河北医大药学院天然药物化学教研室 实验考核(操作部分)的主要内容 1、径向(圆形)纸色谱操作。 2、制备硅胶TLC薄板。 3、硅胶TLC点样操作。 4、进行硅胶柱色谱的操作(装柱、加样)。 5、进行减压过滤操作。 6、安装回流提取装置 7、安装提取液浓缩(提取溶剂回收)装置。 8、安装索氏提取装置。 科大学天再化学空 、 葡萄糖鼠李糖的径向(圆形)纸色谱操作 (点样、展开、显色)》 出现的主要问题: 1、色谱滤纸随意放置,很容易受到污染。 2、展开后不划前沿标记。 3、喷显色剂前不将色谱滤纸吹干。 4、错喷显色剂。 北科大学天然有物化学空 河北医大药学院天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 3 5 实验考核(操作部分)的主要内容 1、径向(圆形)纸色谱操作。 2、制备硅胶TLC薄板。 3、硅胶 TLC 点样操作。 4、进行硅胶柱色谱的操作(装柱、加样)。 5、进行减压过滤操作。 6、安装回流提取装置。 7、安装提取液浓缩(提取溶剂回收)装置。 8、安装索氏提取装置。 河北医科大学天然药物化学教研室 6 一、葡萄糖鼠李糖的径向(圆形)纸色谱操作 (点样、展开、显色) 出现的主要问题: 1、色谱滤纸随意放置,很容易受到污染。 2、展开后不划前沿标记。 3、喷显色剂前不将色谱滤纸吹干。 4、错喷显色剂。 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 色谱滤纸随意放置易造成干扰、污染! 滤纸捻太大! 色谱滤纸随意放置! 河北医大药学院天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 4 7 色谱滤纸随意放置易造成干扰、污染! 河北医科大学天然药物化学教研室 8 滤纸捻太大! 色谱滤纸随意放置! 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 色谱滤纸随意放置,乱拿乱用,造成污染! 不能使用水笔、圆珠笔做色谱标记! 河北医大药学院天然药物化学教研室 5
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 5 9 色谱滤纸随意放置,乱拿乱用,造成污染! 河北医科大学天然药物化学教研室 10 不能使用水笔、圆珠笔做色谱标记! 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 培养皿上、下盖未干燥!未做展开前沿标记 边缘有液体污染!喷显色剂量过多! 二、制备硅胶薄层色谱板 出现的主要问题: 1、错用柱色谱硅胶进行铺板。 2、铺板厚度、硅胶用量未掌握熟练。 北纸大学天物化学空 河北医大药学院天然药物化学教研室 6
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 6 11 培养皿上、下盖未干燥! 边 缘 有 液 体 污 染 ! 未做展开前沿标记 喷显色剂量过多! 河北医科大学天然药物化学教研室 12 二、制备硅胶薄层色谱板 出现的主要问题: 1、错用柱色谱硅胶进行铺板。 2、铺板厚度、硅胶用量未掌握熟练。 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 取用试剂时一定要先看清标签! 选用硅胶错误! 活科大学天化学 三、进行苦参生物总碱的硅胶薄层色谱操作 (点样、展开、显色、计算比移值) 出现的主要问题: 1、起始线前沿标记太低,放入色谱板展开剂 立即将起始线浸没! 2、点样量(浓度)太大,易造成拖尾、斑点 重叠。 3、未进行展开前沿标记。 行北科大学天然有物化学 河北医大药学院天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 7 13 选用硅胶错误! 取用试剂时一定要先看清标签! 河北医科大学天然药物化学教研室 14 三、进行苦参生物总碱的硅胶薄层色谱操作 (点样、展开、显色、计算比移值) 出现的主要问题: 1、起始线前沿标记太低,放入色谱板展开剂 立即将起始线浸没! 2、点样量(浓度)太大,易造成拖尾、斑点 重叠。 3、未进行展开前沿标记。 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 点样量浓度过 未划展开前 大造成拖尾! 沿标记! 四、进行硅胶柱色谱的操作 (装柱、加样) 出现的主要问题: 1、选错硅胶!错将硅胶.G装填柱色谱。 2、加硅胶敲实时不打开柱色谱下端活塞, 3、硅胶拌样溶剂未挥干即加入到色谱柱上! 4、安装色谱柱时不考虑接收器高度,柱子安 装过高或过低。 5、不使用蒸发皿进行拌样。 北大学天有物龙学 河北医大药学院天然药物化学教研室 8
