电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用.pdf_大学文库

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1996.03.016 第18卷第3期北京科技大学学报 Vol.18 No.3 19966 Journal of University of Science and Technology Beijing Jn.1996 电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用* 中亚曦)王绍纯)刘新华2) 1)北京科技大学自动化信息工程学院，北京1000832)北京科技大学冶金系摘要针对以往夹杂物检测方法离线的弊端，给出了一种新颖的在线检测方法一电敏感区在线检测法，并分别在冷态下（电解质溶液）及热态下（铝液）进行了夹杂物测试。试验证明，将电敏感区法应用于导电液体中非导电夹杂物在线实时测试，所提技术方案是可行的，关键词非金属夹杂，精炼（冶金）/在线检测，电敏感区中图分类号TP216.1,T℉703.5 目前，冶金界普遍采用的金属中非金属夹杂物检测方法主要有X射线透射、硫印法、电解法、金相法、扫描电镜法等，这些方法都各具有特定的分析范围，它们相互结合，相互补充，已使非金属夹杂物的分析检测达到了一定的水平，但它们共同的缺点都是离线测试，无法实现在线分析，更无法实现在线控制生产操作，电敏感区法就是一种夹杂物含量在线测试法) 1电敏感区法在线测试原理四基于电敏感区(Electrical Sensing Zone) (a) 原理的在线测试法又称ESZ法，它是以阻抗脉冲技术原理为依据实现检测的，适用于导电液体 (如电解质水溶液，熔融金属)中悬浮的非导电夹杂物的在线测试，电敏感区原理如图1所示.导电流体内悬浮 (b) 着非导电夹杂物，将一侧壁打孔的绝缘材质取样管插人被测导电液体中，图1a)中给出了取样管沿小孔轴向剖面图.若小孔内充满电场，且各点均 △'=∫（微粒体积） P 有一定的电位，则此时的小孔区称为电敏感区· 当有一个绝缘粒子（直径为d)通过电敏感区 △'=LI1A (直径为D,即孔径)时，会影响电敏感区内电场分布，改变电敏感区的电性质.若导电液体电 7 阻率远小于粒子的电阻率，则最终会导致电敏感 56+ t/s 区内阻值升高，在有电流通过的情况下，这种电阻的变化表现为在〔，一t,区间连续的电压脉冲，图1电敏感区原理图(a:沿取样管侧壁小孔轴向剖面图：b:绝缘粒子通过电敏感区如图16)所示.该脉冲变化的幅度与非导电微粒时所引起的电压脉冲) 1995-02-28收稿第一作者女24岁硕士幸国家“八五”攻关课题

第 1卷第8 3期 1 9 9 年 6月 6 北京科技大学学报 JO um a l o fU n i e v s i r yt o S f c l e n c e a n d T c e h n o l o gy i e B j i n g V o l . 1 8 N o . 3 血飞 1J9 9 6 电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用 ’ 申亚曦 ’ ) 王绍纯 ’ ) 刘新华 ) 2 l)北京科技大学自动化信息工程学院 , 北京 l仪洲粥3 2) 北京科技大学冶金系摘要针对以往夹杂物检测方法离线的弊端 , 给出了一种新颖的在线检测方法一电敏感区在线检测法 , 并分别在冷态下 ( 电解质溶液) 及热态下 (铝液 ) 进行了夹杂物测试。试验证明 , 将电敏感区法应用于导电液体中非导电夹杂物在线实时测试 , 所提技术方案是可行的 . 关键词非金属夹杂 , 精炼 (冶金 ) / 在线检测 , 电敏感区中图分类号开21 6 . 1 , 吓70 .3 5 目前 , 冶金界普遍采用的金属中非金属夹杂物检测方法主要有 X 射线透射、硫印法、电解法、金相法、扫描电镜法等 . 这些方法都各具有特定的分析范围 , 它们相互结合 , 相互补充 , 已使非金属夹杂物的分析检测达到了一定的水平 . 但它们共同的缺点都是离线测试 , 无法实现在线分析 , 更无法实现在线控制生产操作 . 电敏感区法就是一种夹杂物含量在线测试法 [ ’ 〕 . 1 电敏感区法在线测试原理 12 `. .` 基于电敏感区 (E leCt ir 以1 S ens in g oZ ne ) 原理的在线测试法又称 FS Z 法 , 它是以阻抗脉冲技术原理为依据实现检测的 , 适用于导电液体 ( 如电解质水溶液 , 熔融金属 ) 中悬浮的非导电夹杂物的在线测试 . 电敏感区原理如图 1所示 . 导电流体内悬浮着非导电夹杂物 . 将一侧壁打孔的绝缘材质取样管插人被测导电液体中 , 图 1a() 中给出了取样管沿刁仔L轴向剖面图 . 