴和二次破碎后产生的小熔温度梯度，其冷却方式可视为牛顿冷却，则熔滴的平滴，甚至经过二次破碎和未经二次破碎熔滴中粒径均冷却速率由下式表示：的部分重叠，导致出现第3个峰值：而当雾化气流保 T=6h(T-T,) Cp.1 Di (2) 持较高的速度(。较大)时，发生二次破碎的熔滴直径范围也相应扩大：当)值足够大时，初次破碎产式中，h为对流传热系数，Js1m2K;T1为熔生的熔滴将全部经历二次破碎，生成细小熔滴，则所滴温度，K;Tg为雾化气体温度，K;A为熔滴的密得粉末粒度呈单峰分布，本文实验结果表明，当气度，kgm3;Cp1为熔滴的比热容，Jkg1K-1D 雾化喷嘴产生高速气流时，将使熔滴进行充分的二为熔滴的直径，m, 次破碎，具有较高的雾化效率由式(2)可知，在工艺参数确定的情况下，熔滴 60 100 冷却过程中的平均冷速主要取决于对流传热系数一口一区间粒度分布 50 一■一累积粒度分布 h.在牛顿冷却条件下，h的计算公式(Raz 80 Marshall方程)为： 40 60 30 A=2.0+0.6Rep,%) (3) 40 20 式中，kg为气体的传热系数，Js1m2,K1;Re 为雷诺数，Re=v·D·Pg·;Pr为普朗特数， P=Cpg··kg。为气体与熔滴之间的相对速 5.1310253845536274100 粉末粒径μm 度，ms1:0为气体密度，kgm3:为气体的黏度系数，kgms:Cpg为熔滴的比热容，Jkg、图2气雾化制备316L不锈钢粉末的粒度分布 K- Fig2 Particle size distribution of gas atomized 316L stainless steel 根据式(2)和式(3)，对熔滴的平均冷却速率进 powders 行计算，各参数取值为8)：T=1936.7K,Tg=298 2.2粉末冷却速率 K,A=7.94×103kgm-3,Cp1=565Jkg1.K-1, 在气雾化过程中，金属熔滴的凝固是一个高温 kg=2.59X102J91m2.k1,0=668m81, 高速过程，涉及从液态熔体到固态的转变，直接测量 0,=1.15kgm-3,n=1.77×10-5kgm-1s1, 其冷却速率是相当困难的；因此通常利用间接测量 Cpg=1.04×103Jkg1.K1.计算出的平均冷速的方法来确定快速凝固气雾化粉末的冷却速率，常与粉末粒度之间的关系曲线如图3中虚线所示采用平均冷却速率(T)来表示冷凝过程中冷却速率由经验式(1)和理论计算的结果可以看出，两种的变化.一些研究者通过测定粉末粒径(D)与二次方法所得结果差别不大，且具有一致的变化趋势，熔枝晶臂间距的关系及计算的平均冷速与二次枝晶臂滴的平均冷却速率与粒径成反比，即随着粒径的减间距的关系，发现平均冷速与气雾化粉末粒径之间小，熔滴的平均冷却速率随之提高，所制备316L不存在以下关系：锈钢粉末的平均冷却速率为104~10Ks1,较水 T=A·DR (1) 雾化所能达到的平均冷却速率小一个数量级0]. 式中，A、n是与合金成分、凝固时冷却类型有关的粒径为25m的316L不锈钢粉末所对应的平均冷常数，分别取3.54×107Ks-1.m和1.9393].由却速率为9×105~20×105Ks-1,而相同粒径的水此计算粉末平均冷却速率与粒度之间的关系曲线如雾化粉末平均冷却速率高达20×105Ks-1.由图3 图3中实线所示，还可以看出，通过理论计算要比由经验公式得到的确定金属熔滴的冷却速率还可以采用理论计算平均冷速高，这与理论计算中气体温度值选取偏低方法，该方法是以熔滴快速凝固过程中的热流分析及雾化气体与熔滴的速度差值的选择等因素有关

定值（ We≈13即 We 高于13时熔滴才会发生二次破碎）及金属熔体温度一定时气体与熔滴之间的相对速度 v 便对熔滴的二次破碎起决定性作用．当 v 值较小时仅有 Dl 值很大的金属熔滴发生二次破碎因此所得粉末粒度呈双峰结构分布峰值分别为未经二次破碎的较大熔滴和二次破碎后产生的小熔滴甚至经过二次破碎和未经二次破碎熔滴中粒径的部分重叠导致出现第3个峰值；而当雾化气流保持较高的速度（ v 较大）时发生二次破碎的熔滴直径范围也相应扩大；当 v 值足够大时初次破碎产生的熔滴将全部经历二次破碎生成细小熔滴则所得粉末粒度呈单峰分布．本文实验结果表明当气雾化喷嘴产生高速气流时将使熔滴进行充分的二次破碎具有较高的雾化效率．图2 气雾化制备316L 不锈钢粉末的粒度分布 Fig．2 Particle size distribution of gas atomized316L stainless steel powders 2∙2 粉末冷却速率在气雾化过程中金属熔滴的凝固是一个高温高速过程涉及从液态熔体到固态的转变直接测量其冷却速率是相当困难的；因此通常利用间接测量的方法来确定快速凝固气雾化粉末的冷却速率常采用平均冷却速率（ T · ）来表示冷凝过程中冷却速率的变化．