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GH36合金中M23C6、VC的界面结构

使用透射电镜观察了GH36合金中M23C6、VC碳化物和基体之间的界面结构,在M23C6/γ的半共格界面上分布有错配位错列,间距约10nm。根据${\rm{\vec g}}$·${\rm{\vec b}}$=0判据,可以确定该位错的Burgers vector ${\rm{\vec b}}$=a/2(110)γ,VC/γ的相界面是具有很大点陈错配度(δ=+0.155)的共格界面。最后,从M23C6、VC和基体之间的不同界面结构与性质讨论了以碳化物沉淀为主要强化手段的Fe基GH36合金的强韧化本质以及如何识别波纹图(Moire pattern)和界面位错的问题。
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D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1988.04.026 北京钢铁学院学报 第10卷第4期 Journal of Beijing University Vol,10 No.4 1988年10月 of Iron and Steel Technology 0ct.1988 GH36合金中MC、VC的界面结构 苗柏和谢锡善 (材料科学与工程系) 拥要使用透射电镜现察了GH36合金中M2,C:、VC碳化物和基体之间的界面结 构,在M2,C,/y的半共格界面上分布有错配位错列,间距约10nm。根据g·b=0判据, 可以确定该位错的Burgers vector b=a/2(110),VC/y的相界面是具有很大点陈 错配度(6=+0.155)的共格界面。最后,从M2C。、VC和基体之间的不同界面结构与 性质付论了以碳化物沉淀为主要强化手段的F基GH36合金的强韧化本质以及如何识别波 纹图(Moire pattern)和界面位错的向题。 关键词高温合金,透射电子显微术,界面,错配,位错;被纹图 Interfacial Structure of M2s Ce/Y and VC/Y in GH36 Superalloys Miao Baihe Xie Xishan ABSTRACT:A TEM study on the interfacial structure of M23 Cs/y and VC/y precipitated in GH36 superalloys was conducted.The misfit dislocation distri- bution has been clearly observed at the semi-coherent interfaces of M23 Co/y, a single array along the broadfaces at both sides with Burgers Vector a/2 y and spaced about 10 nm apart.It has been shown circular strain field constrast around the very fine dispersive vC particles of 3 to 12nm or so in size.In addition,strengthening mechanism of Ma3Cs and VC precipitated in GH36 superalloy,and how to identify the moire pattern or interfacial dislo- cations by TEM,were also discussed. KEY WORDS:superalloys,TEM,interface,mismatching,dislocation;moire pattern 1987一09一09收稿 434

第 卷第 期 年 月 北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 。 合金 中 、 的界面结构 苗柏和 谢锡善 材料 科学 与工 程 系 搁 耍 使用透射电镜观寮了 合金中 、 碳化物和 基体之 间的 界面 结 构 , 在 ,的半共格界面上分布有错配位错列 , 间距 约 。 根据 · 二 。 判 据 , 可 以 确定该位错的 , 二 ,, , 的相界面是具有很大点 陈 错 配 度 ‘ 二 。 的 共格界面 。 最后 , 从 、 和 基体之间的不 同界面结构与 性 质讨论 了 以 碳 化 物 沉淀为 主 要 强 化手段 的 基 合金的强韧化本质以及如何识 别波 纹 图 和 界 面位 错的 向题 。 关趁 词 高温 合金 , 透射 电子显微术 , 界面 , 错配 , 位错, 波纹 图 过 。 叮 万 汀 ‘ ” 。 一 ‘ , · 由 了 , 斑 ‘ , 一 , , , , , 一 ,一 收 稿 DOI :10.13374/j .issn1001-053x.1988.04.026