若小孔内充满电场 , 且各点均有一定的电位 , 则此时的小孔区称为电敏感区 . 当有一个绝缘粒子 (直径为 d) 通过电敏感区 (直径为 D , 即孔径 ) 时 , 会影响电敏感区内电场分布 , 改变电敏感区的电性质 . 若导电液体电阻率远小于粒子的电阻率 , 则最终会导致电敏感区内阻值升高 . 在有电流通过的情况下 , 这种电阻的变化表现为在 t 3 一 t , 区间连续的电压脉冲 , 如图 1问所示 . 该脉冲变化的幅度与非导电微粒 (a) 防游形扮毛掇掇然份洲叭路称裕琳裁称琳裁称洲性 . 0. t .丸 △ V = 二 f ( 微粒体积 ) 落| 一匀A △V = P L I 厂A O 0t 拿 3t 气图 1 电敏感区原理图 ( a : 沿取样管侧壁小孔轴向剖面图; b : 绝缘粒子通过电敏感区时所引起的电压脉冲) l卯 5 一 0 2 一 2 8 收稿 * 国家 “ 八五 ” 攻关课题第一作者女 24 岁硕士 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. 03. 016

Vol.18 No.3 申亚曦等：电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用 .273. 的体积及小孔孔径有关.当小孔孔径确定时，脉冲变化的幅度就与非导电微粒的体积有一定的比例关系；脉冲变化的宽度与非导电微粒在导电液体中运动的速度及取样管壁厚有关；脉冲个数等于通过电敏感区的粒子数，可见，通过适当检测方法获取电压脉冲，并通过分析便可间接得到夹杂颗粒的粒径信息，当导电液体中粒子浓度不太大时，且粒子直径与电敏感区直径之比小于 0.4即d/D<0.4,非导电粒子进入电敏感区时所引起的电阻变化为1： △R=4pd'/πD4 0) 式中，p为导电液体的电阻率；d为非导电夹杂物颗粒直径：D为小孔直径. 在实际应用中，当d/D不能满足限制条件要求时，由式(I)计算出的△R与实际值有一定偏差，这时可引人校正因子F(d/D),即： △R=(4pd/πD)·F(d/D) (2) 对于球形粒子，校正系数可表示为： Fd/D)=[l-0.8(d/D)月-1 3) 当d/D在0~0.8内取值时，(2)式精确度可达到99%. 在实际情况下，脉冲变化的幅度除与绝缘粒子直径有关外，还与其形状、在孔中的位置、孔的几何尺寸及形状，粒子重叠效应等有关.以上表达式均是将电敏感区理想化后得到的4 2夹杂物在线检测系统构成及测量原理基于以上测试原理设计了夹杂物在线检测系统，它由传感器及信号实时处理两大环节组成. 传感器功能是将夹杂颗粒的尺寸信息转换成微小的电阻变化；信号实时处理功能是将微小的电阻变化转换成为0~5V之间的电压脉冲.系统框图如图2所示. 抽气泵待测导电液体取样管阻抗脉冲/电压变换前置放大对数放大统计数据输出微机数据处理 AD变换图2电敏感区法测试系统框图取样管插人待测导电液体中，通过抽气泵配合完成对夹杂的取样，相应产生微弱阻抗脉冲，阻抗脉冲/电压变换电路完成阻抗信号提取并将其转换成易于处理的微弱电压脉冲信号，并由放大电路将这微弱的电压信号进行放大.由于△R与d成正比，故采用对数放大器将电压脉冲取对数并放大，目的是将信号压缩，以便拓宽测量范围.信号经A/D变换后，由微机采样.采入微机中的数据根据信号幅度的不同进行分类，并统计个数.将单位时间内的统计数据输出，以作为夹杂物含量的信息，实验过程中，根据需要先后采用了交、直流两套方案，交流方案是在直流方案不能满足要求的情况下所采用的特殊技术手段.两者反映在检测系统上主要区别为阻抗脉冲/电压变换电路，直流方案是采用恒定直流激励形式，交流方案是采用有效值恒定的交流激励形式；放大电路前者是采用一般交流放大电路，后者是采用锁定放大形式，目的是有效抑制背景噪声，提取微弱信

vo l . 81 N O . 3 申亚曦等电敏:感区法在非金属夹杂物在线检测中应用 · 3 2 7 · 的体积及小孔孔径有关 . 当小孔孔径确定时 , 脉冲变化的幅度就与非导电微粒的体积有一定的比例关系 ; 脉冲变化的宽度与非导电微粒在导电液体中运动的速度及取样管壁厚有关 ; 脉冲个数等于通过电敏感区的粒子数 . 可见 , 通过适当检测方法获取电压脉冲 , 并通过分析便可间接得到夹杂颗粒的粒径信息 . 当导电液体中粒子浓度不太大时 , 且粒子直径与电敏感区直径之比小于 .0 4 , 即 d / D < 0 4 , 非导电粒子进人电敏感区时所引起的电阻变化为 1 :3] AR = 4 p d , / 二 D ` ( l ) 式中 , p 为导电液体的电阻率 ; d 为非导电夹杂物颗粒直径 ; D 为小孔直径 . 