UDC667.622.1 G54 中华人民共和国国家标准 GB1706-93 二氧化钛颜料 Titanium dioxide pigments 1993-12-30发布 1994-10-01实施 国家技术监督局 发布
中 华人民 共 和 国 国 家标准 二氧化钛 颜 料 发布 实施 国家技术监督局 发 布
中华人民共和国国家标准 GB1706-83 二氧化钛颜料 代替GB1766一划 Titanium dioxide pigments 本标准参数采用国际标准1S0591一1977（色漆用二氧化：领料》。 1主题内容与话用范围 本标准规定了二氧化钛商料的技术要求、试验方法，检玲规期和标吉，包装，运输、贮存。 本标准超用于硫酸法暖氯化法生产的二氧化钛顾料，产品主要用于涂料、泊墨，橡胶，塑料和造条等 工业， 分子式：T0. 相对分子质量，7积.88(1987年国际相对原子质量) 2引用标准 G细801化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB12动极限数值的表示方法和判定方法 GB17列7颜料水悬浮液H值的测定 GB1然4颜料颜色的比较 GB24242电工电子产品基本环境试验规程程热试验导则 GB511.2颜料水弟物测定热草取法 GB521.3酸料在105C挥发物的测定 GB521.12履料水萃取液电阻率的测定 GB52I1.14颜料筛余物的测定机快冲洗法 GB5211.15颜料吸泊量的测定 GB5211.16白色料前色力的比较 GB8882分析实验室月水规格和试验方法 GB28两色漆和清漆月原材料取样 3产品分类 根据颜料的品型，二氧化钛领料分为能钱里和金红石型两类，每类又分为下列品种和等领， 锐：型二氧化钛BA01一1优等品、一等品和合格品。 悦铁型二氧化钛BAO12优等品、一等品和合格品。 金红石型二氧化：BA01一的优等品、一等品和合格品， 国家技术监督局199312-30批准 199410-01实施
中华人民共和国国家标准 二 氧 化 钛 颜 料 代替 本标准参照采用国际标准 色漆用二氧化钛颜料 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化钛颜料的技术要求 试验方法 检验规则和标志 包装 运输 贮存 本标准适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钛颜料 产品主要用于涂料 油墨 橡胶 塑料和造纸等 工业 分子式 相对分子质量 年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 颜料水悬浮液 值的测定 颜料颜色的比较 电工电子产品基本环境试验规程 湿热试验导则 颜料水溶物测定 热萃取法 颜料在 挥发物的测定 颜料水萃取液电阻率的测定 颜料筛余物的测定 机械冲洗法 颜料吸油量的测定 白色颜料消色力的比较 分析实验室用水规格和试验方法 色漆和清漆用原材料 取样 产品分类 根据颜料的晶型 二氧化钛颜料分为锐钛型和金红石型两类 每类又分为下列品种和等级 锐钛型二氧化钛 优等品 一等品和合格品 锐钛型二氧化钛 优等品 一等品和合格品 金红石型二氧化钛 优等品 一等品和合格品 国家技术监督局 批准 实施
GB170693 4技术要求 二氧化钛碳料应符合下表所列的技术琴求。 指标 项目 BA01—01 BA1一02 BA们日 优等品一等晶 合格品优等挂一等品合格品优等品一等品合格品 TO量，外(m/m) 98.0 920 900 模色（与标准样比） 五划 不纸于 微于 近 不低于 微效于 近献 不低于 微差于 消色力（与标准样比） 100 100 的 100 160 90 100 100 90 105℃挥发物，%(m/a) 45 0.8 1.0 经留士2℃及相对湿度(50土 5)%预处理2仙后，105℃挥发 0.5 08 15 物，(n/m) G 水溶物，%(m/m) 04 0.5 06 08 0.3 05 0.3 08 65 且.5- 65- 8.0-u 65- 65✉ 6.0 &5- 6.6w 60- 水是浮液H值 &0 8.0 85 卷0 8.0 &5 80 &0 保5 最泊量8/100呢 2 26 22 28 电 留 26 鹅会物(4ua简1)，%(m/a》 005 610 0.30 00间 610 030 66 010 030 k家取液电阻率，©m 0 20 18 100 细 动 100 50 50 注，优等品板得为意定的同苑产品一等品期合格品标样为评这的同一得晶。 