一些研究者通过测定粉末粒径（ Dl）与二次枝晶臂间距的关系及计算的平均冷速与二次枝晶臂间距的关系发现平均冷速与气雾化粉末粒径之间存在以下关系： T · ＝ A·D － n l （1）式中A、n 是与合金成分、凝固时冷却类型有关的常数分别取3∙54×107K·s －1·μm n 和1∙939［3］．由此计算粉末平均冷却速率与粒度之间的关系曲线如图3中实线所示．确定金属熔滴的冷却速率还可以采用理论计算方法该方法是以熔滴快速凝固过程中的热流分析为基础．在雾化过程中对于球形熔滴热量的传导主要以对流和辐射方式来实现．有研究发现金属熔滴通过对流传输的热量至少为辐射方式的10 倍［8］因此熔滴的热传输主要由对流方式控制．考虑到熔滴的 Biot 数较低（≪1）可忽略熔滴内部的温度梯度其冷却方式可视为牛顿冷却则熔滴的平均冷却速率由下式表示： T · ＝ 6h（ Tl－ Tg） ρl Cpl Dl （2）式中h 为对流传热系数J·s －1·m －2·K －1 ；Tl 为熔滴温度K；Tg 为雾化气体温度K；ρl 为熔滴的密度kg·m －3 ；Cpl为熔滴的比热容J·kg －1·K －1 ；Dl 为熔滴的直径m．由式（2）可知在工艺参数确定的情况下熔滴冷却过程中的平均冷速主要取决于对流传热系数 h．在牛顿冷却条件下h 的计算公式（RanzMarshall方程）为： h＝ kg Dl （2∙0＋0∙6Re 1／2Pr 1／3）（3）式中kg 为气体的传热系数J·s －1·m －2·K －1 ；Re 为雷诺数Re＝ v·Dl·ρg·η－1 g ；Pr 为普朗特数 Pr＝Cpg·ηg·k －1 g ；v 为气体与熔滴之间的相对速度m·s －1 ；ρg 为气体密度kg·m －3 ；ηg 为气体的黏度系数kg·m －1·s －1 ；Cpg为熔滴的比热容J·kg －1· K －1．根据式（2）和式（3）对熔滴的平均冷却速率进行计算各参数取值为［8－9］：Tl＝1936∙7KTg＝298 Kρl＝7∙94×103 kg·m －3Cpl＝565J·kg －1·K －1 kg＝2∙59×10－2 J·s －1·m －2·K －1v ＝668m·s －1 ρg＝1∙15kg·m －3ηg＝1∙77×10－5 kg·m －1·s －1 Cpg＝1∙04×103 J·kg －1·K －1．计算出的平均冷速与粉末粒度之间的关系曲线如图3中虚线所示．由经验式（1）和理论计算的结果可以看出两种方法所得结果差别不大且具有一致的变化趋势熔滴的平均冷却速率与粒径成反比即随着粒径的减小熔滴的平均冷却速率随之提高．所制备316L 不锈钢粉末的平均冷却速率为104～107 K·s －1较水雾化所能达到的平均冷却速率小一个数量级［10］．粒径为25μm 的316L 不锈钢粉末所对应的平均冷却速率为9×105～20×105 K·s －1而相同粒径的水雾化粉末平均冷却速率高达20×106 K·s －1．由图3 还可以看出通过理论计算要比由经验公式得到的平均冷速高这与理论计算中气体温度值选取偏低及雾化气体与熔滴的速度差值的选择等因素有关． ·1272· 北京科技大学学报第31卷

第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L不锈钢粉末的表征 ,1273 o 尺寸熔滴相比，其内部凝固组织类型有一定差异由图2还可以看出，在气雾化过程中，会产生一 -于=AxD" 8 ----T=6h(Ti-Te)/p CD 系列大小不一的金属熔滴·由于熔滴体积（直径）和 6 所处位置不同，其经历的冷却过程也就不同，这就是说，在雾化过程中，既存在已完全凝固的固相颗粒，也有未开始凝固的金属熔滴，还有呈半固态的熔滴.又由于重力及雾化气流的作用，直径不同的熔 ” 滴所具有的速度也不相同，？zbilent可认为，在一个 20 40 60 80 100 D/um 给定位置下，小的熔滴具有高的加速度和速度，同时，由于雾化室内存在高速雾化气流形成的涡流，使图3316L不锈钢粉末平均怜速与粒度之间的关系得不同凝固状态、不同速度和不同直径的金属熔滴 Fig.3 Relationship between cooling rate and particle size of 316L 发生碰撞，从而引起熔滴之间的镶嵌、焊合及局部熔 stainless steel powders 化，而在凝固后的粉末表面形成卫星颗粒（图4） 2.3粉末形貌观察图5所示为不同粒度316L不锈钢粉末的表面 2.3.1粉末表面形貌凝固组织，主要由枝状晶和胞状晶组织组成，粒径图4为气雾化316L不锈钢粉末的SEM形貌较大的粉末(>74)表面为枝状晶组织，沿粉体表照片，由图可以看出，所得粉末皆为球形或近球形，面的晶核呈放射状生长（图5(a)、(b),并且具有发部分粒径较大的粉末表面依附有小的卫星颗粒.