在实际应用中 , 当 d /D 不能满足限制条件要求时 , 由式 ( l) 计算出的 △ R 与实际值有一定偏差 , 这时可引人校正因子 (F d D/ ) , 即: △ R = (4 p d3 / 二 D 勺 · F d( D/ ) (2) 对于球形粒子 , 校正系数可表示为 : F d( D/ )二【1 一 .0 8 d( D/ a)1 一 ’ (3) 当 d /D 在 0 一 .0 8 内取值时 , ( 2) 式精确度可达到 9 % . 在实际情况下 , 脉冲变化的幅度除与绝缘粒子直径有关外 , 还与其形状、在孔中的位置、孔的几何尺寸及形状、粒子重叠效应等有关 . 以上表达式均是将电敏感区理想化后得到的[ 4 } . 2 夹杂物在线检测系统构成及测量原理基于以上测试原理设计了夹杂物在线检测系统 , 它由传感器及信号实时处理两大环节组成 . 传感器功能是将夹杂颗粒的尺寸信息转换成微小的电阻变化 ; 信号实时处理功能是将微小的电阻变化转换成为 O一 S V 之间的电压脉冲 . 系统框图如图 2 所示 . } 待测导电液体甲一匣回一} 阻抗脉。压变换一} 前置放大一! 对数放大 … 阿掀输 · …一} 。机数、 , }州。变 , 尸图 2 电敏感区法测试系统框图取样管插人待测导电液体中 , 通过抽气泵配合完成对夹杂的取样 , 相应产生微弱阻抗脉冲 . 阻抗脉冲 / 电压变换电路完成阻抗信号提取并将其转换成易于处理的微弱电压脉冲信号 , 并由放大电路将这微弱的电压信号进行放大 . 由于 △R 与 d ’ 成正比 , 故采用对数放大器将电压脉冲取对数并放大 , 目的是将信号压缩 , 以便拓宽测量范围 . 信号经 A /D 变换后 , 由微机采样 . 采人微机中的数据根据信号幅度的不同进行分类 , 并统计个数 . 将单位时间内的统计数据输出 , 以作为夹杂物含量的信息 . 实验过程中 , 根据需要先后采用了交、直流两套方案 , 交流方案是在直流方案不能满足要求的情况下所采用的特殊技术手段 . 两者反映在检测系统上主要区别为阻抗脉冲 / 电压变换电路 . 直流方案是采用恒定直流激励形式 , 交流方案是采用有效值恒定的交流激励形式 ; 放大电路前者是采用一般交流放大电路 , 后者是采用锁定放大形式 , 目的是有效抑制背景噪声 , 提取微弱信

Vol.18 No.3 申亚曦等：电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用 275· 脉冲信号极其微弱，所以采取特殊的抗干扰 1.20L 技术手段来提取微弱信号，在整个实验中，确定铝液中加何种夹杂 1.00 物是关键问题，它是实验进展良好的决定因素之 >0.80 币=627m /D=293m 一·实验发现天然SO,密度与铝液相当，适 0.60 合作为铝液中夹杂物，故本实验选用SO作为夹杂.图5给出了在铝液中测夹杂所采得的电压 0.40 脉冲，从波形分析可看出，由于铝液较粘稠， 0.20 D=1098m 影响了夹杂运行的速度，脉宽略有增加， 0.00L1 待实验完成后，取样管内铝液渐渐凝成固 0 0.400.801.201.60 d10-2mm3 态.取固态铝样一个剖面做金相样扫描电镜分析，分析结果表明了所加SO,夹杂物确实通图4孔径D对检测灵敏度的影响过探头小孔进入了取样管，从而证明所得电压脉冲是真实的，总之，热态实验由于是在高温下进行的， A/ny 不可能象冷态测夹杂一样，将抽入取样管的塑料粒子过滤后一个个测量粒径，做进一步验 t/s 证.在目前实验条件下，只能在金相显微镜下做近似估算，图5铝液中采样结果 4结束语通过理论分析和冷、热态实验测试证明了电敏感区法在线检测非导电夹杂物技术方案是可行的，但是，电敏感区法是在导电液体中检测非导电夹杂物的一种新方法，目前所做的只是前期工作，今后还有待于通过大量的热态实验获得对该法更深入的认识，使其尽早应用于工业现场中熔融金属中的非金属夹杂物在线检测. 参考文献 1 Guthrie R I L,Doutre D A.On-Line Measurements of Inclusions in Liquid Melts.In: International Seminar on Refining and Alloying of Liquid Aluminum and Ferro-Alloys.Trondheim. 1985.147~162 2 Sebo F,Dallaire F.Joo S.Guthrie R I L.On-Line Sizing and Monitoring of Particles Sus- pended and Processing of Fine Particles.Plumpto,1988.103~110 3 Deblois R W,Bean C P.Wesley R K A.Electrokinetic Measurements with Submicron Particles and Probes by the Resistive Pulse Technique.J of Collid and Interface Science,1977.61(2):323 4 Deblois R W.Bean C P.Counting Instrument of Submicron Particles by the Resistive Pulse Tech- nique.Review of Scientific Instrument,1970,41(7):909~912 (下转284页)

