实验十三盐酸普鲁卡因 ( Procaine Hydrochloride)稳定性实验 、目的要求 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响 2.了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎 及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学 结构式为 COOCH2 CH2N(C2H5)2. HCI 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。易溶 于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。Mp.153-157℃ 盐酸普鲁卡因溶液不稳定,易被水解,在一定温度下,水解速度随氢氧离子 浓度的增加而加快 反应如下: NE NH, NaOH/H,o HOCH,)(C2H5h+ NaCI COOCH2CH2NC2H5h·HO COONa 三、实验方法 (一)薄层层析板的制备 取层析用硅胶GF254粉2.5g,加0.5%CMC溶液7.5mL,于硏钵中研磨成 糊状,涂铺在平滑洁净玻璃板(5×20cm)上,阴干,备用。 (二)试液的制备 1.标准液的制备
实验十三 盐酸普鲁卡因 （Procaine Hydrochloride）稳定性实验 一、目的要求 1. 了解 pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。 2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎 及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸 2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学 结构式为： H2N COOCH2CH2N(C2H5 )2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。易溶 于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。Mp.153~157℃。 盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧离子 浓度的增加而加快。 反应如下： NaCl NaOH/H2O HO(CH2 )2N(C2H5 ) + 2+ NH2 COONa NH2 COOCH2CH2N(C2H5 )2 HCl . 三、实验方法 （一）薄层层析板的制备 取层析用硅胶 GF 254 粉 2.5 g，加 0.5% CMC 溶液 7.5 mL，于研钵中研磨成 糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5×20 cm）上，阴干，备用。 （二）试液的制备 1. 标准液的制备
①0.2%对氨基苯甲酸溶液,作为点样液A。 ②0.4%盐酸普鲁卡因溶液,作为点样液B。 2.供试液的制备 ①取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5mL,用0.N盐酸调至pH2~3,沸水浴中 加热25min,倾入10mL烧杯中,作为点样液C。 ②取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5mL,用0.IN氢氧化钠调至pH9-10,沸水 浴中加热25min,倾入10mL烧杯中,作为点样液D (三)点样 在制好的层析板上,距下端边缘2.5cm处,分别用毛细管取点样液A、B D进行点样,两点间相距1cm,于靠边一侧相距约1cm。 (四)展开 用丙酮与1%盐酸(91)混合液作为展开剂,置于密闭的层析槽中,待饱 和30min后,将已点样的层析板放入,用倾斜上行法展开,展开剂上升与点样 的位置相距一定距离处(一般为10-15cm)取出层析板,风干 (五)显色 用对二甲氨基苯甲醛试液(对二甲氨基苯甲醛1g,溶于30%盐酸25mL 及甲醇75mL混合液中)喷雾显色,或在紫外分析灯下看展开的斑点,用铅笔 画好 (六)计算 根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离 相比求出比移值(Rf值)。 思考题: 1.盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受哪些因素的影响? 2.为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色? 3.薄层层析法在药物分析中有何用途?
① 0.2% 对氨基苯甲酸溶液，作为点样液 A。 ② 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液 B。 2. 供试液的制备 ① 取 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液 5 mL，用 0.1N 盐酸调至 pH 2~3，沸水浴中 加热 25 min，倾入 10 mL 烧杯中，作为点样液 C。 ② 取 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液 5 mL，用 0.1N 氢氧化钠调至 pH 9~10，沸水 浴中加热 25 min，倾入 10 mL 烧杯中，作为点样液 D。 （三）点样 在制好的层析板上，距下端边缘 2.5 cm 处，分别用毛细管取点样液 A、B、 C、D 进行点样，两点间相距 1 cm，于靠边一侧相距约 1 cm。 （四）展开 用丙酮与 1% 盐酸（9:1）混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱 和 30 min 后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样 的位置相距一定距离处（一般为 10~15 cm）取出层析板，风干。 （五）显色 用对二甲氨基苯甲醛试液（对二甲氨基苯甲醛 1 g，溶于 30% 盐酸 25 mL 及甲醇 75 mL 混合液中）喷雾显色，或在紫外分析灯下看展开的斑点，用铅笔 画好。 （六）计算 根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离 相比求出比移值（Rf 值）。 思考题： 1. 盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受哪些因素的影响？ 2. 为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色？ 3. 薄层层析法在药物分析中有何用途？