晶界M23C。碳化物的析出不仅能引起高铬奥氏体钢的晶间腐蚀,而且对许多重要的 工业合金的机械性能有很大的影响。因此,从50年代起,人们相继对M2C。碳化物的形 态、形核地点【1、1、惯析面、长大方向【3、1,M2C。与合金基体之间的晶体学取向关系等 进行了大量的研究。【5、]到60年代后期,对M2C。与合金基体间的界面结构也做了一些 观案和分析。但是,在分析M2sC。/y的界面结构时,容易将界面位错与M2,C。/y间的平行 波纹图相混淆,对此,应倍加小心。 本工作侧重下述问题: (I)弄请M2aC。/y的界面结构,即错配位错的形态、分布、Burgers Vectors及位错 间距; (2)如何识别M23C。/y界面位错还是平行波纹图条纹, (3)VC/y的界面结构, (4)从M2sC。/Y和VC/y界面结构和性质进一步分析铁基GH36高温合金的强韧化本 质。 实 验 1.1实验用合盘 本工作选用2种有代表性的合金,见表1。 表1试验用合金的化学成分,Wt% Table 1 Chemical composition of alloys,wt% 合金C Si Mn Cr Ni Mo V Nb Mg A0.380.538.970.0030.02 12.787,741.291.520.28- B0.370.508.750.00080.02212.548.231.271.340.340.36 0.0033 1.2合金热处理 合金A、B热处理工艺相同,即:1130±10°C/3h水冷+660±5°C/14h空冷+750± 5°C/10h空冷 1.3薄膜样品制备和观条 将热处理后的试料用钼丝切割成厚度约0,2mm的薄片,在水砂纸上双面研磨,减薄至 30~404m厚,最后经双喷电解减薄,电解液为10%过氯酸+乙醇,温度为-20~-30°C。 薄膜样品在装有双倾样品台的EM400T和H-800型透射电镜上观察Mz,C。/y和VC/的y界 面结构。 2结 果 2,1合金的力学性能及显徽组织 2种合金经过热处理后的力学性能列于表2, 435

晶界 。 。 碳化物的析出不仅 能引起高铬奥氏体钢的 晶间腐蚀 , 而且 对 许 多 重 要 的 工业 合金的机械性能有很大的影响 。 因此 , 从 年代 起 , 人们相继对 , 。 碳 化 物 的 形 态 、 形核地点 【 ‘ 、 ’ 、 惯析面 、 长大方 向 〔 、 ‘ , 。 与合金基体 之间的 晶体学取向关 系等 进行 了大量 的研究 。 【 ’ 、 。 〕 到 年代后期 , 对 。 与合金 基体 间的界面结 构也做 了一 些 观 察和 分析 。 但是 , 在分析 。 , 的界面结构时 , 容 易将界面位错与 。 间的平行 波纹 图相混 淆 , 对此 , 应倍加小心 。 本工作侧 重下述 问题 弄 清 。 丫 的界面结 构 , 即错配 位错的形 态 、 分布 、 及 位 错 间距 , 如何识别 。 护 界面位错还是平行波纹 图条纹 , 护 的界面结构, 从 八 , 和 丫 界面结构和性质进一步分析铁基 高温合金的强韧化本 质 。 实 验 。 实验 用合盘 本工作选用 种有代表性的合金 , 见表 。 亥 试 脸用合金 的化学成分 , , 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 合金 热处 理 合金 、 热处 理工艺相 同 , 即 一 士 水 冷 土 八 空 冷 土 八 空冷 。 薄腆徉晶 制备和观察 将热处 理后的试料 用铂丝切割成厚度约 。 的薄片 , 在水砂纸上双 面研磨 , 减薄 至 拼 厚 , 最后经双喷电解减薄 , 电解液 为 过氛酸 乙醇 , 温度为 一 一 。 薄膜样品 在装有双 倾样品 台的 和 一 型透射 电镜上 观 察 丫 和 的 界 面结 构 。 结 果 。 合金 的力 学性能 及 显徽组织 名种合金经过热处 理 后的力学性能列于表