气达的二次枝晶甚至三次枝晶，其中二次枝晶臂间距雾化所得粉体的形貌可分为规则的球形和不规则形 (SDAS)约为1.5m;粒径为53~62m的粉末表面状，这与金属熔体经过破碎后熔滴球化时间？和仍以枝状晶为主，但二次枝晶变短，很少出现三次枝凝固时间τ的相对大小有关[叮.如果金属液滴的晶，局部有胞状晶组织出现（图5(c)):粒径更小的球化时间比凝固时间短时，则凝固后形成的粉末颗粉末(<25m)表面呈胞状晶组织（约为0.5m), 粒形状较为规则，表面比较光滑：如果球化时间长，几乎没有枝状晶存在（图5(d).从中可以看出，随则凝固后则形成不规则形状的粉末颗粒，着粉末粒径的减小，表面组织由枝状晶组织为主逐 Nichiporenko等山通过雾化金属铜、铝和铅的实验渐过渡为以细小的胞状晶组织为主，发现，熔滴的球化时间t较凝固时间to小6.5~ 2.3.2粉末内部组织 8.0个数量级，因此无论液态金属的表面张力是多气雾化粉末颗粒的内部组织既反映了合金的最少，假如没有阻碍液滴球化转变的因素（如熔滴表面终凝固形态，也反映了凝固过程中合金的形核和长形成氧化膜)存在，液滴都会为球形.此外，还可以大状况2].316L不锈钢粉末的内部组织如图6所看出粉末粒径越小，其球形度越高，表面粗糙度越示，主要存在三种凝固组织，即枝状晶与胞状晶的混小.Zhou等12]认为造成细小粉末颗粒表面光滑的合组织（见图6(a))、胞晶组织（图6(b)和具有发达主要原因是：体积小的金属熔滴具有较高的减小表二次枝晶的枝晶组织（图6(c)、(d))·由图还可以看面能的驱动力；凝固收缩时产生的体积变化小；与大出，粒径较小的粉末内部组织多为发达的枝状晶，而大粒径粉末为枝状晶与胞状晶的混合组织：这主要是由不同粒径的熔滴凝固过程中所获得的不同冷却速率造成的，Smugeresky等13]在对Fe基超合金粉末进行了系统研究后指出，粉末内部组织不仅与冷却速率有关，还受液相内的温度梯度G和固/液界面推进速度（凝固速度）R影响，伴随着冷却速率的增加，G/R值逐渐减小，晶面形貌由平面晶向胞状晶转变，或者由胞状晶向枝状晶转变，在气雾化过程中，随着熔滴直径的减小，冷却速率逐渐增加，同图4316L不锈钢原粉SEM形貌照片时G/值逐步降低，因此，粒径小的粉末多为发达 Fig-4 SEM image of raw 316L stainless steel powders 的枝晶组织（图6(d)又由于雾化室内涡流的出

图3 316L 不锈钢粉末平均冷速与粒度之间的关系 Fig．3 Relationship between cooling rate and particle size of 316L stainless steel powders 2∙3 粉末形貌观察 2∙3∙1 粉末表面形貌图4 316L 不锈钢原粉 SEM 形貌照片 Fig．4 SEM image of raw 316L stainless steel powders 图4为气雾化316L 不锈钢粉末的 SEM 形貌照片．由图可以看出所得粉末皆为球形或近球形部分粒径较大的粉末表面依附有小的卫星颗粒．气雾化所得粉体的形貌可分为规则的球形和不规则形状这与金属熔体经过破碎后熔滴球化时间 τsph和凝固时间 τsol的相对大小有关［11］．如果金属液滴的球化时间比凝固时间短时则凝固后形成的粉末颗粒形状较为规则表面比较光滑；如果球化时间长则凝固后则形成不规则形状的粉末颗粒． Nichiporenko 等［11］通过雾化金属铜、铝和铅的实验发现熔滴的球化时间 τsph较凝固时间 τsol小6∙5～ 8∙0个数量级．因此无论液态金属的表面张力是多少假如没有阻碍液滴球化转变的因素（如熔滴表面形成氧化膜）存在液滴都会为球形．此外还可以看出粉末粒径越小其球形度越高表面粗糙度越小．Zhou 等［12］认为造成细小粉末颗粒表面光滑的主要原因是：体积小的金属熔滴具有较高的减小表面能的驱动力；凝固收缩时产生的体积变化小；与大尺寸熔滴相比其内部凝固组织类型有一定差异．由图2还可以看出在气雾化过程中会产生一系列大小不一的金属熔滴．由于熔滴体积（直径）和所处位置不同其经历的冷却过程也就不同．这就是说在雾化过程中既存在已完全凝固的固相颗粒也有未开始凝固的金属熔滴还有呈半固态的熔滴．又由于重力及雾化气流的作用直径不同的熔滴所具有的速度也不相同．? zbilen ［7］认为在一个给定位置下小的熔滴具有高的加速度和速度．