V o l . 18 N 0 . 3 申亚曦等 : 电敏感区法在非金属夹杂物在线检测中应用印20 脉冲信号极其微弱 , 所以采取特殊的抗干扰技术手段来提取微弱信号 . 在整个实验中 , 确定铝液中加何种夹杂物是关键问题 , 它是实验进展良好的决定因素之一实验发现天然 S政密度与铝液相当 , 适合作为铝液中夹杂物 , 故本实验选用 5 10 : 作为夹杂 . 图5 给出了在铝液中测夹杂所采得的电压脉冲 . 从波形分析可看出 , 由于铝液较粘稠 , 影响了夹杂运行的速度 , 脉宽略有增加 . 待实验完成后 , 取样管内铝液渐渐凝成固态 . 取固态铝样一个剖面做金相样扫描电镜分析 , 分析结果表明了所加 S政夹杂物确实通过探头小孔进人了取样管 , 从而证明所得电压脉冲是真实的 . 总之 , 热态实验由于是在高温下进行的 , 不可能象冷态测夹杂一样 , 将抽人取样管的塑料粒子过滤后一个个测量粒径 , 做进一步验证 . 在目前实验条件下 , 只能在金相显微镜下做近似估算 . = 6 27 召n 刁 D 一 29 3 月n l D = 】四8 月n l 豹印40田20 n ùnU 净 00 一V匀住40 住80 1 . 20 1 . 团护厂 10 ’ Z n 加 3 图 4 孔径 D 对检测灵敏度的影响一。 \V匀A 图 5 铝液中采样结果 4 结束语通过理论分析和冷、热态实验测试证明了电敏感区法在线检测非导电夹杂物技术方案是可行的 . 但是 , 电敏感区法是在导电液体中检测非导电夹杂物的一种新方法 , 目前所做的只是前期工作 , 今后还有待于通过大量的热态实验获得对该法更深入的认识 , 使其尽早应用于工业现场中熔融金属中的非金属夹杂物在线检测 . 参考文献 G u t h r i e R I L , D o u t r e D A . O n 一 L i n e M e a s u r e m e n ts o f I n e l us i o n s i n L iq u id M e l t s . I n : I n t e rn a t i o n a l S e m i n a r o n R e if n i n g a n d lA l o y i n g o f L iq u i d lA u 而 n u m a n d F e r r o 一 A l l o y s . T r o n d h e im , 198 5 . 14 7 一 1 6 2 S e b o F , D a ll a i r e F , J o o S , G u t h r i e R 1 L . O n 一 L i n e S i z i n g a n d M o n i t o r i n g o f P a r t i e l e s S us - P e n d e d a n d P r o e e s s i n g o f F i n e P a r t i c l e s . P l u m P t o , 1 98 8 . 103 一 1 10 D e bl o i s R W , B e a n C P , W e s l e y R K A . E l e e t r o k i n e t i c M e a s u r e m e n t s w i t h S u b m i e r o n P a r t i c l e s a n d P r o b e s b y t h e R e s i s t ive P u l s e T e e h n iq u e . J o f C o l lid a n d I n t e r af ce S c i e n e e , 19 77 , 6 1( 2 ) : 3 23 D e b l o i s R W , B e a n C P . C o u n t i n g I n s t r u m e n t o f S u b m i c r o n P a r t i e l e s b y th e R e s i s t ive P u l s e T e e h - n iq u e . R e v i e w o f S e i e n t iif e I n s t r u me n t , 19 70 , 4 1( 7) : 9 09 一 9 12 ( 下转 2 84 页 )

