第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 第十二章定量分析的一般步骤 试样的分析过程,一般包括下列步骤:试样的采 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 012-1试样的采取和制备 在分析实践中,常需测定大量物料中某些组分的 平均含量。但在实际分析时,只能称取几克、十分之 几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的 分析结果,要求能反映整批物料的真实情况,则分析 试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样 应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是亳无 意义的
第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫ 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 ⚫12-1 试样的采取和制备 ⚫ 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的 平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、十分之 几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的 分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，则分析 试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样 应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无 意义的
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 因此,在进行分析之前,必须了解试样来源, 明确分析目的,做好试样的采取和制备工作是非常 重要的,所谓试样的采取和制备,系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样),然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样)。当然,对于一些比较均匀 的物料,如气体、液体和固体试剂等,可直接取少 量分析试样,不需再进行制备。 通常遇到的分析对象,从其形态来分,不外气 体、液体和固体三类,对于不同的形态和不同的物 料,应采取不同的取样方法
第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫ 因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 明确分析目的，做好试样的采取和制备工作是非常 重要的，所谓试样的采取和制备，系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样)，然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样)。当然，对于一些比较均匀 的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少 量分析试样，不需再进行制备。 ⚫ 通常遇到的分析对象，从其形态来分，不外气 体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物 料，应采取不同的取样方法
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 气体试样的采取 气体试样的采取对于气体试样的采取,亦需按 具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取, 通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的 呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染 物的分析,可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂, 由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通 路洗涤,再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之 干燥,然后取样以免混入杂质
一、气体试样的采取 ⚫ 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取， 通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的 呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染 物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 ⚫ 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂， 由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 ⚫ 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通 路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之 干燥，然后取样以免混入杂质。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料,只要在贮槽的不同深度 取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小 容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混 匀作为分析试样。 如采取水样时,应根据具体情况,采用不同的 方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前 需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用 干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中 的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系十根 绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处, 然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不 同深度取几份水样混合后,作为分析试样
二、液体试样的采取 ⚫ 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度 取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小 容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混 匀作为分析试样。 ⚫ 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的 方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前 需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用 干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中 的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根 绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处， 然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不 同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多,经常遇到的有矿石、合金 和盐类等,它们的采样方法如下: (-)矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性,在取样时要 根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样 点。采取的份数越多越有代表性。但是,取量过大 处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均 匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可 按下面的经验公式(亦称采样公式)计算:m=Kda 式中:m为采取拭样的最低重量(公斤);d为试样中 最大颗粒的直径毫米);K和a为经验常数,可由实 验求得,通常K值在0.02-1之间,a值在1.8-25之间。 地质部门规定a值为2,则上式为:m=Kd2
三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金 和盐类等，它们的采样方法如下： ⚫ (一) 矿石试样 ⚫ 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要 根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样 点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大 处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均 匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可 按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m＝Kda 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中 最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实 验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。 地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 制备试样分为破碎过筛混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机 等破碎成小的颗粒,再进行缩分。常用的缩分方法 为“四分法”,将试样粉碎之后混合均匀,堆成锥 形,然后略为压平,通过中心分为四等分把任何相 对的两份弃去,其余相对的两份收集在一起混匀, 这样试样便缩减了一半,称为缩分一次。每次缩分 后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分 后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多,则 可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重 量为止。然后再进行粉碎、缩分,最后制成100 300克左右的分析试样,装入瓶中,贴上标签供分 析之用
制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机 等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法 为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥 形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相 对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀， 这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分 后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分 后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则 可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重 量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100- 300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分 析之用。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 ●筛号(网目)2040608010120200 筛孔大小/m0.830420250.1770.1490.1250.074 (二)金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,因此, 于片状或丝状试样,剪取一部分即可进行分析。但对 于钢锭和铸铁,由于表面和内部的凝固时间不同,铁 和杂质的凝固温度也不一样,因此,表面和内部的组 成是不很均匀的。取样时应先将表面清理,然后用钢 钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分 析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻 取,可用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取 其一部分作为分析试样
⚫ 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 ⚫ 筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 (二)金属或金属制品 ⚫ 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此， 于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对 于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁 和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组 成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢 钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分 析试样。 ⚫ 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻 取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取 其一部分作为分析试样。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 (三)粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥 农药和精矿等,其组成比较均匀,因此取样 点可少一些,每点所取之量也不必太多。各 点所取试样混匀即可作为分析样品
(三) 粉状或松散物料试样 ⚫ 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、 农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样 点可少一些，每点所取之量也不必太多。各 点所取试样混匀即可作为分析样品。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 四、湿存水的处理 般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水),即样品 表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样 中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改 变。例如含SO260%的潮湿样品100克,由于湿度的 降低重量减至95克,则SO2的含量增至6095=632% 所以在进行分析之前,必须先将分析试样放在烘箱 里,在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定,对于受热易分解的物质可采用风干的办法) 用烘干样品进行分析,则测得的结果是恒定的。对 于水分的测定,可另取烘干前的试样进行测定
四、湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品 表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样 中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改 变。例如含SiO2 60％的潮湿样品100克，由于湿度的 降低重量减至95克，则SiO2的含量增至60/95=63.2%。 所以在进行分析之前，必须先将分析试样放在烘箱 里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。 用烘干样品进行分析，则测得的结果是恒定的。对 于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 122试样的分解 在一般分析工作中,通常先要将试样分解,制 成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之 。在分解试样时必须注意:一、试样分解必须完 全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末, 试样分解过程中待测组分不应挥发,三、不应 引入被测组分和干扰物质。 由于试样的性质不同,分解的方法也有所不同。 方法有溶解和熔融两种。 、无机试样的分解 (一)溶解法
⚫12-2 试样的分解 ⚫ 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制 成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之 一。在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完 全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末， 二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应 引入被测组分和干扰物质。 ⚫ 由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。 方法有溶解和熔融两种。 一、无机试样的分解 ⚫ （一）溶解法 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