5试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB682规定的三级水或相应纯度的水， 51二氧化钛含量的测定 有两种方法，A法（金属还原法）域B法（锌承齐法）均可川于常规分析和仲栽， 51.】A法金属帽还原法 51.1.1原理 试样以沫硫酸和硫酸陵溶舒。在二氧化碳气氨下用金属裙将钛(W)还冢成钛(I【)。还原后的溶液 以硫氯酸陵作指示剂，用酸钱皎标准滴定常液南定。 51.1.2试剂 51.1.21金属铝片：含量不低于99.5%，厚度为0.1mm, 5.1,1.22藏酸陵(GB1396)。 51.1.23硫氰酸按指示剂(GB60):24g九溶液
技术要求 二氧化钛颜料应符合下表所列的技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 含量 颜色 与标准样比 近似 不低于 微差于 近似 不低于 微差于 近似 不低于 微差于 消色力 与标准样比 挥发物 经 及 相 对 湿 度 预处理 后 挥发 物 水溶物 水悬浮液 值 吸油量 筛余物 筛孔 水萃取液电阻率 注 优等品标样为选定的同类产品 一等品和合格品标样为评选的同一样品 试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂 使用 规定的三级水或相应纯度的水 二氧化钛含量的测定 有两种方法 法 金属铝还原法 或 法 锌汞齐法 均可用于常规分析和仲裁 法 金属铝还原法 原理 试样以浓硫酸和硫酸铵溶解 在二氧化碳气氛下用金属铝将钛 还原成钛 还原后的溶液 以硫氰酸铵作指示剂 用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定 试剂 金属铝片 含量不低于 厚度为 硫酸铵 硫氰酸铵指示剂 溶液
GB1706-93 51.1.2.4能酸铁按标准前定溶液：e0NHFS0))-0.emaL/L. 称取30g菊酸铁镀CN压Pe(S0a·12H0)置于1000mL客量瓶中，加入含30mL硫酸 (伍1.1.27)的300mL水溶解.滴加c(含KM0)=Q1m0l的高锰酸钾溶液，直至溶液呈输红色，用 水稀释至射度，并超匀.如溶液不清，则过滤，用0.190.21g二氧化钛标准参比物质按51.1.4规定的 操作步翼进行标定， 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度按式()计算： eCNH.Fe(SO0.078 9X71 P。m (1) 式中oN压P6S0):】一猿酸铁铵标准滴定溶液的浓度，m©l/L: m1一二氧化钛标准参比物质的质量，喝： V,一滴定清耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积，mL: 一标准参比物质中TO:含量（知月光错纯T0:,则？以100%计）： 0.099一与1.00mL疏酸钱皎标准滴定第液(a0 H,Fe(S0)】-1.000al/L}相当 的以克表示的二氧化铁的质量， 51.1.25盐酸(GB622):p1.18e/mL, 51,1.26翼酸氢的(GB640)饱和溶液， 51.1.27硫酸(GB62):1.848/mL, 51.1.3仅器 51.1.31天平：感量00001g. 51,1.32烘箱，能维特湿度为105110℃。 51.1.33拔璃液封管：见图1。或其他合压的项收图。 51,1.34干爆器：内装合适的干操剂，例知硅校。 图1玻璃液封管 51.1.4提作步骤 51.1.41试样 称取预先在105~110℃干燥2h的试样019~421g,精确至Q0001g, 51.1.42测定 将试样置于500mL推形瓶中，加入1酸按(5.1.1.22)，20L硫酸（低1.1.27）超匀.开始徐 徐加热，再强热至试样全部常解成澄清溶液，冷却后如50L水，5L盐酸（侣1.1.2），摇匀，再如金 属相片（低1.1.21）2.g,装上液封管，塞餐胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液（低1.1.2）至该 管体积的23左右，传铝片溶完，辨续微沸3一5通，北时溶线变为通明清事的餐色，在流水中冷却至室 组，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和常液（往意不能让其段入空气）。冷却后移去锥形瓶上的液封 管，将其中的碳酸氢销饱和溶液倒入淮形瓶中，迅速用硫酸铁按标准滴定溶液（低11.2）滴定，近锋点 对如入德氯酸钱指示剂(51,1.23)2L,潍线滴定至淡橙色为止， 51.1.5结果的表示 3
