实验三：食品中脂肪的测定 标准依据： GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
实验三： 食品中脂肪的测定 标准依据: GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
一、目的要求 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素， 二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂， 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪
◼ 一、目的要求 ◼ 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. ◼ 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. ◼ 二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪
三、仪器与试剂 (一)试剂 (1)无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30 60°C) (2)滤纸筒
三、仪器与试剂 ◼ （一）试剂 ◼ （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30- 60°C） ◼ （2）滤纸筒
(二)仪器 ■(1)、索氏提取器如图3-3所示 ■(2)、电热恒温鼓风干燥箱 ■(3)、干燥器 ■(4)、恒温水浴箱
（二）仪器 ◼ （1）、索氏提取器 如图3-3所示 ◼ （2）、电热恒温鼓风干燥箱 ◼ （3）、干燥器 ◼ （4）、恒温水浴箱
四、实验步骤 1、样品处理 固体样品：准确称取均匀样品2-5g(精确至 0.01mg),装入滤纸简内。 液体或半固体：准确称取均匀样品5-10g(精确至 0.01mg),置于蒸发皿中，加入海砂约20g,搅匀后 于沸水浴上蒸干，然后在95-105°C下干燥。研细后 全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用 器皿，并将棉花也放入滤纸筒内
四、实验步骤 ◼ 1、样品处理 ❑ 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至 0.01mg），装入滤纸筒内。 ❑ 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至 0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后 于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后 全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用 器皿，并将棉花也放入滤纸筒内
2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C士2°C的烘 箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg)
2、索氏提取器的清洗 ◼ 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘 箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg）
3、样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的23 处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜。 ◆ (③)抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接 取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚 仅剩下1一2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95一105°C下 干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后 冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2g)
3、样品测定 ◼ (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口。 ◼ (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜。 ◼ (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样 品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接 取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 ◼ (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚 仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下 干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后 冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）
五、结果计算 计算公式 ■X=(m1-m0)/m×100 ■式中X-样品中粗脂肪的质量分数，%； 里 m-样品的质量，g ■ m0-脂肪烧瓶的质量，g; ■ m1-脂肪和脂肪烧瓶的质量，g
五、结果计算 计算公式 ◼ X = （ m1 –m0）/m×100 ◼ 式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,%; ◼ m-样品的质量,g; ◼ m0 -脂肪烧瓶的质量,g; ◼ m1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g
思考题： 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？ ■潮湿的样品可否采用乙瞇直接提取？为什么？ ■使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有 哪些？为什么？
思考题： ◼ 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？ ◼ 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ ◼ 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有 哪些？为什么？