1cs67.040 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.108-2003 代替GB/T14931.2-1994 畜禽肉中己烯雌酚的测定 Determination of diaethylstilbestrol in flesh 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生都 中国国家标准化管理委员会 发布 35
Gl/T5009.102-2003 前 言 本标准代替GB/T14931.2一1994（畜禽内中己婦雨的商定方法）： 本标准与G/T14931.2一1994粗比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标在中文名称改为（畜禽肉中己锋线府的测定： 一按解GB/T20001,4一2001（标准第写规则第4都分：化学分析方盐》对原标控的结均进行了 修改。 木标准山中华人民共和国卫生都提出并归口， 本标准负贵起年单位：江宁省食品卫生脑督校数所，枕阳市卫生防度站，核山市卫生防度站。 本标准主警起草人：指水位，教学明，冯斯.吴百禄，刘春他。 原标准1991年首次发布，本次为第一次修订
Gll/T5003.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定 1范围 木标准规定了用高效被相色进(HPLC)方法哥定畜禽肉中己婚龄我留， 本标准话用于新解鸡肉、牛肉.肉，羊肉中己稀址的现留量测定。校出限0,25m/kg. 2草理 试样匀浆后，经甲晾提取过德，挂人HC柱中，经紫外检测器鉴定，于被长230m处测定吸光 度，同条件下绘割工作曲线，已烯数酚音量与吸光度直在一定恢皮花围内成正比，甘样与工作曲线比较 定量. 3试剂 3.1甲醇 3.20.043mo/L磷酸二氢钠(NHP0.·2H:0)取1g蹄殷二氢纳溶于水成500mL. 3.3酸 3,4己桥龄(DES》极准瘤袜：精密称取100g己烯雄卧(DES》溶下甲醇，移人100mL容量点中， 加甲即至刻皮，混匀，每毫升合DS1.0mg贮于体箱中， 3.5己辉雌酯(DES)标准使用液：吸取10.0mLD3贮备液，移人100mL容冠瓶中，如甲醇至刻度， 混匀，每毫升含D器100g 4位幅 4.1高效敲料色暗仅：具紫外检到器， 4.2小型较肉机， 4.3小型粉蹄杭。 44电动振瑞机， 4.5离心机 5分析步摩 5.1提取及净化 称取5g土01)较碎（小于5mm)肉试样，效人50ml.具塞离心作中，如10.00mL甲醇，充分设 拌，探高20min,于30o0t/min离010mn,将上清液移出，我渣中再都10.00mL甲，混匀后探高 20ri,于3000r/mn南心10mia,合并上济蔽，此时若出凳混禎，需再离心10mn,取上清液过 0.5emFH德以，备川. 5.2色潮条件 5.2.1素外检测器，检测使长230nm. 5.2.2灵最度：0,04AUFS. 5.2.3流动相，甲醇+0.043mol/1醉整二氢钠(70+0)，用绿酸到pH=5(其中N:P0.·2l0 水溶液需过0.45m就膜)， 5.2.4流建：1mL/min, 5.2.5进样量：20L. 功
G/T5009.108-2003 5.2.6色请住：Ct(0S(Cm(5m16.2mm×150mm不锡解柱. 52,7柱祖：室组 5.3标准曲线绘制 称取5份（每份5.0g》饺碎的为试伊，此人50mL具塞离心管中，分别加人不同浓度的标准液 (60,120,18.D,24,0g/ml小各1,0ml,同时做空白，其中甲醉总量为20.00mL,使其周定东度为 0.00,0.30,0.60,0.90,L.20g/mL,控5.1处理方法提取餐用， 5.4测定 分别取样0L,注人H叫C柱中，可测得不同浓度D☒标在溶液峰高，以DES浓度对峰高给制 工作曲线，同时取程点20，生人HC柱中，测得的保产从工作值线图中查相应含量，R:=8,235。 5.5计算 按下式计算： x-4x12×1o0i网 1000 mXVi 式中 X一试罪中已龄隔含量，单位为您克每千克(mgkg》: A一进罪停积中已焰性卧含量，单位为销克《果)： 一一试罪的质款，单位为克(g: V,一进罪体积.单位为微升《》 V。一试甲醇提取流总体积，单位为毫升(m1,。 56色谱图 色谐图见图1， 183 1一超制： 子—杂盛韩： 3一已算险林在蜂 图1 38