表2试验合金的力学性能 Table 2 Mechanical properties of alloys 力学性能(室温) 持久性能,光滑试样650℃ 金 GPa G 0% HB 寿命 % mm 101.5 72.5 21.2 37.8 3.45 108.58 3.2 8.57 101.072.2 21.0 36.5 3.40 55.17 3.2 12,34 107.878.4 25,0 40.6 3.50 604 11,2 36,0 107.481.0 21,8 40.8 3.50 792 10.0 26,04 58m 图1合金A、B的显微组织 Fig.1 Microstructures of alloys 从表2可以看到两合金室温力学性能相近,650°C持久性能合金B优于合金A。 两合金的显微组织基本相似,见图1。除合金基体Y外,有均匀分布的VC和条块状的 M2C。分布于晶界和晶内,合金B中晶界块状M23C。较多。此外,两合金都有少量的NbC。 2.2M2,C。、VC与合金善体的品体学关系 M2,C。、VC与基体有简单的平行位向关系, [001]M23cg//[001]Vc//[001]r, (200)M2sC。/(200)VC//(200), (111)M23c8/(111)VC/(111)y。 M2,C。、VC的惯析面为{111}y,生长方向大部分平行于y,也有少数M2C。长 度方向平行Y。 2.3M23Cg/y界面结构 图2是一组M2C。界面位错的双束动力学BF象。从图2(a)9s1:BF可见沿M:,C。长 度方向两侧界面分布的错配位错列,平均间距约为10m。在92。BF象中界面位错消失, 见图2(b)。在91i1BF象中原位错线列消失,呈现点状衬度,见图2(c)。 根据位错象消尖情况,92,b=0,91i1,6=0可以确定此界面位错的b=a/2 y。 436

亥 试 验合金 的力学性能 五 , 力学性能 室温 持久 性能 , 光滑 试样 亡 八 合 金 厅 卜 口 。 寿 命 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 · 、 ’ 、 · 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 图 合 金 月 、 的显 微 组织 犷 争 从 表 可 以看到两合金 室温力学性能相近 , 持久 性能合金 优于 合金 。 两合金的显微 组织 基 本相似 , 见 图 。 除合金基体 外 , 有均匀分布 的 和 条块状的 分布于 晶界和 晶 内 , 合金 中晶界块状 。 较多 。 此 外 ,两 合金都有少量的 。 、 与合金 甚体的 晶体学关系 。 、 与基体有简单的平行位向关 系 , 〕 。 〔 〕 〔 〕 , , 。 八 , , 一 。 八 , 。 、 的惯析 面 为 丫 , 生长 方向大部分 平行 于 , , 也 有 少 数 。 长 度方向 平行 , 。 。 丫 界 面 结构 图 是 一组 界 面位错 的双 束动力 学 象 。 从 图 , , 可 见沿 。 长 度方 向两侧 界 面分 布的错配 位错列 , 平 均间距约 为 。 在 。 象 中界面位错 消 失 , 见 图 。 在 , 象 中原位错线 列消失 , 呈现 点状衬度 , 见 图 。 , , 门、 ‘ ’ ‘ 、 甸 根 据位错象消失情况 , 。 二 。 , , 二 。 可以确定此 界面位错的

1.6um 图2M23C。界面结构 Fig.2 Interfacial structure of MaC (a)9,11BF沿M?:C6长度方向两侧界面排列的不吻合位错,间距约10am, (b)92?。BF两侧不吻合位铅消失, (c)9:了1BF原不吻合位错消失,圆点状衬度是界面平行电子束方向的位铅 2.4M23C。的波纹图和界面位错的区别 图3是M2C。和y基体的平行重叠波纹图,9:。+9BF。波纹图的条纹与工作 倒矢量g111是垂直的,见图3(),而且波纹图上可以看到显示刃位错的半原子面条纹衬度 (箭头指处),又因为这是9111双束BF,因此该位错应是b=a/3Y。在图3(b)中 31 30nm 30m 图8M2,Cs和基体的平行moire Pattern Fig.8 Parallel Moire pattern of MaaC.and y-matrix (a)9M2C6+91,BP (b)9MC·+9,',BF M236 1.6um 100nm 图4VC界面结构和Moire Pattern象 Fig.4 Interfacc structure and moire pattern of VC (a)VC BF (b)VC和基体的Moire pattern,VC颗粒周围的应力场村度清晰可见 437

耀 劝胡兰‘掩异男渭汉翔 、 命‘ 必砂场升康叨 留田吕角 图 界 面结 构 麟旅严 牛 之 一 翩 。 沿 长度 方向两侧界面排 列的不吻 合位错 , 向距 约 。 。 , 了。 两侧不 吻 合位错 消失 , 又 原 不吻 合位错消失 , 圆点状衬度是界面平行电子 束方向的位错 。 。 的波 纹 图和界 面位错 的 区别 图 是 。 和 , 基体的 平行重叠 波纹 图 , 警批 “ ,叹 · 。 波 纹 图的 条纹 与 工作 倒矢 量 , , 是垂 直的 , 见 图 而 且 波纹 图上可 以看到显示 刃位错的半原 子面条纹衬度 箭头指处 , 又 因为这是 双 束 , 因此 该位错 应 是 。 在图 中 图 。 和 基体的平行 一 渊瀚娜赘味拼却…皿葱止 粉 声 少贫 图 界 面 结 构和 象 和基体的 三 , 顺 拉 周围 的 应 力场衬度演晰可见