同时由于雾化室内存在高速雾化气流形成的涡流使得不同凝固状态、不同速度和不同直径的金属熔滴发生碰撞从而引起熔滴之间的镶嵌、焊合及局部熔化而在凝固后的粉末表面形成卫星颗粒（图4）．图5所示为不同粒度316L 不锈钢粉末的表面凝固组织主要由枝状晶和胞状晶组织组成．粒径较大的粉末（＞74μm）表面为枝状晶组织沿粉体表面的晶核呈放射状生长（图5（a）、（b））并且具有发达的二次枝晶甚至三次枝晶其中二次枝晶臂间距（SDAS）约为1∙5μm；粒径为53～62μm 的粉末表面仍以枝状晶为主但二次枝晶变短很少出现三次枝晶局部有胞状晶组织出现（图5（c））；粒径更小的粉末（＜25μm）表面呈胞状晶组织（约为0∙5μm）几乎没有枝状晶存在（图5（d））．从中可以看出随着粉末粒径的减小表面组织由枝状晶组织为主逐渐过渡为以细小的胞状晶组织为主． 2∙3∙2 粉末内部组织气雾化粉末颗粒的内部组织既反映了合金的最终凝固形态也反映了凝固过程中合金的形核和长大状况［2－3］．316L 不锈钢粉末的内部组织如图6所示主要存在三种凝固组织即枝状晶与胞状晶的混合组织（见图6（a））、胞晶组织（图6（b））和具有发达二次枝晶的枝晶组织（图6（c）、（d））．由图还可以看出粒径较小的粉末内部组织多为发达的枝状晶而大粒径粉末为枝状晶与胞状晶的混合组织；这主要是由不同粒径的熔滴凝固过程中所获得的不同冷却速率造成的．Smugeresky 等［13］在对 Fe 基超合金粉末进行了系统研究后指出粉末内部组织不仅与冷却速率有关还受液相内的温度梯度 G 和固／液界面推进速度（凝固速度） R 影响．伴随着冷却速率的增加G／R 值逐渐减小晶面形貌由平面晶向胞状晶转变或者由胞状晶向枝状晶转变．在气雾化过程中随着熔滴直径的减小冷却速率逐渐增加同时 G／R 值逐步降低．因此粒径小的粉末多为发达的枝晶组织（图6（d））．又由于雾化室内涡流的出第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L 不锈钢粉末的表征 ·1273·

第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L不锈钢粉末的表征 ,1275 现，使得熔滴之间发生不可避免的碰撞，进一步限制的减小而增加，而大粒径粉末为fcc结构的y相. 了大的金属熔滴获得高的冷却速率。因此，粒径较不锈钢的凝固组织类型与钢中合金元素的种类大粉末内部为枝状晶与细化胞状晶的混合组织和数量有关，等效铬镍当量比Creg/Nieg不同时，Fe (图6(a) Cr一Ni不锈钢的平衡凝固具有不同的凝固模式. 对于枝状晶组织，可以从金相中找到其形核位图8为Fe Cr-Ni三元合金平衡相图14.本实验中置及长大方向.对于粒径较大粉末颗粒，其形核位 316L奥氏体不锈钢的铬当量(Crm)、镍当量(Nig) 置为多个，并且呈放射状生长（图6(c),形核位置和当量比(Crg/Nim)分别为21、13.6和1.54，其平既存在于颗粒表面（图6(c)白箭头处），也在颗粒内衡凝固模式为FA模式（初生相为ò，终止相为Y), 部出现，粒径较小粉末颗粒则为典型的单晶核长大凝固序列为LL十→L十y十0→y十ò→Y,如图8 方式（图6(d):孙剑飞等]认为，对于较大粒径的中虚线所示颗粒，其起始冷速和过冷度相对较低，凝固时所释放 L 316L 的结晶潜热有很大一部分不能及时从颗粒表面传 1450 L+8 LtY 出，使得颗粒温度回升，已凝固枝晶发生部分重熔及 1400 碎断而形成新的晶核，此外，由于存在溶质再分配 L+y+8 和成分过冷使初始晶核可能有多个，因此呈多点形 13 1300 Y+8 核凝固特点.Zhou等2]则认为初始于颗粒表面的晶核，长大速度没有足够迅速地通过整个熔滴，以阻 1250 止其他位置的形核，粒径较小的颗粒具有较高的冷 0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0 Cro/Nica 却速率和过冷度，所释放出的结晶潜热大多可由颗粒表面传出，即过冷熔体吸收的结晶潜热较少，不至图8FeCr一Ni三元合金平衡相图) 于造成枝晶重熔和碎断而成为新的晶核，此外，其 Fig.8 Equilibrium phase diagram of the FeCr-Ni alloy 凝固驱动力很大，一旦形核便快速长大，形成了单晶在快速凝固气雾化中，粉末颗粒粒径的减小不核长大方式 2.4粉末物相分析仅会导致冷却速率的提高，还会造成其形核概率的图7为不同粒度316L不锈钢粉末XRD图谱，降低，这是因为金属熔体的形核速率不仅取决于系统中能量涨落，即系统中原子团具有超额能量为其中Y为面心立方(fcc)的奥氏体相，δ为体心立方 △G(形核功)的概率，还受原子扩散能力的影响. (bcc)的ò铁素体相.