硫酸铁铵标准滴定溶液 称 取 硫 酸 铁 铵 置 于 容 量 瓶 中 加 入 含 硫 酸 的 水溶解 滴加 的高锰酸钾溶液 直至溶液呈粉红色 用 水稀释至刻度 并摇匀 如溶液不清 则过滤 用 二氧化钛标准参比物质按 规定的 操作步骤进行标定 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度按式 计算 式中 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度 二氧化钛标准参比物质的质量 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积 标准参比物质中 含量 如用光谱纯 则 以 计 与 硫酸铁铵标准滴定溶液 相当 的以克表示的二氧化钛的质量 盐酸 碳酸氢钠 饱和溶液 硫酸 仪器 天平 感量 烘箱 能维持温度为 玻璃液封管 见图 或其他合适的吸收器 干燥器 内装合适的干燥剂 例如硅胶 图 玻璃液封管 操作步骤 试样 称取预先在 干燥 的试样 精确至 测定 将试样置于 锥形瓶中 加入 硫酸铵 硫酸 摇匀 开始徐 徐加热 再强热至试样全部溶解成澄清溶液 冷却后加 水 盐酸 摇匀 再加金 属铝片 装上液封管 塞紧胶塞 并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液 至该 管体积的 左右 待铝片溶完 继续微沸 此时溶液变为透明清晰的紫色 在流水中冷却至室 温 在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液 注意不能让其吸入空气 冷却后移去锥形瓶上的液封 管 将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中 迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液 滴定 近终点 时加入硫氰酸铵指示剂 继续滴定至淡橙色为止 结果的表示
GB1706-93 二氧化钛含量，以质量百分数表示，按式()计算： Ti0,%-00799X0yX100-n6② 式中：0一硫酸铁筱标准滴定溶液的实际沫度，mL: 下一滴定消耗硫酸铁截标准滴定溶液的体积，mL m:一试样的质量 0.07一与1.00mL德酸铁皎标准滴定膏液{e0NHFe(S0)=1.000malL}相当的以克表示的二 氧化钦的质量， 注：硫酸铁假标准清定溶液标定时的室夏与望月附的室温差区在5℃以内，否刚要重新标定。 51.2B法锌汞齐法 51.21原理 把试样溶解于疏酸和硫酸按中，然后如入稀释，把北溶液移入锌汞齐还冢装置中，如入锌汞齐还原， 以硫氯酸皱溶液作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 51.2.2试剂 5.1.2.2.1能酸(GB62511,8g/mL. 51.222能酸(GB626)溶液：稀释1十18. 51.223藏酸(GB625⑤溶液：稀释1十45。 51.224硫酸(G迅625)溶液：稀释1+0. 51.2.25藏氯酸钱指示剂(GB60):100e九溶液。 5.1.226陵酸俊(GB1396). 51.227二氧化展或氮气：钢直装， 51.228硫酸铁陵标准滴定溶液：o(NHFe(S0):2=0,06mcl/L。按61.1.24进行配制，用 0.19-021g二氧化钛标准参比物质按51.24.2进行标定， 5.1.229锋表齐：3%(m/m) 取50L汞，置于放在赢汽浴上的小毫Ⅱ中，并用硫酸溶液（低1.22）履盖汞的表面，如0一30g 小锌较，经常搅静，根据需要，往解酸中补充水，当所有的国体锌均己消失，让锋表齐冷却并静置数小时， 最后，用不铺石棉层的古民增埚进行过滤，并把锌秉齐保存于小瓶中，放在萄酸溶液(6.1.22)的 下面。50L该常液可作多次还原试验，当其失效时可按指月样方法如入锌使其活化， 5.1.23仅器 5.1,231烘箱，能维持温度为105110℃，. 51.232天平：感量00001g. 51,233锌汞齐还原装置：见图2