由于9111的贡献仍较强,故9111的波纹图仍可见,但93i,的波纹图是更清晰的,而且与 gsi1相垂直。 2.5VC/y界面 图4是VCBF象和VC/y波纹图。在细小的VC颗粒周围,显示出清晰的环形应变场 衬度。 .3讨 论 Beckitt和Clark【2]也普观察到板条状M2,C。沿长度方向两侧界面排布的一组条纹,他 们未予解释。Singhal和Martin【3】曾推测他们所观察到的沿M23C。长度方向上两侧界面 出现的点状村度,可能是平行于电子束方向的界面位错,并假定其b=a/2Y。但是, 我们根据该文中给定的M23C。和基体的点阵参数,点阵错配度8=-0.0137计算得出该界面 错配位错的间距却远小于其实测值,Pumphrey和Edington【4I则认为M2Cg/y界面上的点状 衬度是b=a/3y的错配位错,但又说不能用象消失法来确定位错的Burgers Vectors。 另外他们对晶界M23C。的波纹图中条纹与相应的工作倒矢量不正交的讨论也比较勉强。因 为晶界的M23C。总是与一侧的基体有平行取向关系,而所给出的照片上,并非所有的M23C。 的波纹图都不与工作倒矢量正交,那些不正交的波纹图条纹很可能是取向相近的另一晶粒的 某个g的贡献。 本研究中图3M2sC。长度方向平行于Y,该方向M23C。与y基体界面点阵错配 度为: =2(88;)=2(0:8-8) =-0.017 (1) (I)式中8是错配度,ap是沉淀相M23C。的点阵参数,a,是基体y的点阵参数。 实际测量的界面错配位错平均间距为10m,这相当于每28个基体阵点便引进了一根位错。 而按8=-0.017计算,在M23C。/y界面上每28个基体阵点在方向与M23C。阵点 的错配总量导致点阵畸变量约为1.7A,这和引入a/2y位错后引起的基体点阵平移 1.256A这个数值是非常接近的。至于91ī!的BF象中位错线消失后仍出现点状衬度(一般 认为是平行电子束方向的位错线),可能和平行于电子束方向的界面处存在某种特殊的位错 组态有关。对此还应进一步观察和分析。另外,为了正确地识别M2C。的界面位错,并使 用g,b=O判据确定Burgers Vectors,建议在样品较厚区域进行观察。而区别位错和波纹 图,主要依靠条纹走向与9的关系和条纹间距,参见图3、图4。 VC/y界面由于两相点阵错配度大, d-2(8+0,)=2(像:18+8:) =0.155 以致VC的共格析出,将引起周围基体很大的点阵畸变,使界面附近存在可观的应变场,见 图4(b)。这种弥散分布于合金基体内的几nm至十几nm的VC颗粒本身很硬,位错不能切过, 只能采用Orowan机制绕过,而且要受到VC周围应力场的阻碍作用,这就是VC沉淀强化 的主要机制。但是由于VC界面点阵错配度大,界面能量高,因此是不稳定的。当VC尺寸 过大时,这种共格关系可能破坏,这就是要避免强化相VC过时效的原因。 43B