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 8 15 点样量浓度过 大造成拖尾! 未划展开前 河北医科大学天然药物化学教研室沿 标 记 ! 16 四、进行硅胶柱色谱的操作 (装柱、加样) 出现的主要问题: 1、选错硅胶!错将硅胶-G装填柱色谱。 2、加硅胶敲实时不打开柱色谱下端活塞。 3、硅胶拌样溶剂未挥干即加入到色谱柱上! 4、安装色谱柱时不考虑接收器高度,柱子安 装过高或过低。 5、不使用蒸发皿进行拌样。 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 硅胶拌样中溶剂 色谱柱安装过高! 未完全挥干! 科大学天两化学空 加硅胶时不打开 未用脱脂棉垫住 柱子下端活塞! 色谱柱底端! 料大 河北医大药学院天然药物化学教研室 9
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 9 17 硅胶拌样中溶剂 未 完 全 挥 干 ! 色谱柱安装过高! 河北医科大学天然药物化学教研室 18 加硅胶时不打开 柱子下端活塞! 未用脱脂棉垫住 色 谱 柱 底 端 ! 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 应该使用蒸发皿进行硅胶拌样! 不能做用培养皿进行硅胶拌样! 应该使用蒸发皿进行硅胶拌样。 河北医大药学院天然药物化学教研室 10
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 10 19 应该使用蒸发皿进行硅胶拌样! 河北医科大学天然药物化学教研室 20 应该使用蒸发皿进行硅胶拌样。 不能做用培养皿进行硅胶拌样! 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 色谱柱夹安装过低!色谱柱依靠一个 不能用玻璃棒敲打柱!夹子固定很危险! 五、进行诚压过滤操作 出现的主要问题: 1、滤纸裁剪过大,四周翘起。 2、布氏漏斗下出口侧切面未对准抽滤瓶侧管。 3、未用待过滤溶液所用的溶剂提前浸湿滤纸。 4、结束抽滤时未先打开安全瓶通大气。 北科大学天然有物北学散空 河北医大药学院天然药物化学教研室 11
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 11 21 色 谱 柱 夹 安 装过 低 ! 不能用玻璃棒敲打柱! 色谱柱依靠一个 夹子固定很危险! 河北医科大学天然药物化学教研室 22 五、进行减压过滤操作 出现的主要问题: 1、滤纸裁剪过大,四周翘起。 2、布氏漏斗下出口侧切面未对准抽滤瓶侧管。 3、未用待过滤溶液所用的溶剂提前浸湿滤纸。 4、结束抽滤时未先打开安全瓶通大气。 河北医科大学天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 布氏漏斗下出口侧切面要对 准抽滤瓶侧管进行抽滤! 河北医科大学天然与物化学研空 六、安装回流提取装置 出现的问题: 1、仪器安装顺序错误。 2、固定夹装反! 3、忘记加沸石。 4、仪器安装歪斜 5、结束时先关冷凝水,未先撤火源! 北纸大学天物化学空 河北医大药学院天然药物化学教研室
河北医大药学院天然药物化学教研室 河北医大药学院天然药物化学教研室 12 23 布氏漏斗下出口侧切面要对 准抽滤瓶侧管进行抽滤! 河北医科大学天然药物化学教研室 24 六、安装回流提取装置 出现的问题: 1、仪器安装顺序错误。 2、固定夹装反。 3、忘记加沸石。 4、仪器安装歪斜。 5、结束时先关冷凝水,未先撤火源。 河北医科大学天然药物化学教研室