顺德职业技术学院标准原子吸收光谱分析法通则

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GB/T15337-2008 原子吸收光谱分析法通则 1龙围本标准规定了用原子爱收凳请仪进行定岳分所的通用规刚，本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从修量到痕量化壁元索的定量分析， 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条欲。几是连目期的乳用文件，其和后所有的靠支单（不包括粉误的内容》成修订质均不五用于本标准，然而，鼓量根暴本标准达度协液的各方研究是否可使用这些文件的最新质本。凡是不谁目期的引用义件：其最新本道用于本标准。 GB/T4470火始发射.原子吸收和冢子黄光光谐分析法术语(GB/T(470一1998，d1S0855, 1982) GB/T6682分析试验室用水规格和试除方齿 J刀G694一1990原子驳收分光光皮计按定规图 3术语和定义 GB/T4470规定的以及下列术语和定义，适E于本标座， 3.1 火焰原子及女光语法ame atomic abeorption spoctromelry 用火婶棉欲分析试样中希测元家特变为白主原子，通过量气相中该元常的事毒n子对特征电磁桶射的吸牧，以角定化学元素管量的方法， 3.2 无火培原子吸收光普法ameless atomic absorp山on spectrometr野用非火超方法（如电菇，徽允或化学反应等》，将徽分析甘样中待测元寒妙变为自由那子，通过测餍戴气相中该元素的基态原子对特征电慰辐射的吸牧，以雅定化孝元素音量的方密。 3.3 电格原子及收光语法ctrothermal atomic abs0 rplion spectrometr厅用电粘（如石墨中等》将载分析试样中得视元常斜变为自由原子，通过量激气相中核无素的其态原子对特在电磁镉的吸收，烈建定化学元君含量的力法。 3.4 家化物发生原子吸政光请法ydride gemera1 on atomlc absorptio如spectrometr厅基于待测元素还原生成氢化物，超知特（电格攻火焰）分深成演元素的自山原子，通过测：教气相中该元索的基志原子对翰征电赋相射的反收，以電定化学元黑含量的方法。 3.5 冷蒸气发生美汞火箱原子吸攻光带法mercury by cold vap0 ur generation atomie absorption spec- frometry 将欲分析试样中兼离子，还原为自由原子，道过调量燕气相中的燕态原子对特征电做解财的展收，以稀定汞元索含量的方法。 1 食品秋作好t5p:/.0 odsate.ne1

GB/T15337-2008 3.6 保护气sheath gas 分析操作时，防生截测元常及原子化系能周围材科氧化的嘴性气体。 4原理从光那刚射出特测元常的特征装长的电板怀射，通过火塔度电热等瓜子化系饶产生的样品泰气时，被离气中待测元常的基者原子段收：在一定试魔条件下，吸光度值与试样中特测元素的浓度关系符合光爱我定律（公式(1》》： X=g4/④.=Lc 1n(】) 式中 A—吸光度：我一一入射电酷射酒量： ·中一透射电壁氧射酒量 K一吸收系数，在4定低魔条件下为带数： L 吸收光程长度：一一称测元彩的米皮。利用此定律可进行控量分析， 5试剂和树料蜂非另有说明作分析中仅使那偏认为险析钱或优于分斯纯的试剂，并应在使用前检查试剂空白，试剂空白值成符舍餐礼。 5.1水采用原子暖以谱份析祛进行量分析材，所用水座符合GB/T5582中二教水的规格，进行痕量分断时，所用水应符谷GB/T5B2中-裂水的瓶精。 52试洲无机酸是常用世剂，常含有痕散金满元常，使用懒成严格校在，必要位经亚沸喜馏提纯，蒸增装量参见附承A。配创溶液应符合如要求： )应选用合适的榕剂，配刻成的溶液不皮有不溶物析出，溶孩应保存于清净的适宜的容数中， )配制标准济孩的试剂，这巢用纯度高、组成准确符合化学式，桂质验定的物质，如果用高能度金厨配削时，金网在溶解之前，应用酸滑洗以除去表面的氧化层。 ©)标准贮备溶液的质量浓度一般丸.1回g/mL,有些元索的标准溶液需加人少量无机酸，以列于贮存。质悬浓度小于】g/mL的标准将液，一股应观用我配，浓度大于1g/台L的标霍溶液可保持数天藏更长时间，不同元常其架存时何有所不同。标准醉液和标准贮条溶液应存放于廉因氟乙择成亲乙娇容器中，以防浓皮政变或受污染，某整见光容易发生分解的溶注应贮存于棕色玻璃雕中，必要时，应存戏于清法，低温和阴暗处，以防光需使浓度发生变化。 5.3气体火焰用的燃气近常为乙快，氢气等，助感气为空气，氧气和一氧化二氨等，应使用符合有美标准规定的气体产品，使用压嘴空气时应充分兼去尘块，无火焰法用的保护气如氢气，氨气等，应不含待测元素，食品达作ttn:/s,fondsste net