由于 的贡献仍较强 , 故 的波纹 图仍可见 , 但 。 , 的波纹图是更清晰的 , 而且 与 认 相垂直 。 界面 图 是 象和 波纹 图 。 在细小的 颗粒周围 , 显示 出清晰的环形 应变 场 衬乙度 讨 论 和 【艺’ 也曾观察到板 条状 。 沿长度方向两侧界面排布的 一组条纹 ,他 们未予解释 。 和 〔 ’ 曾推测他们所观 察到的沿 长度方向上两 侧 界 面 出现的点状衬度 , 可能是平行于 电子 束方 向的界面位错 , 并假定其 二 。 。 但是 , 我们根据该文 中给定 的 。 和 基体的点阵参数 , 点阵错配度 占 一 。 计算得出该界面 错配位错的 间距却远小于其实测值 。 和 〔 ‘ ’ 则认 为 。 界面上 的点状 衬度是了 。 邝 ,的错配位错 , 但又说不 能 用象消 失法 来确定位错的 。 。 另外他 们 对晶界 。 的 波纹图中条纹 与相 应的 工作倒矢 量不 正交的 讨论也 比较 勉 强 。 因 为晶界的 。 总是与一侧 的基体有平行取向关 系 , 而 所给 出的照 片上 ,并非所 有的 。 的波纹图都不 与工作倒矢 量正交 , 那些 不正交的波纹 图条纹很可 能是取向相近的另一晶粒的 某个 的贡献 。 本研究中图 。 长度方向平行于 。 , 该方向 。 与 ,基体界面点阵错配 度为 “ 一 , , , 一 。 一 。 式 中 占是错配 度 , 是沉淀相 。 的点 阵参数 , 。 , 是 基体 的点阵参数 。 实际测量的界面错配位错平均间距 为 , 这 相 当于每 个基体阵点 便引进 了一根位错 。 而 按 占 一 。 计算 , 在 。 护 界面上 每 个基体阵点在 方 向与 , 。 阵点 的 错配 总量导致点阵畸变量约 为 入 , 这和引 入 。 丫 位错后引起 的 基体点阵平移 入这个数值是非常接 近的 。 至于 了 的 象 中位错 线消失后仍 出现点状衬度 一般 认 为是 平行电子 束方 向的位错线 , 可 能和 平行于 电子 束方向的 界面 处存在某种特殊的位错 组 态有关 。 对此还应进一步观察和 分析 。 另外 , 为了正确地识别 。 的界面位 错 , 并 使 用了了 。 判据确定 , 建 议在样品 较厚 区域进行观 察 。 而 区别位错和波 纹 图 , 主要 依靠条纹走向与 的关 系和条纹 间距 , 参见 图 、 图峨 。 夕 界面由于两相点阵错配度大 , ‘ 二 一 , , 。 一 。 。 。 二 。 以致 的共格析出 , 将引起周围基体很大 的点阵畸变 , 使界面附近存在可观 的 应变 场 , 见 图 。 这种弥散分布于合金 基体内的几 至十几 的 颗粒 本身很硬 , 位错不能切过 , 只能采用 。 机制绕过 , 而且要受到 周围应力场的阻 碍作用 , 这就是 沉淀强 化 的主要机制 。 但是 由于 界面点阵错配度大 , 界面能量高 , 因此 是不稳定 的 。 当 尺寸 过大时 , 这 种共格关 系可能破坏 , 这就是要避免强化相 过时效的原因

M23C。在晶界的析出及其与基体的结合方式,M2C。本身的形态等对合金的力学性能 有着重要的影响。M23C。沿晶界析出,与基体呈半共格关系,界面能较低,也较为稳定。 同时由于晶界M2sC。的析出,晶界附近C、Mo等元素含量减少,又改善了晶界区的塑 性,增强了晶界的燸变变形能力。特别是通过适当热处理促进晶界M23C,析出【]或是加人 少量AI、Mg等元素(合金B)可以进一步改变晶界M2C。的形态,从条状→块状。而加 入Mg后之所以能改变M2,C。的形态,可能与M23C。的界面结构一半共格界面有错配位 错存在有关。这些位错核心可以吸收Mg原子,从而进一步降低界面能。在这种情况下,晶 界一旦形成裂纹也扩展缓慢,因此在加入适量的A1、Mg后B合金不但具有高强度而且具 有相当好的蠕变综合性能,参见表2。 4结 论 M2gCa、VC和合金基体的结构虽然都属于FCC点阵,而且它们之间都有简单的平行 取向关系,但M2sC。和VC的界面结构是不同的。 (1)M23C。与基体的界面是半共格的。沿M2C。长度方向两侧界面分布有错配位错 列,平均间距约10nm。Burgers Vectors为a/2y,根据M2sC。和基体点阵错配度 8=-0.017计算出错配位错间距与实测值非常接近。 (2)细小的VC与基体的界面是共格的。由于VC和基体的点阵错配度大8=+0.155, VC析出使周围基体点阵畸变大,界面能高,界面不够稳定。这种主要靠共格沉淀硬化的材 料,析出的颗粒尺寸有一定限度。尺寸过大时,共格会丧失,因此必须加以控制避免过时 效。 (3)M2sC。和基体的平行波纹图(Moire pattern)条纹总是和相应的工作倒矢量g垂 直,条纹的间距与共振倒矢量的关系是区别于界面位错的主要标志。 (4)适当热处理或加入少量Mg可以改变Mz,C。在晶界附近析出的形态,这与M23C。 的半共格界面结构有关。 致谢本工作的实验部分曾得到物构中心李晓峰同志的大力帮助:结果讨论中肖治纲、周政谦等同志提出了宝 贵的意见,材料力学性能由齐齐哈尔钢厂测定,付杰、杨健同志提供了必要的数据和样品,在此一并致谢。 参考文献 1 Lewis M H,Hattersley.Acta Metall.1965;13:1159 2 Beckitt F R,Clark B R,Acta Metall,1967;15:113 3 Singhal L K,Martin J W.Acta Metall.1968;16:1159 4 Pumphrey P H,Edington J W.Acta Metall.1974;22:89 5 Kuo K H,Jia C L.Acta Metall.1985;33:991 6苗柏和,谢锡善。金属学报。1986,22:A44 439