由图7可以看出，粒径较大的 316L不锈钢粉末(C25m)为单一的Y奥氏体相，在过冷度不大时，当过冷度增加，形核速率随之增大；但当过冷度太大时，由于原子扩散困难，而使形小粒径粉末(75μm111. 过冷度为110K,而160m熔滴的过冷度仅为 b62-75m 11K),由图8可以看出，当小粒径熔滴过冷至 25000 c53-62μm d45-53μm e38-45μm 200, Y十ò相区后，ò相和Y相同时析出，伴随形核长大引为 20000 f25-38μm 220 g<25 um 10 起的再辉将部分过冷熔滴迅速加热到ò十L相区， $ 15000 在随后的冷却过程中，高的冷却速率限制了固态相变的进一步发生[].最终，δ铁素体相及Y奥氏体相 d 10000 成为最终室温组织，同时排除了低温α铁素体相形 b 5000 成的可能，因为快速凝固所达到的极高的冷却速率 10203040506070 8090 使得高温稳定相（ò铁素体相）的原子状态被保留至 28) 室温，从而使6铁素体相成为室温组织[10]；粒径较图7不同粒度316L不锈钢粉末XRD图谱大熔滴过冷度及冷却速率都相对较小，在凝固过程 Fig.7 XRD patterns of 316 L stainless steel pow ders with different 中将会发生由扩散控制的固态相变（δ十y→Y),Y奥 sizes (Y:austenite:6:ferrite) 氏体相为最终室温凝固组织

现使得熔滴之间发生不可避免的碰撞进一步限制了大的金属熔滴获得高的冷却速率．因此粒径较大粉末内部为枝状晶与细化胞状晶的混合组织（图6（a））．对于枝状晶组织可以从金相中找到其形核位置及长大方向．对于粒径较大粉末颗粒其形核位置为多个并且呈放射状生长（图6（c））．形核位置既存在于颗粒表面（图6（c）白箭头处）也在颗粒内部出现．粒径较小粉末颗粒则为典型的单晶核长大方式（图6（d））．孙剑飞等［2］认为对于较大粒径的颗粒其起始冷速和过冷度相对较低凝固时所释放的结晶潜热有很大一部分不能及时从颗粒表面传出使得颗粒温度回升已凝固枝晶发生部分重熔及碎断而形成新的晶核．此外由于存在溶质再分配和成分过冷使初始晶核可能有多个因此呈多点形核凝固特点．Zhou 等［12］则认为初始于颗粒表面的晶核长大速度没有足够迅速地通过整个熔滴以阻止其他位置的形核．粒径较小的颗粒具有较高的冷却速率和过冷度所释放出的结晶潜热大多可由颗粒表面传出即过冷熔体吸收的结晶潜热较少不至于造成枝晶重熔和碎断而成为新的晶核．此外其凝固驱动力很大一旦形核便快速长大形成了单晶核长大方式．图7 不同粒度316L 不锈钢粉末 XRD 图谱 Fig．7 XRD patterns of 316L stainless steel powders with different sizes （γ：austenite；δ：δ-ferrite） 2∙4 粉末物相分析图7为不同粒度316L 不锈钢粉末 XRD 图谱其中γ为面心立方（fcc）的奥氏体相δ为体心立方（bcc）的δ铁素体相．由图7可以看出粒径较大的 316L 不锈钢粉末（＞25μm）为单一的γ奥氏体相小粒径粉末（＜25μm）是由γ奥氏体相＋少量δ铁素体相共同组成．通过对气雾化304等奥氏体不锈钢粉末的研究［3］也证实了 bcc 结构的δ相仅存在于粒径较小粉末中并且其相对含量随着粉末粒径的减小而增加而大粒径粉末为 fcc 结构的γ相．不锈钢的凝固组织类型与钢中合金元素的种类和数量有关等效铬镍当量比 Creq／Nieq不同时Fe－ Cr－Ni 不锈钢的平衡凝固具有不同的凝固模式．图8为 Fe－Cr－Ni 三元合金平衡相图［14］．本实验中 316L 奥氏体不锈钢的铬当量（Creq）、镍当量（Nieq）和当量比（Creq／Nieq）分别为21、13∙6和1∙54其平衡凝固模式为 FA 模式（初生相为δ终止相为γ）凝固序列为 L→L＋δ→L＋γ＋δ→γ＋δ→γ如图8 中虚线所示．图8 Fe－Cr－Ni 三元合金平衡相图［14］ Fig．8 Equilibrium phase diagram of the Fe-Cr-Ni alloy 在快速凝固气雾化中粉末颗粒粒径的减小不仅会导致冷却速率的提高还会造成其形核概率的降低．这是因为金属熔体的形核速率不仅取决于系统中能量涨落即系统中原子团具有超额能量为 ΔG ∗（形核功）的概率还受原子扩散能力的影响．在过冷度不大时当过冷度增加形核速率随之增大；但当过冷度太大时由于原子扩散困难而使形核速率减小．因此小粒径熔滴具有低的形核速率而大粒径熔滴的形核速率较高．这就意味着小粒径熔滴形核所需的过冷度很大（20μm 金属熔滴的过冷度为 110K而 160μm 熔滴的过冷度仅为 11K ［15］）．