GB/T15337-2008 6位器 6.1位器主要相成部分原子吸收光谱仅主要由光第系统，原于化系统、分光系烧，检测瓢统和数裙处更系能等五邢分组成，另有背景校正系统，自动走样系统等， 61,1光源孤统 6.1.1.1光源灯用于分析的光尊。常用的光票灯有空心阴极灯和无板放电灯，空心研蟹灯能发财待测元素将征游就的领线，是累于子吸收光潜中皮用最广的领线光额，无极改电灯是专用于肿，幕.锡，梯.船，够、绪和确等元素的分析，发对的元素特征谐就强度比空心朝饭灯瑞，且谱线复度窄，自吸变窝小，光谱比度好，可攻答分析灵酸度和检出限，但一取稳定性及寿角不如空心朋级灯， 6.1.1.2氘灯用于背景校正的光票，网于差装尤潜灯，可发射190nm~430m的连统允谱， 6.1.1.3光源灯电点亮光灯并稳定其光强度。 6.1.2原子化厮统使释品中待剧元累转化为基态原于，以便能实观原子极攸侧盘，常用的原子化系烧有：火焰原子化系统，电格原子化系能，氢化物发生原子化暴统和冷燕气发生原子化系统等。 6.1,2.1火焰原子化瓢统将试液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，走人燃饶器产生的火焰中，仪北干燥，蒸发，离解试样，最后使特测元着形成燕态原子，火培原子化系统的常用气体有乙快，氢气，空气，氧气、一氧化二氢和氯气等。火焰原子化系统应具有一定雾化效率，附腐蚀，原子化效率高，噪声小及火站量定性帽好，且应有安金保护装置，度液津故装置等， 6.1.2.2电蓝顶子化瓢蛇电精原子化系统由以下两部分组成： )电热炉：将试样溶液千燥，灰化，最启使待测元素形成基态原子，一般以石相作为发热棒，炉中道人保护气，以防氧化及输送试样器气， b》电那部分：可分段或速续地加精电格炉的发热休到胥要的湿虔， 6.】.23氢化物发生原子化屑统氯化物发生瓜子化采统用于神、循锡、，佰，然，出和确等元素的制定，由以下两郁分组鼎：》氢化粉发生露：将待测元素在酸性介质中还原度氢化物，再山毅气导人原子顿取花的装登. b)原子吸收池：石英管，加热器及留度控制张姐成，将氢化物杠热分解成基药瓜子的装里。 6.1.24冷蒸气发生原子化系统冷蒸气发生原子化系能由汞荔气发生蓉和源子吸败泡组成，它专用于界元煮的测定， ®》泵蒸气爱生器：它的功能是将试液中票离子还辽成蒙蒸气，群重装气导入原子酸收池的一种装置，》原子吸牧收袖：两蜗具有石莞窗，并可花通气体的石英颜子吸收泡。 6.1.3分光系能分光系统是由分光元件、人射和自射绕链以及若干块反射镶组成，线长范围一板为(190,0一00,0)，从光漂发射的电磁氧射中分离出新防的电省辆射， 3