284 北京科技大学学报 1 99 6 年 N O . 3 国外耐火材料 , 198 4 M is 士r R E A P P I hP 够 , 助 ble , ( l ) : R J D l汗旧 io n a dn oB nU da ry Widt hS in M e at js a n d 〔七“ u n 此 . J 19 74 , 4匀4 ) : 150 7 I nfl ue n ces o f Z r O Z o n M e ch a in ca l P r o P e rt ies i n M a g nes i a S P ine l uS n iJ a li n H 。月 9 aY n ru o 众P a r r m e n t o f P h y s i e a l C h e m l s t r y , U S T B , B e ij i n g 10 0 0 8 3 , P R C A B S r f R A 〔几 , dA d i n g t h er k i n ds o f o x id es iw t h 2 10 : i n t h e nar g n 巴i a s P i n e l s ys t e m , th e co m P o s it i o n o f P h a s e a dn t h e mj cor s t ur ct u er a er ch a n g de . hT e s t enr g t h o f im d d l e t e ln P e ar t u er a n d t h e t l l e mr a l s at b il iyt a er i n c 代习 S de a t 而d d l e t e n 1 Pe ar t u er . K E Y W O R E 6 er afr cot yr , anr g n es i a s P i n e l , a d d it i o ns , 1l l ec l l a n i以1 P or P e rt ies ( 上接 2 7 5 页 ) A P P l ica t i o n o f ES Z P r inc iP l e i n O n 一 L ine M e a s u er me n st o f N On 一 M e at l li c I n cl us i o ns hS en aY x i , ) 不f “ n g hS a励 u n , ) L i u iX n h u a Z l ) C o l l e g e o f A u t o m a t i o n a n d I n fo r m a t i o n E n g i n e e r i n g , U S T B , B e ij i n g 10 0 0 8 3 , P R C 2 ) D e P a r t rn e n t o f M e t a ll u r g y , U S T B A B S T R A C T A n e w t e c h n iq u e s fo r o n 一 li n e m e a s u r e m e n t s o f i n e l u s i o n s , E S Z P r i n c iP l e , 1 5 g i v e n . B a s e d o n e x P e r im e m t s u n d e r l o w t e m P e r a t u r e a n d h ig h t e m P e r a t u r e , E S Z P r i n - e iP l e 1 5 P r o v e d t o b e a P r a e t i e a l t e e h n i q u e fo r o n 一 li n e m e a s u r e m e n st o f n o n 一 co n d u e t i v e i n e l u s i o n s i n co n d u e t i v e liq u id . K E Y W O R D S n o n 一 m e t a lli e i n c l u s i o n s , r e if n i n g (me t a ll u r g y ) , o n 一 li n e m e a s u r e m e n t s , e l e e t r ica l s e n s i n g z o n e