由图8可以看出当小粒径熔滴过冷至 γ＋δ相区后δ相和γ相同时析出伴随形核长大引起的再辉将部分过冷熔滴迅速加热到δ＋L 相区在随后的冷却过程中高的冷却速率限制了固态相变的进一步发生［3］．最终δ铁素体相及γ奥氏体相成为最终室温组织同时排除了低温α铁素体相形成的可能．因为快速凝固所达到的极高的冷却速率使得高温稳定相（δ铁素体相）的原子状态被保留至室温从而使δ铁素体相成为室温组织［10］；粒径较大熔滴过冷度及冷却速率都相对较小在凝固过程中将会发生由扩散控制的固态相变（δ＋γ→γ）γ奥氏体相为最终室温凝固组织．第10期赵新明等：超音速气雾化制备316L 不锈钢粉末的表征 ·1275·

,1276, 北京科技大学学报第31卷 (林冰涛，段柏华，曲选辉.不同类型粉末对金属注射成形耐 3结论热合金性能的影响.北京科技大学学报，2008,30(9)：1024) [5]Zhang Y Z.Xi MZ.Shi L K,et al.Microstructure and proper- (1)利用自行研制的新型超音速气雾化喷嘴制 ties of 316 L stainless steel fabricated by laser direct forming 备出了粒度分布窄、超细球形316L不锈钢粉末，其 Rare Metal Mat Eng.2002.31(2):103 平均粒度约为24m,粒度分布的几何标准偏差6 (张永忠，席明哲，石力开，等，激光快速成形316L不锈钢的为1.75，粒度分布呈单峰分布，从而提高了细粉的组织及性能.稀有金属材料与工程，2002,31(2)：103) 产出率，满足MIM等技术的应用. [6]Qi H B.Lin F.Yan Y N,et al.Electron beam selective melting (2)粉末的平均冷却速率与粒径成反比，平均 of 316L stainless steel powder.J Tsinghua Univ Sci Technol, 2007,47(11):1941 冷却速率为10~10Ks1,比水雾化的平均冷速 (齐海波，林锋，颜永年，等.316L不锈钢粉末的电子束选区熔小一个数量级，化成形.清华大学学报：自然科学版，2007,47(11)：1941) (3)不同粒径的熔滴凝固过程中所获得的不同 [7]?zbilen S.Satellite formation mechanism in gas atomized pow- 冷却速率造成粉末内部存在三种典型凝固组织，即 ders.Pow der Metall,1999.42(1):70 具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状 [8]Inoue A,Masumoyo T,Ekimoyo T.et al.Preparation of Fe-. Co-,and Ni-based amorphous alloy powders by high pressure gas 晶与胞状晶的混合组织，大粒径粉末颗粒形核位置 atomization and their structural relaxation behavior.Metall Trans 多，且呈放射状生长；而粒径较小粉末颗粒为典型的 A,1988,19,235 单晶核长大方式 [9]Brandes E A.Brook G B.Smithells Metals Reference Book.7th (4)凝固过程中熔滴的过冷度和冷却速率差异 Ed.Oxford:The Bath Press,1992:1453 造成了大粒径气雾化316L不锈钢粉末为单一的Y [10]Wang D J.Zhou R.Shen J.Solidification characteristics of rapidly solidified high speed steel pow ders produced by water at- 奥氏体相，小粒径粉末为Y奥氏体相十少量ò铁素 omization.Acta Metall Sin.2008.44(2):159 体相共同组成， (王东君，周瑞，沈军·快速凝固水雾化高速钢粉末的凝固特征.