二氧化钛含量 以质量百分数表示 按式 计算 式中 硫酸铁铵标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积 试样的质量 与 硫酸铁铵标准滴定溶液 相当的以克表示的二 氧化钛的质量 注 硫酸铁铵标准滴定溶液标定时的室温与使用时的室温差应在 以内 否则要重新标定 法 锌汞齐法 原理 把试样溶解于硫酸和硫酸铵中 然后加入稀释 把此溶液移入锌汞齐还原装置中 加入锌汞齐还原 以硫氰酸铵溶液作指示剂 用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定 试剂 硫酸 硫酸 溶液 稀释 硫酸 溶液 稀释 硫酸 溶液 稀释 硫氰酸铵指示剂 溶液 硫酸铵 二氧化碳或氮气 钢瓶装 硫酸铁铵标准滴定溶液 按 进行配制 用 二氧化钛标准参比物质按 进行标定 锌汞齐 取 汞 置于放在蒸汽浴上的小瓷皿中 并用硫酸溶液 覆盖汞的表面 加 小锌粒 经常搅拌 根据需要 往稀酸中补充水 当所有的固体锌均已消失 让锌汞齐冷却并静置数小时 最后 用不铺石棉层的古氏坩埚进行过滤 并把锌汞齐保存于小瓶中 放在硫酸溶液 的 下面 该溶液可作多次还原试验 当其失效时可按照同样方法加入锌使其活化 仪器 烘箱 能维持温度为 天平 感量 锌汞齐还原装置 见图
GB170693 图2锌汞齐还原表置 一球管，、小一希塞博一斗止一收管g一烧短 51.2.4提作步骤 5.1.241试样 称取干燥过的试样019021g,精桶至a0001g, 5.1.2.42测定 将试样置于250mL烧杯中，如入20mL航酸(6.1.221D和10g硫酸战(6.1.226)，小心混合并 盖上表面凰，在电炉上加热，直至出现浓烟，摆装低温加热直至样品全溶（一般煮沸数分计即完成），成直 到剩余物完全由二氧化驻或含症物质构成为止：，将溶液冷却，用100L水稀释，必要时可授拌过滤，用 冷硫酸(51.2.22)洗涤不溶性剩余物， 把烧瓶g)接在活塞(@)上，活塞6)及(@)是打开的，通过漏斗(e)倒入足以装清烧瓶⑧)的硫酸溶 液（⑤，1.22.3），并使活寒(d下面不留空气泡。关闭话寡()并通过漏斗（及活寒b)加入20L锌秉 齐(6.1.229)到球管(a)中，将体积不耀过300mL的滤减知热至50℃，倒入漏斗()中，把活塞(@)接到 二氧化骤源或氯气源，通3血情性气体，并关闭话塞(6)及()。在拆除惰性气体源后，把周定在架上的 整个仪墨取下，在活塞都关闭下，死住仪图刚烈招动6血，生成三价钛的特性景色后，垂直那住仪墨，打 开活塞()并让锌汞齐流至烧瓶(g)中，进行北探作要个心】当锌汞齐通过后，立即关阔活塞()，取下烧 瓶（®）及橡皮接管(0并把锌求齐图着下一次使用，再接上通斋性气体的供气管路，先打开话塞（©），再打 开活寒6)，将10L氯酸钱(5.1.22.D加入到球管a)中，并用能酸以钻标准滴定溶液（低.1.228） 滴定到出现流橙色，并保特1m如不变， 为了方便南定，可采用一根橡皮管把一支很窄的腹璃管接至滴定管的管尖上，该伸展部分可通过話 塞)进入球管a)中。 51.2.5结果的表示 二氧化铁含量，以质量百分数表示，核式(3)计算： T04%-00789X04X100- (3)
图 锌汞齐还原装置 球管 活塞 漏斗 胶管 烧瓶 操作步骤 试样 称取干燥过的试样 精确至 测定 将试样置于 烧杯中 加入 硫酸 和 硫酸铵 小心混合并 盖上表面皿 在电炉上加热 直至出现浓烟 继续低温加热直至样品全溶 一般煮沸数分钟即完成 或直 到剩余物完全由二氧化硅或含硅物质构成为止 将溶液冷却 用 水稀释 必要时可搅拌过滤 用 冷硫酸 洗涤不溶性剩余物 把烧瓶 接在活塞 上 活塞 及 是打开的 通过漏斗 倒入足以装满烧瓶 的硫酸溶 液 并使活塞 下面不留空气泡 关闭活塞 并通过漏斗 及活塞 加入 锌汞 齐 到球管 中 将体积不超过 的滤液加热至 倒入漏斗 中 把活塞 接到 二氧化碳源或氮气源 通 惰性气体 并关闭活塞 及 在拆除惰性气体源后 把固定在架上的 整个仪器取下 在活塞都关闭下 握住仪器剧烈摇动 生成三价钛的特性紫色后 垂直握住仪器 打 开活塞 并让锌汞齐流至烧瓶 中 进行此操作要小心 当锌汞齐通过后 立即关闭活塞 取下烧 瓶 及橡皮接管 并把锌汞齐留着下一次使用 再接上通惰性气体的供气管路 先打开活塞 再打 开活塞 将 硫氰酸铵 加入到球管 中 并用硫酸铁铵标准滴定溶液 滴定到出现淡橙色 并保持 不变 为了方便滴定 可采用一根橡皮管把一支很窄的玻璃管接至滴定管的管尖上 该伸展部分可通过活 塞 进入球管 中 结果的表示 二氧化钛含量 以质量百分数表示 按式 计算
