GB/T68-1999 的 言 本标准给出分析饨，化学钱二个铁别，分析纯非等效果用1S063532,1983化学分析试剩一第2第 分：规格一第1批中R3“甲萃”。差异如下： 一规格：本标作比[S0标准多不宅和化合特一项。分析纯酸度，碱度，水分，蒸发残查，硫化合物 易数化物质六项严于0标准. 一试验：本标在碑附试验方法与1S0标准中座卧月系物一敢，其他项口引用我国已制定的化学 试剂通用试验方法标准。 本标准是在GB/T684一1956（化学试利甲养的基型上修订的，与蓟板本相比，截宽了酸度，碱 度的化学纯和水分的指标。 本标准自实流之日起，司时代答CB/T634一19B6. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由余国化学标座化技术委员会化学试利分会归口。 本标准由天律化学试利二厂负费起草， 本标准主要起草人：问晓率。 本标准于1965年首次削定，1978年，1986年志行修订. 581
GB/T 684--1999 前 言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用ISO 6353-2:1983《化学分析试剂一第2部 分:规格一第 1批》中R39“甲苯” 。差异如下: — 规格:本标准比ISO标准多不饱和化合物一项。分析纯酸度、碱度、水分、蒸发残渣、硫化合物、 易炭化物质六项严于ISO标准。 一一试验:本标准唾吩试验方法与ISO标准中噬吩同系物一致，其他项目引用我国已制定的化学 试剂通用试验方法标准。 本标准是在GB/T 684-1986《化学试剂 甲苯》的基础上修订的，与前版本相比，放宽了酸度、碱 度的化学纯和水分的指标。 本标准自实施之日起，同时代替CB/T 684-19860 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由天津化学试剂二厂负责起草。 本标准主要起草人:闰晓燕。 本标准于 1965年首次制定，1978年、1986年进行修订
中华人民共和国国家标准 化学试剂 GB/T684-1939 甲 苯 代粹G/T同-16 Chemical reagent 一Toluene 示性式：C,HCH 相对分千质量：92.14《根据197年日际相对派子质量) 1范墨 本标准规定了化学试剂甲苯的找术要求、试瞻方法，校教规用和包装及标惠， 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标虎中引用而构成为本标准的条文。本标准出酸时，所示版本均 为有效，析有标准都会被糖订，使用本标准的各方位餐时使用下列标准最新饭本的可能性， GB/T01一13亿学试剂情定分析（客量分析）月标布溶液的制备 GB/T02一188化学试剂杂周洲定用标准溶线的影备 GB/T503一19g8化学试剂试验方法中所用制剂及制品的副备 GB/T606一1988化学试剂水分测定通用方法（卡尔·费体法）（©q￥1S063531:1982) GB/T611一1988化学试利密发测定用方法(0gv1505353-1:1082) GB/T619一18亿学试剂采样及整收规则 GB/厅682-192化学试剂分析实聚室用水规格和试验方法(9vS03636:i然7) GB/T9722一1988化学试剂气相色著法通则 GB/T9728一1988化学试剂流酸盐测定通用方法(ev106353-1:1982) GB/T9736一1988化学式剂酸度和藏度慧定逢用方法(ev1S06353-1:1982) GB/T9737-1988化学试剂暑款化物质测定通则(e0￥1S06353-1:192) GB/T9740一1988化学试剂紫发残渣测定道用方法《evS05353-1:】9B2) GB15346一1994化学试剂包装及标志 3性状 木试剂为无色透明液体，不溶于水，馆与乙醇.乙险，三氯甲烷等有机溶剂互棉，易感。 国家质量技术监督局19的-09-16批准 2000-06-01实燕 42