金属学报，2008,44(2)：159) 参考文献 [11]Nichiporenko OS.Naida Y I.Fashioning the shape of sprayed [1]Zeoli N.GuS.Computational validation of an isentropic plug noz powder particles.Poroshkovaya Metall.1968.70(11):1 zle design for gas atomization.Comput Mater Sci,2008.42(2): [12]Zhou J.Duszczyk J.Korevaar B M.Structural characteristics of 245 a nickel-modified Al-20Si-3Cu-1Mg alloy powder.Mater Sci. [2]Sun J F,Shen J.Jia J.et al.Microstructure characteristics of 1992,27.3341 over sprayed superalloy powder.Chin J Nonferrous Met.1999; [13]Smugeresky J E.Characterization of a rapidly solidified iron- 9(Suppl1):148 based superalloy.Metall Trans A.1982.13:1535 (孙剑飞，沈车，贾均，等.高温合金喷射成形过喷粉末的凝 [14]Liang G F.Zhu L Y.Wang C Q.et al.In situ observation of 固组织特征.中国有色金属学报，1999,9（增刊1）：148) y transformation in the stainless steel AIS1304.Acta Metall [3]Pryds N H.Pedersen A S.Rapid solidification of martensitic sim,2007,43(2):119 stainless steel atomized droplets.Metall Mater Trans A.2002. (梁高飞，朱丽业，王成全，等，ASI304不锈钢中0→y相变 33,3755 的原位观察.金属学报，2007,43(2)：119) [4]Lin B T,Duan B H.Qu X H.Effects of different powders on the [15]Shukla P,Mandal R K,Ojha S N.Non-equilibrium solidifica- properties of heat resistant alloys prepared by metal injection tion of undercooled droplets during atomization process.Bull molding.J Univ Sci Technol Beijing.2008.30(9):1024 Mater Sci,2001,24(5):547

3 结论（1）利用自行研制的新型超音速气雾化喷嘴制备出了粒度分布窄、超细球形316L 不锈钢粉末其平均粒度约为24μm粒度分布的几何标准偏差 δ 为1∙75粒度分布呈单峰分布从而提高了细粉的产出率满足 MIM 等技术的应用．（2）粉末的平均冷却速率与粒径成反比平均冷却速率为104～107 K·s －1比水雾化的平均冷速小一个数量级．（3）不同粒径的熔滴凝固过程中所获得的不同冷却速率造成粉末内部存在三种典型凝固组织即具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状晶与胞状晶的混合组织．大粒径粉末颗粒形核位置多且呈放射状生长；而粒径较小粉末颗粒为典型的单晶核长大方式．（4）凝固过程中熔滴的过冷度和冷却速率差异造成了大粒径气雾化316L 不锈钢粉末为单一的γ 奥氏体相小粒径粉末为γ奥氏体相＋少量δ铁素体相共同组成．参考文献［1］ Zeoli NGu S．Computational validation of an isentropic plug nozzle design for gas atomization．Comput Mater Sci200842（2）： 245 ［2］ Sun J FShen JJia Jet al．Microstructure characteristics of over-sprayed superalloy powder．Chin J Nonferrous Met1999； 9（Suppl1）：148 （孙剑飞沈军贾均等．高温合金喷射成形过喷粉末的凝固组织特征．中国有色金属学报19999（增刊1）：148）［3］ Pryds N HPedersen A S．Rapid solidification of martensitic stainless steel atomized droplets．