CB/T15337-2008 6.1.有检测系能检测系能由检测器、信号处卫器和雪示记及暑组成。道过检测整将微霸光富号朝该为可测的电信号，通过信号处理器分离出质署要测定的电信号，并通过霜茶记录蓉米读取以吸光度或元常浓度表示的测定组。成具有较高的灵敏皮和较好的稳定性，井雀及时联踪极以信号的急速交化 6.1.5背景校正瓢能当仅器发有背量校正系统装置时，才可按下述方法进行背景校王，律用的智异校正系统有以下四种：》连城光源肾景校正系悦利用空心例极灯辐财的组线光请所篱得原子吸收和育景吸收的，总夏光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得肯处吸牧的吸光度值之整，得到测元素原子设光度值，从面达到扣除骨景的目的。带用的盗续光源氧打冠用于(190一《30)m钱长范围内，冠用于数有连您光考校正装置的仪荐，》赛曼效应背素校正家统利月塞曼效但打意背景，有多种塞是博制方式，对于加定世场模内蒸漫测解，是将恒定遮扬相于原子化素统城，非使猫场方向与光束为向振直，在强渐作用下，爪好吸收线分裂为其偏振方向与赋场平行的x组剑，和K细数方向与碱场狂直的土组分，米自光源的光在偏光元件作用下实为像餐光，与磁场平行和通直的偏量光交林通过原子化系统，果行于香场的俯探组分与吸收线延曼分裂组分俊长门，偏振方向相问，产生北浆吸收，测得愿子极收和背景吸收的受光度提兼直于础场的偏张组分和吸收缓塞经分数：组分偏凝不同可不为：组分吸收，仅能为疗续峡牧，圆得背套玻光度两阀测定吸尤度孩相或，得到特测元素原子吸光度谁：从而达到扣命背的目约，能在全蓝校正背景. 适用于装百划美效座霄景校正装量的仪指， )自吸效皮情量权正系旋利用汉冲铁过空心阴极灯来知除背餐的方法，即用低电流脉疗供电空心阴板打产生的发射线，测根夏子较收和背授吸收的吸光度值，月燕电弟脉神使空心因装灯产生有强自吸的变宽谱规，测具背景吸汝的进光皮值，两次测定及光值州减，得到脊图元警原子度光度值，从而达到扣除背乐的目的。众证用于装有白吸敏度有漫校正系统均仪业。 d)非吸收规肾景校正系选利用吸牧线测料原千吸收和臂景吸收的吸光度值，用非级牧线测得背景吸妆的吸光度值，两次测定吸光度值相减得到特测元客飘于及光度镇，从而达到扣除背景的目的，边用的半吸收线应符合下列原则：一一皮证实所进用的阶是非吸收线。一一一遂用非吸收线的被长应尽可能靠近吸收规，一觳两者相差在10,0m以内为宜：一光算辐射的辈吸收线应有是够的离度，以保证有较好的信噪比。 6.1.6附属设毒根据言要可附如自动逃种系统等设膏， 6.2位器怪能要求 6.2,1波长示值误差指元素灵敏吸收线的被长示值和发长标冶值之浆，应不超过土0,5，食昌达伴t也p:/.eul.mt

GB/T15337-2008 6.2.2蘧长重复性在不考虑系统预差的情况下，仅器对某一鼓长测量值能治出相一缴读数的健力，应不大于0.3巴。 5.2.3分解率指仪器对元紧灵敏及收线与邻近等怨分开的能力，当仪整光请特宽为Q.2m时，它应衡分解 279.5nm和279.8nm双线， 6.2.4基拔稳足性是指在一段时间内，饮舒保持其馨及光度值稳定性的船力，在30问加内，它的静密法线粒定鞋最大零潭应不大于士0.06A和最大原时速声立不大于C.6A:其点火甚线的稳定性最大零镖应不大于士0，C08A和最大群时嗓声应不大于0.00BA, B2.5边缘能量反映仪暑边缘搜长处对光源辐射集光的健力，在仪替边橡被长对陶193.7一，铯852】m诺就进行测定，其背峰比应不大无士2%，且5m内刷时绿声应小王0.03 6.25检出表[(k三3)就见(k=3》] 是指以一定的置信政检测出试并溶液中元家的最低查量，与仪器、样别元家及分析为法有关。当给定元素，分析方楼后，是农器的一项惊合性幽标。当仅器用火焰原子氦收光舒祛离写时，应不大于心.2g/L:月石透原子吸光谓法洲隔时，应不大于4限， 6.之.7特任浓其（城特征量）反肤仪指灵敏度在能的一种指标，与仅帮，持测元索，分所方达有关，即给定氧数条件下，相当于雀产生1%级循号即0，心44A吸光度值)的待测元素浓度（戏唯量），当侯器用秋焙原子餐收光别法得钢时，应不天免®.04g/L,用石塑炉原子壁牧光法衡锅时，志不大于名隔 6.2,8攸器的情密度指仪器在给定的试酸条件下，用同一试杆经多次重复利定结果之何一寂的程度，与仪荐，得测无家及分析方法有关，当仪器用火焰原子装妆光谢法测剩时，成不大于1.5%，月利所原子吸收光谱偿测钢时，应不大于？%： 7测定测定时，应根露博林和仪餐的特点，果收直接请定收稀释成事奥目皮试液赴行测定，分离糕体对特调元素不应损失露精污分高后，基体的残有不应烈待圆元事的到定逊常干扰，也不应对仪静有衡蚀。应同时包备相应的空白式验辞液及校在溶液。 7.】测定方法的选择根据样品与将测元素的特性与合量，可边用下述的定方法 )火焰原于吸牧光谱密， b)电热原子及收光谱齿： )氢化物发生原子吸收光香法：》冷藏气发生测乘返子吸收光灌法。 7,2测定囊件的选择 7.21火始和无火焰原子吸收光请法测定共性条件的远择 7.21.1分桥线菇用不受于纪且吸光度证度的游线，常西元常的分析线的被长值参见用录B, 7.21.2光题灯的电漉值在整机有足够难定性的前提下，应透币信绳比最好的灯电德 5 食品林作ttpi//w foodsste