Gm1706-93 5化之不精大于 m新 的规定进行。 5中的规定进行。试样量为 前定进行，试样量为，分散为大编险钠，浓度10九，加入最-L 6检验规剧 ,座由生产厂 行检验.。生产厂保证所有出 水溶物、水基浮液 2地后105 「84技收R万及不有金木标我克定若风方
式中 硫酸铁铵标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积 试样的质量 与 硫酸铁铵标准滴定溶液 相当的以克表示的二 氧化钛的质量 允许差 两次平行测定之差不得大于 颜色的比较 按 中的规定进行 试样量为 精制亚麻仁油加量为 消色力的比较 按 中的规定进行 挥发物的测定 按 中的规定进行 经 及相对湿度 条件下预处理 后 挥发物的测定 将试样约 放入敞口容器里 如 称量瓶或蒸发皿 样品厚度不超过 置于恒温室中 在 及相对湿度 条件下 放置 后 按 条规定进行 如无恒温室 在温度为 条件下 可按 中的丙三醇 甘油 或化学溶液法来达到恒 温恒湿条件 水溶物的测定 按 中的规定进行 试样量为 注 如颜料高度分散 可按下法进行测定 称 试样 置于一烧杯中 加 水 加热煮沸 冷却 然后在搅拌 下加入 碳酸铵溶液 放置片刻 将该溶液转移到 容量瓶中 用水稀至刻度 摇匀 用二层慢速 滤纸过滤直至得到清澈滤液 吸取 滤液置于称量瓶中 在水浴上蒸发至干 以下操作仍按 进 行 同时进行空白试验 两次平行测定的相对误差不得大于 水悬浮液 值的测定 按 中的规定进行 吸油量的测定 按 中的规定进行 试样量为 筛余物的测定 按 中的规定进行 试样量为 分散剂为六偏磷酸钠 浓度 加入量 水萃取液电阻率的测定 按 中的规定进行 检验规则 二氧化钛颜料在出厂前 应由生产厂的检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出 厂产品都符合本标准的技术要求 每一批出厂的产品应附有产品等级的合格证 本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目 其中 含量 颜色 消色力 挥发物 水溶物 水悬浮液 值 吸油量和筛余物为出厂检验项目 在正常生产情况下 水萃取液电阻率每月至 少检验一次 预处理 后 挥发物每季度至少检验一次 取样方法 按 中有关规定进行 接收部门有权按本标准的规定对产品进行检验 如发现质量不符合本标准规定时 供需双方共同 按 条的规定重新取双倍试样进行复验 如仍不符合本标准的规定 产品即为不合格品
GB170e3 7标志，包装、、贮存 1 728，a 4发时医装上包装行类和原，大在送中商上联用光 产品按等、分类、分批存在通风、干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触，并注意刷测 归口， 本标准主要起草人连、文期、金、赵
供需双方在产品质量上发生争议时 应由产品质量监督检验机构进行仲裁 本标准中检验结果的判定按 中修约值比较法进行 标志 包装 运输 贮存 标志 产品包装袋上应印有牢固 清晰的标志 包括生产厂名称 产品名称 注册商标 标准代号 型号 质 量等级 生产批号 净重 生产日期及规定的 怕湿 标志 包装 产品应用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装 每袋净重 运输 运输 装卸时要轻装 轻卸 防止包装污染和破损 产品在运输中应防止雨淋和日光曝晒 贮存 产品应按等级 分类 分批存放在通风 干燥处 严禁与产品可发生反应的物品接触 并注意防潮 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口 本标准由化学工业部涂料工业研究所负责起草 本标准主要起草人裴连娥 郑文娟 金莲娣 赵玲