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 学 GB/T 684-1999 甲 代替 GB/T 684--1986 Chemical reagent 一 Toluene 示性式:C,H厂H3 相对分子质量:92. 14(根据 1997年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂甲苯的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔 ·费休法)(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 611-1988 化学试剂 密度测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682-1992 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 9722--1988 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9736-1988 化学试M 酸度和碱度测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9737--1988 化学试剂 易炭化物质测定通则(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9740-1988 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346-1994 化学试Al 包装及标志 3 性状 本试剂为无色透明液体，不溶于水，能与乙醇、乙醚，三氯甲烷等有机溶剂互溶.易燃。 国家质量技术监督局 1999-09-16批准 2000一06一01实施
GB/T584-1999 4规格 表】甲苯的规格 名称 分断挂 化学阳 含量(C,HCH).% 395.5 58.5 密度(20℃1，w/ml L865=0869 4555-Q.589 第发线流，⅓ 0L 001 6a.602 酿度（以H计），mml/门60 a01 003 减度（以0图计），md/小160g 0.01 006 易蜘化物质 合碎 合格 藏化合物（国80，计），时 60,0095 ≤0.0e1 摩晚 合精 合格 不鹤相化合物（以计），% ≤0.065 60,03 水分HD),% So.0 6Q05 5试整 本章中除另有规定外，所月标准滴定溶液，标准溶液.制剂及制品，均按GB/T01,GB/T602, GB/T603的规定副务，实验用水型符合GB/T6682中三领水规格，样品均按精确至0.1mL量取。 51含量 嵌GB/T9722的规定测定. 51.1测定条件 检测蓉：火培离子化检调荐： 截气及流速，氮气，3.5m/% 柱长（不锈解柱》：3m 柱内径：3mm 图定相，1/3的10%發二酸二辛酯及2/3的10%聚乙二醇2000徐于101白色硅薰土担体[Q.18 ~0,25mm(60-80目)】，于110C老化4h以上： 柱温度：T8C: 汽北室温度：170C: 检测室度：170℃： 进样慧：0.2L 色游柱有效板高：Ha5,0mm: 不对称因子：f61.2, 难分离物质对的分离度：R≥1.5（苯和甲苯）： 组分相对主体的相对保留值r件像.，一0.22：F红南.一027，r.=0.49:2,=20, 5.1.2定世方法 按GB/T9722-一1988中&2的规定测定， 52密度 按GB/T611一188中5,1的规定衡定， 5.3蒸发残流 林取115mL(100g)[化学纯兼57.5ml(50g)门样品，按GB/T9740的规定测定. 95图
GB/T 684-1999 4 规格 表 1 甲苯的规格 名 称 含量(C,H,CH,), 密度(20"C ),g/-L 蒸发残渣，% 酸度(以H十计),m.]/10 g 碱度(以()H 计),mmol/100 易炭化物质 硫化合物(以SO 计)，% 唆吩 不饱和化合物(以B:计)，% 水分(H,O), 5}*r-q > 99. 5 些*it X 98. 5 0. 865- 0. 869 0. 865^-0. 869 簇0.001 镇0.01 (0.01 合格 5 0. 000 5 合格 簇0.005 毛0. 03 簇0. 002 镇。.03 (0. 06 合格 蕊 0.001 合格 三旦. 03 5 0. 05 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601,GB/T 602, GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至 0. 1 mL量取。 5.1 含量 按GB/T 9722的规定测定。 