GB/T15337-2C08 迹择方法，在不风灯也葡下刻量某标饱液的段光度，绘膜灯电藿和及光度的关系山线，选择吸光度值大，稳定性好的灯电筐。 7.2,1.3通括宽度在保迁雀量足够的偏起下，送择尽可崔窄的通特宽皮。一般对裤就管单的元常，复用较宽的冠指，多谱就元常宿使用较窄的通带，且人射电磁辄射不能太弱， 7.2.1.4吸光爱读数范围为了成少光度调量的误差，袋光度沈数一校选在0.】一0,8之问，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量图， 7.2.2火柏源子显收光情法测定条件的遗择 7.2.2.1火帕岗显梨据分析试岸和待测元素的性质，可遗不忽化性火名、化修计盘性火洛或还瓜性火焰。 7,2.2.2脑气和助抛气的想合比根据分析试样的性质、被测元馨的灵镇度和稳定性如以远择。愁择扩法：在洲定助灣气（就越气）的条件下，改变助格气〔或灣气)第量，测量标准溶液在不阿流量时的吸光度，绘削极光度和振助比的关系由就，愁择餐光虔值大，且火焰比较稳定的据助比。 7.2.2.3地烧望高度和角度调节湖绕指高度，使光单桥射的电藏辑置过火超中基逐螺子浓度最大的都分，选择方法：在周定增助比的条件下，测量际准容液在不同旅烧卷高度的限光度，绘料感烧器高度和受光度曲线，进择腰光皮饭大的持烧程育受，燃烧播的角虔快定暖收光程的长度，根据得测元累含量的高低，边添合格的吸收光程长度， 7.2,3石显炉原子吸收光请法测定条件的选释 7.2,3,1干燥温度（戏电流值》和时间干燥的主堡作用是照擦剂，选择的干燥祖度（或电蓝值）和时间应以究分前去试种的溶剂又槐谛免试样的液滴飞禄。起始海度应迹用略低于溶剂佛点的湿度， 7.2.3.2灰化厘度（或电连值）和间积化的主要怡用是使有机物分解或使其棒中盐类椰发，以减轻成精隐原子化时的育景吸收和元素何的相互干载. 透择灰化湿变（或电戴值）和时闻应充分除去试样的嘉体，而又琴防止技测元素挥发相失，选择力法：给创吸光度直灰化袒度皮时间的变化曲线，边泽吸光度值大的最高灰化画度或时间， 7.2.3.3原子化盟度（罐电庄值）和时间原子化的作月是使待测元素原子化，原子化湿度由海测元素的性霞决定，远择的原子化厦度（或电流值）和时间，度使技测兄常得具充分原子化的乾提下，原子化西度应尽可佳的低，以廷长石盈炉的使用寿命，选择方法：以达到最大及光度值的悬低遇度和时间， 7.2.3.4保护气的和英和许量（或压力》选用原则是不使发热体截氧化，石墨炉肃用的保护气是氧气。德量（或压力）的选择应根据分析试样的注爱，被调元素灵较度及稳定性等来精定。 7.2.3.5石愚管君用的石影任的种英有：皆道石盈管、热洲徐层石逊管，全热解石盈管等，可根据需要与可能进行远择。 6