Metall Mater T rans A2002 33：3755 ［4］ Lin B TDuan B HQu X H．Effects of different powders on the properties of heat-resistant alloys prepared by metal injection molding．J Univ Sci Technol Beijing200830（9）：1024 （林冰涛段柏华曲选辉．不同类型粉末对金属注射成形耐热合金性能的影响．北京科技大学学报200830（9）：1024）［5］ Zhang Y ZXi M ZShi L Ket al．Microstructure and properties of 316L stainless steel fabricated by laser direct forming． Rare Metal Mat Eng200231（2）：103 （张永忠席明哲石力开等．激光快速成形316L 不锈钢的组织及性能．稀有金属材料与工程200231（2）：103）［6］ Qi H BLin FYan Y Net al．Electron beam selective melting of316L stainless steel powder．J Tsinghua Univ Sci Technol 200747（11）：1941 （齐海波林峰颜永年等．316L 不锈钢粉末的电子束选区熔化成形．清华大学学报：自然科学版200747（11）：1941）［7］ ? zbilen S．Satellite formation mechanism in gas atomized powders．Pow der Metall199942（1）：70 ［8］ Inoue AMasumoyo TEkimoyo Tet al．Preparation of Fe- Co-and N-i based amorphous alloy powders by high-pressure gas atomization and their structural relaxation behavior．Metall T rans A198819：235 ［9］ Brandes E ABrook G B．Smithells Metals Reference Book．7th Ed．Oxford：The Bath Press1992：1453 ［10］ Wang D JZhou RShen J．Solidification characteristics of rapidly solidified high speed steel powders produced by water atomization．Acta Metall Sin200844（2）：159 （王东君周瑞沈军．快速凝固水雾化高速钢粉末的凝固特征．金属学报200844（2）：159）［11］ Nichiporenko O SNaida Y I．Fashioning the shape of sprayed powder particles．Poroshkov aya Metall196870（11）：1 ［12］ Zhou JDuszczyk JKorevaar B M．Structural characteristics of a nicke-l modified A-l20S-i3Cu-1Mg alloy powder．J Mater Sci 199227：3341 ［13］ Smugeresky J E．Characterization of a rapidly solidified ironbased superalloy．Metall T rans A198213：1535 ［14］ Liang G FZhu L YWang C Qet al．In situ observation of δ→γtransformation in the stainless steel AISI304．Acta Metall Sin200743（2）：119 （梁高飞朱丽业王成全等．AISI304不锈钢中δ→γ相变的原位观察．金属学报200743（2）：119）［15］ Shukla PMandal R KOjha S N．Non-equilibrium solidification of undercooled droplets during atomization process． Bull Mater Sci200124（5）：547 ·1276· 北京科技大学学报第31卷

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