5.1.1 测定条件 检测器:火焰离子化检测器; 载气及流速:氮气，3. 5 cm/s; 柱长(不锈钢柱),3 m; 柱内径:3 mm; 固定相:1/3的10 YO癸二酸二辛酷及2/3的100o聚乙二醇2 000涂于101白色硅藻土担体[().18 ^-0. 25 mm<60-80目)〕，于 110℃老化 4h以上; 柱温度:78'C; 汽化室温度:170 C; 检测室温度:170'C; 进样量:。.2 kL; 色谱柱有效板高:1T<u<5. 0 mm; 不对称因子:f< l2; 难分离物质对的分离度:R)1. 5(苯和甲苯); 组分相对主体的相对保留值:，己炕.甲苹=0. 22;rTma.甲苯二。.27; r二，甲a=0.49; r乙药苯，甲笨=乙。。 5. 1.2 定量方法 按GB/T 9722--1988中8.2的规定测定。 5.2 密度 按(;B/T 611--1988中5.1的规定测定。 5.3 蒸发残渣 星取115 mL(100 g)〔化学纯取57. 5 mL(50 g)〕样品，按GB/T 9740的规定测定
GB/T684-1999 5.4酸度 541发酸红指示液的制备 称取0050g苯酸红，加名.85mL氯氧化钠溶液(2g/L)及5mL乙醇(95)，国热溶解后，如 50mL乙醇(95%).稀释至250mL. 54.2测定方法 接GB/T9?36一1988中8.2的规定测定，其中：量取100mL无二氧化跌的水，扣2滴紫胎红指示 液，同盐酸标准滴定溶液[(C)=Q.1md八L]中和，到达终点时，溶液量黄色，井保持30s,如人 46mL(40g)样品，在分被漏斗中振摇3mi,静置分层，分出50mL水相，加2滴苯影红指示液，若溶液 星簧色（若溶液星红色，见5.5），用氢氧化钠标准滴定溶减[c(NOH》一0,01mol/L]滴定氧溶液星红 色，并保持30，姑果技GB/T9736一1988中第7章的“水不溶性样品”的规定计算。 5.5碱度 于测定酸度分出的50L水相(5.4,2)中，加2满苯酚红指示液(5.41)，若溶液星红色，用盐酸标 准滴定减[c(HC)=0.01mal/L]滴定至溶液生黄色，并保持30s.箔果技GB/T9736一1988中第7 章“水不溶性稀品“的规定计算。 5.6易批化物质 按GB/T9737的规定测定.其中，量取15mL(13g)样品，冷却至20℃士1℃，加人5mL藏酸(20℃ 士1C),充分标摇1min(每分钟柱复120次士10次)，并于20℃土1℃的水裕中放置5min.酸层所星厕 色不得得于下列标准色： 分折纯4444一T/10: 化学纯m*一T/5。 57硫化合物 量取4.6mL(4g)样品，加入50mL氢氧化鲜-乙醇溶液，国筑3动min,用50mL水中瓷冷凝器，除 去冷凝器，将有机物全部燕算，5mL30%过氧化氢，在水帑上保温15m加，用盐酸溶液(20%)中和并 过量1mL,稀释至的mL,同时敞空白试散，取10mL试液，于术浴上熹干，月少量水溶解残渣（必要时 过博)，用氯氧化钠溶液(10gL)中和，如05mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定， 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取10mL空白试险溶液及含下列数量的硫酸盐标准膏液： 分折纯…中m…001mg5S0, 化学统……0.0呢mgS0. 与10mL试液同时同样处理， 5.8毫盼 取5mL新制备的噪程猪示藏(2。L),置于干领的比色管中，沿壁缓慢地加入5mL样品，形成 明显的界面，放置！凸。两种溶液界正间不得有绿色或营色出观。 5.9不饱合化合物 址家11.5mL(10g)样品，加20mL藏酸溶液(20%)，满加澳标准滴定溶液[e(1/6KB0,)=01 m0l/儿，]，每加1博立即盖常瓶塞，振摇5mi加，并放置5m直至甲苯层黄色不再消央，澳标准滴定艳液 的用趾不得多于， 分析纯4444+0.06mL 化学纯*mn038mL+ 5.10水分 按GB/T606的规定周定，量取10mL(8.7g)样品，以10mL甲醇为溶剂. 84
