第十三章 杂环类药物的分析
第十三章 杂环类药物的分析
杂环化合物 指环状有机化合物的碳环中夹 杂有非碳元素原子（如O、S、N等） 的化合物
杂环化合物 指环状有机化合物的碳环中夹 杂有非碳元素原子（如O、S、N等） 的化合物
第一节 异烟肼的分析
第一节 异烟肼的分析
N C O NHNH2 异烟肼 还原性 缩合反应 酰胺键易水 解，产生特 殊杂质－肼
N C O NHNH2 异烟肼 还原性 缩合反应 酰胺键易水 解，产生特 殊杂质－肼
异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb＝8.8 （具生物碱的一切性质） 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓
异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb＝8.8 （具生物碱的一切性质） 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓
2、具有酰肼基的特性 （1）酰肼极易水解 水解产物为肼，有致癌作用， 故需检查特殊杂质游离肼 （2）酰肼基有弱酸性 可用非水酸量法测定含量
2、具有酰肼基的特性 （1）酰肼极易水解 水解产物为肼，有致癌作用， 故需检查特殊杂质游离肼 （2）酰肼基有弱酸性 可用非水酸量法测定含量
（3）酰肼基具有还原性 可利用氧化还原反应进行鉴别或 含量测定 （4）酰肼基可与羰基发生缩合反应 生成有色产物，可用于鉴别或比 色法含量测定
（3）酰肼基具有还原性 可利用氧化还原反应进行鉴别或 含量测定 （4）酰肼基可与羰基发生缩合反应 生成有色产物，可用于鉴别或比 色法含量测定
一、鉴别 1. 制备衍生物测定mp + 香草醛 → 异烟腙↓黄 缩合反应
一、鉴别 1. 制备衍生物测定mp + 香草醛 → 异烟腙↓黄 缩合反应
异烟腙 异烟肼 香草醛 （缩合）
异烟腙 异烟肼 香草醛 （缩合）
2. 与硝酸银的反应 试管壁上生成银镜 银镜反应 黑 氨 制 异烟肼 → → ⎯⎯⎯⎯ ⎯→ Ag AgNO3 N2 氧化还原反应 3. IR
2. 与硝酸银的反应 试管壁上生成银镜 银镜反应 黑 氨 制 异烟肼 → → ⎯⎯⎯⎯ ⎯→ Ag AgNO3 N2 氧化还原反应 3. IR