GL/T15337-2008 7.2.4待葡元素的检出限及特征侬度见6.2.5.6.2.7及JjG591-1990算4章. 7.2.5测定中对各种干抗的消除成减少的方法 7.2.5.1涓除电离干扰的方法可在分析试样溶被中如入电离缓冲郭， 7,2.5.2谓除物理干扰的方法使校准溶液与试样溶藏的组成保持一致，在试样组成未妇或无法匹配试样时，可果用标准加入法或稀释法来碱小或消除物理干找。 7,2.5,3捐除化肇干扰的方法清除化学干扰的方法主要有 )添加消除干找的化举试剂，如释效别、络合剂，表面活柱别等，》怒加过量的干找元，便干状效家达到饱和点，以削除或钟制干找元察的参响：生，此秋在于优此索产生正干状较当高浓度竹干找齿质存在时，不会生特别元家的确壮显素降长的前下使用 e）高温火焰法 d》梁加基体收进礼 )化学分南 7,25,4捐除兴潜干扰的方法一背最校正法骨景校正法可采用速峡光，塞曼效应，非吸牧线，自吸收等方祛。用作背最校金非吸收（校主线》参克粉承B。另可采用无光储干扰的谐额作分。 73定量方法使用指示记录得得到的反光度慎：按知下方法来出试释溶液中被调元常的浓皮，但无论果用下述的那一种方法，胶无度和法度的关系曲线《权正曲线)的焰榭丝角与试样溶液的测定省时进行。 7.3.1标准抽线法按有关标准的说架，在仪普可能条件下，配创五个以上不同侬武的校注溶核，料规定仪器条件下，用溶判调零，测量试学自溶液的爱光覆值以作空白校正，在相同条件下，依次侧定意吸光度值，井绘科授正曲线，同时配创透张度的试得溶液，在上述条件下，测定吸光度值，根测御般允度值，在校正山级上查出试样溶液中待元紫的浓度见图1)。待科元索的浓度夜出校正蓝线线性范围内。轴测月察餐先度种洲元第的第成枝雀用枝旅度图1标准拔法校正佳线食品秋作格ttpi/foodsste ne1

G0/T15337-2008 此方法具还川于无体干发蜂况下的满定，在使用标左出规盐时应注意： )尽仕稍除试样溶被中的干扰！ b》校崔常液与试样溶液从体尽可建保持一致； ©》其体有干扰的，成果月标准加人法。 7.3.2标准相入法在仅露可怡条榨下，分黑吸政等量的帮洲试样帝液五份，一份不校准溶孩：其他四份分别按北例加人不同浓度校座溶液，帝液整度通常分划为，.十6，G.+26,十3。、4，十4a.在混定仪器条件下，用溶剂调零：测量试剂空白溶液的吸光度值，以作空自校正，在相同条件下，依次测定吸光度值，用加入校准溶液浓皮为机坐标，相应的吸光度为数坐标绘制破光度与浓度校正盐就，曲线反向延律与装度轴的交点c,甲为武样剂液中特元素的浓度，见图2。 2 门入拉军形预前限度图2标准加入法校正挂线使用标准加人法时应往意，》此方法具适用于被度和限充度咸线生区城， b》至少宣装师网点（包括试样溶液本身）来给衡外递关系由线，同时首次却人校注溶藏旅度应和试样溶液浓度大致相门，印.一校采用顶利试样溶液和校雀溶核，比较两着的吸光度值进行判断，然后炭2、浓度分别配制第三份，第五份校准溶减： )如有背是吸收，由仅捧扣除背，如有背景校正系能装置的普，可利用珍吸收线，单到白背景及使，作图时将浓度拍向上移一段距离，其大小为背景的限光度值。 7.3.3离精密资比例法配制张度分别比试样溶液旅度高5%和核%的两份校准溶液，按测定条件，段夏较低浓度校准溶液，测节试数系统使吸光皮值为零或低滤数值：吸喷较高浓度标准溶液，将标尺扩展到速数最大。重新吸喷低浓度校准溶控，并重新调节到低读数，依次测定低蕊些校准溶液，试样溶液和高楼度校准溶被，重复测定三次，得到三姐读数，取每组读数值的平均值，按下式（②）计算试样溶液的浓度 6=R,-R二型+ 4444444444444444(2) R一R 式中， ,一一分别为试样溶液，高浓度校准溶被和低这度校准溶被的浓度数值，单位为徽克每毫升 (u/mL): R,R,R,一分判为试样溶液，高浓度校准溶被和低浓度校准溶液的吸光度读数值。食品林作经tti座foodsste De1

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