GB/T 684-1999 5.4 酸度 5.4.1 苯酚红指示液的制备 称取。. 050 g苯酚红，加2.85 mL氢氧化钠溶液(2 g/L)及5 mL乙醇(950o)，温热溶解后，加 50 mL乙醇(95%)，稀释至 250 tnL, 5.4. 2 测定方法 按GB/T 9736-1988中6.2的规定测定。其中:量取100 mL无二氧化碳的水，加2滴苯酚红指示 液，用盐酸标准滴定溶液〔c (HCI)二。. 01 mol/L」中和，到达终点时，溶液呈黄色，并保持 30 s。加人 46 mL(40 g)样品，在分液漏斗中振摇3 min，静置分层，分出50 mL水相，加2滴苯酚红指示液，若溶液 呈黄色(若溶液呈红色，见5.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈红 色，并保持 30 s。结果按GB/T 9736-1988中第7章的“水不溶性样品”的规定计算。 5.5 碱度 于测定酸度分出的50 mL水相(5.4.2)中，加2滴苯酚红指示液(5.4.1)，若溶液呈红色，用盐酸标 准滴定溶液[c(HCl)=0.01 mol/L〕滴定至溶液呈黄色，并保持30 s。结果按GB/T 9736-1988中第7 章“水不溶性样品”的规定计算。 56 易炭化物质 按GB/T 9737的规定测定。其中，量取15 mL(13 g)样品，冷却至20℃士I 'C，加入5 mL硫酸(20"C 士1C)。充分振摇1 min(每分钟往复12。次士10次)，并于20℃士1℃的水浴中放置5 min。酸层所呈颜 色不得深于下列标准色: 分析纯·.......................T/10; 化学纯·....................... T/5. 5.了 硫化合物 量取4.6 mL (4 g)样品，加入50 mL氢氧化钾一乙醇溶液，回流30 min，用50 mL水冲洗冷凝器，除 去冷凝器，将有机物全部蒸掉，加 5 mL30%过氧化氢，在水浴上保温 15 min，用盐酸溶液(20%)中和并 过量1 mL，稀释至20 mL。同时做空白试验。取10 mL试液，于水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时 过滤)，用氢氧化钠溶液(10 g/L)中和，加。.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取 10 MI空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯·················……。.01 mg SO,; 化学纯·················… …。.02 mg SO, e 与10 mL试液同时同样处理。 5.8 嘎吩 取5 ml,新制备的nil噪酿指示液(2 g/L)，置于干燥的比色管中，沿壁缓慢地加入5 ml样品，形成 明显的界面，放置 1h。两种溶液界面间不得有绿色或蓝色出现。 5.9 不饱合化合物 量取11. 5 mL(10 g)样品，加20 mL硫酸溶液(20%),滴加澳标准滴定溶液[c(1/6 KBrO,)=0. 1 mol/L]，每加1滴立即盖紧瓶塞，振摇5 min，并放置5 min直至甲苯层黄色不再消失。澳标准滴定溶液 的用量不得多于: 分析纯 化学纯 ...0.06 0.0.38 mL; mL. 5. 10 水分 按GB/T 606的规定测定，量取10 mL(8. 7 g)样品，以10 mL甲醉为溶剂
GB/T684-1999 6检验规刚 按GB/T619的规定进行果样及验收， 】包装及标志 按GB15346的规定进行包装，贮存与运输，并给出标志，其中， 但装单拉：第4,5类： 内包装形式：NB20.NBY-20,NB21,NBY-21.NB-23,NEY-23,NB24.NBY-24,NB-26. NBY-26,NB-27,NBY-27,NB-28.NEY-28,NB-29,NBY-291 展离材料，GC2,CC-3,GC4: 外包装形式：WB1, 标签应注明“易燃物品及“毒害品” 9彩
GB/T 684-1999 6 检验规则 按GB/T 619的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中: 包装单位:第4,5类; 内 包 装 形 式 :NB-20, NBY-20, NB-21, NBY-21, NB-23, NBY-23, NB-24, NBY-24, NB-26 NBY-26, NB-27 ,NBY-27, NB-28, NBY-28, NB-29, NBY-29 ; 隔离材料 GC-2, GC-3,GC-4 ; 外包装形式:wB-1; 标签应注明“易燃物品”及“毒害品”