。 在晶界的析 出及 其与基体的结合方式 , 本身的形 态等对合金的力学性能 有着重要 的影响 。 。 沿 晶界析出 , 与基体呈 半共格关 系 , 界面能较低 , 也较 为 稳 定 。 同时 由于 晶界 。 的析 出 , 晶界附近 、 。 等元素含量减少 , 又 改善 了晶 界 区 的 塑 性 , 增强 了晶界的蠕变变形 能力 。 特别是通过适 当热 处 理促进晶界 析出 “ 或是加 人 少量 、 等元素 合金 可以 进一步改变 晶界 的形态 , 从条状 块 状 。 而 加 人 后之所以能改变 。 的形态 , 可能与 。 的界面结构-半共格界面 有错配位 错存在有关 。 这些位 错核心 可以吸收 原子 , 从而 进 一步降低界 面能 。 在这 种情况下 , 晶 界一旦形成裂纹也扩展缓 慢 , 因此在加 入适量的 、 后 合金不但具 有高强 度 而 且 具 有相当好的蠕变综合性能 , 参见表 。 结 论 。 、 和 合金 基体的结构虽然都属于 点阵 , 而且它们之间都 有简单的 乎行 取 向关 系 , 但 。 和 的界面结构是不同的 。 。 与基体的 界面是半共格 的 。 沿 。 长度方 向两侧界面分布有错 配 位 错 列 , 平均 间距约 。 为 一。 丫, 根据 。 和基体点阵错配度 占二 一 。 计算出错配 位 错 间距与实测值非常接近 。 细小 的 与基体的界面是共格的 。 由于 和 基体的点阵错配 度大 占 。 , 析出使 周围基体点阵畸 变大 , 界面 能高 , 界 面 不 够稳定 。 这 种主要 靠共格沉淀硬 化的材 料 , 析出的颗粒尺寸 有一定 限度 。 尺寸过大时 , 共格 会丧失 , 因此 必 须加 以 控制 避 免 过 时 效 。 。 和 基体 的 平行 波纹 图 条纹总是和 相 应的 工 · 作 倒 矢 量 蚕 直 , 条纹的 间距 与共振 倒 矢 量的关系是 区别于界面位错的主要标志 。 适 当热 处理 或加 入少 量 可以 改 变 。 在晶界附近析出的形态 , 这与 。 的半共格界面结 构 有关 。 致 谢 本工作 的 实验部分 曾得 到物构中心 李晓 峰同志的大 力帝助 , 结果讨论 中肖治纲 、 周 政 谦等同志提出了宝 贵的定见 , 材 料 力学性 能 由齐齐哈尔钢厂测 定 , 付杰 、 杨健同 志提供 了必 要的数据和 样品 , 在此一并致谢 。 参 考 文 献 , , , , 。 , , 。 。 , , 。 。 苗柏和 , 谢锡善 金属 学根 , 分

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